JP6962061B2 - 燃料電池セパレータ用導電性シート及び燃料電池セパレータ - Google Patents
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Description
1.導電性フィラー、第1の有機繊維及び第2の有機繊維を含む燃料電池セパレータ用導電性シートであって、
前記第1の有機繊維の融点が、該導電性シートを成形して燃料電池セパレータを製造する際の加熱温度よりも高く、第2の有機繊維の融点が前記加熱温度よりも低いものである、燃料電池セパレータ用導電性シート。
2.前記第1の有機繊維が、アラミド、セルロース、アセテート及びナイロンポリエステルから選ばれる少なくとも1種であり、前記第2の有機繊維が、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリフェニレンサルファイドから選ばれる少なくとも1種である1の燃料電池セパレータ用導電性シート。
3.前記導電性フィラーが、人造黒鉛である1又は2の燃料電池セパレータ用導電性シート。
4.前記導電性フィラーの平均粒径が、5〜200μmである1〜3のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シート。
5.前記第1の有機繊維及び第2の有機繊維の平均繊維長が0.1〜10mmであり、平均繊維径が0.1〜100μmである1〜4のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シート。
6.更に、導電助剤を含む1〜5のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シート。
7.前記導電助剤が、繊維状である6の燃料電池セパレータ用導電性シート。
8.前記導電助剤の平均繊維長が0.1〜10mmであり、平均繊維径が3〜50μmである7の燃料電池セパレータ用導電性シート。
9.1〜8のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シートから得られる燃料電池セパレータ前駆体。
10.1〜8のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シートに樹脂を含浸してなる燃料電池セパレータ前駆体。
11.9又は10の燃料電池用セパレータ前駆体から得られる燃料電池セパレータ。
12.導電性フィラー、第2の有機繊維よりも融点が高い第1の有機繊維、及び第2の有機繊維を含む組成物を抄造する工程を含む、燃料電池セパレータ用導電性シートの製造方法。
13.1〜8のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シートを圧縮する工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
14.1〜8のいずれかの燃料電池セパレータ用導電性シートに樹脂を含浸させ、圧縮する工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
15.9又は10の燃料電池セパレータ前駆体を、前記第1の有機繊維の融点よりも低く、前記第2の有機繊維の融点よりも高い温度に加熱し、成形する工程を含む、燃料電池セパレータの製造方法。
本発明の燃料電池セパレータ用導電性シート(以下、単に導電性シートともいう。)は、導電性フィラー、第1の有機繊維及び第2の有機繊維を含むものである。
前記導電性フィラーは、特に限定されず、燃料電池セパレータ用として従来公知のものを使用することができる。前記導電性フィラーとしては、例えば、炭素材料、金属粉末、無機粉末や有機粉末に金属を蒸着あるいはメッキした粉末等が挙げられるが、炭素材料が好ましい。前記炭素材料としては、天然黒鉛、針状コークスを焼成した人造黒鉛、塊状コークスを焼成した人造黒鉛、天然黒鉛を化学処理して得られる膨張黒鉛等の黒鉛、炭素電極を粉砕したもの、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、コークス、活性炭、ガラス状カーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等が挙げられる。これらのうち、導電性フィラーとしては、導電性の観点から、黒鉛が好ましく、人造黒鉛がより好ましい。前記導電性フィラーは、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記第1の有機繊維は、その融点が本発明の導電性シートを成形して燃料電池セパレータを製造する際の加熱温度よりも高いものであり、前記第2の有機繊維は、その融点が前記加熱温度よりも低いものである。このとき、第1の有機繊維の融点は、耐衝撃性付与のため、繊維形態で確実に保持させる観点から、前記加熱温度よりも10℃以上高いことが好ましく、20℃以上高いことがより好ましく、30℃以上高いことが更に好ましい。第2の有機繊維の融点は成形性の観点から、前記加熱温度よりも10℃以上低いことが好ましく、20℃以上低いことがより好ましく、30℃以上低いことが更に好ましい。また、前記第1の有機繊維と第2の有機繊維の融点の温度差は、40℃以上であることが好ましく、60℃以上であることがより好ましい。
本発明の燃料電池セパレータ用導電性シートは、これから得られる燃料電池セパレータの抵抗を小さくするために、更に導電助剤を含んでもよい。導電助剤としては、炭素繊維、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、各種金属繊維、無機繊維や有機繊維に金属を蒸着あるいはメッキさせた繊維等が挙げられる。これらのうち、炭素繊維、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ等の炭素材料の繊維状のものが耐食性の観点から好ましい。
本発明の燃料電池セパレータ用導電性シートは、前述した成分以外に、燃料電池セパレータに通常使用されるその他の成分を含んでもよい。前記その他の成分としては、ステアリン酸系ワックス、アマイド系ワックス、モンタン酸系ワックス、カルナバワックス、ポリエチレンワックス等の内部離型剤、アニオン系、カチオン系又はノニオン系の界面活性剤、強酸、強電解質、塩基、ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系、ポリメタクリル酸エステル系等の界面活性剤に合わせた公知の凝集剤、カルボキシメチルセルロース、デンプン、酢酸ビニル、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリエチレンオキシド等の増粘剤等が挙げられる。これらの成分の含有量は、本発明の効果を損なわない限り、任意とすることができる。
本発明の燃料電池セパレータ用導電性シートの製造方法は、特に限定されないが、抄造法が好ましい。抄造方法は、特に限定されず、従来公知の方法でよい。例えば、前述した各成分を含む組成物をこれらの成分を溶解しない溶媒中に分散させ、得られた分散液中の各成分を基材上に堆積させ、得られた堆積物を乾燥させることで、本発明の導電性シートを製造することができる。抄造法によってシートを作製することで、シート中に繊維を均一に分散させることができ、十分な強度を有する抄造シートとなるまで繊維を含有させることができる。
本発明の燃料電池セパレータ用導電性シートを圧縮することで、燃料電池セパレータ前駆体を製造することができる。このとき、圧縮方法としては、特に限定されないが、ロールプレス、平板プレス、ベルトプレス等が挙げられる。
前記燃料電池セパレータ前駆体を、第1の有機繊維の融点より低く、第2の有機繊維の融点より高い温度に加熱し、成形することで、本発明の燃料電池セパレータを製造することができる。前記成型方法としては、特に限定されないが、圧縮成形が好ましい。圧縮成形を行う際の温度(金型温度)は、第1の有機繊維の融点より10℃以上低いことが好ましく、20℃以上低いことがより好ましく、第2の有機繊維の融点より10℃以上高いことが好ましく、20℃以上高いことがより好ましい。また、成形圧力は、1〜100MPaが好ましく、1〜60MPaがより好ましい。
・人造黒鉛:平均粒径50μm
・PAN系炭素繊維:平均繊維長3.0mm、平均繊維径7μm
・セルロース繊維:平均繊維長1.2mm、平均繊維径25μm
・ポリプロピレン(PP)繊維:平均繊維長0.9mm、平均繊維径30μm
[実施例1−1]
人造黒鉛73質量部、PAN系炭素繊維6質量部、セルロース繊維4質量部及びPP繊維17質量部を水中に入れ、攪拌し、繊維質スラリーを得た。このスラリーを抄造し、導電性シートAを作製した。導電性シートAの坪量は、264g/m2であった。
人造黒鉛84質量部、PAN系炭素繊維6質量部、セルロース繊維5質量部及びPP繊維5質量部を水中に入れ、攪拌し、繊維質スラリーを得た。このスラリーを抄造し、導電性シートBを作製した。導電性シートBの坪量は、229g/m2であった。
人造黒鉛84質量部、PAN系炭素繊維6質量部及びセルロース繊維10質量部を水中に入れ、攪拌し、繊維質スラリーを得た。このスラリーを抄造し、導電性シートCを作製した。導電性シートCの坪量は、229g/m2であった。
[実施例2−1]
導電性シートAを185℃で5分間置き、樹脂含浸前駆体を得た。該前駆体を金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータA(厚さ0.15mm)を得た。
導電性シートBの上下面にPPフィルム(オカモト(株)製XF、厚さ25μm)を重ね、185℃で5分間置き、樹脂含浸前駆体を得た。該前駆体を金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータB(厚さ0.15mm)を得た。
導電性シートCの上下面にPPフィルム(オカモト(株)製XF、厚さ25μm)を重ね、185℃で5分間置き、樹脂含浸前駆体を得た。該前駆体を金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータC(厚さ0.16mm)を得た。なお、圧力47MPaでは、狙い密度に到達しなかった。
PPと黒鉛とからなるコンパウンドを金型に敷き詰め、金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータD(厚さ0.20mm)を得た。
(1)ハンドリング性にかかる強度の評価
JIS K 7127(プラスチック−引張特性の試験方法−)に基づき、導電性シートA〜Cの引張強度を求めた。製造工程のハンドリング性を考慮すると8N/40mm以上の引張強度があればよい。結果を表1に示す。
成形圧力47MPaの圧縮成形によって、成形物組成から計算される理論密度×0.9以上の密度になるものを「〇」、ならないものを「×」とした。結果を表1に示す。
(1)導電性の評価
JIS H 0602(シリコン単結晶及びシリコンウェーハの4探針法による抵抗率測定方法)に基づいて、燃料電池セパレータA〜Dの固有抵抗を測定した。結果を表1に示す。
JIS K 7127(プラスチック−引張特性の試験方法−)に基づき、燃料電池セパレータA〜Dの引張強度を求めた。結果を表1に示す。
Claims (16)
- 導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)、第1の有機繊維及び第2の有機繊維を含む燃料電池セパレータ用導電性シートであって、
前記第1の有機繊維の融点が、該導電性シートを成形して燃料電池セパレータを製造する際の加熱温度よりも高く、第2の有機繊維の融点が前記加熱温度よりも低いものである、燃料電池セパレータ用導電性シート。 - 前記第1の有機繊維が、アラミド、セルロース、アセテート及びナイロンポリエステルから選ばれる少なくとも1種であり、前記第2の有機繊維が、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリフェニレンサルファイドから選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 前記導電性フィラーが、人造黒鉛である請求項1又は2記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 前記導電性フィラーの平均粒径が、5〜200μmである請求項1〜3のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 前記第1の有機繊維及び第2の有機繊維の平均繊維長が0.1〜10mmであり、平均繊維径が0.1〜100μmである請求項1〜4のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 更に、導電助剤を含む請求項1〜5のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 前記導電助剤が、繊維状である請求項6記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 前記導電助剤の平均繊維長が0.1〜10mmであり、平均繊維径が3〜50μmである請求項7記載の燃料電池セパレータ用導電性シート。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シートから得られる燃料電池セパレータ前駆体。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シートに樹脂を含浸してなる燃料電池セパレータ前駆体。
- 請求項9又は10記載の燃料電池用セパレータ前駆体から得られる燃料電池セパレータ。
- 導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)、第2の有機繊維よりも融点が高い第1の有機繊維、及び第2の有機繊維を含む組成物を抄造する工程を含む、燃料電池セパレータ用導電性シートの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シートを圧縮する工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ用導電性シートに樹脂を含浸させ、圧縮する工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 導電性フィラー、第1の有機繊維及び第2の有機繊維を含む燃料電池セパレータ用導電性シートであって、前記第1の有機繊維の融点が、該導電性シートを成形して燃料電池セパレータを製造する際の加熱温度よりも高く、第2の有機繊維の融点が前記加熱温度よりも低いものである、燃料電池セパレータ用導電性シートから得られる燃料電池セパレータ前駆体を、前記第1の有機繊維の融点よりも低く、前記第2の有機繊維の融点よりも高い温度に加熱し、成形する工程を含む、燃料電池セパレータの製造方法。
- 導電性フィラー、第1の有機繊維及び第2の有機繊維を含む燃料電池セパレータ用導電性シートであって、前記第1の有機繊維の融点が、該導電性シートを成形して燃料電池セパレータを製造する際の加熱温度よりも高く、第2の有機繊維の融点が前記加熱温度よりも低いものである、燃料電池セパレータ用導電性シートに樹脂を含浸してなる燃料電池セパレータ前駆体を、前記第1の有機繊維の融点よりも低く、前記第2の有機繊維の融点よりも高い温度に加熱し、成形する工程を含む、燃料電池セパレータの製造方法。
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