JP6958899B2 - 耐熱性高強度膜材及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
常温での屈曲強さ(JIS L1096.8.19 B法)
試験膜材片を荷重500gf、25℃雰囲気で装着し、500回、1000回の
揉み耐熱屈曲を行い、膜材外観を観察し、布帛(基材)からエラストマー被覆層
の剥離、及び脱落の有無を判定した。
1:外観に変化を認めない
2:布帛からエラストマー被覆層が軽微に剥離または部分剥離
3:布帛からエラストマー被覆層が目立って剥離または部分剥離
4:布帛からエラストマー被覆層が脱落(部分的な剥離、脱落を含む)
80℃雰囲気下での屈曲強さ(JIS L1096.8.19 B法)
試験膜材片を荷重500gf、80℃雰囲気で装着し、500回、1000回の
揉み耐熱屈曲を行い、膜材外観を観察し、布帛(基材)からエラストマー被覆層
の剥離、及び脱落の有無を判定した。
1:外観に変化を認めない
2:布帛からエラストマー被覆層が軽微に剥離または部分剥離
3:布帛からエラストマー被覆層が目立って剥離または部分剥離
4:布帛からエラストマー被覆層が脱落(部分的な剥離、脱落を含む)
1)布帛へのシランカップリング剤処理
4,6−ジアミノレゾルシノールとテレフタル酸との重縮合物から乾式紡糸されたポリベンゾオキサゾールの延伸マルチフィラメント繊維糸条(1100dtex:フィラメント本数664)を経糸及び緯糸とする布帛(1):経糸打込密度20本/2.54cm×緯糸打込密度20本/2.54cm:空隙率0%の平織物:質量225g/m2を、シランカップリング剤(ビニルシラン)として、ビニルトリエトキシシランを10質量%濃度で含み、この加水分解物を含む常温水溶液中に布帛を浸漬し、布帛全体にビニルシランの加水分解物を含む水溶液を含浸、かつ布帛を構成する繊維表面にビニルシランの加水分解物を付着させた(ビニル基、シラノール基を有する)布帛を、ニップロールで絞り、余分な溶液を除去した後、100℃×3分間熱風乾燥して、布帛全体にビニルシラン処理を施した接着処理布帛(1)を得た。
2)エラストマー被覆層の形成
この接着処理布帛(1)基材として、その両面各々に下記〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)をクリアランスコーティングして、これを180℃2分間の熱処理でゲル化させて厚さ0.2mmのエラストマー含浸被覆層を形成し、厚さが0.56mm、質量が565g/m2の膜材を得た。この時、接着処理布帛(1)表面のシラノール基(アルコキシ基の加水分解物)とエラストマー含浸被覆層に含有する無機物粒子(シリカ、三酸化アンチモン、酸化チタン)とを反応させ、同時にエラストマー含浸被覆層に含有するアクリレート系化合物(1)※トリプロピレングリコールジアクリレート(アクリロイル基:2個)CH2=CHCO(OCH3H6)3OCOCH=CH2と、接着処理布帛(1)表面のビニル基とを反応させ、接着処理布帛(1)とエラストマー被覆層との界面にアクリレート系化合物残基とビニルシラン残基を含む架橋接着を形成した。
〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(1)
塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸ビス(2−エチルヘキシル)
60質量部
エポキシ化大豆油(可塑剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
ベンゾトリアゾール系化合物(紫外線吸収剤) 0.1質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
三酸化アンチモン(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(1) 10質量部
※トリプロピレングリコールジアクリレート(アクリロイル基:2個)
CH2=CHCO(OCH3H6)3OCOCH=CH2
3)耐光防汚帯電防止層の形成
エラストマー含浸被覆層(膜材の表面側とする面)上に80メッシュグラビアロール転写により、〔配合2〕の組成物による塗膜形成を行い、120℃の熱風炉で3分間乾燥して耐光防汚帯電防止層を設け、質量566g/m2の膜材を得た。
〔配合2〕耐光防汚帯電防止層組成物
硝酸解膠型酸化チタンゾル(粒子径20〜30nm) 50質量部
シリカゾル(粒子径20〜30nm) 50質量部
ビニルトリエトキシシラン(シランカップリング剤) 20質量部
酸化セリウム粒子(粒子径15nm:紫外線吸収剤) 5質量部
ポリエチレングリコール型非イオン活性剤(帯電防止剤) 1質量部
ゲル法シリカ(BET比表面積380m2/g) 5質量部
※ゲル法シリカはポリエチレングリコール型非イオン活性剤を担持している
希釈剤(水) 300質量部
実施例1の布帛(1)を、3,3’−ジアミノベンジジンとイソフタル酸ジフェニルエステルとの重縮合物から乾式紡糸されたポリベンゾイミダゾールの延伸マルチフィラメント繊維糸条(1100dtex:フィラメント本数664)を経糸及び緯糸とする布帛(2):経糸打込密度20本/2.54cm×緯糸打込密度20本/2.54cm:空隙率0%の平織物:質量235g/m2に変更し、また〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)を〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(2)に変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が575g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(2)
塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸ビス(2−エチルヘキシル)
60質量部
エポキシ化大豆油(可塑剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
ベンゾトリアゾール系化合物(紫外線吸収剤) 0.1質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
三酸化アンチモン(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(2) 10質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(アクリロイル基:3個〕
〔CH2=CHCOOCH2)3CCH2CH3〕
実施例1の布帛(1)を、3,3’−ジメルカプトベンジジンと、テレフタル酸との重縮合物から乾式紡糸されたポリベンゾチアゾールの延伸マルチフィラメント繊維糸条(1100dtex:フィラメント本数664)を経糸及び緯糸とする布帛(3):経糸打込密度20本/2.54cm×緯糸打込密度20本/2.54cm:空隙率0%の平織物:質量228g/m2に変更し、また〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)を〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(3)に変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が568g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(3)
塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸ビス(2−エチルヘキシル)
60質量部
エポキシ化大豆油(可塑剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
ベンゾトリアゾール系化合物(紫外線吸収剤) 0.1質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
三酸化アンチモン(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(3) 10質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート(アクリロイル基:3個)
(CH2=CHCOOCH2)3CCH2CH3
実施例1の〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)を〔配合3〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)に変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が544g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
〔配合3〕エラストマー被覆層形成用組成物(1)
※付加反応硬化型シリコーンエラストマー(下記2液を使用)
両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン 50質量部
両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン 50質量部
白金族化合物(触媒) 0.2質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(4) 10質量部
テトラエチレングリコールジアクリレート(アクリロイル基:2個)
CH2=CHCO(OCH2CH2)4OCOCH=CH2
トルエン(希釈剤) 100質量部
実施例1の〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)を〔配合3〕のエラストマー被覆層形成用組成物(2)に変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が551g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
〔配合3〕エラストマー被覆層形成用組成物(2)
※付加反応硬化型シリコーンエラストマー(下記2液を使用)
両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン 50質量部
両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン 50質量部
白金族化合物(触媒) 0.2質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(5) 10質量部
エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート
(アクリロイル基:3個〕〔CH2=CHCO(OC2H4)OCH2〕3CCH2CH3〕
トルエン(希釈剤) 100質量部
実施例1の〔配合1〕のエラストマー被覆層形成用組成物(1)を〔配合3〕のエラストマー被覆層形成用組成物(3)に変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が555g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
〔配合3〕エラストマー被覆層形成用組成物(3)
※付加反応硬化型シリコーンエラストマー(下記2液を使用)
両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン 50質量部
両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン 50質量部
白金族化合物(触媒) 0.2質量部
シリカ(無機物粒子) 10質量部
酸化チタン(無機物粒子、白色顔料) 5質量部
アクリレート系化合物(6) 10質量部
エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(アクリロイル基:2個)
C(CH3)2(CH2=CHCO(OC2H4)2O(C6H4)2
トルエン(希釈剤) 100質量部
実施例1の布帛(1)のシランカップリング剤処理を、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランに変更した以外は実施例1と同様として、厚さが0.56mm、質量が566g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
布帛へのシランカップリング剤処理
4,6−ジアミノレゾルシノールとテレフタル酸との重縮合物から乾式紡糸されたポリベンゾビスオキサゾールの延伸マルチフィラメント繊維糸条(1100dtex:フィラメント本数664)を経糸及び緯糸とする布帛(1):経糸打込密度20本/2.54cm×緯糸打込密度20本/2.54cm:空隙率0%の平織物:質量225g/m2を、シランカップリング剤(メタクリロキシシラン)として、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランを10質量%濃度で含み、この加水分解物を含む常温水溶液中に布帛を浸漬し、布帛全体にメタクリロキシシランの加水分解物を含む水溶液を含浸、かつ布帛を構成する繊維表面にメタクリロキシシランの加水分解物を付着させた(メタクリロキシ基、シラノール基を有する)布帛を、ニップロールで絞り、余分な溶液を除去した後、100℃×3分間熱風乾燥して、布帛全体にメタクリロキシシラン処理を施した接着処理布帛(4)を得た。
実施例2の布帛(2)のシランカップリング剤処理を、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランに変更し(実施例7と同様の手順)、 布帛全体にメタクリロキシシラン処理を施した接着処理布帛(5)を用いた以外は実施例2と同様として、厚さが0.56mm、質量が575g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
実施例3の布帛(3)のシランカップリング剤処理を、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランに変更し(実施例7と同様の手順)、 布帛全体にメタクリロキシシラン処理を施した接着処理布帛(6)を用いた以外は実施例3と同様として、厚さが0.56mm、質量が568g/m2の膜材(耐光防汚帯電防止層を有する)を得た。
実施例1で用いた布帛(1)からシランカップリング処理を省略し、未処理の布帛(ポリベンゾオキサゾール繊維糸条からなる)を用い、さらに実施例1の〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(1)からアクリレート化合物(1)10質量部を省略した以外は実施例1と同様として、厚さ0.56mm、質量が560g/m2の膜材を得た。得られた膜材の屈曲性は実施例1の膜材に比べて常温にも、80℃雰囲気下にも劣り、エラストマー層が500回の屈曲試験で完全に剥離して、分離するものであった。
実施例1で用いた布帛(1)からシランカップリング処理を省略し、未処理の布帛(ポリベンゾオキサゾール繊維糸条からなる)を用いた以外は実施例1と同様として、厚さ0.56mm、質量が560g/m2の膜材を得た。得られた膜材は、実施例1の膜材に比べて80℃雰囲気下での屈曲性に劣り、エラストマー層が1000回の屈曲試験で部分的に剥離するものであった。
実施例1の〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(1)からアクリレート化合物(1)10質量部を省略した以外は実施例1と同様として、厚さ0.56mm、質量が560g/m2の膜材を得た。得られた膜材の屈曲性は実施例1の膜材に比べて常温にも、80℃雰囲気下にも劣り、エラストマー層が1000回の屈曲試験で完全に剥離して、分離するものであった。
実施例1の〔配合1〕エラストマー被覆層形成用組成物(1)からシリカ(10質量部)、三酸化アンチモン(10質量部)及び酸化チタン(5質量部)を省略し、無機物粒子を含まない組成とした以外は実施例1と同様として、厚さ0.56mm、質量が535g/m2の膜材を得た。得られた膜材の屈曲性は実施例1の膜材に比べて80℃雰囲気下に劣り、エラストマー層が500回の屈曲試験で部分的に剥離するものであった。
実施例1の布帛(1)のシランカップリング剤処理を、3−アミノプロピルトリエトキシシランに全量変更した以外は実施例1と同様として、厚さ0.56mm、質量が560g/m2の膜材を得た。得られた膜材の屈曲性は実施例1の膜材に比べて80℃雰囲気下に劣り、エラストマー層が500回の屈曲試験で部分的に剥離するものであった。
Claims (12)
- 芳香族複素環高分子繊維を糸条とする布帛で、かつビニルシラン、メタクリロキシシラン及びアクリロキシシランから選ばれた1種以上のシランカップリング剤による表面処理が施された布帛を基材として、その少なくとも片面にエラストマー被覆層が形成された可撓性複合体であって、前記エラストマー被覆層が、アクリロイル残基及び/またはメタクリロイル残基を有するアクリレート系化合物及び無機物粒子を含み、前記エラストマー被覆層と前記基材との接着界面に架橋結合を生成してなることを特徴とする耐熱性高強度膜材。
- 前記芳香族複素環高分子繊維が、ポリベンゾイミダゾール系、ポリベンゾオキサゾール系、ポリベンゾチアゾール系、及びこれらの共重合高分子(ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾール共重合系、ベンゾイミダゾール−ベンゾチアゾール共重合系、ベンゾオキサゾール−ベンゾチアゾール共重合系、ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾール−ベンゾチアゾール共重合系、芳香族ポリアミド成分を含む上記共重合系)、の群から選ばれた1種以上である請求項1に記載の耐熱性高強度膜材。
- 前記エラストマーが、塩化ビニル系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、スチレン系共重合体、フッ素系共重合体、及びシリコーン系、のエラストマー群から選ばれた1種以上である請求項1または2に記載の耐熱性高強度膜材。
- 前記アクリロイル残基及び/またはメタクリロイル残基を有するアクリレートが、分子構造の一部に、アルキル鎖、ヒドロキシアルキル鎖、アルキレンオキサイド、アルキレングリコール、ペンタエリスリトール、及びトリメチロールアルカンから選ばれた何れか1種以上の構造成分を含有する請求項1〜3の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材。
- 前記無機物粒子が、金属(合金を包含する)、金属酸化物、金属複合酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、ガラス、シリカ、ゼオライト、アパタイト、及び鉱物から選ばれた1種以上である請求項1〜4の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材。
- 前記布帛の基本組織が、平織、三軸織、三軸バスケット織、2〜5×2〜5斜子織、3/1斜文(四枚綾)、3/1破れ斜文(四枚綾)、3/2斜文(五枚綾)、4/1斜文(五枚綾)、5/1斜文(六枚綾)、4/2斜文(六枚綾)、1・3/1・1斜文(六枚綾)、2飛び4/1朱子(五枚朱子)、3飛び4/1朱子(五枚朱子)、2飛び3/2朱子(五枚朱子)、及び3飛び3/2朱子(五枚朱子)、の群から選ばれた1種である請求項1〜5の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材。
- 前記エラストマー被覆層の表面に,酸化チタン、過酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸ストロンチウム、酸化タングステン、酸化ビスマス、酸化鉄、及びこれらのドーピング物質、の群から選ばれた1種以上の光触媒性物質が露出している請求項1〜6の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材。
- 芳香族複素環高分子繊維を糸条とする布帛を用い、この布帛の片面または両面にエラストマー被覆層を形成する工程において、前記布帛にビニルシラン、メタクリロキシシラン及びアクリロキシシランから選ばれた1種以上のシランカップリング剤を前記布帛全体に固着させる処理を行い、この布帛にアクリロイル基及び/またはメタクリロイル基を有するアクリレート、及び無機物粒子を含有するエラストマー組成物を塗工、または積層してエラストマー被覆層を形成する際に、前記ビニルシラン、メタクリロキシシラン及びアクリロキシシランから選ばれた1種以上のシランカップリング剤と、1)前記アクリロイル基及び/またはメタクリロイル基を有するアクリレートとを反応、及び2)前記無機物粒子とを反応させることによって、前記布帛と前記エラストマー被覆層との界面に前記アクリロイル基及び/またはメタクリロイル基を有するアクリレートの反応残基を含む架橋構造を導入することを特徴とする耐熱性高強度膜材の製造方法。
- 前記芳香族複素環高分子繊維が、ポリベンゾイミダゾール系、ポリベンゾオキサゾール系、ポリベンゾチアゾール系、及びこれらの共重合高分子(ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾール共重合系、ベンゾイミダゾール−ベンゾチアゾール共重合系、ベンゾオキサゾール−ベンゾチアゾール共重合系、ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾール−ベンゾチアゾール共重合系)、の群から選ばれた1種以上である請求項8に記載の耐熱性高強度膜材の製造方法。
- 前記エラストマーが、塩化ビニル系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、スチレン系共重合体、フッ素系共重合体、及びシリコーン系、のエラストマー群から選ばれた1種以上である請求項8または9に記載の耐熱性高強度膜材の製造方法。
- 前記アクリロイル基及び/またはメタクリロイル基を有するアクリレートが、分子構造の一部に、アルキル鎖、ヒドロキシアルキル鎖、アルキレンオキサイド、アルキレングリコール、ペンタエリスリトール、及びトリメチロールアルカンから選ばれた何れか1種以上の構造成分を含有する請求項8〜10の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材の製造方法。
- 前記無機物粒子が、金属(合金を包含する)、金属酸化物、金属複合酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、ガラス、シリカ、ゼオライト、アパタイト、及び鉱物から選ばれた1種以上である請求項8〜11の何れか1項に記載の耐熱性高強度膜材の製造方法。
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