JP6984904B2 - 鱗片状複合粒子及びその製造方法、インク、塗膜、並びに印刷物 - Google Patents
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Description
<1> インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、前記透明無機層が無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、
累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下であることを特徴とする鱗片状複合粒子である。
<2> 前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaが15nm以下である、前記<1>に記載の鱗片状複合粒子である。
<3> 前記無機酸化物が酸化ケイ素である、前記<1>から<2>のいずれかに記載の鱗片状複合粒子である。
<4> 前記インジウム層が海島構造を有し、かつ、前記インジウム層の平均厚みが10nm以上100nm以下である、前記<1>から<3>のいずれかに記載の鱗片状複合粒子である。
<5> 基材上に剥離層を形成し、該剥離層上に、インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に気相法により透明無機層を積層して積層物を得た後、前記基材から前記積層物を剥離し、前記積層物を粉砕することにより、前記透明無機層が無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を製造することを特徴とする鱗片状複合粒子の製造方法である。
<6> 前記剥離層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層の表面に、気相法により前記透明無機層を積層して前記積層物を得る、前記<5>に記載の鱗片状複合粒子の製造方法である。
<7> 前記剥離層上に、気相法により前記透明無機層を形成し、該透明無機層の表面に前記インジウム層を積層して積層物を得る、前記<5>に記載の鱗片状複合粒子の製造方法である。
<8> 前記剥離層上に、気相法により第1の透明無機層を形成し、前記第1の透明無機層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層上に気相法により第2の透明無機層を形成して前記積層物を得る、前記<5>に記載の鱗片状複合粒子の製造方法である。
<9> 前記気相法が物理的気相法である、前記<5>から<8>のいずれかに記載の鱗片状複合粒子の製造方法である。
<10> 前記<1>から<4>のいずれかに記載の鱗片状複合粒子を含有することを特徴とするインクである。
<11> インクジェット法、グラビアコート法、スクリーン印刷法、及びスプレー塗装法から選択される少なくともいずれかの印刷方法に用いられる、前記<10>に記載のインクである。
<12> インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、前記透明無機層が無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、
累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を含むことを特徴とする塗膜である。
<13> 基体と、該基体上に前記<12>に記載の塗膜とを有することを特徴とする印刷物である。
本発明の鱗片状複合粒子は、インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、更に必要に応じてその他の層を含む。前記透明無機層は無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、前記鱗片状複合粒子の累積50%体積粒子径D50は1μm以上20μm以下である。
そのため、前記インジウム蒸着膜は、インジウムを含む島状部と、前記島状部の粒界、つまり隣接する前記島状部の隙間に、インジウムが存在しない海状部とからなる海島構造を有しており、前記インジウム蒸着膜を剥離し、粉砕すると、前記島状部の粒界である前記海状部に沿って個々の前記島状部に粉砕される。そのため、従来技術では、大きくても0.1μm程度の粒子径の前記鱗片状インジウム粒子しか得られず、このような小粒径の前記鱗片状インジウム粒子を含有するインクでは、バインダー成分が、塗膜中の前記鱗片状インジウム粒子の配列を阻害し、金属調の光沢を有する印刷物が得られにくかった。
前記インジウム層は、実質的にインジウムからなり、純度95%以上のインジウムを含むものが好ましい。
ここで、前記インジウム層の形成は以下のように考えられる。物理的気相法の場合、蒸着源から飛来した個々のインジウム原子は、前記基材の表面に到達すると、前記基材表面で複数集まり立体的なクラスターを形成し、さらに次々に基板に到達する原子がクラスターに吸収されて集まり、三次元的なインジウムの核が形成される。成膜を続けると、その数は増加しないで核は成長する。小さな核は、たとえできたとしても再蒸発または、沿面移動してより大きな核に吸込まれる。より大きな核は次第に大きさを増し成長してインジウムの島状になる。この島状部が形成されるとともに、島状部の粒界、つまり隣接する島状部間の隙間に、インジウムが存在しない海状部が形成され、海島構造を有するインジウム膜が形成される。そして成膜を続けると大きな核あるいは、島は接触するようになる。その結果、島と島とが接ぎ合わされ網目状の連続した膜になる。さらに成膜を続けると、網目は次第に小さくなり、一様に均一な膜となる。
このような海島構造は、前記基材上にあるときは保持されている。そのため、前記インジウム微粒子は、前記海島構造を有する前記インジウム膜を前記基材から剥離して、粉砕することで得られる。
しかし、本発明では、インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層を有することにより、前記海島構造における個々の島状部、即ち、インジウム微粒子に***せず、複数の島状部を有する大粒径の前記鱗片状複合粒子を形成することができる。
前記海島構造における前記島状部の形状としては、球状、棒状、及び層状などのいずれの形状も有することができる。
前記インジウム層の前記平均厚みとしては、例えば、物理的気相法で製造された場合には、インジウム蒸着薄膜に対して5〜10箇所の前記厚みを測定し、平均した平均蒸着厚みと同じである。
前記平均厚みの測定方法としては、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、蛍光X線分析法(XRF)、紫外可視分光法などが挙げられる。
前記走査型電子顕微鏡(SEM)観察により前記平均厚みを求める場合、前記走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、前記インジウム蒸着薄膜の断面観察を行い、5〜10箇所の前記インジウム蒸着薄膜の前記厚みを測定し、平均した前記平均蒸着厚みを前記平均厚みとすることができる。
前記蛍光X線分析法(XRF)により前記平均厚みを求める場合、定量分析により、5〜10箇所の前記インジウム蒸着膜の前記厚みを測定し、平均した値を前記平均厚みとすることができる。
前記紫外可視分光法により前記平均厚みを求める場合、紫外可視分光光度計により5〜10箇所の前記インジウム蒸着膜の反射率を測定し、得られた反射率のスペクトルから前記インジウム蒸着膜の前記厚みを算出し、平均した値を前記平均厚みとすることができる。
前記透明無機層は、透明であれば特に制限はないが、無色透明であることが好ましい。無色透明であれば、インジウム層の独特な色合いを発現することができる。ここで、無色透明とは、光を透過し、物体そのものに色がついていないことを意味し、インジウム層の金属光沢を阻害しない程度の透明性を有していればよい。
前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaとは、JIS B0601:2013に規定される輪郭曲線方式の表面形状(粗さ曲線)の算術平均粗さRaを意味する。
前記粗さ曲線とは、カットオフ値の広域フィルタによって、断面曲線から長波長成分を遮断して得た輪郭曲線である。
前記算術平均粗さRaとは、基準長さにおける輪郭曲線の高さの絶対値の平均を意味する。
前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaを測定する測定装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、走査型プローブ顕微鏡(AFM、株式会社島津製作所製、SPM−9600)などが挙げられる。
前記透明無機層の前記平均厚みの求め方としては、前記インジウム層の前記平均厚みの求め方と同様の方法で求めることができる。
前記その他の層としては、溶解することにより基材から前記インジウム層及び前記透明無機層からなる積層物を剥離するための剥離層などが挙げられる。
本発明において、前記鱗片状の前記複合粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚みが略均一である粒子を意味する。
前記略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。これらの中でも、略円形であることが好ましい。
累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下であると、インジウムの海島構造を保持したまま、大粒径を実現できるので、優れた金属調の光沢を有する印刷物を得ることができる。
前記累積50%体積粒子径D50は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の50%に相当する粒径であり、非球形の前記鱗片状複合粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、前記鱗片状複合粒子の長径及び短径を平均化した長さである。しかし、実際の前記鱗片状複合粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する鱗片状である。したがって、前記D50は、前記鱗片状複合粒子の実際の長辺方向の長さ(長径)及び短辺方向の長さ(短径)とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
本発明の鱗片状複合粒子の製造方法は、基材上に剥離層を形成し、該剥離層上に、インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に気相法により透明無機層を積層して積層物を得た後、前記基材から前記積層物を剥離し、前記積層物を粉砕することにより、前記透明無機層が無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を得る方法である。
また、本発明の鱗片状複合粒子の製造方法は、前記剥離層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層の表面に、気相法により前記透明無機層を積層して前記積層物を得ることが好ましい。これにより、図1Aに示すような鱗片状複合粒子を効率よく製造することができる。
また、本発明の鱗片状複合粒子の製造方法は、前記剥離層上に、気相法により前記透明無機層を形成し、該透明無機層の表面に前記インジウム層を積層して積層物を得ることが好ましい。これにより、図1Bに示すような鱗片状複合粒子を効率良く製造することができる。
また、本発明の鱗片状複合粒子の製造方法は、前記剥離層上に、第1の透明無機層を形成し、前記第1の透明無機層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層上に第2の透明無機層を形成して前記積層物を得ることが好ましい。これにより、図1Cに示すような鱗片状複合粒子を効率良く製造することができる。
前記気相法としては、基材上に設けた剥離層上に物理的気相法(Physical Vapor Deposition、PVD)と総称される蒸着法やスパッタリング法により、前記インジウム層及び前記透明無機層を形成する。
前記剥離層形成工程は、前記基材上に前記剥離層を設ける工程である。
前記基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
前記樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。また、前記金属としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。また前記金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、前記樹脂フィルムと前記金属をラミネートしたものが挙げられる。
前記剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物や水などの溶媒を用いることができる。また、前記剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、前記インジウム層又は前記透明無機層に付着乃至残留した有機物を、前記鱗片状複合粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
前記保護層とは、前記鱗片状複合粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、前記剥離層に用いた前記有機物を前記保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
前記保護層として利用可能な前記剥離層を構成する前記有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート(CAB)、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記保護層としての機能の高さから、セルロースアセテートブチレート(CAB)が好ましい。
前記積層物成膜工程は、前記剥離層上に図1Aから図1Cに示したいずれかの態様にて前記インジウム層と前記透明無機層とを積層して前記積層物となるように成膜する工程である。
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記積層物を剥離する工程である。
前記剥離層を溶解可能な溶媒としては、前記剥離層を溶解可能な溶媒であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記粉砕工程は、前記剥離工程で基材から剥離された前記積層物を粉砕する工程である。
更に必要に応じて、前記鱗片状複合粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって前記鱗片状複合粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で前記鱗片状複合粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整等を行ってもよい。
前記その他の工程としては、例えば、粉砕した前記鱗片状複合粒子を分散液として取り出す工程、前記分散液から前記鱗片状複合粒子を回収する工程などが挙げられる。
本発明のインクは、本発明の鱗片状複合粒子を含有し、水、有機溶剤、バインダーを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明のインクは、水性及び溶剤性のいずれであってもよいが、環境性の点から水性が好ましい。前記鱗片状複合粒子に含まれるインジウムは、水に対して安定であるため、水性インクに好適に用いられる。
本発明のインクは、必要に応じて、前記鱗片状複合粒子以外の光輝性顔料を含んでいてもよい。他の光輝性顔料としては、金属製の顔料(例えば、アルミニウム顔料)や、天然マイカから得られる顔料(例えば、パール顔料)や、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
前記鱗片状複合粒子の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インクの全量に対して、0.1質量%以上20.0質量%以下が好ましい。
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記水の含有量は、インク全量に対して1質量%以上90質量%以下が好ましい。
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記含窒素複素環化合物としては、例えば、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトンなどが挙げられる。
前記アミド類としては、例えば、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、3−メトキシ−N,N-ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N-ジメチルプロピオンアミドなどが挙げられる。
前記アミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
前記含硫黄化合物類としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリルスチレン系樹脂、アクリルシリコーン系樹脂などが挙げられる。
前記インクに前記バインダーを含むと、定着性や分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インク全量に対して0.1質量%以上20質量%以下が好ましい。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、消泡剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
本発明の塗膜は、前記鱗片状複合粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含む。
前記塗膜は、本発明のインクを用いて上述した塗工方法で形成することができる。
前記塗膜は、例えば、前記インクを基板(例えば、ガラス板)上に供給し、前記スピンコート法により形成することができる。
具体的には、まず、低速回転状態で前記インクを回転中心付近に供給し、その後、回転数を上げて、遠心力を利用して前記インクを振り切りながら前記基板表面に薄膜を形成したのち、残留溶剤を乾燥させて塗膜を得る。
回転数は300rpm以上1,000rpm以下の範囲で適宜調整することができる。
前記塗膜の入射角20°での前記グロス値が90以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調の光沢が優れている。
前記塗膜の前記グロス値は、例えば、光沢計を用い、JIS Z8741「鏡面光沢度−測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角を20°として測定することができる。
本発明の印刷物は、基体と、該基体上に、インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、前記透明無機層が無機酸化物であって、その平均厚みが25nm未満であり、累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を含む塗膜を有する。
本発明の印刷物は、前記基体上に本発明のインクを前記印刷方法で印刷して得られる。
前記塗膜は、前記基体上に設けられる。前記基体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷紙、自動車の内外装、家電、建材などが挙げられる。
本発明の鱗片状複合粒子は、大粒径であり、着色がなく、かつ優れた金属調の光沢を有する印刷物が得られるので、各種分野に幅広く用いられ、例えば、インクジェット用又はその他の印刷用光輝性インク、自動車内外装部材、家電、建材等の用途における塗装用光輝性塗料、導電性ペーストの導電性顔料、加飾フィルムに金属調の光沢を付与する光輝性顔料、3Dプリンタ用金属調フィラメントに使用される光輝性顔料、溶融押し出し、及びキャスティング工法における金属調光沢シートやフィルムの練り込み光輝性顔料などに適用される。
まず、平均厚みが25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5質量%のセルロースアセテートブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコート法により0.06g/m2±0.01g/m2の塗工量で塗工し、110℃以上120℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。
次に、前記剥離層上に、電子ビーム加熱・真空蒸着法によって、インジウムを蒸着レート3nm/secで蒸着して、平均厚みが20nmのインジウム層を形成した。前記インジウム層の平均厚みは、蛍光X線分析法(XRF)を用いた定量分析により、5箇所の前記インジウム層の厚みを測定し、平均した値である。
次に、前記インジウム層の上に、電子ビーム加熱・真空蒸着法によって、SiOxを蒸着レート2nm/secで蒸着して、平均厚みが5nmのSiOx(ただし、Xは2以下である)からなる透明無機層を形成した。
以上により、PETフィルム上に剥離層と、インジウム層とSiOxからなる透明無機層との積層物を得た。透明無機層の平均厚みの求め方は、インジウム層の平均厚みの求め方と同様である。インジウム層と透明無機層の平均厚みの結果を表1に示す。
次に、前記剥離層及び前記積層物を形成したPETフィルム面に酢酸ブチルをスプレーして前記剥離層を溶解し、前記積層物をドクターブレードで掻き落とした。
次に、得られた積層物と酢酸ブチルの混合物に対して、超音波を用いて狙いの粒子径になるまで粉砕した後、遠心分離器を用いて鱗片状複合粒子1を回収した。
実施例1において、SiOxからなる透明無機層の平均厚みを10nmに形成した以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子2を得た。得られた鱗片状複合粒子2について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、SiOxからなる透明無機層の平均厚みを18nmに形成した以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子3を得た。得られた鱗片状複合粒子3について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、前記透明無機層としてのSiOxをSiO2に代えた以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子4を得た。得られた鱗片状複合粒子4について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、透明無機層としてのSiOxをZnSに代えた以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子5を得た。得られた鱗片状複合粒子5について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、透明無機層としてのSiOxをAl2O3に代えた以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子6を得た。得られた鱗片状複合粒子6について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、剥離層上にSiOxを蒸着して平均厚み12nmの第1の透明無機層を形成し、第1の透明無機層上にインジウムを蒸着して平均厚み20nmのインジウム層を形成し、インジウム層上にSiOxを蒸着して平均厚み12nmの第2の透明無機層を形成した以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子7を得た。得られた鱗片状複合粒子7について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例7において、第1及び第2の透明無機層の平均厚みを7nmに変えた以外は、実施例7と同様にして、鱗片状複合粒子8を得た。得られた鱗片状複合粒子8について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、剥離層上にSiOxを蒸着して平均厚み7nmの透明無機層を形成し、透明無機層上にインジウムを蒸着して平均厚み20nmのインジウム層を形成した以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子9を得た。得られた鱗片状複合粒子9について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例9において、透明無機層の平均厚みを12nmに変えた以外は、実施例9と同様にして、鱗片状複合粒子10を得た。得られた鱗片状複合粒子10について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、透明無機層の平均厚みを25nmに変えた以外は、実施例1と同様にして、鱗片状複合粒子11を得た。得られた鱗片状複合粒子11について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
実施例7において、第1及び第2の透明無機層の平均厚みを25nmに変えた以外は、実施例7と同様にして、鱗片状複合粒子12を得た。得られた鱗片状複合粒子12について、実施例1と同様にしてインジウム層と透明無機層の平均厚みを測定した。結果を表1に示す。
各鱗片状複合粒子の累積50%体積粒子径D50は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器(装置名:レーザーマイクロンサイザーLMS−2000e、株式会社セイシン企業製、湿式分散ユニット)を用いて、エタノール(商品名:エキネンF−1、日本アルコール販売株式会社製、屈折率:1.360)を分散媒とし、スターラーで撹拌しながら、各鱗片状複合粒子を含むサンプルを測定セルへ送り、各鱗片状複合粒子の累積50%体積粒子径D50を測定した。
各鱗片状複合粒子の透明無機層の表面について、走査型プローブ顕微鏡(AFM、株式会社島津製作所製、SPM−9600)を用いて、30μm×30μmの範囲の算術平均粗さRaを算出した。
各鱗片状複合粒子の着色について、目視で確認し、赤や青などの色が着いているかを見て、色がついていれば×、色がついていなければ〇とした。
<インクの調製>
得られた各鱗片状複合粒子を用いて、下記の組成に従って、各成分を混合撹拌し、実施例11〜20及び比較例3〜4に用いるインクを調製した。
<<インク組成>>
・鱗片状複合粒子 20質量部
・バインダー(アクリル樹脂、FC−20、三羽研究所製) 20質量部
・有機溶剤(酢酸ブチル、大伸化学株式会社製) 80質量部
各インクを、ガラス基板(76mm×52mm)上にテープ厚さ50μmのスコッチテープで40mm×40mmのパターンを形成した後、インクをドクターブレードで塗布し、テープを剥がした。得られた膜を120℃で30分間乾燥硬化させて、各塗膜を作製した。
実施例11、17、及び19の塗膜のSEM写真(30000倍)を図2〜図4に示す。
また、塗布物を基材毎割ることで得られた面を研磨して、塗膜の断面を加工した。実施例11、17、及び19の塗膜の断面SEM写真(30000倍)を図5〜図7に示す。
各塗膜について、鏡面光沢度を測定した。グロス値の測定は、光沢計(日本電色工業株式会社製、VG−7000)を用い、JIS Z8741「鏡面光沢度−測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角20°(Gs20°)で測定した。
11 基材
12 剥離層
13 インジウム層
14 透明無機層
15 第1の透明無機層
16 第2の透明無機層
Claims (9)
- インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、前記透明無機層の平均厚みが25nm未満であり、
前記インジウム層は、インジウムの純度が95%以上であり、
前記インジウム層が海島構造を有し、かつ、前記インジウム層の平均厚みが10nm以上100nm以下であり、
前記透明無機層は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、硫化亜鉛及びフッ化マグネシウムのいずれかであり、
前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaが15nm以下であり、
累積50%体積粒子径D50が1μm以上20μm以下であることを特徴とする鱗片状複合粒子。 - 基材上に剥離層を形成し、該剥離層上に、インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に蒸着法により透明無機層を積層して積層物を得た後、前記基材から前記積層物を剥離し、前記積層物を粉砕することにより、前記透明無機層の平均厚みが25nm未満であり、
前記インジウム層は、インジウムの純度が95%以上であり、
前記インジウム層が海島構造を有し、かつ、前記インジウム層の平均厚みが10nm以上100nm以下であり、
前記透明無機層は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、硫化亜鉛及びフッ化マグネシウムのいずれかであり、
前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaが15nm以下であり、
累積50%体積粒子径D 50 が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を製造することを特徴とする鱗片状複合粒子の製造方法。 - 前記剥離層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層の表面に、蒸着法により前記透明無機層を積層して前記積層物を得る、請求項2に記載の鱗片状複合粒子の製造方法。
- 前記剥離層上に、蒸着法により前記透明無機層を形成し、該透明無機層の表面に前記インジウム層を積層して積層物を得る、請求項2に記載の鱗片状複合粒子の製造方法。
- 前記剥離層上に、蒸着法により第1の透明無機層を形成し、前記第1の透明無機層上に前記インジウム層を形成し、該インジウム層上に蒸着法により第2の透明無機層を形成して前記積層物を得る、請求項2に記載の鱗片状複合粒子の製造方法。
- 請求項1に記載の鱗片状複合粒子を含有することを特徴とするインク。
- インクジェット法、グラビアコート法、スクリーン印刷法、及びスプレー塗装法から選択される少なくともいずれかの印刷方法に用いられる、請求項6に記載のインク。
- インジウム層と、前記インジウム層における少なくとも一方の表面に透明無機層とを有し、前記透明無機層の平均厚みが25nm未満であり、
前記インジウム層は、インジウムの純度が95%以上であり、
前記インジウム層が海島構造を有し、かつ、前記インジウム層の平均厚みが10nm以上100nm以下であり、
前記透明無機層は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、硫化亜鉛及びフッ化マグネシウムのいずれかであり、
前記透明無機層の表面における算術平均粗さRaが15nm以下であり、
累積50%体積粒子径D 50 が1μm以上20μm以下である鱗片状複合粒子を含むことを特徴とする塗膜。 - 基体と、該基体上に請求項8に記載の塗膜とを有することを特徴とする印刷物。
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