JP6986666B2 - 画像表示装置用粘着シート - Google Patents
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Description
[実施例1]
(塗工液の作成)
まず、重量平均分子量45万、水酸基価90〜100であるアクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、溶剤にて固形分43.5%に希釈し、その後、オリゴマー(B)、モノマー(C)、架橋剤(D)、光重合開始剤(E)を添加して、十分に撹拌することにより粘着剤組成物と溶剤とからなる塗工液(粘着剤溶液)を調整した。ここで、溶剤として、酢酸エチルを採用している。また、オリゴマー(B)として、ダイセル・オルネクス社製 型番「ebecryl 4200」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、8重量部添加している。モノマー(C)として、2−イソシアネートエチルメタクリレートを採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し0.05重量部添加している。また、架橋剤(D)として、日本カーバイド社製 型番「CK−121」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.13重量部添加している。光重合開始剤(E)として、BASFジャパン社製 型番「Irgacurel173」を採用し、オリゴマー(B)とモノマー(C)との合計重量の1.0%を添加している。
(粘着シートの作成)
A4サイズの基材シート(第1剥離シートに相当:ニッパ社製、型番:PET38X1-V0)上に、アプリケーターを用いて上記塗工液(粘着剤溶液)を塗工して粘着剤層を形成した後、乾燥炉(アドバンテック社製 型番:DRD620DA)で90℃にて5分間加熱・乾燥し、粘着剤層を半硬化させた。その後、第2剥離シート(東洋紡績社製 型番:E7006-38μm)を粘着剤層上に貼合して、実施例1に係る粘着シートサンプルを形成した。なお、粘着剤層の厚さは、半硬化状態で85μmとなるように構成している。
実施例2に係る粘着シートサンプルは、塗工液において、オリゴマー(B)として、光硬化特性を発する多官能アクリロイル基を有するオリゴマー:共栄社化学株式会社製 型番「UF−C051」を採用すると共に、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)として、KING INDUSTRIES社製 型番「Flexorez188」を混合させている。なお、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、4.8重量部添加し、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、6重量部添加している。また、また、架橋剤(D)として、日本カーバイド社製 型番「CK−121」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.19重量部添加している。光重合開始剤(E)として、BASFジャパン社製 型番「Irgacurel173」を採用し、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)とモノマー(C)との合計重量の1.0%を添加している。
(塗工液の作成)
まず、重量平均分子量45万、水酸基価90〜100であるアクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、溶剤にて固形分43.5%に希釈し、その後、モノマー(C)、架橋剤(D)を添加して、十分に撹拌することにより粘着剤組成物と溶剤とからなる比較例用の塗工液(粘着剤溶液)を調整した。ここで、溶剤として、酢酸エチルを採用している。また、モノマー(C)として、2−イソシアネートエチルメタクリレートを採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し0.05重量部添加している。また、架橋剤(D)として、日本カーバイド社製 型番「CK−121」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.12重量部添加している。
(粘着シートの作成)
粘着シートの作成については、上記実施例1と同様にして作成した。
比較例2に係る粘着シートサンプルは、比較例1において説明した上記比較例用の塗工液において、オリゴマー(B)として、光硬化特性を発する多官能アクリロイル基を有するオリゴマー:共栄社化学株式会社製 型番「UF−C051」を採用すると共に、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)として、KING INDUSTRIES社製 型番「Flexorez188」を混合させている。なお、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、4.8重量部添加し、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、6重量部添加している。また、モノマー(C)として、2−イソシアネートエチルメタクリレートを採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し1重量部添加している。また、架橋剤(D)として、日本カーバイド社製 型番「CK−121」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.19重量部添加している。また、光重合開始剤(E)として、BASFジャパン社製 型番「Irgacurel173」を採用し、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)とモノマー(C)との合計重量の1.0%添加している。上記以外については、比較例1と同様にして作成した。
比較例2に係る粘着シートサンプルは、比較例1において説明した比較例用の塗工液において、オリゴマー(B)として、光硬化特性を発する多官能アクリロイル基を有するオリゴマー:共栄社化学株式会社製 型番「UF−C051」を採用すると共に、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)として、ダイセル・オルネクス社製 型番「KRM9315」を混合させている。なお、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、4.8重量部添加し、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)は、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、6重量部添加している。また、モノマー(C)として、2−イソシアネートエチルメタクリレートを採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し0.05重量部添加している。また、架橋剤(D)として、日本カーバイド社製 型番「CK−121」を採用し、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.23重量部添加している。また、光重合開始剤(E)として、BASFジャパン社製 型番「Irgacurel173」を採用し、多官能アクリロイル基を有するオリゴマー(B)とモノマー(C)との合計重量の1.0%添加している。上記以外については、比較例1と同様にして作成した。
<測定条件>
・測定モード:せん断モード
・歪み: 0.1%、
・測定周波数: 1Hz、1×10-3 HZ、
・測定温度:20℃、35℃、80℃
・測定サンプル:各粘着シートサンプルの粘着層を10枚重ねあわせ、総厚850μmにして測定
また、貯蔵弾性率(Pa)については、活性エネルギー線(紫外線)を照射する前、つまり、完全硬化する前の状態で、20℃、周波数1Hzでの測定結果を表1に示している。また、tanδについては、活性エネルギー線(紫外線)を照射する前、つまり、完全硬化する前の状態における温度35度、周波数1×10−3Hzにおける各値、活性エネルギー線(紫外線)を照射する前における温度20度、周波数1Hzにおける各値、活性エネルギー線(紫外線)を照射した後(完全硬化時)における温度20度、周波数1Hzにおける各値を表1に示している。また、活性エネルギー線(紫外線)を照射する前段階と照射した後段階とにおける温度20度、周波数1Hzにて測定したtanδの変化率についても表1に示している。このtanδの変化率は、式:(活性エネルギー線(紫外線)を照射した後段階でのtanδ)/(活性エネルギー線(紫外線)を照射する前段階でのtanδ)により算出している。更に、活性エネルギー線(紫外線)を照射した後(完全硬化時)における温度80度、周波数1Hzにおける各値を表1に示している。また、活性エネルギー線(紫外線)を照射した後段階における温度80度、周波数1Hzにて測定したtanδと、活性エネルギー線(紫外線)を照射した後段階とにおける温度20度、周波数1Hzにて測定したtanδとの変化率についても表1に示している。このtanδの変化率は、式:(活性エネルギー線(紫外線)を照射した後段階での温度80度、周波数1Hzにて測定したtanδ)/(活性エネルギー線(紫外線)を照射した後段階での温度20度、周波数1Hzにて測定したtanδ)により算出している。
(凹凸追従性確認試験用積層体の作成)
まず、各粘着シートサンプルから第1剥離シートを取り外した後、厚み 50μm PETフィルム(東洋紡績社製 A4300-50)にハンドローラーを用いて貼合する。その後、PETフィルムを貼合したサンプルから第2剥離シートを取りはずし、印刷済ガラスに貼合する。この印刷済ガラスは、厚さ0.7mm、サイズ60mm×120mmの素ガラス板の表面に、サイズ6mm×70mmの矩形状の印刷部が形成されたものである。なお、印刷部の厚みは32μmとなるように構成されている。また、印刷部は、材料:熱硬化型インクをスクリーン印刷法によって形成されている。次いで、上記方法にて作成したサンプル(構成:50μmPETフィルム / 各種粘着シートサンプル / 印刷済ガラス)に対して、温度35℃、圧力0.3MPaの条件下で15分のオートクレーブ処理を行った後、紫外線を照射して粘着シートにおける粘着剤層を完全硬化させ、積層体を構成するPETフィルム、粘着シートサンプル、及び、印刷済ガラスを一体化した。なお、紫外線の照射条件としては、積算光量が2000mJ/cm2 なるように、高圧水銀ランプ紫外線照射機を用いて1PASSで照射した。
各粘着シートサンプルを目視により、印刷部によって形成される段差部における気泡残存の有無を確認した。目視による確認は、蛍光灯下で行った。
(液晶表示ムラ確認試験用積層体の作成)
まず、各粘着シートサンプルから第1剥離シートを取り外した後、素ガラス(サイズ 50mm×120mm、厚み0.55mm)に、ハンドローラーを用いて貼合する。その後、素ガラスを貼合したサンプルから第2剥離シートを取りはずし、液晶(WUXGA TFT液晶、224ppi)に、ハンドローラーを用いて貼合する。次いで、上記方法にて作成したサンプル(構成:素ガラス(厚み0.55mm)/ 各種粘着シートサンプル /液晶)に対して、温度35℃、圧力0.3MPaの条件下で15分のオートクレーブ処理を行った後、紫外線を照射して粘着シートにおける粘着剤層を完全硬化させて、積層体を構成する素ガラス、粘着シートサンプル、及び、液晶を一体化した。なお、紫外線の照射条件としては、積算光量が2000mJ/cm2となるように、高圧水銀ランプ紫外線照射機を用いて1PASSで照射した。
上記構成の各サンプルに関し、液晶を点灯させ、粘着シートを貼り合せた箇所の表示ムラの有無を目視により確認した。
Claims (4)
- 活性エネルギー線による硬化性を有する粘着剤層を有する画像表示装置用粘着シートであって、
前記粘着剤層は、活性エネルギー線による硬化前の20℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率が7.0×104Pa以下であり、活性エネルギー線による硬化前後の20℃、周波数1Hzでのtanδの変化率が0.8以上であり、
前記粘着剤層を形成する粘着剤組成物は、架橋性官能基を有するアクリル酸エステル共重合体(A)と、重合性不飽和基を2つ以上有するオリゴマー(B)と、前記アクリル酸エステル共重合体(A)と反応する官能基及び前記オリゴマー(B)と反応する官能基を有するモノマー(C)と、熱により前記アクリル酸エステル共重合体(A)と反応する架橋剤(D)と、活性エネルギー線の照射により前記オリゴマー(B)及び前記モノマー(C)の重合反応を開始させる重合開始剤(E)と、熱硬化特性を発する多官能水酸基を有するオリゴマー(F)とを含有し、
前記アクリル酸エステル共重合体(A)は、水酸基価が50〜200mgKOH/gで、重量平均分子量が10万〜80万であり、
前記オリゴマー(B)は、光硬化特性を発する多官能アクリロイル基を有し、重量平均分子量が100〜80000であり、含有量は、前記アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.3〜30重量部であり、
前記モノマー(C)は、水酸基と反応する有機官能基を有する(メタ)アクリロイル基含有モノマーであり、含有量は、前記アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.01〜5.0重量部であり、
前記架橋剤(D)は、前記アクリル酸エステル共重合体(A)が有する架橋性官能基との反応性を有し、含有量は、前記アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、0.01〜5.0重量部であり、
前記重合開始剤(E)は、前記オリゴマー(B)の重合性不飽和基と、前記モノマー(C)の前記オリゴマー(B)と反応する官能基との重合反応を開始させ得るものであり、含有量は、前記オリゴマー(B)および前記モノマー(C)の総質量に対し、0.05〜10質量%であり、
前記オリゴマー(F)は、重量平均分子量が100〜20000であり、含有量は、前記アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し、1〜30重量部であることを特徴とする画像表示装置用粘着シート。 - 前記粘着剤層は、活性エネルギー線による硬化後の80℃、周波数1Hzでのtanδが0.4以上であることを特徴とする請求項1に記載の画像表示装置用粘着シート。
- 前記粘着剤層は、活性エネルギー線による硬化後の80℃、周波数1Hzでのtanδと、活性エネルギー線による硬化後の20℃、周波数1Hzのtanδとの変化率が0.5以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像表示装置用粘着シート。
- 前記粘着剤層は、活性エネルギー線による硬化前の35℃、周波数1×10−3Hzでのtanδが0.7以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の画像表示装置用粘着シート。
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