JP6982477B2 - フローインジェクション分析方法及び装置 - Google Patents
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Description
図1に示すFIA装置を組み立てた。容器62,63にはそれぞれ尿素濃度が3ppb、10ppbである標準液を貯えた。試薬Aとしてジアセチルモノオキシム酢酸溶液を調製し、試薬Bとしてアンチピリン含有試薬液を調製し、調製後直ちにそれらの試薬をそれぞれ貯槽41,42に貯え、貯槽41,42から各試薬を配管24に向けて連続的に供給するようにした。本実施例では冷蔵部40を使用せず、試薬A及び試薬Bを室温に維持するものとした。試料水として、尿素濃度が5ppbであるように純水に尿素を溶解させた溶液を使用した。そして、試料水については30分に1回、測定を行い、検量線については60分に1回、再算出を行うようにして、約10日間にわたり、試料水の尿素濃度の連続的な測定を行った。得られた尿素濃度の変化を図2に示す。またこのとき、試薬A及び試薬Bを調製した直後の試料水を測定したときの吸光度のピーク強度を100%として、試料水の連続的な測定を行っているときの吸光度のピーク強度の変化も調べた。ピーク強度の変化も図2に示す。
次に、試薬を冷蔵することの効果を実証するために、図1に示すFIA装置を組み立てた。ただし、配管20から導入装置60に至る部分は設けず、試料水がサンプリング弁に直接供給される構造とした。
実施例2と同様に試薬B(アンチピリン含有試薬液)を調製後、5℃、10℃、15℃、20℃及び25℃でそれぞれ10日間保管した。そして、この保管の後に試薬Bを実施例2の装置に供給した。試薬Bを装置に供給したのち直ちにこの装置を用いて尿素濃度60ppbの標準液を測定し、そのピーク強度を求めた。その際、試薬Bの調製直後に標準液を測定したときのピーク強度を100%とした。試薬A(ジアセチルモノオキシム酢酸溶液)については実施例2と同様に調製したのち、常温で保管したものを使用した。結果を表1に示す。
実施例3の試薬A(ジアセチルモノオキシム酢酸溶液)を実施例3の試薬B(アンチピリン含有試薬液)と同様の保管温度にて保管したことを除いて、実施例3と同様の試験を行った。
12 サンプルループ
31 反応コイル
32 検出器
40 冷蔵部
41,42 貯槽
50 制御部
60 導入装置
61 試料水槽
62,63 容器
64 選択弁
Claims (11)
- 連続した液体の流れを反応コイル内に形成し、前記反応コイルにおける試薬との反応に基づいて試料液中の目的物質を定量するフローインジェクション分析方法において、
試料液と標準液とを選択する導入装置と、前記反応コイルと、前記反応コイルに供給されるキャリア液に、前記導入装置によって選択された液の一定量を注入するサンプリング弁と、前記反応コイルの二次側に接続されて検出値を出力する検出器と、前記導入装置及び前記サンプリング弁を制御し、前記検出値が入力して前記目的物質の定量値を算出する制御手段と、を備えるフローインジェクション装置を使用し、
検量線を用いて前記目的物質の連続的な定量を行っている期間内において、前記試料液を標準液に自動的に切り替えて前記反応コイルに導入するように前記制御手段が前記導入装置と前記サンプリング弁とを制御し、前記標準液に対する検出値に基づいて前記制御手段が前記検量線を再算出し、
前記検量線の再算出後は、前記制御手段が、再算出された前記検量線に対して前記試料液に対する検出値を当てはめ、前記目的物質の定量値を自動的に算出することを特徴とする、フローインジェクション分析方法。 - 前記制御手段が定期的に前記検量線の再算出を行う、請求項1に記載のフローインジェクション分析方法。
- 前記試料液は水処理システムからのオンライン接続で得られる水である、請求項1または2に記載のフローインジェクション分析方法。
- 前記目的物質は尿素である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のフローインジェクション分析方法。
- 前記試薬を調製後、前記試薬の少なくとも1つを冷蔵する、請求項1乃至4のいずれか1項に記載のフローインジェクション分析方法。
- 連続した液体の流れを反応コイル内に形成し、前記反応コイルにおける試薬との反応に基づいて試料液中の目的物質を定量するフローインジェクション分析装置であって、
試料液と標準液とを選択する導入装置と、
前記反応コイルに供給されるキャリア液に、前記導入装置によって選択された液の一定量を注入するサンプリング弁と、
前記反応コイルの二次側に接続されて検出値を出力する検出器と、
検量線を用いて前記試料液中の前記目的物質の連続的な定量を実行し、前記連続的な定量を行っている期間内において、前記検量線の再算出のために前記試料液を前記標準液に切り替えて前記反応コイルに導入するように前記導入装置と前記サンプリング弁とを制御し、前記標準液に対する検出値に基づいて前記検量線を再算出し、前記再算出を実行した後は再算出された前記検量線に対して前記試料液に対する検出値を当てはめ、前記目的物質の定量値を算出する制御手段と、
を有するフローインジェクション分析装置。 - 前記導入装置は、
異なる濃度の標準液を貯える2以上の容器と、
前記試料液が通液する容器と、
前記標準液及び前記試料液のいずれか1つの液体を分析装置に供給するために前記標準液の2以上の容器と前記試料液の容器との中から1つを選択し選択された容器内の液体を前記サンプリング弁に向けて送出する選択弁と、
を有する請求項6に記載のフローインジェクション分析装置。 - 前記制御手段は、定期的に前記検量線の再算出を行う、請求項6または7に記載のフローインジェクション分析装置。
- 水処理システムにオンライン接続され、前記水処理システムから得られる水を前記試料液として前記目的物質の定量を行う、請求項6乃至8のいずれか1項に記載のフローインジェクション分析装置。
- 前記目的物質は、尿素である、請求項6乃至9のいずれか1項に記載のフローインジェクション分析装置。
- 調製された少なくとも1つの前記試薬を貯蔵する貯槽と、
前記貯槽を冷却する冷却手段と、
を備える、請求項6乃至10のいずれか1項に記載のフローインジェクション分析装置。
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JP2017227726A JP6982477B2 (ja) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | フローインジェクション分析方法及び装置 |
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