JP6937149B2 - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス、及び、合わせガラス用中間膜の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、このような調光体層を有する合わせガラス用中間膜では、周辺部に調光体の一部が染み出し、汚染してしまうことがあるという問題があった。とりわけ、調光体として液晶材料を用いた場合にこの問題が顕著であった。
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、鋭意検討の結果、調光体層の周縁部をシール層により封止することにより、ラミネート工程時に調光体層から調光体が染み出してしまうのを防止できることを見出し、本発明を完成した。
また、上記調光体として液晶に高分子架橋体を配合したゲル状の調光体(例えば、九州ナノテック社製、商品名「MIYO−フィルム」)等を用いる場合には、スペーサ粒子を用いなくとも、調光体層の厚みを安定化させることができる。
上記接着層は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記接着層はポリビニルアセタール又はエチレン−酢酸ビニル共重合体を含有することが好ましく、ポリビニルアセタールを含有することがより好ましい。
上記ポリビニルアセタールは、水酸基量の好ましい下限が15モル%、好ましい上限が35モル%である。水酸基量が15モル%以上であると、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が高くなる。水酸基量が35モル%以下であると、合わせガラス用中間膜の取り扱いが容易になる。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより得られ、鹸化度70〜99.8モル%のポリビニルアルコールが一般的に用いられる。上記ポリビニルアルコールの鹸化度は、80〜99.8モル%であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は4000である。上記ポリビニルアルコールの重合度が500以上であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの重合度が4000以下であると、合わせガラス用中間膜の成形が容易になる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は1000、より好ましい上限は3600である。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、2−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
上記熱線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)粒子、インジウムドープ酸化亜鉛(IZO)粒子、錫ドープ酸化亜鉛粒子、珪素ドープ酸化亜鉛粒子、6ホウ化ランタン粒子及び6ホウ化セリウム粒子からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。
上記透明導電層は、例えば、スズドープ酸化インジウム(ITO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)等を含むことが好ましい。
図1(a)に示した合わせガラス用中間膜1は、厚み方向に接着層2、調光体層3、接着層2の順に積層された構造を有する。接着層2の調光体層3に接する側の表面には、透明導電層4が設けられている。図1(a)において調光体層3は、その周縁部がシール層5により封止されている。シール層5は、2つの接着層2(透明導電層4)に挟み込まれている。
図1(b)に示した合わせガラス用中間膜10は、厚み方向に接着層20、調光体層30、接着層20の順に積層された構造を有する。接着層20の調光体層30に接する側の表面には、透明導電層40が設けられている。図1(b)において調光体層30は、その周縁部がシール層50により封止されている。シール層50は、接着層20(透明導電層40)、調光体層30、接着層20(透明導電層40)からなる積層体の周縁部に配置されている。
上記熱硬化性樹脂としては、加熱することにより硬化するものであれば特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、アミド樹脂等が好適である。
なお、光硬化性樹脂を含有するシール剤が、光を照射してから硬化するまでにタイムラグがある、いわゆる後硬化性の光硬化性シール剤である場合には、上記積層体を得る工程の前に、光照射を行ってもよい。
これらの合わせガラス用中間膜の製造方法もまた、本発明の1つである。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層を有する紫外線遮蔽ガラスも用いることができる。更に、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、2種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、2種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
(1)接着層及び透明導電層の調製
ポリビニルブチラール(水酸基の含有率30モル%、アセチル化度1モル%、ブチラール化度69モル%、平均重合度1700)100重量部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を押出機により押出して、ポリビニルブチラール(PVB)からなる厚み380μmの単層の樹脂膜を得た。
次に、厚み40μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、スパッタ法及び蒸着イオンプレーティング法により、スズドープ酸化インジウム(ITO)からなる厚みが10μmの層を形成し、透明導電層を得た。得られた透明導電層と、上記単層の樹脂膜とを、厚み方向に単層の樹脂膜、透明導電層、単層の樹脂膜の順に積層後、80℃で貼り合わせる事で、透明導電層付き接着層を得た。得られた透明導電層付き接着層は、縦300mm、横300mmの大きさに切断した。
光硬化性樹脂として多官能アクリレート100重量部と、紫外線吸収剤としてベンゾフェノン2重量部とを混合して、光硬化性シール剤を調製した。
得られた光硬化性シール剤を、スクリーン印刷法により、透明導電層付き接着層の透明導電層側の周縁部に線幅が5mmとなるようにして枠状に塗工した。
調光体として液晶(STN型液晶(DIC社製))を用い、該調光体70重量部に30重量部の割合で高分子架橋体(多官能アクリレートポリマー)を配合したものを、得られた透明導電層付き接着層上のシール剤の枠の内側に塗工して調光体層を形成した。
別に準備した透明導電層付き接着層を、調光体を形成した透明導電層付き接着層の調光体層を透明電極層で挟み込むように重ね合わせて積層体を得た。得られた積層体に、高圧水銀ランプを用いて波長350nm、強度1000mW/cm2の紫外線を10秒間照射してシール剤を硬化させてシール層を形成した。
次いで、シール層が形成された積層体を、40℃の温度をかけながら圧着しラミネートして、合わせガラス用中間膜を得た。なお、ラミネート温度90℃の条件でも、合わせガラス用中間膜を製造した。
調光体として液晶(STN型液晶(DIC社製))を用い、該調光体100重量部に0.001重量部の割合でスペーサ粒子(積水化学工業社製、商品名「ミクロパール」)を配合したものを用いて調光体層を形成した以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
PVBからなる単層の樹脂膜に代えて、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム(積水化学工業社製)を単層の樹脂膜として用いた以外は実施例2と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
シール層を形成しなかった以外は実施例1、3と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた合わせガラス用中間膜の周辺部を目視にて観察して、調光体の染み出しが全く認められなかった場合を「○」と、ごく軽微な染み出しが認められた場合を「△」、染み出しが認められた場合を「×」と評価した。
なお、調光体の染み出しの評価は、貼り合わせを40℃、90℃で行った合わせガラス用中間膜について行った。
得られた合わせガラス用中間膜に−2Vの電圧を印加し、目視にて観察して、合わせガラス用中間膜の光の透過率の変化が認められた場合を「○」と、認められなかった場合を「×」と評価した。
なお、調光性の評価は、貼り合わせを40℃で行った合わせガラス用中間膜について行った。ただし、調光体の大きな染み出しがあった比較例1、2については、調光性の評価は中止した。
2 接着層
3 調光体層
4 透明導電層
5 シール層
10 合わせガラス用中間膜
20 接着層
30 調光体層
40 透明導電層
50 シール層
Claims (9)
- 厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
前記調光体層は、周縁部がシール層により封止されており、
前記接着層の調光体層に接する側の表面に透明導電層を有し、
前記シール層は、2つの透明導電層に挟み込まれており、
前記接着層は、接着力調整剤を含有し、
前記接着力調整剤は、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 調光体層は、液晶材料を含むものであることを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- シール層は、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- シール層は、光硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 接着層は、熱可塑性樹脂を含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性樹脂は、ポリビニルアセタール又はエチレン−酢酸ビニル共重合体であることを特徴とする請求項5記載の合わせガラス用中間膜。
- 一対のガラス板の間に、請求項1、2、3、4、5又は6記載の合わせガラス用中間膜を有する合わせガラス。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載の合わせガラス用中間膜の製造方法であって、
一方の面に透明導電層を形成した2枚の接着力調整剤を含有する接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、光硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、前記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせた積層体を得る工程と、前記積層体に光を照射してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を30〜100℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有し、
前記接着力調整剤は、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩である
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。 - 請求項1、2、3、4、5又は6記載の合わせガラス用中間膜の製造方法であって、
一方の面に透明導電層を形成した2枚の接着力調整剤を含有する接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、熱硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、前記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせて積層体を得る工程と、前記積層体を加熱してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を30〜100℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有し、
前記接着力調整剤は、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩である
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
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