JP6979708B2 - チタン焼結素材の製造方法 - Google Patents
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Description
粒度10μm以下の水素化チタン微粉末を成形して圧粉体を作製し、その後、圧粉体を真空下で焼結した。焼結体を見ると亀裂が発生しており、良好な焼結体が得られなかった。良好な焼結体が得られなかった理由は、粒度10μm以下の水素化チタン微粉末は硬すぎて、高密度にしづらいからと思われる。
混合粉末を作製するために、以下の表1に示す粉末を準備した。
粉末A(TF:水素化チタン微粉末)と粉末B(HDH:水素化・脱水素化チタン粉末)との比率を変えた混合粉末を作製し、それらを成形し、脱水素化熱処理を施した後に真空下で焼結した。
表6中の「密度(焼結後)」は、上記の製法で得た焼結体の密度である。
図5は、試料番号4、6、9、10、11,12、13の焼結後(熱間塑性加工前)の組織観察写真を示している。水素化チタン微粉末(TF)の比率が77%の試料番号12および80%の試料番号13に注目すると、連続空孔が表れていることが観察される。水素化チタン微粉末(TF)の比率が75%以下である試料番号4、試料番号6、試料番号9、試料番号10および試料番号11には、連続空孔が表れていない。
準備した水素化・脱水素化チタン粉末は、粉末B、粉末Cおよび粉末Dである(表1参照)。粉末B(HDH)は、粒度が10〜150μm、平均粒度が63.4μmである。粉末Cは、粒度が10〜45μm、平均粒度が28.7μmである。粉末Dは、粒度が45〜150μm、平均粒度が80.2μmである。水素化チタン微粉末(TF)と混合する水素化・脱水素化チタン粉末の粒度分布の相違が最終的に得られる焼結素材の特性に影響を及ぼすかどうかを調査した。その結果を以下の表7に示す。
チタン素材の強度向上のためにチタン素材中に酸素を固溶させる方法として、チタン粉末にTiO2粉末を添加し、この混合粉末を焼結する方法が知られている。水素化チタン微粉末を利用する本発明の方法と比較するために、TiO2添加製法によって焼結体を作製した。
上述の実施形態では、混合粉末の出発原料として、水素化チタン微粉末と水素化・脱水素化チタン粉末とを準備した。水素化・脱水素化チタン粉末に代えて、アトマイズ粉末を利用することが可能である。
通常は廃棄されている粒度10μm以下の水素化チタン粉末を活用して、生産コストを削減しつつ高強度で高靱性のチタン焼結素材を提供するという観点からすると、純チタンの焼結素材に限定する必要は無い。例えば、Ti−6%Al−4%Vのようなチタン合金焼結素材の製造のための出発原料として、粒度10μm以下の水素化チタン粉末を利用することができる。水素化チタン粉末として、水素化純チタン粉末および水素化チタン合金粉末の両者が考えられる。
アルミニウム(Al)およびバナジウム(V)を含むチタン合金焼結素材の原料粉末として、以下の表10に示す粉末を準備した。
粉末E(水素化チタン微粉末(64TF))と粉末C(水素化・脱水素化純チタン粉末)との比率を変えた混合粉末を作製し、それらを成形し、脱水素化処理を施した後に真空下で焼結した。
図14は、試料番号22〜29の焼結後(熱間塑性加工前)の組織観察写真(×500)を示している。粉末E(64TF)を60%含み、粉末C(純チタン)を40%含む混合粉末(試料番号29)の焼結体の組織観察写真を見ると、黒色の連続空孔が表れていることが認められる。粉末Eの含有量が5%〜55%の試料番号22〜28の焼結体の組織観察写真には、連続空孔が表れていない。
表13中の「密度(焼結後)」は、熱間塑性加工前の焼結体の密度である。得られた焼結体(表13中の試料番号21〜29)を板厚20mmtから2.4mmtまで圧延(圧下率88%)し、その後750℃×1.8ksの条件で焼鈍を行った。
以下の表14は、異なった材種からなる素材の酸素量、及び機械的特性を比較して示している。試料番号31は純チタン材、試料番号32は64チタン合金溶解材、試料番号33は64チタン合金粉末焼結材、試料番号34は32チタン合金溶解材、試料番号35は32チタン合金粉末焼結材、試料番号36−aは32チタン合金粉末にTiO2を0.6%添加した混合粉末焼結材、試料番号36−bは32チタン合金粉末にTiO2を1.1%添加した混合粉末焼結材、試料番号36−cは32チタン合金粉末にTiO2を1.3%添加した混合粉末焼結材、試料番号37は表10に記載の粉末F(水素化・脱水素化64チタン粉末)に粉末E(水素化64チタン微粉末(64TF))を25%添加した混合粉末焼結材、試料番号27は50%の粉末Eと50%の粉末Cを含む混合粉末焼結材であり、表13に記載された試料番号27と同一のものである。
Claims (11)
- 1.51μm〜10μm以下の粒度の範囲に90重量%以上を含み、平均粒度が10μm以下である水素化処理された水素化チタン粉末と、10μm以上150μm以下の粒度の範囲に90重量%以上を含み、平均粒度が20μm以上であるチタン粉末とを準備する工程と、
前記水素化チタン粉末の量が、全体に対して重量基準で、15%以上75%以下となるように配合して前記水素化チタン粉末と前記チタン粉末とを混合する工程と、
前記混合処理された混合粉末を焼結してチタン焼結素材を得る工程とを備える、チタン焼結素材の製造方法。 - 前記混合する工程は、前記水素化チタン粉末および前記チタン粉末に加えて、酸化チタン粉末を加えて混合することを含む、請求項1に記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 前記チタン粉末は、チタンインゴットを水素化処理した後に解砕して脱水素化処理をした水素化・脱水素化チタン粉末である、請求項1または2に記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 前記チタン粉末は、アトマイズ法によって製造されたアトマイズ粉末である、請求項1または2に記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 前記チタン焼結素材の密度が95%以上97.5%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 前記チタン焼結素材に対して熱間塑性加工を施す工程をさらに備える、請求項1〜5のいずれかに記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 前記熱間塑性加工後のチタン焼結素材は、その硬度(HV)が250以上362以下、最大引張強さ(UTS)が580MPa以上923MPa以下、伸び(ε)が18%以上28.8%以下である、請求項6に記載のチタン焼結素材の製造方法。
- 組成がTi−6Al−4Vであり、1.318μm〜10μm以下の粒度の範囲に65重量%以上を含み、平均粒度が10μm以下である水素化処理された水素化64チタン合金粉末と、10μm以上45μm以下の粒度の範囲に85重量%以上を含み、平均粒度が20μm以上である純チタン粉末とを準備する工程と、
前記水素化64チタン合金粉末の量が、全体に対して重量基準で、5%以上55%以下となるように配合して前記水素化64チタン合金粉末と前記純チタン粉末とを混合する工程と、
前記混合処理された混合粉末を焼結してチタン合金焼結素材を得る工程とを備える、チタン合金焼結素材の製造方法。 - 前記チタン合金焼結素材の密度が95%以上98.5%以下である、請求項8に記載のチタン合金焼結素材の製造方法。
- 前記チタン合金焼結素材に対して熱間塑性加工を施す工程をさらに備え、
前記熱間塑性加工後のチタン合金焼結素材は、その硬度(Hv)が250以上441以下、最大引張強度(UTS)が620MPa以上1222MPa以下、伸び(ε)が14%以上31.7%以下である、請求項9に記載のチタン合金焼結素材の製造方法。 - 1.318μm〜10μm以下の粒度の範囲に65重量%以上を含み、平均粒度が10μm以下であり、組成がTi−6Al−4Vである水素化処理された水素化64チタン合金粉末と、10μm以上45μm以下の粒度の範囲に60重量%以上を含み、平均粒度が20μm以上であり、組成がTi−6Al−4Vであるチタン合金粉末とを準備する工程と、
前記水素化64チタン合金粉末の量が、全体に対して重量基準で、15%以上75%以下となるように配合して前記水素化64チタン合金粉末と前記チタン合金粉末とを混合する工程と、
前記混合処理された混合粉末を焼結したチタン合金焼結素材を得る工程とを備える、チタン合金焼結素材の製造方法。
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