JP6988952B2 - 封止組成物及び半導体装置 - Google Patents

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Description

本発明は、封止組成物及び半導体装置に関する。
これまで半導体パッケージは、ワイヤの材料として金を用いるものが主流であったが、近年は金価格の高騰等により、ワイヤの材料として銅を使用する場合が増えている。一方、半導体パッケージを封止する封止組成物としては、エポキシ樹脂を含むものが広く用いられている。しかし、エポキシ樹脂はエピクロロヒドリンを用いて合成される場合が多く、このようなエポキシ樹脂を含む封止組成物中にはエポキシ樹脂に由来する塩基残渣がワイヤ腐食性の不純物として残留する傾向にある。銅は金と比較して化学的反応性に富んでいるため塩素による腐食が進みやすい。そこで、銅ワイヤを用いた半導体パッケージの信頼性を向上させるために、不純物イオンをトラップするイオントラップ剤としてハイドロタルサイト化合物を封止組成物中に含有させることが試みられている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
さらに、近年、半導体パッケージは、小型化及び高集積化に伴い、パッケージ内部の発熱が懸念されている。発熱により、半導体パッケージを有する電気部品又は電子部品の性能低下が生じる恐れがあるため、半導体パッケージが使用される部材には、高い熱伝導性が求められている。そのため、従来、高熱伝導性を要する半導体パッケージには、ヒートスプレッダを付属させることが主流となっている。
しかしながら、近年、ヒートスプレッダに用いる金属部材の価格高騰、軽量化、及び成形加工の困難さから、ヒートスプレッダの付属に代えて、半導体パッケージの封止材を高熱伝導化することが求められている。そこで、封止材の高熱伝導化を実現するために、樹脂内に異方性構造体を形成することで高熱伝導化を図ることが試みられている（例えば、特許文献３参照）。特許文献３では樹脂内に異方性構造体を形成することで高熱伝導化を図っており、メソゲン骨格によって異方性構造体を形成したエポキシ樹脂硬化物の熱伝導率は、平板比較法（定常法）で０．６８Ｗ／（ｍ・Ｋ）〜１．０５Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。
特開２００５−１９０２号公報 特開２００９−２９９１９号公報 国際公開０２／０９４９０５号公報
特許文献１及び特許文献２に記載されている半焼成ハイドロタルサイト及び焼成ハイドロタルサイトを用いて製造した半導体装置には、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に向上の余地があることが本発明者らの検討により明らかとなった。
本発明は上記事情に鑑み、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れる半導体装置を製造可能な封止組成物、及びこれを用いた半導体装置を提供することを第一の課題とする。
また、特許文献３に記載のメソゲン骨格によって異方性構造体を形成したエポキシ樹脂硬化物の熱伝導率には、さらなる改善の余地がある。
そこで、本発明は上記事情に鑑み、硬化物としたときの熱伝導性と、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性とに優れる半導体装置を製造可能な封止組成物、及びこれを用いた半導体装置を提供することを第二の課題とする。
上記第一の課題を実現するための手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞ エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、ＭｇイオンとＡｌイオンとのモル比（Ｍｇ／Ａｌ）が２．４以上である未焼成ハイドロタルサイト化合物と、を含む封止組成物。
＜２＞ 前記未焼成ハイドロタルサイト化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜１５質量部である、＜１＞に記載の封止組成物。
＜３＞ 前記無機充填材が、酸化マグネシウムを含む、＜１＞又は＜２＞に記載の封止組成物。
＜４＞ 前記酸化マグネシウムの含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜３０質量部である、＜３＞に記載の封止組成物。
＜５＞ 前記無機充填材の含有率が、封止組成物全体の７５質量％〜９７質量％である、＜１＞〜＜４＞のいずれか１項に記載の封止組成物。
上記第二の課題を実現するための手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜６＞ エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物と、前記ハイドロタルサイト化合物とは異なるマグネシウム含有化合物と、を含有する、封止組成物。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
＜７＞ 前記マグネシウム含有化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜３０質量部である、＜６＞に記載の封止組成物。
さらに、上記第二の課題を実現するための手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜８＞ エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物と、酸化マグネシウムとを含有し、前記酸化マグネシウムの含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜５０質量部である、封止組成物。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
＜９＞ 無機充填材をさらに含み、前記酸化マグネシウムと前記無機充填材の合計含有率が前記封止組成物全体に対して７５質量％〜９７質量％である、＜８＞に記載の封止組成物。
＜１０＞ 前記ハイドロタルサイト化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜１５質量部である、＜６＞〜＜９＞のいずれか１項に記載の封止組成物。
上記第一〜第二の課題を実現するための手段には、以下の実施態様がさらに含まれる。
＜１１＞ 硬化促進剤を更に含有する、＜１＞〜＜１０＞のいずれか１項に記載の封止組成物。
＜１２＞ 半導体素子と、前記半導体素子を封止してなる＜１＞〜＜１０＞のいずれか一項に記載の封止組成物の硬化物と、を含む半導体装置。
本発明によれば、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れる半導体装置を製造可能な封止組成物、及びこれを用いた半導体装置が提供される。
また、本発明によれば、硬化物としたときの熱伝導性と、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性とに優れる封止組成物、及び半導体装置を提供することができる。
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」との語には、当該層が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
＜封止組成物＞
（第一実施形態）
第一実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、ＭｇイオンとＡｌイオンとのモル比（Ｍｇ／Ａｌ、以下Ｍｇ／Ａｌ比とも称する）が２．４以上である未焼成ハイドロタルサイト化合物（以下、第一のハイドロタルサイト化合物とも称する）と、を含む。第一実施形態の封止組成物は、硬化促進剤等の他の成分を含んでもよい。
第一実施形態の封止組成物を用いて製造下半導体装置は、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れている。その理由は明らかではないが、第一実施形態の封止組成物に含まれる第一のハイドロタルサイト化合物のＭｇ／Ａｌ比が２．４以上であり、かつ未焼成であることにより、ハイドロタルサイト化合物中の水酸化物シートの層構造が充分に維持されているため、充分なイオントラップ効果が得られるためと考えられる。
以下、第一実施形態の封止組成物に含まれる成分について説明する。
（エポキシ樹脂）
第一実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂の種類は特に限定されず、公知のエポキシ樹脂を使用することができる。
具体的には、例えば、フェノール化合物（例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ及びビスフェノールＦ）並びにナフトール化合物（例えば、α−ナフトール、β−ナフトール及びジヒドロキシナフタレン）からなる群より選択される少なくとも１種と、アルデヒド化合物（例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒド）と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したもの（例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂）；ビスフェノール（例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＦ及びビスフェノールＳ）及びビフェノール（例えば、アルキル置換又は非置換のビフェノール）からなる群より選択される少なくとも１種のジグリシジルエーテル；フェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物；フェノール化合物とジシクロペンタジエン及びテルペン化合物からなる群より選択される少なくとも１種との付加物又は重付加物のエポキシ化物；多塩基酸（例えば、フタル酸及びダイマー酸）とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂；ポリアミン（例えば、ジアミノジフェニルメタン及びイソシアヌル酸）とエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂；オレフィン結合を過酸（例えば、過酢酸）で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂；並びに脂環族エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
集積回路（Integrated Circuit、ＩＣ）等の素子上のアルミニウム配線又は銅配線の腐食防止の観点から、エポキシ樹脂の純度は高い方が好ましく、加水分解性塩素量は少ない方が好ましい。封止組成物の耐湿性の向上の観点からは、加水分解性塩素量は質量基準で５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
ここで、加水分解性塩素量は、試料のエポキシ樹脂１ｇをジオキサン３０ｍｌに溶解し、１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液５ｍｌを添加して３０分間リフラックスした後、電位差滴定により求めた値である。
（硬化剤）
第一実施形態の封止組成物は、硬化剤を含有する。硬化剤の種類は特に限定されず、公知の硬化剤を使用することができる。
具体的には、例えば、フェノール化合物（例えば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ及びビスフェノールＦ）及びナフトール化合物（例えば、α−ナフトール、β−ナフトール及びジヒドロキシナフタレン）からなる群より選択される少なくとも１種と、アルデヒド化合物（例えば、ホルムアルデヒド）と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂；フェノール・アラルキル樹脂；並びにナフトール・アラルキル樹脂；が挙げられる。硬化剤は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。中でも、硬化剤としては、耐リフロー性向上の観点から、フェノール・アラルキル樹脂が好ましい。
硬化剤の官能基（例えば、ノボラック樹脂の場合にはフェノール性水酸基）の当量がエポキシ樹脂のエポキシ基１当量に対して０．５当量〜１．５当量になるように、硬化剤が配合されることが好ましく、特に、０．７当量〜１．２当量になるように硬化剤が配合されることが好ましい。
（無機充填材）
第一実施形態の封止組成物は、無機充填材を含む。無機充填材を含むことで、封止組成物の吸湿性が低減し、硬化状態での強度が向上する傾向にある。第一実施形態の封止組成物においては、第一のハイドロタルサイト化合物は無機充填材に含まれないものとする。
無機充填材としては溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、酸化マグネシウム、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア等が挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填材としては水酸化アルミニウム、硼酸亜鉛等が挙げられる。これらの中でも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナ、酸化マグネシウム及び窒化ホウ素が好ましい。特に、封止組成物中の塩素イオン等の不純物低減の観点からは、酸化マグネシウムが好ましい。
無機充填材は１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。無機充填材を２種以上併用する場合としては、例えば、成分、平均粒子径、形状等が異なる無機充填材を２種以上用いる場合が挙げられる。
無機充填材の形状は特に制限されず、例えば、粉状、球状、繊維状等が挙げられる。封止組成物の成形時の流動性及び金型摩耗性の点からは、球状であることが好ましい。
無機充填材の配合量としては、吸湿性、線膨張係数の低減、強度向上及び半田耐熱性の観点から、第一実施形態の封止組成物全体に対して７５質量％〜９７質量％の範囲内であることが好ましく、８０質量％〜９５質量％の範囲内であることがより好ましい。
無機充填材として酸化マグネシウムを含む場合、酸化マグネシウムの含有率は、不純物低減の観点から、第一実施形態の封止組成物中のエポキシ樹脂１００質量部に対し、１質量部〜３０質量部の範囲内であることが好ましく、２０質量部〜３０質量部の範囲内であることがより好ましい。酸化マグネシウムは、吸湿性低減のため、無機物による表面処理を施していることが好ましい。
（第一のハイドロタルサイト化合物）
第一実施形態の封止組成物は、第一のハイドロタルサイト化合物を含む。
本開示において第一のハイドロタルサイト化合物とは、Ｍｇ／Ａｌ比が２．４以上である、未焼成ハイドロタルサイト化合物を意味する。第一のハイドロタルサイト化合物は、下記一般式（１）で表される未焼成ハイドロタルサイト化合物であることが好ましい。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
〔式（１）中、ｘ及びｍは各々独立に正数であり、（１−ｘ／ｘ）の値が２．４以上である。〕
一般式（１）において、ｘはＭｇのＡｌへの置換量を表す正数であり、０＜ｘ≦０．５であることが好ましく、０．２０≦ｘ≦０．３３であることがより好ましい。ｍは０以上の正数である。
第一のハイドロタルサイト化合物は、［Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２］で表される複数の水酸化物シートが層状に重なり、水酸化物シートと水酸化物シートとの間（層間）に陰イオン（炭酸イオン）と水分子とが入っている構造を有することが好ましい。水酸化物シートは、２価金属（Ｍｇ）の一部が３価金属（Ａｌ）に置き換わっているため、全体として正に荷電する。静電的なバランスは、層間に陰イオンが取り込まれることによって保たれると考えられている。このような性質により、第一のハイドロタルサイト化合物が一般式（１）で表される未焼成ハイドロタルサイト化合物の場合には、第一実施形態の封止組成物中でイオントラップ剤として効果的に機能すると考えられる。
第一のハイドロタルサイト化合物が未焼成であるか否かは、例えば、Ｘ線回折において確認することができる。すなわち、Ｘ線回折において層方向ピークである００１面のピークと、００２面のピークとが共に観察される場合は、ハイドロタルサイト化合物が未焼成であると判断する。より具体的には、Ｘ線回折において層方向ピークである００１面、００２面のピークが共に５°〜４５°付近におよそ等間隔で観察される場合は、第一のハイドロタルサイト化合物が未焼成であると判断する。
第一のハイドロタルサイト化合物の製造方法は特に制限されず、通常の方法で合成することができる。第一のハイドロタルサイト化合物のＭｇ／Ａｌ比は、例えば、原料として使用するＭｇ塩とＡｌ塩のモル比を調整することで所望の値に設定することができる。
第一のハイドロタルサイト化合物は粒子状でその平均粒子径が２５０μｍ以上であることが好ましい。第一のハイドロタルサイト化合物が二次粒子の状態である場合は、上記の平均粒子径は二次粒子の平均粒子径を表す。
本開示において第一のハイドロタルサイト化合物の平均粒子径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて測定される値とする。
第一のハイドロタルサイト化合物の比表面積は１０ｍ２／ｇ〜１００ｍ２／ｇであることが好ましい。第一のハイドロタルサイト化合物の比表面積は、ＢＥＴ法により測定された値とする。
第一のハイドロタルサイト化合物の第一実施形態の封止組成物中の含有率は特に制限されない。充分な耐湿信頼性を実現する観点からは、第一のハイドロタルサイト化合物の含有量は、第一実施形態の封止組成物中のエポキシ樹脂１００質量部に対し、１質量部以上であることが好ましい。他の成分の効果を充分に発揮する観点からは、第一のハイドロタルサイト化合物の含有量は、第一実施形態の封止組成物中のエポキシ樹脂１００質量部に対し、１５質量部以下であることが好ましい。
第一実施形態の封止組成物に含まれる第一のハイドロタルサイト化合物は、１種類のみであっても２種類以上であってもよい。２種類以上の第一のハイドロタルサイト化合物を含む場合としては、Ｍｇ／Ａｌ比、平均粒子径、比表面積等の異なる２種類以上の第一のハイドロタルサイト化合物を含む場合が挙げられる。
第一のハイドロタルサイト化合物には、本願発明の効果が達成される限りにおいて、Ｍｇ元素又はＡｌ元素の一方又は両方の一部が他の金属元素に置き換わった化合物も含まれる。
（硬化促進剤）
第一実施形態の封止組成物は、硬化促進剤を更に含有してもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、公知の硬化促進剤を使用することができる。
具体的には、例えば、１，８−ジアザ−ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、１，５−ジアザ−ビシクロ［４．３．０］ノネン、５，６−ジブチルアミノ−１，８−ジアザ−ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７等のシクロアミジン化合物、シクロアミジン化合物に無水マレイン酸、１，４−ベンゾキノン、２，５−トルキノン、１，４−ナフトキノン、２，３−ジメチルベンゾキノン、２，６−ジメチルベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−５−メチル−１，４−ベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−１，４−ベンゾキノン、フェニル−１，４−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂などのπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の３級アミン化合物、３級アミン化合物の誘導体、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、イミダゾール化合物の誘導体、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス（４−メチルフェニル）ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有機ホスフィン化合物、有機ホスフィン化合物に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩、テトラフェニルボロン塩の誘導体、並びにトリフェニルホスホニウム−トリフェニルボラン、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェニルホスホニウム−テトラフェニルボレート等のホスフィン化合物とテトラフェニルボロン塩との付加物が挙げられる。硬化促進剤は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
硬化促進剤の含有率は、エポキシ樹脂と硬化剤の合計量に対して、０．１質量％〜８質量％であることが好ましい。
（イオントラップ剤）
第一実施形態の封止組成物は、第一のハイドロタルサイト化合物以外のイオントラップ剤を更に含有してもよい。イオントラップ剤としては、例えば、下記一般式（２）で表される化合物が挙げられる。
ＢｉＯｘ（ＯＨ）ｙ（ＮＯ３）ｚ 一般式（２）
一般式（２）中、ｘは０．９≦ｘ≦１．１、ｙは０．６≦ｙ≦０．８、ｚは０．２≦ｚ≦０．４である。一般式（２）で表される化合物は、例えば、東亞合成（株）商品名ＩＸＥ５００として入手可能である。
第一実施形態の封止組成物が、第一のハイドロタルサイド化合物以外のイオントラップ剤を含有する場合、全イオントラップ剤中の第一のハイドロタルサイド化合物の含有率は、８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましく、９５質量％以上であることが更に好ましい。
（カップリング剤）
第一実施形態の封止組成物は、カップリング剤を更に含有してもよい。カップリング剤の種類は、特に制限されず、公知のカップリング剤を使用することができる。カップリング剤としては、例えば、シランカップリング剤及びチタンカップリング剤が挙げられる。カップリング剤は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−［ビス（β−ヒドロキシエチル）］アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（β−アミノエチル）アミノプロピルジメトキシメチルシラン、Ｎ−（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミン、Ｎ−（ジメトキシメチルシリルイソプロピル）エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びγ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランが挙げられる。
チタンカップリング剤としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート及びテトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネートが挙げられる。
第一実施形態の封止組成物がカップリング剤を含有する場合、カップリング剤の含有率は、第一実施形態の封止組成物の全体に対して３質量％以下であることが好ましく、その効果を発揮させる観点からは、０．１質量％以上であることが好ましい。
（離型剤）
第一実施形態の封止組成物は、離型剤を更に含有してもよい。離型剤の種類は特に制限されず、公知の離型剤を使用することができる。具体的には、例えば、高級脂肪酸、カルナバワックス及びポリエチレン系ワックスが挙げられる。離型剤は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
第一実施形態の封止組成物が離型剤を含有する場合、離型剤の含有率は、エポキシ樹脂と硬化剤の合計量に対して、１０質量％以下であることが好ましく、その効果を発揮させる観点からは、０．５質量％以上であることが好ましい。
（着色剤及び改質剤）
第一実施形態の封止組成物は、着色剤（例えば、カーボンブラック）を含有してもよい。また、第一実施形態の封止組成物は、改質材（例えば、シリコーン及びシリコーンゴム）を含有してもよい。着色剤及び改質剤は、それぞれ、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
着色剤としてカーボンブラック等の導電性粒子を用いる場合、導電性粒子は、粒子径１０μｍ以上の粒子の含有率が１質量％以下であることが好ましい。
第一実施形態の封止組成物が導電性粒子を含有する場合、導電性粒子の含有率は、エポキシ樹脂と硬化剤の合計量に対して３質量％以下であることが好ましい。
＜第二実施形態の封止組成物＞
第二実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物（以下、「第二のハイドロタルサイト化合物」ともいう。）と、第二のハイドロタルサイト化合物とは異なるマグネシウム含有化合物（以下、「特定マグネシウム含有化合物」ともいう。）と、を含有する。第二実施形態の封止組成物は、例えば、硬化促進剤、無機充填材及びその他の成分を更に含有してもよい。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
第二のハイドロタルサイト化合物と特定マグネシウム含有化合物とを併用することで、熱伝導性に優れる封止組成物となる。その理由は明らかではないが、第二のハイドロタルサイト化合物は第二実施形態の封止組成物中でイオントラップ剤として機能し、特定マグネシウム含有化合物は無機充填材として機能しつつイオンをトラップする性質を有するためと考えられる。さらに、特定マグネシウム含有化合物は、それ自体が熱伝導性に優れる。
（エポキシ樹脂）
第二実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂の種類は特に限定されず、公知のエポキシ樹脂を使用することができる。
具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げたエポキシ樹脂と同様のものを用いることができ、エポキシ樹脂の好適な使用形態についても同様である。
（硬化剤）
第二実施形態の封止組成物は、硬化剤を含有する。硬化剤の種類は特に限定されず、公知の硬化剤を使用することができる。
具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げた硬化剤と同様のものを用いることができ、硬化剤の好適な使用形態についても同様である。
（一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物）
第二実施形態の封止組成物は、第二のハイドロタルサイト化合物を含有する。第二のハイドロタルサイト化合物は、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物である。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
一般式（１）において、ｘはＭｇのＡｌへの置換量を表す正数であり、０＜ｘ≦０．５であることが好ましく、０．２０≦ｘ≦０．３３であることがより好ましい。ｍは正数である。一般式（１）で表される化合物は、例えば、協和化学工業（株）商品名ＤＨＴ−４Ａとして入手可能である。
本開示において第二のハイドロタルサイト化合物は、未焼成ハイドロタルサイト化合物であることが好ましい。
第二のハイドロタルサイト化合物が未焼成であるか否かは、第一実施形態の封止組成物で述べた方法と同様の方法で確認することができる。
第二のハイドロタルサイト化合物は、［Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２］で表される複数の水酸化物シートが層状に重なり、水酸化物シートと水酸化物シートとの間（層間）に陰イオン（炭酸イオン）と水分子とが入っている構造を有する。水酸化物シートは、２価金属（Ｍｇ）の一部が３価金属（Ａｌ）に置き換わっているため、全体として正に荷電する。静電的なバランスは、層間に陰イオンが取り込まれることによって保たれると考えられている。このような性質により、第二のハイドロタルサイト化合物は第二実施形態の封止組成物中でイオントラップ剤として機能すると考えられる。
第二のハイドロタルサイト化合物の製造方法は特に制限されず、通常の方法で合成することができる。第二のハイドロタルサイト化合物のＭｇ／Ａｌ比は、例えば、原料として使用するＭｇ塩とＡｌ塩のモル比を調整することで所望の値に設定することができる。
第二のハイドロタルサイト化合物は粒子状でその平均粒子径が２５０μｍ以上であることが好ましい。第二のハイドロタルサイト化合物が二次粒子の状態である場合は、上記の平均粒子径は二次粒子の平均粒子径を表す。本開示において第二のハイドロタルサイト化合物の平均粒子径及び最大粒子径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて測定される値とする。
第二のハイドロタルサイト化合物の比表面積は１０ｍ２／ｇ〜１００ｍ２／ｇであることが好ましい。第二のハイドロタルサイト化合物の比表面積は、ＢＥＴ法により測定された値とする。
第二のハイドロタルサイト化合物の第二実施形態の封止組成物中の含有率は特に制限されない。充分な耐湿信頼性を実現する観点からは、第二のハイドロタルサイト化合物の含有量は、第二実施形態の封止組成物中のエポキシ樹脂１００質量部に対し、１質量部以上であることが好ましい。他の成分の効果を充分に発揮する観点からは、第二のハイドロタルサイト化合物の含有量は、第二実施形態の封止組成物中のエポキシ樹脂１００質量部に対し、１５質量部以下であることが好ましい。
第二実施形態の封止組成物に含まれる第二のハイドロタルサイト化合物は、１種類のみであっても２種類以上であってもよい。２種類以上の第二のハイドロタルサイト化合物を含む場合としては、Ｍｇ／Ａｌ比、平均粒子径、比表面積等の異なる２種類以上の第二のハイドロタルサイト化合物を含む場合が挙げられる。
第二のハイドロタルサイト化合物には、本発明の効果が達成される限りにおいて、Ｍｇ元素又はＡｌ元素の一方又は両方の一部が他の金属元素に置き換わった化合物も含まれる。
（イオントラップ剤）
第二実施形態の封止組成物は、第二のハイドロタルサイト化合物以外のイオントラップ剤を更に含有してもよい。第二実施形態の封止組成物におけるイオントラップ剤は、第一実施形態の封止組成物で述べたものと同様のものを用いることができ、イオントラップ剤の好適な使用形態についても同様である。
（特定マグネシウム含有化合物）
第二実施形態の封止組成物は、特定マグネシウム含有化合物を含有する。特定マグネシウム含有化合物は、第二のハイドロタルサイト化合物とは異なるマグネシウム含有化合物である。第二実施形態の封止組成物が特定マグネシウム含有化合物を含有することで、封止組成物の硬化物の熱伝導性が向上する。
特定マグネシウム含有化合物としては、例えば、酸化マグネシウムが挙げられる。特定マグネシウム含有化合物は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
第二実施形態の封止組成物中の抽出水塩素イオンの低減の観点からは、酸化マグネシウムであることが好ましい。また、吸湿性の低減の観点からは、特定マグネシウム含有化合物は無機物によって表面処理されていることが好ましい。
特定マグネシウム含有化合物の含有率は、抽出水塩素イオンの低減の観点からは、エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜３０質量部の範囲内であることが好ましく、２０質量部〜３０質量部の範囲内であることがより好ましい。
（硬化促進剤）
第二実施形態の封止組成物は、硬化促進剤を更に含有してもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、公知の硬化促進剤を使用することができる。
具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げた硬化促進剤と同様のものを用いることができ、硬化促進剤の好適な使用形態についても同様である。
（無機充填材）
第二実施形態の封止組成物は、無機充填材を更に含有してもよい。無機充填材を含むことで、第二実施形態の封止組成物の吸湿性が低減し、硬化状態での強度が向上する傾向にある。第二実施形態の封止組成物においては、第二のハイドロタルサイト化合物及び特定マグネシウム含有化合物は無機充填材に含まれないものとする。
無機充填材の材質は特に制限されず、公知の無機充填材を使用することができる。無機充填材の材質としては、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化ホウ素、ベリリア及びジルコニアが挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填材の材質としては、例えば、水酸化アルミニウム、複合金属水酸化物、硼酸亜鉛及びモリブデン酸亜鉛が挙げられる。これらの中でも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナ及び窒化ホウ素が好ましい。
無機充填材は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。無機充填材を２種以上併用する場合としては、例えば、成分、平均粒子径、形状等が異なる無機充填材を２種以上用いる場合が挙げられる。
無機充填材の形状は特に限定されず、例えば、粉状、球状、繊維状等が挙げられる。封止組成物の成形時の流動性及び金型摩耗性の点からは、球形が好ましい。
封止組成物が無機充填材を含有する場合、無機充填材及び特定マグネシウム含有化合物を合計した総含有率は、吸湿性、線膨張係数の低減、強度向上及びはんだ耐熱性の観点から、封止組成物全体に対して７５質量％〜９７質量％の範囲内であることが好ましく、８０質量％〜９５質量％の範囲内であることがより好ましい。
（カップリング剤）
第二実施形態の封止組成物は、カップリング剤を更に含有してもよい。カップリング剤の種類は、特に制限されず、公知のカップリング剤を使用することができる。カップリング剤としては、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げたカップリング剤と同様のものを用いることができ、カップリング剤の好適な使用形態についても同様である。
（離型剤）
第二実施形態の封止組成物は、離型剤を更に含有してもよい。離型剤の種類は特に制限されず、公知の離型剤を使用することができる。具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げた離型剤と同様のものを用いることができ、離型剤の好適な使用形態についても同様である。
（着色剤及び改質剤）
第二実施形態の封止組成物は、着色剤（例えば、カーボンブラック）を含有してもよい。また、第二実施形態の封止組成物は、改質材（例えば、シリコーン及びシリコーンゴム）を含有してもよい。着色剤及び改質剤の種類は特に制限されず、公知の着色剤及び改質剤を使用することができる。具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げた着色剤及び改質剤と同様のものを用いることができ、着色剤及び改質剤の好適な使用形態についても同様である。
＜第三実施形態の封止組成物＞
第三実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物（第二のハイドロタルサイト化合物）と、酸化マグネシウムと、を含有し、前記酸化マグネシウムの量が前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜５０質量部である。第三実施形態の封止組成物は、例えば、硬化促進剤、無機充填材及びその他の成分を更に含有してもよい。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
第二のハイドロタルサイト化合物と酸化マグネシウムとを併用することで、熱伝導性とバイアスを印加した状態での耐湿信頼性とに優れる半導体装置を製造可能な封止組成物となる。その理由は明らかではないが、無機充填剤として一般的に用いられるアルミナよりも熱伝導性の高い酸化マグネシウムを含むことで高熱伝導化が達成されているものと考えられる。また、酸化マグネシウムの量がエポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜５０質量部の範囲内であることで、無機充填材の増量に伴う封止組成物の流動性、硬化性その他の諸特性の低下を抑制しつつ高熱伝導化が達成されているものと考えられる。さらに、イオントラップ剤として含まれるハイドロタルサイト化合物が未焼成である場合は、焼成されたハイドロタルサイトに比べて水酸化物シートの層構造がより維持され、より優れたイオントラップ効果が発揮されて耐湿信頼性の向上に寄与すると考えられる。
（エポキシ樹脂）
第三実施形態の封止組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂の種類は特に限定されず、公知のエポキシ樹脂を使用することができる。
具体的には、第一実施形態の封止組成物で挙げたエポキシ樹脂と同様のものを用いることができ、エポキシ樹脂の好適な使用形態についても同様である。
（硬化剤）
第三実施形態の封止組成物は、硬化剤を含有する。硬化剤の種類は特に限定されず、公知の硬化剤を使用することができる。
具体的には、第一実施形態の封止組成物で挙げた硬化剤と同様のものを用いることができ、硬化剤の好適な使用形態についても同様である。
（一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物）
第三実施形態の封止組成物は、第二のハイドロタルサイト化合物を含有する。第二のハイドロタルサイト化合物は、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物である。
Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
一般式（１）において、ｘはＭｇのＡｌへの置換量を表す正数であり、０＜ｘ≦０．５であることが好ましく、０．２０≦ｘ≦０．３３であることがより好ましい。ｍは正数である。
第二のハイドロタルサイト化合物は、第二実施形態の封止組成物で挙げた第二のハイドロタルサイト化合物と同様のものを用いることができ、第二のハイドロタルサイト化合物の好適な使用形態についても同様である。
（イオントラップ剤）
第三実施形態の封止組成物は、第二のハイドロタルサイト化合物以外のイオントラップ剤を更に含有してもよい。第三実施形態の封止組成物におけるイオントラップ剤は、第一実施形態の封止組成物で述べたものと同様のものを用いることができ、イオントラップ剤の好適な使用形態についても同様である。
（酸化マグネシウム）
第三実施形態の封止組成物は、酸化マグネシウムを含有する。第三実施形態の封止組成物が酸化マグネシウムを含有することで、封止組成物の硬化物の熱伝導性が向上する。また、第三実施形態の封止組成物中の抽出水塩素イオンの低減の観点からも、酸化マグネシウムを用いることが好適である。吸湿性の低減の観点からは、酸化マグネシウムは無機物によって表面処理されていることが好ましい。
酸化マグネシウムの含有量は、抽出水塩素イオンの低減の観点からは、エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜３０質量部の範囲内であることが好ましく、２０質量部〜３０質量部の範囲内であることがより好ましい。
（硬化促進剤）
第三実施形態の封止組成物は、硬化促進剤を更に含有してもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、公知の硬化促進剤を使用することができる。
具体的には、第一実施形態の封止組成物で挙げた硬化促進剤と同様のものを用いることができ、硬化促進剤の好適な使用形態についても同様である。
（無機充填材）
第三実施形態の封止組成物は、無機充填材を更に含有してもよい。無機充填材を含むことで、第三実施形態の封止組成物の吸湿性が低減し、硬化状態での強度が向上する傾向にある。第三実施形態の封止組成物においては、第二のハイドロタルサイト化合物及び酸化マグネシウムは無機充填材に含まれないものとする。
無機充填材の材質は特に制限されず、公知の無機充填材を使用することができる。無機充填材の材質としては、第二実施形態の封止組成物で挙げたものを同様に用いることができ、好適な材質についても同様である。
無機充填材は１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。無機充填材を２種以上併用する場合としては、例えば、成分、平均粒子径、形状等が異なる無機充填材を２種以上用いる場合が挙げられる。
無機充填材の形状は特に限定されず、例えば、粉状、球状、繊維状等が挙げられる。封止組成物の成形時の流動性及び金型摩耗性の点からは、球形が好ましい。
第三実施形態の封止組成物が無機充填剤を含有する場合、無機充填材及び酸化マグネシウムを合計した総含有率は、吸湿性、線膨張係数の低減、強度向上及びはんだ耐熱性の観点から、第三実施形態の封止組成物全体に対して７５質量％〜９７質量％の範囲内であることが好ましく、８０質量％〜９５質量％の範囲内であることがより好ましい。
（カップリング剤）
第三実施形態の封止組成物は、カップリング剤を更に含有してもよい。カップリング剤の種類は、特に制限されず、公知のカップリング剤を使用することができる。カップリング剤としては、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げたカップリング剤と同様のものを用いることができ、カップリング剤の好適な使用形態についても同様である。
（離型剤）
第二実施形態の封止組成物は、離型剤を更に含有してもよい。離型剤の種類は特に制限されず、公知の離型剤を使用することができる。具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げたカップリング剤と同様のものを用いることができ、カップリング剤の好適な使用形態についても同様である。
（着色剤及び改質剤）
第三実施形態の封止組成物は、着色剤（例えば、カーボンブラック）を含有してもよい。また、第三実施形態の封止組成物は、改質材（例えば、シリコーン及びシリコーンゴム）を含有してもよい。着色剤及び改質剤の種類は特に制限されず、公知の着色剤及び改質剤を使用することができる。具体的には、例えば、第一実施形態の封止組成物で挙げた着色剤及び改質剤と同様のものを用いることができ、着色剤及び改質剤の好適な使用形態についても同様である。
＜第一〜第三実施形態の封止組成物の作製方法＞
第一〜第三実施形態の封止組成物の作製方法は特に制限されず、公知の方法により行うことができる。例えば、所定の配合量の原材料の混合物をミキサー等によって充分混合した後、熱ロール、押出機等によって混練し、冷却、粉砕等の処理を経ることによって作製することができる。封止組成物の状態は特に制限されず、粉末状、固体状、液体状等であってよい。
＜半導体装置＞
本実施形態の半導体装置は、半導体素子と、前記半導体素子を封止してなる第一、第二又は第三実施形態の封止組成物の硬化物と、を含む。
第一、第二又は第三実施形態の封止組成物を用いて半導体素子（電子部品）を封止する方法は特に限定されず、公知の方法を適用することが可能である。例えば、低圧トランスファー成形法が一般的であるが、インジェクション成形、圧縮成形、注型等を用いてもよい。
本実施形態の半導体装置は、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れており、リーク不良、ワイヤ間ショート不良、ワイヤオープン不良等の発生が抑制される傾向にある。さらに、半導体装置が銅ワイヤを含む場合であっても銅ワイヤが腐食して抵抗が上昇するのを抑制することができる。このため、本実施形態の半導体装置は、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ、集積回路）、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ−Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ、大規模集積回路）等として好適である。
以下に本発明の実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。また、表中の数値は特に断りのない限り「質量部」を意味する。
（実施例１Ａ〜４Ａ及び比較例１Ａ〜４Ａ）
表１に示す配合の材料を予備混合（ドライブレンド）した後、二軸ロール（ロール表面温度：約８０℃）で約１５分間混練し、冷却し、粉砕して粉末状の封止組成物を製造した。
実施例１Ａと比較例１Ａ、実施例２Ａと比較例２Ａ、実施例３Ａと比較例３Ａ、及び実施例４Ａと比較例４Ａは、それぞれハイドロタルサイトの種類を変更した以外は同じ組成とした。
Figure 0006988952

表１中の材料の詳細は、それぞれ以下の通りである。
（エポキシ樹脂）
Ｅ１：ＹＳＬＶ−８０ＸＹ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ２：ＹＸ−４０００、油化シェルエポキシ（株）商品名
Ｅ３：ＨＰ−５０００、ＤＩＣ（株）商品名
Ｅ４：ＣＥＲ−３０００Ｌ、日本化薬（株）商品名
Ｅ５：ＹＳＬＶ−１２０ＴＥ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ６：ＮＣ−３０００、日本化薬（株）商品名
(硬化剤）
Ｈ１：ＨＥ９１０、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ２：ＨＥ２００Ｃ、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ３：ＭＥＨ−７８００、明和化成（株）商品名
（硬化促進剤）
ＨＡ１：トリフェニルホスフィン
ＨＡ２：トリフェニルホスフィンと１，４−ベンゾキノンの付加物
（ハイドロタルサイト化合物）
ＨＴ１：Ｍｇ／Ａｌ≒３．０、未焼成タイプ
ＨＴ２：Ｍｇ／Ａｌ≒２．５、焼成タイプ
（無機充填材）
Ｍｇ１：酸化マグネシウム
Ｓｉ１：球状溶融シリカ
上記で得られた封止組成物を用いて、トランスファー成形機により、金型温度１７５℃〜１８０℃、成形圧力１７ｋｇｆ／ｃｍ２（１．６７ＭＰａ）、硬化時間９０秒の条件で半導体素子を封止して、下記のＨＡＳＴ（Ｈｉｇｈｌｙ Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｈｕｍｉｄｉｔｙ Ｓｔｒｅｓｓ Ｔｅｓｔ、超加速寿命試験）評価に用いる試験片を作製した。試験片は、パッド（Ａｌ／Ｓｉ／Ｃｕ＝９８．９％／０．８％／０．３％、幅６０μｍ）を電極として、純銅ワイヤ（直径２０μｍ）をワイヤとして有していた。
（試験方法）
作製した試験片を１３０℃、湿度８５％雰囲気の高温高湿槽に入れ、電圧５Ｖを印加し、累計２４時間、４８時間、９６時間、１６８時間及び３３６時間の槽内ＨＡＳＴ試験を行った。上記時間の経過時においてそれぞれ電気特性評価を行い、ワイヤオープンした試験片 (抵抗値上昇が１００％)を「ＮＧ」、抵抗上昇値が１００％未満の試験片を「ＯＫ」と評価した。
ＨＡＳＴ試験の評価結果を表２に示す。Ｍｇ／Ａｌ比が高く、未焼成タイプのハイドロタルサイト化合物（ＨＴ−１）を使用した実施例１Ａ〜４Ａは、比較例１Ａ〜４Ａに比べ、ＨＡＳＴ試験結果が良好となった。
Figure 0006988952

（実施例５Ａ、６Ａ及び比較例５−１Ａ〜５−３Ａ）
上記実施例と同様にして、表３に示す配合の材料で粉末状の封止組成物及び試験片を作製して、ＨＡＳＴ試験を行った。
実施例５Ａ、６Ａ及び比較例５−１Ａ〜５−３Ａでは、すべて未焼成タイプのハイドロタルサイト化合物を使用した。また、実施例５Ａ、６ＡではＭｇ／Ａｌ比が２．４以上のハイドロタルサイト化合物を使用し、比較例５−１Ａ〜５−３ＡではＭｇ／Ａｌ比が２．４未満のハイドロタルサイト化合物を使用した。
Figure 0006988952
表３中の材料の詳細は、それぞれ以下の通りである。
Ｅ１：ＹＳＬＶ−８０ＸＹ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ２：ＹＸ−４０００、油化シェルエポキシ（株）商品名
Ｈ１：ＨＥ９１０、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ２：ＨＥ２００Ｃ、エア・ウォータ（株）商品名
ＨＡ１：トリフェニルホスフィン
ＨＴ１：Ｍｇ／Ａｌ≒３．０、未焼成タイプ
ＨＴ３：Ｍｇ／Ａｌ≒０．６、未焼成タイプ
ＨＴ４：Ｍｇ／Ａｌ≒１．８、未焼成タイプ
ＨＴ５：Ｍｇ／Ａｌ≒２．１、未焼成タイプ
ＨＴ６：Ｍｇ／Ａｌ≒２．７、未焼成タイプ
Ｍｇ１：酸化マグネシウム
Ｓｉ１：球状溶融シリカ
ＨＡＳＴ試験の評価結果を表４に示す。結果として、Ｍｇ／Ａｋ比の数値が大きいほどＨＡＳＴ試験で良好な結果を得られることがわかった。
Figure 0006988952

（実施例７Ａ〜８Ａ及び比較例６Ａ〜９Ａ）
上記実施例と同様にして、表５に示す配合の材料で粉末状の封止組成物及び試験片を作製して、ＨＡＳＴ試験を行った。
実施例７Ａ、８Ａ及び比較例６Ａ〜９Ａは、ハイドロタルサイトの種類を変更した以外は同じ組成とした。また、ハイドロタルサイトが未焼成タイプである場合と焼成タイプである場合との効果の差を検証するため、実施例７Ａと比較例６Ａ、比較例７Ａと比較例８Ａ、実施例８Ａと比較例９Ａでは、Ｍｇ／Ａｌ比が同じで焼成タイプか未焼成タイプかが異なるハイドロタルサイトをそれぞれ使用した。
Figure 0006988952
表５中の材料の詳細は、それぞれ以下の通りである。
Ｅ１：ＹＳＬＶ−８０ＸＹ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ２：ＹＸ−４０００、油化シェルエポキシ（株）商品名
Ｈ１：ＨＥ９１０、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ２：ＨＥ２００Ｃ、エア・ウォータ（株）商品名
ＨＡ１：トリフェニルホスフィン
ＨＴ１：Ｍｇ／Ａｌ≒３．０、未焼成タイプ
ＨＴ３：Ｍｇ／Ａｌ≒０．６、未焼成タイプ
ＨＴ６：Ｍｇ／Ａｌ≒２．７、未焼成タイプ
ＨＴ７：Ｍｇ／Ａｌ≒３．０、焼成タイプ
ＨＴ８：Ｍｇ／Ａｌ≒０．６、焼成タイプ
ＨＴ９：Ｍｇ／Ａｌ≒２．７、焼成タイプ
Ｍｇ１：酸化マグネシウム
Ｓｉ１：球状溶融シリカ
ＨＡＳＴ試験の評価結果を表６に示す。結果として、ハイドロタルサイト化合物のＭｇ／Ａｌ比率が同じである場合に、焼成タイプよりも未焼成タイプのものを使用した方が良好な結果が得られることがわかった。また、この傾向はハイドロタルサイト化合物のＭｇ／Ａｌ比率に関わらず見られることがわかった。但し、Ｍｇ／Ａｌ比率が２．４以上の場合には、２．４未満の場合に比べて、焼成タイプよりも未焼成タイプを使用することの効果が大きく現れた。
Figure 0006988952
＜結果の考察＞
これまでは、不純物抽出液測定では、焼成タイプのハイドロタルサイト化合物を使用した方が良好な結果が得られるため、耐湿信頼性に優れるとされてきた。これは、焼成タイプのハイドロタルサイトは焼成することにより表面部分にポーラスが多く発生し、表面積が非常に高くなるため、層間でイオンをトラップする未焼成タイプのハイドロタルサイト化合物と比較して表面トラップ能が高くなるためである。
しかしながら、バイアスを印加した状態でのＨＡＳＴ試験では、トラップしたイオンの保持能力が高くなければならないため、表面トラップ能のみでは不十分であることが上記の試験により示唆された。
以上より、本発明によれば、バイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れる半導体装置を製造可能な封止組成物及び半導体装置が提供できることがわかった。
（実施例１Ｂ〜４Ｂ及び比較例１Ｂ〜４Ｂ）
表７に示す各種の成分をミキサー等によって予備混合した後、熱ロール（ロール表面温度：約８０℃）、押出機等によって混練し、そして冷却し、粉砕して粉末状の封止組成物を製造した。実施例１Ｂと比較例１Ｂ、実施例２Ｂと比較例２Ｂ、実施例３Ｂと比較例３Ｂ、及び実施例４Ｂと比較例４Ｂは、それぞれ特定マグネシウム含有化合物の有無以外は同じ組成とした。
Figure 0006988952
表７中の材料の詳細は、それぞれ以下の通りである。
Ｅ１：ＹＳＬＶ−８０ＸＹ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ２：ＹＸ−４０００、油化シェルエポキシ（株）商品名
Ｅ３：ＨＰ−５０００、ＤＩＣ（株）商品名
Ｅ４：ＣＥＲ−３０００Ｌ、日本化薬（株）商品名
Ｅ５：ＹＳＬＶ−１２０ＴＥ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ６：ＮＣ−３０００、日本化薬（株）商品名
Ｈ１：ＨＥ９１０、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ２：ＭＥＨ−７８００、明和化成（株）商品名
ＨＡ１：トリフェニルホスフィン
ＨＡ２：トリフェニルホスフィンと１，４−ベンゾキノンの付加物
ＨＴ１：ハイドロタルサイト化合物、ｘ≒０．２５、未焼成タイプ
Ｍｇ１：酸化マグネシウム
Ｓｉ１：球状溶融シリカ
Ａｌ１：アルミナ
上記で得られた封止組成物を用いて、圧縮成形機により、金型温度１７５℃〜１８０℃、成形圧力７ＭＰａ、硬化時間１５０秒の条件で半導体素子を封止し、下記の評価に用いる試験片を作製した。
＜評価＞
試験片の熱伝導率をＸｅ−ｆｌａｓｈ法により測定した。結果を表８に示す。
特定マグネシウム含有化合物として酸化マグネシウムを含有する実施例１Ｂは、酸化マグネシウムを含まない比較例１Ｂに比べ、熱伝導率が高い結果となった。同様に、樹脂の種類を変えて実施例２Ｂ〜実施例４Ｂ及び比較例２Ｂ〜４Ｂをそれぞれ対比して、熱伝導率を測定した。その結果、樹脂の種類を変えても、比較例より実施例の方が、高い熱伝導率を示した。
Figure 0006988952
表８の結果から、無機充填材の一部を特定マグネシウム含有化合物に置き換えられることが明らかとなった。これにより、熱伝導性に優れるものの、流動性、硬化性及びその他の諸特性の低下を引き起こすことから大量に含有することが困難なアルミナの添加に変えて、或いはアルミナの一部を特定マグネシウム含有化合物に置き換えて、特定マグネシウム含有化合物を含有させることができる。特定マグネシウム含有化合物は、シリカ及びアルミナと比較して、それ自体の熱伝導率が高いため、大量に含有させなくとも封止樹脂の硬化物の熱伝導性を高めることができる。
なお、実施例１Ｂ〜実施例４Ｂは、実施例１Ａ〜実施例４Ａと同組成であり、表２に示されるようにＨＡＳＴ試験の評価結果も良好であった。
＜封止組成物の作製＞
表９に示す各種の素材をミキサー等によって予備混合した後、熱ロール（ロール表面温度：約８０℃）、押出機等によって混練し、そして冷却し、粉砕して粉末状の封止組成物を作製した。実施例１Ｃと比較例１Ｃ、実施例２Ｃと比較例２Ｃ、実施例３Ｃと比較例３Ｃ、及び実施例４Ｃと比較例４Ｃは、それぞれハイドロタルサイト化合物及び酸化マグネシウムの含有の有無以外は同じ組成とした。
Figure 0006988952
表９中の材料の詳細は、それぞれ以下の通りである。
Ｅ１：ＹＳＬＶ−８０ＸＹ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ２：ＹＸ−４０００、油化シェルエポキシ（株）商品名
Ｅ３：ＨＰ−５０００、ＤＩＣ（株）商品名
Ｅ４：ＣＥＲ−３０００Ｌ、日本化薬（株）商品名
Ｅ５：ＹＳＬＶ−１２０ＴＥ、新日鉄住金化学（株）商品名
Ｅ６：ＮＣ−３０００、日本化薬（株）商品名
Ｈ１：ＨＥ９１０、エア・ウォータ（株）商品名
Ｈ２：ＭＥＨ−７８００、明和化成（株）商品名
ＨＡ１：トリフェニルホスフィン
ＨＡ２：トリフェニルホスフィンと１，４−ベンゾキノンの不可物
ＨＴ１：ハイドロタルサイト化合物（株）商品名、ｘ≒０．２５、未焼成タイプ
Ｍｇ１：酸化マグネシウム
Ｓｉ１：球状溶融シリカ
Ａｌ１：アルミナ
＜熱伝導率の評価＞
上記で得られた封止組成物を用いて、圧縮成形機により、金型温度１７５℃〜１８０℃、成形圧力７ＭＰａ、硬化時間１５０秒の条件で半導体素子を封止して熱伝導率評価用の試験片を作製した。次いで、試験片の熱伝導率をキセノンフラッシュ（Ｘｅ−ｆｌａｓｈ）法により測定した。結果を表１０に示す。
Figure 0006988952
表１０の結果に示されるように、ハイドロタルサイト化合物と酸化マグネシウムを含有する実施例１Ｃは、ハイドロタルサイト化合物と酸化マグネシウムを含まない比較例１Ｃに比べ、熱伝導率が高かった。同様に、樹脂の種類を変えて実施例２Ｃ〜実施例４Ｃ及び比較例２Ｃ〜４Ｃをそれぞれ対比して、熱伝導率を測定した。その結果、樹脂の種類を変えても、比較例より実施例の方が、高い熱伝導率を示した。
＜ＨＡＳＴ試験＞
上記で得られた封止組成物を用いて、トランスファー成形機により、金型温度１７５℃〜１８０℃、成形圧力１７ｋｇｆ／ｃｍ２（１．６７ＭＰａ）、硬化時間９０秒の条件で半導体素子を封止し、下記のＨＡＳＴ（Ｈｉｇｈｌｙ Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｈｕｍｉｄｉｔｙ Ｓｔｒｅｓｓ Ｔｅｓｔ、超加速寿命試験）評価に用いる半導体パッケージを作製した。半導体パッケージとしては、パッド（Ａｌ／Ｓｉ／Ｃｕ＝９８．９％／０．８％／０．３％、幅６０μｍ）を電極として、純銅ワイヤ（直径２０μｍ）をワイヤとして有するものを用いた。
作製した半導体パッケージを１３０℃、湿度８５％雰囲気の高温高湿槽に入れ、電圧５Ｖを印加し、累計で２４時間、４８時間、９６時間、１６８時間及び３３６時間の槽内ＨＡＳＴ試験を行った。上記時間の経過時においてそれぞれ電気特性評価を行い、ワイヤオープンした半導体パッケージ (抵抗値上昇が１００％)を「ＮＧ」、抵抗上昇値が１００％未満の半導体パッケージを「ＯＫ」と評価した。
Figure 0006988952
表１１の結果に示されるように、ハイドロタルサイト化合物と酸化マグネシウムを含有する実施例１Ｂは、ハイドロタルサイト化合物と酸化マグネシウムを含まない比較例１Ｃに比べ、ＨＡＳＴ試験の結果が良好であった。同様に、樹脂の種類を変えて実施例２Ｃ〜実施例４Ｃ及び比較例２Ｃ〜４Ｃをそれぞれ対比して、ＨＡＳＴ試験を実施した。その結果、樹脂の種類を変えても、比較例より実施例の方が、ＨＡＳＴ試験の結果が良好であった。
以上より、本実施形態によれば、硬化した状態での熱伝導率が高く、かつバイアスを印加した状態での耐湿信頼性に優れる半導体装置を製造可能な封止組成物及び半導体装置が提供できることがわかった。
２０１６年５月３０日に出願された日本国特許出願２０１６−１０７０２４号、２０１６−１０７０２５号、及び２０１６−１０７０２６号の開示は、その全体が参照により本開示に取り込まれる。
本開示における全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本開示中に参照により取り込まれる。

Claims (10)

  1. エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、ＭｇイオンとＡｌイオンとのモル比（Ｍｇ／Ａｌ）が２．４以上である未焼成ハイドロタルサイト化合物と、を含み、前記無機充填材が酸化マグネシウムを含む、封止組成物。
  2. 前記未焼成ハイドロタルサイト化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜１５質量部である、請求項１に記載の封止組成物。
  3. 前記無機充填材の含有率が、封止組成物全体の７５質量％〜９７質量％である、請求項２に記載の封止組成物。
  4. エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物と、前記ハイドロタルサイト化合物とは異なるマグネシウム含有化合物と、を含有し、前記マグネシウム含有化合物は酸化マグネシウムを含む、封止組成物。
    Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
    〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
  5. 前記マグネシウム含有化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜３０質量部である、請求項４に記載の封止組成物。
  6. エポキシ樹脂と、硬化剤と、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト化合物と、酸化マグネシウムとを含有し、前記酸化マグネシウムの含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜５０質量部である、封止組成物。
    Ｍｇ１−ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｘ／２・ｍＨ２Ｏ 一般式（１）
    〔式（１）中、ｘ及びｍは、各々独立に正数である。〕
  7. 無機充填材をさらに含み、前記酸化マグネシウムと前記無機充填材の合計含有率が前記封止組成物全体に対して７５質量％〜９７質量％である、請求項６に記載の封止組成物。
  8. 前記ハイドロタルサイト化合物の含有量が、前記エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部〜１５質量部である、請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の封止組成物。
  9. 硬化促進剤を更に含有する、請求項２〜請求項８のいずれか１項に記載の封止組成物。
  10. 半導体素子と、前記半導体素子を封止してなる請求項２〜請求項９のいずれか一項に記載の封止組成物の硬化物と、を含む半導体装置。
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