JP6956557B2 - 光透過性吸湿フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(B)平均粒子径D50が100nm以下の、Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)0.1質量部以上10質量部以下、
(C)HLB値5以下のエステル化合物1質量部以上20質量部以下、及び
(D)エチレン単位を含む熱可塑性樹脂50質量部以上150質量部以下
を含有し、
前記熱可塑性樹脂(D)中に、前記ゼオライト(A)、前記酸化物(B)、及び前記エステル化合物(C)が分散されている、光透過性吸湿フィルム。
(A)ゼオライトと、
(B)Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)と、
(C)HLB値5以下のエステル化合物と、
(D)エチレン単位を含む熱可塑性樹脂と、
を任意の順で混合して光透過性吸湿フィルム用組成物を得ること、及び
前記光透過性吸湿フィルム用組成物をフィルム状に成形すること
を含み、
前記光透過性吸湿フィルムに含まれるゼオライト(A)の平均粒子径D50が、100nm以下であり、かつ前記光透過性吸湿フィルムに含まれる酸化物(B)の平均粒子径D50が、100nm以下である、
前記方法。
本発明の光透過性吸湿フィルムは、
(A)平均粒子径D50が100nm以下のゼオライト100質量部、
(B)Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)0.1質量部以上10質量部以下、
(C)HLB値5以下のエステル化合物1質量部以上20質量部以下、及び
(D)エチレン単位を含む熱可塑性樹脂50質量部以上150質量部以下
を含有し、
熱可塑性樹脂(D)中にゼオライト(A)、酸化物(B)、及びエステル化合物(C)が分散されている。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムにおけるゼオライト(A)は、平均粒子径D50が100nm以下のゼオライト粒子である。
aM1 2O・bSiO2・Al2O3・cMeO (1)
{式(1)中、M1はアルカリ金属原子、水素原子、又はアンモニウムイオンであり、Meはアルカリ土類金属イオン原子、aは0.01〜1であり、bは1〜80であり、cは0〜1である。}
dM2 2O・eAl2O3・fSiO2・gH2O (2)
{式(2)中、比d/gは0.00035〜0.02000であり、比e/gは0〜0.00025であり、f/gは0.0001〜0.025である。}
本実施形態の光透過性吸湿フィルムにおける酸化物(B)は、平均粒子径D50が100nm以下の、Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)であり、アルミナ、シリカ、又はチタニアであってよく、特にシリカであってよい。
本実施形態におけるエステル化合物(C)は、HLB値5以下のエステル化合物である。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムにおける熱可塑性樹脂(D)は、エチレン単位を含む熱可塑性樹脂である。エチレン単位を含む熱可塑性樹脂は、透明性が高いとともに、適度な「腰」を有することから、本実施形態の光透過性吸湿フィルムにおけるマトリクス材料として好ましい。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムは、上記の(A)〜(D)各成分の他に、必要に応じて、例えば、滑材、帯電防止剤、離型剤、可塑剤、酸化防止剤、防菌剤、防かび剤、紫外線吸収剤等の任意的添加剤を更に含有することができる。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムの厚みは、その使用目的、所望の透明性、所望の吸湿量等を勘案のうえ、適宜に設定されてよい。本実施形態の光透過性吸湿フィルムを、例えば、有機EL素子の保護フィルムに適用する場合、該フィルムの厚みは、例えば、10μm以上、20μm以上、30μm以上、又は40μm以上であってよく、例えば、200μm以下、100μm以下、90μm以下、80μm以下、70μm以下、又は60μm以下であってよい。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムは、その片面又は両面に、スキン層を有するものであってよい。スキン層は、本実施形態の光透過性吸湿フィルムの成膜安定性の向上、表面平滑性の付与、フィルム中のゼオライト(A)の脱落防止、ゼオライト(A)が外部に直接露出することの防止、本実施形態の光透過性吸湿フィルムを包装容器として使用する場合の機械的強度(例えば引張強度)の向上、及び他のフィルム又は積層体とのヒートシール強度の向上のうちの少なくとも1つの機能を有する。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムの製造方法は、ゼオライト(A)、酸化物(B)、エステル化合物(C)、及び熱可塑性樹脂(D)を、任意の順で混合して光透過性吸湿フィルム用組成物を得ること、並びに該光透過性吸湿フィルム用組成物をフィルム状に成形することを含む。本実施形態の方法によって得られる光透過性吸湿フィルムは、上記の光透過性吸湿フィルムであってよい。したがって、本実施形態の方法によって得られる光透過性吸湿フィルムに含まれるゼオライト(A)、酸化物(B)、エステル化合物(C)、及び熱可塑性樹脂(D)は、それぞれ上述したものであってよい。
ゼオライト(A)と酸化物(B)とエステル化合物(C)とを予備混合して予備混合物を得る、予備混合工程
上記で得られた予備混合物と、熱可塑性樹脂(D)と、を混練して光透過性吸湿フィルム用組成物を得る、光透過性吸湿フィルム用組成物調製工程及び
上記で得られた光透過性吸湿フィルム用組成物をフィルム状に成形する、フィルム成形工程
を含む方法によって製造することができる。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムの製造方法における予備混合工程では、ゼオライト(A)と、酸化物(B)と、エステル化合物(C)と、を予備混合して予備混合物を得る。
ゼオライト(A)、酸化物(B)、及びエステル化合物(C)の3成分を一度に混合する1段階混合によって行ってもよいし、
これら3成分のうちの任意の2成分を混合して得られた混合物に、残りの成分を加えて混合を継続する、2段階混合によって行ってもよい。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムの製造方法における光透過性吸湿フィルム用組成物調製工程では、上記で得られた予備混合物と、熱可塑性樹脂(D)と、を混練して光透過性吸湿フィルム用組成物を得る。
上記のようにして得られた光透過性吸湿フィルム用組成物を、次いで、所望の厚みのフィルム状に成形することにより、本実施形態の光透過性吸湿フィルムを得ることができる。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムがスキン層を有する場合、該スキン層は公知の方法、例えば、ラミネート法、共押出し法、キャスト法インフレ法等の適宜の方法を用いて、光透過性吸湿フィルムの片面又は両面に形成することができる。
本実施形態の光透過性吸湿フィルムの適用例を図4及び図5に示した。
<実施例1>
1.予備混合工程
ゼオライト(A)としてNa−A型ゼオライト(平均粒子径D50:50nm)100質量部、酸化物(B)としてシリカ(平均粒子径D50:10nm)1質量部、及びエステル化合物(C)としてグリセリンモノベヘネート(理研ビタミン(株)製、品名「リケマールPB−100」、HLB:3.4)10質量部をガラスびん中に仕込み、振とうによる予備混合を行って、予備混合物を得た。
上記で得た予備混合物の全量、及び熱可塑性樹脂(D)としてエチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポンポリケミカル(株)製、品名「エバフレックスEV150」、酢酸ビニル含量:33質量%)100質量部を、バンバリーミキサー及び押出し混練機を順次用い、160℃において溶融混練して、光透過性吸湿フィルム用組成物を得た。
上記の光透過性吸湿フィルム用組成物を、160℃、30MPaでプレスしてフィルム状に成形することにより、厚み50μmの光透過性吸湿フィルムを得た。
(1)透過率及びヘーズ
上記で得たフィルムを50mm×50mmの正方形に切り出し、ヘーズ・透過率測定器((株)村上色彩研究所製、型式名「HR−100」)を用いて全光線透過率及びヘーズを測定した。ここで、全光線透過率の測定はJIS K7361−1に準拠して行い、ヘーズの測定はJIS K7136に準拠して行った。
上記で得たフィルムを100mm×100mmの正方形に切り出した試験片の質量を測定した。秤量後の試験片を、40℃、90%RH環境下において48時間静置し、次いで23℃、50%RH環境下で24時間静置して、試験片に吸湿させた。吸湿後の試験片の質量を測定し、下記数式により算出された値を飽和吸湿量とした。
飽和吸湿量(g/m2)=(吸湿後質量(g)―吸湿前質量(g))/試験片面積(m2)
エステル化合物(C)としてのグリセリンモノベヘネートの代わりに表1に記載の化合物を同量用いた他は上記実施例1と同様にして光透過性吸湿フィルムを製造し、透過率及びヘーズの評価を行った。結果は表1に示した。なお、比較例1で使用のオキザリン含有反応性ポリスチレンはエステル化合物ではないが、便宜上当該欄に記載した。
1.光透過性吸湿フィルム用組成物調製工程
ゼオライト(A)としてNa−A型ゼオライト(平均粒子径D50:50nm)50質量部、及び熱可塑性樹脂(D)としてエチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポンポリケミカル(株)製、品名「エバフレックスEV150」、酢酸ビニル含量:33質量%)50質量部を、ラボプラストミル及びコニカル混練機を順次用い、160℃において溶融混練して、光透過性吸湿フィルム用組成物を得た。
上記の光透過性吸湿フィルム用組成物を、160℃、30MPaでプレスしてフィルム状に成形することにより、厚み50μmの光透過性吸湿フィルムを得た。
上記で得られたフィルムについて、実施例1と同様にして、透過率及びヘーズの評価を行った。結果は表1に示した。
[ゼオライト]
Na−A型:Na−A型ゼオライト(平均粒子径D50:50nm、嵩密度0.50g/ml)
[酸化物]
球状シリカ:球状シリカ(平均粒子径D50:10nm)
[熱可塑性樹脂]
EVA:エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポンポリケミカル(株)製、品名「エバフレックスEV150」、酢酸ビニル含量:33質量%)
1.嵩密度の調整
Na−A型ゼオライト50グラム(平均一次粒子径D50:50nm、嵩密度0.10g/ml)と純水を容器に入れて撹拌した後、得られたスラリーを静置してゼオライトを沈殿させた。その上澄み液を捨てて、その後圧力をかけて脱水した。脱水したNa−A型ゼオライトを、30℃の真空乾燥機に24時間かけて乾燥した。乾燥した塊状のNa−A型ゼオライトを粉砕して、50μm程度の粒径を有する凝集体を得た。その凝集したNa−A型ゼオライトを、200℃の真空乾燥機に24時間かけて乾燥し、結晶細孔内に残る水を除去した。この圧密法によって、嵩密度0.50g/mlのNa−A型ゼオライトを得た。
ゼオライト(A)として、嵩密度が0.10g/ml(実施例6)、0.20g/ml(実施例7)、0.30g/ml(実施例8)、及び0.50g/ml(実施例9)の圧密法によるNa−A型ゼオライト、並びに嵩密度が0.50g/mlのスプレードライ法によるNa−A型ゼオライト(実施例10)100質量部、酸化物(B)として微粒シリカ(平均粒子径D50:10nm)1質量部、及びエステル化合物(C)としてグリセリンモノベヘネート(理研ビタミン(株)製、品名「リケマールPB−100」、HLB:3.4)10質量部をガラスびん中に仕込み、振とうによる予備混合を1〜2分間行って、予備混合物を得た。
上記で得た予備混合物の全量、及び熱可塑性樹脂(D)としてエチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポンポリケミカル(株)製、品名「エバフレックスEV150」、酢酸ビニル含量:33質量%)100質量部を、バンバリーミキサーを使用し、160℃において10分間溶融混練して、マスターバッチを得た。マスターバッチをさらに二軸混練機にかけて、光透過性吸湿フィルム用組成物を得た。
上記の光透過性吸湿フィルム用組成物を、160℃、30MPaでプレスしてフィルム状に成形することにより、厚み50μmの光透過性吸湿フィルムを得た。
2 酸化物(B)
3 エステル化合物(C)
4 熱可塑性樹脂(D)
5 空隙
10 光透過性吸湿フィルム
110 発光表示素子
120 基材
130 透明基材フィルム
200 ディスプレイ装置
300 包装用積層体
Claims (11)
- (A)平均粒子径D50が100nm以下のゼオライト100質量部、
(B)平均粒子径D50が100nm以下の、Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)0.1質量部以上10質量部以下、
(C)HLB値2以上5以下のエステル化合物1質量部以上20質量部以下、及び
(D)エチレン単位を含む熱可塑性樹脂50質量部以上150質量部以下
を含有し、前記熱可塑性樹脂(D)中に、前記ゼオライト(A)、前記酸化物(B)、及び前記エステル化合物(C)が分散されている、光透過性吸湿フィルム。 - 前記ゼオライト(A)が親水性である、請求項1に記載のフィルム。
- 前記酸化物(B)が、平均粒子径D50が1nm以上20nm以下のシリカである、請求項1に記載のフィルム。
- 前記エステル化合物(C)が、炭素数2以上6以下のアルキレングリコールと炭素数15以上21以下の脂肪酸とのモノエステルである、請求項1に記載のフィルム。
- 前記熱可塑性樹脂(D)が、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、エチレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体から選択される、請求項1に記載のフィルム。
- 光透過性吸湿フィルムを製造するための方法であって、
(A)ゼオライトと、
(B)Al、Si、Ti、及びZrから選択される1種以上の元素の酸化物(ただし、ゼオライトを除く。)と、
(C)HLB値2以上5以下のエステル化合物と、
(D)エチレン単位を含む熱可塑性樹脂と、
を任意の順で混合して光透過性吸湿フィルム用組成物を得ること、及び
前記光透過性吸湿フィルム用組成物をフィルム状に成形すること
を含み、
前記光透過性吸湿フィルムに含まれるゼオライト(A)の平均粒子径D50が、100nm以下であり、かつ前記光透過性吸湿フィルムに含まれる酸化物(B)の平均粒子径D50が、100nm以下である、
前記方法。 - 前記混合の前のゼオライト(A)が、少なくとも前記混合の間に解砕される凝集体を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記混合の前の前記ゼオライト(A)の嵩密度が、0.40g/ml以上である、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記ゼオライト(A)が、嵩密度が低いゼオライト(A)を液中に分散させてスラリーとし、その後ゼオライト(A)が液から、圧密されて又はスプレードライによって、分離されて得られている、請求項8に記載の方法。
- 前記光透過性吸湿フィルム用組成物を得ることが、前記ゼオライト(A)、前記酸化物(B)、及び前記エステル化合物(C)を予備混合して予備混合物を得ること、並びに前記予備混合物と前記熱可塑性樹脂(D)とを混練することを含む、請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルムを具備する、有機EL素子。
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