JP6973407B2 - 負極、電池、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置および電力システム - Google Patents
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Description
1 第1の実施形態(円筒型電池の例)
2 第2の実施形態(ラミネートフィルム型電池の例)
3 応用例1(電池パックおよび電子機器)
4 応用例2(車両における蓄電システム)
5 応用例3(住宅における蓄電システム)
[電池の構成]
以下、図1を参照しながら、本技術の第1の実施形態に係る非水電解質二次電池の一構成例について説明する。この二次電池は、例えば、負極の容量が、電極反応物質であるリチウム(Li)の吸蔵および放出による容量成分により表されるいわゆるリチウムイオン二次電池である。この二次電池はいわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、一対の帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して積層し巻回された巻回型電極体20を有している。電池缶11は、ニッケル(Ni)のめっきがされた鉄(Fe)により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、液状の電解質としての電解液が注入され、正極21、負極22およびセパレータ23に含浸されている。また、巻回型電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12、13がそれぞれ配置されている。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bを設けるようにしてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔、ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。正極活物質層21Bは、例えば、電極反応物質であるリチウムを吸蔵および放出することが可能な正極活物質を含んでいる。正極活物質層21Bは、必要に応じて添加剤をさらに含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、導電剤およびバインダ(結着剤)のうちの少なくとも1種を用いることができる。
リチウムを吸蔵および放出することが可能な正極材料としては、例えば、リチウム酸化物、リチウムリン酸化物、リチウム硫化物あるいはリチウムを含む層間化合物などのリチウム含有化合物が適当であり、これらの2種以上を混合して用いてもよい。エネルギー密度を高くするには、リチウムと遷移金属元素と酸素(O)とを含むリチウム含有化合物が好ましい。このようなリチウム含有化合物としては、例えば、式(A)に示した層状岩塩型の構造を有するリチウム複合酸化物、式(B)に示したオリビン型の構造を有するリチウム複合リン酸塩などが挙げられる。リチウム含有化合物としては、遷移金属元素として、コバルト(Co)、ニッケル、マンガン(Mn)および鉄からなる群のうちの少なくとも1種を含むものであればより好ましい。このようなリチウム含有化合物としては、例えば、式(C)、式(D)もしくは式(E)に示した層状岩塩型の構造を有するリチウム複合酸化物、式(F)に示したスピネル型の構造を有するリチウム複合酸化物、または式(G)に示したオリビン型の構造を有するリチウム複合リン酸塩などが挙げられ、具体的には、LiNi0.50Co0.20Mn0.30O2、LiaCoO2(a≒1)、LibNiO2(b≒1)、Lic1Nic2Co1-c2O2(c1≒1,0<c2<1)、LidMn2O4(d≒1)あるいはLieFePO4(e≒1)などがある。
(但し、式(A)中、M1は、ニッケル、マンガンを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。Xは、酸素以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0≦z≦0.2の範囲内の値である。)
(但し、式(B)中、M2は、2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。a、bは、0≦a≦2.0、0.5≦b≦2.0の範囲内の値である。)
(但し、式(C)中、M3は、コバルト、マグネシウム(Mg)、アルミニウム、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。f、g、h、jおよびkは、0.8≦f≦1.2、0<g<0.5、0≦h≦0.5、g+h<1、−0.1≦j≦0.2、0≦k≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、fの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(D)中、M4は、コバルト、マンガン、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。m、n、pおよびqは、0.8≦m≦1.2、0.005≦n≦0.5、−0.1≦p≦0.2、0≦q≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、mの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(E)中、M5は、ニッケル、マンガン、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。r、s、tおよびuは、0.8≦r≦1.2、0≦s<0.5、−0.1≦t≦0.2、0≦u≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、rの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(F)中、M6は、コバルト、ニッケル、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、亜鉛、モリブデン、スズ、カルシウム、ストロンチウムおよびタングステンからなる群のうちの少なくとも1種を表す。v、w、xおよびyは、0.9≦v≦1.1、0≦w≦0.6、3.7≦x≦4.1、0≦y≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、vの値は完全放電状態における値を表している。)
(但し、式(G)中、M7は、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素、チタン、バナジウム、ニオブ(Nb)、銅、亜鉛、モリブデン、カルシウム、ストロンチウム、タングステンおよびジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種を表す。zは、0.9≦z≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、zの値は完全放電状態における値を表している。)
(式中、0<v1<2、w1+x1≦1、0.2≦w1≦1、0≦x1≦0.7、0<z<3であり、M1’は、コバルト、鉄、マンガン、銅、亜鉛、アルミニウム、クロム、バナジウム、チタン、マグネシウムおよびジルコニウムなどの遷移金属からなる元素を少なくとも1種類以上である。)
(式中、0<v2<2、w2+x2≦1、0.65≦w2≦1、0≦x2≦0.35、0<z2<3であり、M2’は、コバルト、鉄、マンガン、銅、亜鉛、アルミニウム、クロム、バナジウム、チタン、マグネシウムおよびジルコニウムなどの遷移金属からなる元素を少なくとも1種類以上である。)
バインダとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリアクリロニトリル(PAN)、スチレンブタジエンゴム(SBR)およびカルボキシメチルセルロース(CMC)などの樹脂材料、ならびにこれら樹脂材料を主体とする共重合体などから選択される少なくとも1種が用いられる。
導電剤としては、例えば、黒鉛、カーボンブラックあるいはケッチェンブラックなどの炭素材料が挙げられ、それらのうちの1種または2種以上が混合して用いられる。また、炭素材料の他にも、導電性を有する材料であれば金属材料あるいは導電性高分子材料などを用いるようにしてもよい。
負極22は、例えば、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔、ニッケル箔あるいはステンレス箔などの金属箔により構成されている。
負極活物質は、負極活物質粒子の粉末である。負極活物質としては、例えば、難黒鉛化性炭素、易黒鉛化性炭素、黒鉛、熱分解炭素類、コークス類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成体、炭素繊維あるいは活性炭などの炭素材料が挙げられる。このうち、コークス類には、ピッチコークス、ニードルコークスあるいは石油コークスなどがある。有機高分子化合物焼成体というのは、フェノール樹脂やフラン樹脂などの高分子材料を適当な温度で焼成して炭素化したものをいい、一部には難黒鉛化性炭素または易黒鉛化性炭素に分類されるものもある。これら炭素材料は、充放電時に生じる結晶構造の変化が非常に少なく、高い充放電容量を得ることができると共に、良好なサイクル特性を得ることができるので好ましい。特に黒鉛は、電気化学当量が大きく、高いエネルギー密度を得ることができ好ましい。また、難黒鉛化性炭素は、優れたサイクル特性が得られるので好ましい。更にまた、充放電電位が低いもの、具体的には充放電電位がリチウム金属に近いものが、電池の高エネルギー密度化を容易に実現することができるので好ましい。
バインダは、3次元的な網目状構造(以下単に「網目状構造」という。)を有し、その網目状構造が負極活物質粒子−負極活物質粒子間および負極活物質粒子−負極集電体22A間の空間を埋めるような状態で存在している(図8A参照)。具体的には、バインダは、負極活物質粒子−負極活物質粒子間の空間に網をかけるような状態で存在すると共に、負極活物質粒子−負極集電体22A間の空間に網をかけるような状態で存在している。したがって、第1の実施形態におけるバインダは、負極活物質粒子の表面を覆うように存在している一般的なバインダとは構造が異なっている。
バインダが有する網目状構造の平均孔径は、剥離強度などを向上する観点からすると、好ましくは5nm以上5μm以下、より好ましくは100nm以上5μm以下、更により好ましくは1μm以上3μm以下である。
第1のバインダと第2のバインダとの質量比(第1のバインダ:第2のバインダ)は、剥離強度などを向上する観点からすると、好ましくは1:99〜90:10、より好ましくは1:99〜40:60、更により好ましくは20:80〜30:70である。上記各質量比の範囲には、上限値および下限値の数値を含むものとする。
負極活物質層22Bに含まれるバインダと負極活物質粒子との質量比(バインダ:活物質粒子)は、好ましくは20:80〜0.5:99.5、より好ましくは20:80〜1:99、更により好ましくは15:85〜1:99の範囲内である。上記各質量比の範囲には、上限値および下限値の数値を含むものとする。バインダの割合が上記の質量比20:80を超えて多くなると、電池の内部抵抗が上昇し、出力特性が低下する虞がある。一方、バインダの割合が上記の質量比0.5:99.5よりも少なくなると、負極活物質粒子−負極活物質粒子間および負極活物質粒子−負極集電体22A間の密着性が低下する虞がある。
第1のバインダは、剥離強度などを向上する観点からすると、第1のバインダを1質量%含む水溶液とした状態において、好ましくは10mPa・s以上18000mPa・s以下、より好ましくは100mPa・s以上4000mPa・s以下、更により好ましくは1000mPa・s以上4000mPa・s以下の粘度を有する。
第2のバインダの平均粒子径は、剥離強度などを向上する観点からすると、好ましくは80nm以上500nm以下、より好ましくは100nm以上200nm以下である。
オスミウム染色は、以下のようになされる。まず、四酸化オスミウムと負極22とを密閉ボックスに入れる(50℃、6時間)。次に、四酸化ルテニウムを染色処理する(室温、2時間)。続いて、クロセスクッションポリッシングを行う(5kV、8時間)。
SEMの装置名および測定条件を以下に示す。
FE−SEM Hitachi、S−4800(加速電圧2kV)、反射電子像
負極活物質層22Bと負極集電体22Aの剥離強度が、0.1mN/mm以上80mN/mm以下であることが好ましい。剥離強度が0.1mN/mm未満であると、サイクル特性が低下する虞がある。一方、剥離強度が80mN/mmを超えると、負極活物質層22B中におけるバインダの含有量が多くなりすぎ、電池の内部抵抗が上昇する虞がある。上記の剥離強度は、iso29862:2007(JIS Z 0237)に準拠して測定される。
導電剤としては、正極活物質層21Bと同様の炭素材料などを用いることができる。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。セパレータ23は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンあるいはポリエチレンなどの樹脂製の多孔質膜によって構成されており、これらの2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。中でも、ポリオレフィン製の多孔質膜は短絡防止効果に優れ、かつシャットダウン効果による電池の安全性向上を図ることができるので好ましい。特にポリエチレンは、100℃以上160℃以下の範囲内においてシャットダウン効果を得ることができ、かつ電気化学的安定性にも優れているので、セパレータ23を構成する材料として好ましい。他にも、化学的安定性を備えた樹脂を、ポリエチレンあるいはポリプロピレンと共重合またはブレンド化した材料を用いることができる。あるいは、多孔質膜は、ポリプロピレン層と、ポリエチレン層と、ポリプロピレン層とを順次に積層した3層以上の構造を有していてもよい。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。電解液は、溶媒と、この溶媒に溶解された電解質塩とを含んでいる。電解液が、電池特性を向上するために、公知の添加剤を含んでいてもよい。
第2の実施形態に係る二次電池では、一対の正極21および負極22当たりの完全充電状態における開回路電圧(すなわち電池電圧)は、4.2V以下でもよいが、好ましくは4.25V以上、より好ましくは4.3V、更により好ましくは4.4V以上になるように設計されていてもよい。電池電圧を高くすることにより、高いエネルギー密度を得ることができる。一対の正極21および負極22当たりの完全充電状態における開回路電圧の上限値は、好ましくは6.00V以下、より好ましくは4.60V以下、さらにより好ましくは4.50V以下である。
上述の構成を有する二次電池では、充電を行うと、例えば、正極活物質層21Bからリチウムイオンが放出され、電解液を介して負極活物質層22Bに吸蔵される。また、放電を行うと、例えば、負極活物質層22Bからリチウムイオンが放出され、電解液を介して正極活物質層21Bに吸蔵される。
次に、本技術の第1の実施形態に係る電池の製造方法の一例について説明する。
正極を次にようにして作製する。まず、例えば、正極活物質と、導電剤と、バインダとを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)などの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を形成する。
以下に示す第1、第2の作製工程のいずれかにより、負極22を作製する。なお、負極の作製工程は、バインダに網目状構造を付与できるものであればよく、これらの第1、第2の作製工程に限定されるものではない。
まず、例えば、負極活物質と、第1のバインダと、第2のバインダとを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤を溶剤としての水に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、作製した負極合剤スラリーに気泡を含ませて超音波をかけながら、負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布する。
まず、第1の作製工程と同様にして、ペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、作製した負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し、塗布された負極合剤スラリーを急速冷凍したちに真空状態にして乾燥する。これにより、網目状構造を有するバインダを含む負極活物質層22Bが負極集電体22Aに形成される。その後、負極活物質層22Bをロールプレス機などにより圧縮成型することにより、負極22を作製する。
次に、正極集電体21Aに正極リード25を溶接などにより取り付けるとともに、負極集電体22Aに負極リード26を溶接などにより取り付ける。次に、正極21と負極22とをセパレータ23を介して巻回する。次に、正極リード25の先端部を安全弁機構15に溶接するとともに、負極リード26の先端部を電池缶11に溶接して、巻回した正極21および負極22を一対の絶縁板12、13で挟み電池缶11の内部に収納する。次に、正極21および負極22を電池缶11の内部に収納したのち、電解液を電池缶11の内部に注入し、セパレータ23に含浸させる。次に、電池缶11の開口端部に電池蓋14、安全弁機構15および熱感抵抗素子16を封口ガスケット17を介してかしめることにより固定する。これにより、図1に示した電池が得られる。
第1の実施形態に係る二次電池では、負極活物質層22Bに含まれるバインダが、網目状構造を有しているので、バインダに対する電解液の含浸性を向上することができる。したがって、バインダによるイオン伝導の阻害を抑制し、電池の内部抵抗の上昇を抑制することができる。よって、充放電効率、電池容量および高出力特性などの電池特性を向上できる。
これに対して、第1の実施形態に係る電池では、負極活物質層22Bに含まれるバインダが網目状構造を有するので、上記のケイ素系の負極活物質を用いた場合でも、サイクルの進行に伴う負極活物質粒子−負極活物質粒子間および負極活物質粒子−負極集電体22A間の密着強度の低下を抑制できる。したがって、上記のケイ素系の負極活物質を用いた場合にも、サイクル特性の低下を抑制できる。
[電池の構成]
図3は、本技術の第2の実施形態に係る二次電池の一構成例を示す分解斜視図である。この二次電池はいわゆる扁平型または角型といわれるものであり、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回型電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
次に、本技術の第2の実施形態に係る二次電池の製造方法の一例について説明する。
「応用例としての電池パックおよび電子機器」
応用例1では、第1または第2の実施形態に係る電池を備える電池パックおよび電子機器について説明する。
以下、図5を参照して、応用例としての電池パック300および電子機器400の一構成例について説明する。電子機器400は、電子機器本体の電子回路401と、電池パック300とを備える。電池パック300は、正極端子331aおよび負極端子331bを介して電子回路401に対して電気的に接続されている。電子機器400は、例えば、ユーザにより電池パック300を着脱自在な構成を有している。なお、電子機器400の構成はこれに限定されるものではなく、ユーザにより電池パック300を電子機器400から取り外しできないように、電池パック300が電子機器400内に内蔵されている構成を有していてもよい。
電子回路401は、例えば、CPU、周辺ロジック部、インターフェース部および記憶部等を備え、電子機器400の全体を制御する。
電池パック300は、組電池301と、充放電回路302とを備える。組電池301は、複数の二次電池301aを直列および/または並列に接続して構成されている。複数の二次電池301aは、例えばn並列m直列(n、mは正の整数)に接続される。なお、図5では、6つの二次電池301aが2並列3直列(2P3S)に接続された例が示されている。二次電池301aとしては、第1または第2の実施形態に係る電池が用いられる。
応用例2では、第1または第2の実施形態に係る電池を備える車両用の蓄電システムについて説明する。
本開示を車両用の蓄電システムに適用した例について、図6を参照して説明する。図6に、本開示が適用されるシリーズハイブリッドシステムを採用するハイブリッド車両の構成の一例を概略的に示す。シリーズハイブリッドシステムはエンジンで動かす発電機で発電された電力、あるいはそれをバッテリーに一旦貯めておいた電力を用いて、電力駆動力変換装置で走行する車である。
応用例3では、第1または第2の実施形態に係る電池を備える住宅用の蓄電システムについて説明する。
本開示を住宅用の蓄電システムに適用した例について、図7を参照して説明する。例えば住宅9001用の蓄電システム9100においては、火力発電9002a、原子力発電9002b、水力発電9002c等の集中型電力系統9002から電力網9009、情報網9012、スマートメータ9007、パワーハブ9008等を介し、電力が蓄電装置9003に供給される。これと共に、家庭内発電装置9004等の独立電源から電力が蓄電装置9003に供給される。蓄電装置9003に供給された電力が蓄電される。蓄電装置9003を使用して、住宅9001で使用する電力が給電される。住宅9001に限らずビルに関しても同様の蓄電システムを使用できる。
[実施例1]
負極を次のようにして作製した。まず、負極活物質として黒鉛粉末98質量部と、バインダ2質量部とを混合して、負極合剤とした。バインダとしては、CMC(第1のバインダ)とSBR(第2のバインダ)とをCMC:SBR=1.3:2.0の質量比で混合したものを用いた。次に、溶剤としての水に負極合剤を分散させて、ペースト状の負極合剤スラリーを調製した。次に、調製した負極合剤スラリーに空気を気泡として含ませて超音波をかけながら、負極合剤スラリーを帯状の銅箔(負極集電体)の片面に塗布した。この際、超音波の周波数は500kHzに設定した。その後、塗布した負極合剤スラリーを乾燥させて、負極活物質層の面積密度が10mg/cm2の負極活物質層を形成した。最後に、ロールプレス機を用いて負極活物質層を圧縮成型することにより、負極活物質層の体積密度密が1.65g/cm3である負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製したスラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の片面に塗布すること以外は実施例1と同様にして負極を得た。
上述の負極の作製工程におけるプレス前の負極および、上述の負極作製工程により得られた負極について以下の評価を実施した。
スラリー乾燥工程後、プレス工程前において負極の断面を切り出し、SEMにより断面を観察した。
負極を作用極とし、Li金属を対極とする充放電効率測定用の化学セル(コインセル)を作製し、以下の充放電条件により充放電し、初回充電容量および初回放電容量を測定した。
充電:0.1C、0V、1/300Cut
放電:0.1C、0.8V、1/300Cut
なお、「0.1C」とは、電池容量(理論容量)を10時間で充電または放電しきる電流値である。
次に、以下の式により充放電効率を求めた。
初回充放電効率(%)=((初回放電容量)/(初回充電容量))×100
上記の評価と同様にして化学セル(コインセル)を作製し、以下の充電条件により充電し、Li受け入れ性を試験した。
充電:1.5C、0V、容量の90%Cut
なお、「1.5C」とは、電池容量(理論容量)をおよそ0.67時間で充電または放電しきる電流値である。
図8A、図8Bにそれぞれ、実施例1、比較例1のプレス前の負極の断面SEM像を示す。図8Aから、プレス前の負極活物質層中にてバインダが網目状構造を有し、その網目状構造が負極活物質粒子間の空間を埋めるように存在していることがわかる。一方、図8Bから、プレス前の負極活物質層中にてバインダが網目状構造を有しておらず、負極活物質粒子の表面を覆うようにして存在していることがわかる。なお、プレス後においても、バインダの網目構造は保持される。
[実施例2−1〜2−8]
(負極の製作工程)
負極を次のようにして作製した。まず、負極活物質として黒鉛粉末98質量部と、バインダ2質量部とを混合して、負極合剤とした。バインダとしては、CMC(第1のバインダ)とSBR(第2のバインダ)とをCMC:SBR=30:70の質量比で混合したものを用いた。次に、溶剤としての水に負極合剤を分散させて、ペースト状の負極合剤スラリーを調製した。次に、調製した負極合剤スラリーに空気を気泡として含ませて超音波をかけながら、負極合剤スラリーを帯状の銅箔(負極集電体)の両面に塗布した。この際、超音波の周波数は20kHz〜3mHzの範囲内でサンプル毎に変化させて、負極合剤スラリーに含まれる気泡のサイズをサンプル毎に変化させた。次に、塗布した負極合剤スラリーを乾燥させて、負極活物質の面積密度が5mg/cm2の負極活物質層を形成した。最後に、ロールプレス機を用いて負極活物質層を圧縮成型することにより、負極活物質層の体積密度が1.70g/cm3であり、かつ、負極活物質層に含まれる網目状構造のバインダの平均孔径が0.5nm以上8000nm以下の範囲(表1参照)である負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製したスラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の両面に塗布すること以外は実施例2−1と同様にして負極を得た。
[実施例3−1〜3−8、比較例3−1]
CMCとSBRとの質量比を100:0〜0:100の範囲内でサンプル毎に変化させた(表2参照)。また、最終的に得られる網目状構造の平均孔径が500nmとなるように、負極合剤スラリーに含まれる気泡のサイズを調整した。これ以外ことは実施例2−1と同様にして負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製したスラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の両面に塗布すること以外は比較例3−1と同様にして負極を得た。
[実施例4−1〜4−6、比較例4−1]
CMCの粘度を1mPa・s以上25000mPa・s以下の範囲内でサンプル毎に変化させた(表3参照)。また、最終的に得られる網目状構造の平均孔径が1100nmとなるように、負極合剤スラリーに含まれる気泡のサイズを調整した。これ以外ことは実施例2−1と同様にして負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製したスラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の両面に塗布すること以外は実施例4−5と同様にして負極を得た。
[実施例5−1〜5−6]
SBRの平均粒子径を50nm以上1000nm以下の範囲内でサンプル毎に変化させた(表4参照)。また、最終的に得られる網目状構造の平均孔径が900nmとなるように、負極合剤スラリーに含まれる気泡のサイズを調整した。これ以外ことは実施例2−1と同様にして負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製したスラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の両面に塗布すること以外は実施例5−4と同様にして負極を得た。
[実施例6−1〜6−10]
負極活物質層に含まれるバインダと負極活物質の質量比を25:75〜0.4:99.6の範囲内でサンプル毎に変化させた(表5参照)。また、最終的に得られる網目状構造の平均孔径が1000nmとなるように、負極合剤スラリーに含まれる気泡のサイズを調整した。これ以外のことは実施例2−1と同様にして負極を得た。
表5に示すように、気泡の平均孔径を8000nmとすることで剥離強度を調整すること以外は実施例6−10と同様にして負極を得た。
負極合剤スラリーに気泡を含ませず、また超音波もかけることなく、調製した負極合剤スラリーをそのままの状態で帯状の銅箔の両面に塗布すること以外は実施例6−3および実施例6−9と同様にして負極を得た。
上述のようにして得られた負極に対して以下の評価を行った。
負極の断面を切り出したのち、SEMにより断面を観察し、網目状構造の有無を確認した。
負極に剥離強度試験用テープを貼り、iso29862:2007(JIS Z 0237)に準拠して180°剥離強度を測定した。
まず、負極活物質層が負極集電体の片面にのみ形成されている点以外では上記の各実施例および比較例と同様の構成を有する負極を別途作製した。この負極を作用極とし、Li金属を対極とする充放電効率測定用の化学セル(コインセル)を作製し、以下の充放電条件により、初回充電容量および初回放電容量を測定した。
充電:0.1C、0V、1/300Cut
放電:0.1C、0.8V、1/300Cut
なお、「0.1C」とは、電池容量(理論容量)を10時間で充電または放電しきる電流値である。
次に、以下の式により充放電効率を求めた。
初回充放電効率(%)=((初回放電容量)/(初回充電容量))×100
まず、上述のようにして得られた負極を用いて、評価用の二次電池を次のようにして作製した。
正極を次にようにして作製した。まず、炭酸リチウム(Li2CO3)と炭酸コバルト(CoCO3)とを0.5:1のモル比で混合したのち、空気中において900℃で5時間焼成することにより、正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)を得た。次に、上述のようにして得られたリチウムコバルト複合酸化物91質量部と、導電剤としてグラファイト6質量部と、バインダとしてポリフッ化ビニリデン3質量部とを混合することにより正極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の正極合剤スラリーとした。次に、帯状のアルミニウム箔(12μm厚)からなる正極集電体の両面に正極合剤スラリーを塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機で圧縮成型することにより、正極活物質層を形成した。
電池を次のようにして組み立てた。まず、上述のようにして得られた正極と負極とを厚み23μmの微多孔性ポリエチレン延伸フィルムよりなるセパレータを介して、負極、セパレータ、正極、セパレータの順に積層し、多数回巻回することにより、発電素子としてジェリーロール型の巻回電極体を得た。
まず、上述のようにして作製した二次電池を以下の充放電条件にて充放電して、低負荷放電容量を求めた。
充電条件:0.7C、4.2V、容量1/40cut
放電条件、0.5C、3Vcut
次に、二次電池を以下の充放電条件にて充放電して、高負荷放電容量を求めた。
充電条件:0.7C、4.2V、容量1/40cut
放電条件、5C、3Vcut
なお、「0.7C」とは、電池容量(理論容量)をおよそ1.43時間で充電または放電しきる電流値である。「0.5C」とは、電池容量(理論容量)を2時間で充電または放電しきる電流値である。「5C」とは、電池容量(理論容量)を0.2時間で充電または放電しきる電流値である。なお、「5C」は、「0.5C」の10倍の電流値を表す。
続いて、以下の式から出力特性を求めた。
出力特性=(高負荷放電容量)/(低負荷放電容量)
まず、上述のようにして作製した二次電池を以下の充放電条件にて1000サイクル充放電して、10サイクル目の放電容量および1000サイクル目の放電容量を求めた。
充電条件:0.7C、4.2V、容量1/40cut
放電条件:1C、3Vcut
なお、「1C」とは、電池容量(理論容量)を1時間で充電または放電しきる電流値である。
次に、以下の式から容量維持率を求めた。
容量維持率(%)=((1000サイクル後の容量)/(10サイクル後の容量))×100
また、実施例6−10、6−11の評価結果から、バインダの網目構造の平均孔径を調整することで同じバインダ量で剥離強度を低くできることがわかる。しかし、バインダと負極活物質の質量比が25:75であると、剥離強度が80mN/mm以下であっても出力特性に劣ることがわかる。
また、比較例6−1の評価結果から、バインダの網目構造がない負極では、バインダと負極活物質の質量比が1:99であっても、剥離強度が得られず負極の形成が困難であることがわかる。そして、比較例6−2の評価結果から、バインダの網目構造がない負極では、バインダと負極活物質の質量比が20:80であっても、出力特性やサイクル特性に劣ることがわかる。
(1)
正極と負極と電解質とを備え、
前記負極は、活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められている電池。
(2)
前記網目状構造の平均孔径は、5nm以上5μm以下である(1)に記載の電池。
(3)
前記平均孔径は、断面SEM像から算出される(2)に記載の電池。
(4)
前記バインダが、
カルボキシアルキルセルロースおよびその金属塩のうちの少なくとも1種を含む第1のバインダと、
スチレン・ブタジエンゴムおよびその誘導体のうちの少なくとも1種を含む第2のバインダと
を含む(1)から(3)のいずれかに記載の電池。
(5)
前記カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロース、カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース、カルボキシエチルセルロースおよびヒドロキシプロピルエチルセルロースのうちの少なくとも1種を含む(4)に記載の電池。
(6)
前記第1のバインダは、該第1のバインダを1質量%含む水溶液とした状態において10mPa・s以上18000mPa・s以下の粘度を有する(4)または(5)に記載の電池。
(7)
前記第2のバインダの平均粒子径は、80nm以上500nm以下である(4)から(6)のいずれかに記載の電池。
(8)
前記第1のバインダと前記第2のバインダとの質量比(前記第1のバインダ:前記第2のバインダ)は、1:99〜90:10の範囲内である(4)から(7)のいずれかに記載の電池。
(9)
前記バインダと前記活物質粒子との質量比(前記バインダ:前記活物質粒子)は、20:80〜1:99の範囲内である(1)から(8)のいずれかに記載の電池。
(10)
前記負極は、
集電体と
前記集電体の少なくとも一方の面に設けられ、前記活物質粒子と前記バインダとを含む活物質層と
を備え、
前記活物質粒子と前記集電体との間の空間は、前記網目状構造により埋められている(1)から(9)のいずれかに記載の電池。
(11)
前記活物質層と前記集電体の剥離強度が、0.1mN/mm以上80mN/mm以下である(10)に記載の電池。
(12)
前記剥離強度は、iso29862:2007(JIS Z 0237)に準拠して測定される(11)に記載の電池。
(13)
活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められている負極。
(14)
(1)から(12)のいずれかに記載の電池と、
前記電池を制御する制御部と
を備える電池パック。
(15)
(1)から(12)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電子機器。
(16)
(1)から(12)のいずれかに記載の電池と、
前記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
前記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を備える電動車両。
(17)
(1)から(12)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
(18)
他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
前記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、前記電池の充放電制御を行う(17)に記載の蓄電装置。
(19)
(1)から(12)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電力システム。
(20)
発電装置もしくは電力網から前記電池に電力が供給される(19)に記載の電力システム。
(1A)
正極と負極と電解質とを備え、
前記負極は、活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められている電池。
(2A)
前記網目状構造の平均孔径は、5nm以上5μm以下である(1A)に記載の電池。
(3A)
前記平均孔径は、断面SEM像から算出される(2A)に記載の電池。
(4A)
前記バインダが、
カルボキシアルキルセルロースおよびその金属塩のうちの少なくとも1種を含む第1のバインダと、
スチレン・ブタジエンゴムおよびその誘導体のうちの少なくとも1種を含む第2のバインダと
を含む(1A)から(3A)のいずれかに記載の電池。
(5A)
前記カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロース、カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびヒドロキシプロピルエチルセルロースのうちの少なくとも1種を含む(4A)に記載の電池。
(6A)
前記第1のバインダは、該第1のバインダを1質量%含む水溶液とした状態において10mPa・s以上18000mPa・s以下の粘度を有する(4A)または(5A)に記載の電池。
(7A)
前記第2のバインダの平均粒子径は、80nm以上500nm以下である(4A)から(6A)のいずれかに記載の電池。
(8A)
前記第1のバインダと前記第2のバインダとの質量比(前記第1のバインダ:前記第2のバインダ)は、1:99〜90:10の範囲内である(4A)から(7A)のいずれかに記載の電池。
(9A)
前記バインダと前記活物質粒子との質量比(前記バインダ:前記活物質粒子)は、20:80〜0.5:99.5の範囲内である(1A)から(8A)のいずれかに記載の電池。
(10A)
前記バインダと前記活物質粒子との質量比(前記バインダ:前記活物質粒子)は、20:80〜1:99の範囲内である(1A)から(9A)のいずれかに記載の電池。
(11A)
前記負極は、
集電体と
前記集電体の少なくとも一方の面に設けられ、前記活物質粒子と前記バインダとを含む活物質層と
を備え、
前記活物質粒子と前記集電体との間の空間は、前記網目状構造により埋められている(1A)から(10A)のいずれかに記載の電池。
(12A)
前記活物質層と前記集電体の剥離強度が、0.1mN/mm以上80mN/mm以下である(11A)に記載の電池。
(13A)
前記剥離強度は、iso29862:2007(JIS Z 0237)に準拠して測定される(12A)に記載の電池。
(14A)
活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められている負極。
(15A)
(1)から(13A)のいずれかに記載の電池と、
前記電池を制御する制御部と
を備える電池パック。
(16A)
(1)から(13A)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電子機器。
(17A)
(1)から(13A)のいずれかに記載の電池と、
前記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
前記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を備える電動車両。
(18A)
(1)から(13A)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
(19A)
他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
前記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、前記電池の充放電制御を行う(18A)に記載の蓄電装置。
(20A)
(1)から(13A)のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電力システム。
(21A)
発電装置もしくは電力網から前記電池に電力が供給される(20A)に記載の電力システム。
12、13 絶縁板
14 電池蓋
15 安全弁機構
15A ディスク板
16 熱感抵抗素子
17 ガスケット
20 巻回型電極体
21 正極
21A 正極集電体
21B 正極活物質層
22 負極
22A 負極集電体
22B 負極活物質層
23 セパレータ
24 センターピン
25 正極リード
26 負極リード
Claims (13)
- 正極と負極と電解質とを備え、
前記負極は、活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められ、
前記網目状構造の平均孔径は、500nm以上3μm以下であり、
前記平均孔径は、前記負極の断面SEM像から無作為に5個の細孔を選び出し、それぞれの細孔において直線距離で最も長くなる細孔の幅を孔径として測定した5個の孔径を単純に平均して算出され、
前記バインダが、
カルボキシアルキルセルロースおよびその金属塩のうちの少なくとも1種を含む第1のバインダと、
スチレン・ブタジエンゴムおよびその誘導体のうちの少なくとも1種を含む第2のバインダと
を含み、
前記カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロース、カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびヒドロキシプロピルエチルセルロースのうちの少なくとも1種を含み、
前記第1のバインダと前記第2のバインダとの質量比(前記第1のバインダ:前記第2のバインダ)は、1:99〜40:60の範囲内であり、
前記バインダと前記活物質粒子との質量比(前記バインダ:前記活物質粒子)は、20:80〜5:95の範囲内である、電池。 - 前記第1のバインダは、該第1のバインダを1質量%含む水溶液とした状態において10mPa・s以上18000mPa・s以下の粘度を有し、
前記粘度は、25℃でB型粘度計を用いて測定される請求項1に記載の電池。 - 前記第2のバインダの平均粒子径は、80nm以上500nm以下であり、
前記第2のバインダの平均粒子径は、前記第2のバインダが負極活物質層内に含有されている状態で、オスミウム染色後、SEMで観察し、画像中の任意の10個の直径の平均をとることにより求められる請求項1または2に記載の電池。 - 前記負極は、
集電体と
前記集電体の少なくとも一方の面に設けられ、前記活物質粒子と前記バインダとを含む活物質層と
を備え、
前記活物質粒子と前記集電体との間の空間は、前記網目状構造により埋められている請求項1から3のいずれかに記載の電池。 - 前記活物質層と前記集電体の剥離強度が、0.1mN/mm以上80mN/mm以下であり、
前記剥離強度は、iso29862:2007(JIS Z 0237)に準拠して測定される請求項4に記載の電池。 - 活物質粒子と網目状構造を有するバインダとを含み、
前記活物質粒子間の空間は、前記網目状構造により埋められ、
前記網目状構造の平均孔径は、500nm以上3μm以下であり、
前記平均孔径は、断面SEM像から無作為に5個の細孔を選び出し、それぞれの細孔において直線距離で最も長くなる細孔の幅を孔径として測定した5個の孔径を単純に平均して算出され、
前記バインダが、
カルボキシアルキルセルロースおよびその金属塩のうちの少なくとも1種を含む第1のバインダと、
スチレン・ブタジエンゴムおよびその誘導体のうちの少なくとも1種を含む第2のバインダと
を含み、
前記カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロース、カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびヒドロキシプロピルエチルセルロースのうちの少なくとも1種を含み、
前記第1のバインダと前記第2のバインダとの質量比(前記第1のバインダ:前記第2のバインダ)は、1:99〜40:60の範囲内であり、
前記バインダと前記活物質粒子との質量比(前記バインダ:前記活物質粒子)は、20:80〜5:95の範囲内である、負極。 - 請求項1から5のいずれかに記載の電池と、
前記電池を制御する制御部と
を備える電池パック。 - 請求項1から5のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電子機器。 - 請求項1から5のいずれかに記載の電池と、
前記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
前記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を備える電動車両。 - 請求項1から5のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。 - 他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
前記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、前記電池の充放電制御を行う請求項10に記載の蓄電装置。 - 請求項1から5のいずれかに記載の電池を備え、
前記電池から電力の供給を受ける電力システム。 - 発電装置もしくは電力網から前記電池に電力が供給される請求項12に記載の電力システム。
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