JP6934527B2 - Powder regeneration method - Google Patents
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Description
本発明は、粉末再生方法に関する。 The present invention relates to a powder regeneration method.
Additive Manufacturingと称される付加製造技術がある。付加製造技術は、任意の形状の構造物を短時間で製造できるため、航空機産業及び医療等の先端技術分野で有望な技術として注目されている。
付加製造技術を利用する製造装置の一例として、造形ステージ上に敷き詰められた金属粉末をレーザー等で焼結する3D金属プリンターが知られている。3D金属プリンターは、焼結された金属の層を造形ステージ上で順次積層し、金属造形物を製造できる。There is an additional manufacturing technology called Additive Manufacturing. The additional manufacturing technology is attracting attention as a promising technology in the advanced technology fields such as the aircraft industry and medical treatment because it can manufacture a structure having an arbitrary shape in a short time.
As an example of a manufacturing apparatus that utilizes additional manufacturing technology, a 3D metal printer that sinters metal powder spread on a molding stage with a laser or the like is known. A 3D metal printer can manufacture a metal model by sequentially laminating sintered metal layers on a modeling stage.
完成した金属造形物は、金属造形物の周囲にある未焼結の金属粉末が除去された後に、造形ステージから取り出される。一般に金属粉末は高価であるため、未焼結の金属粉末を回収して再利用することが望まれる。
しかし、未焼結の金属粉末にはヒューム及びスパッタ等の不純物が混入している。特許文献1は、未焼結の金属粉末を回収し、不純物を分離除去した後、前記金属粉末のみを再び造形ステージに供給できる金属粉末回収供給システムを開示している。The finished metal sculpture is removed from the sculpting stage after the unsintered metal powder around the metal sculpture has been removed. Since metal powders are generally expensive, it is desirable to recover and reuse unsintered metal powders.
However, impurities such as fume and spatter are mixed in the unsintered metal powder. Patent Document 1 discloses a metal powder recovery and supply system capable of recovering unsintered metal powder, separating and removing impurities, and then supplying only the metal powder to the molding stage again.
一般の3D金属プリンターでは、金属粉末及び金属造形物中に金属酸化物が生成しないように、シールドガスと呼ばれる不活性ガスの存在下で金属粉末が焼結される。
ところが、本発明の発明者らは、未焼結の金属粉末にヒューム及びスパッタ等のほか、焼結の際にレーザーの熱影響によって酸化された金属粉末が混入していることを知見した。より具体的には、大気中の僅かな水分が金属粉末の粒子に付着したままレーザーを照射することで、金属粉末が照射時のレーザーの熱影響を受けて酸化している可能性がある。In a general 3D metal printer, the metal powder is sintered in the presence of an inert gas called a shield gas so that metal oxides are not generated in the metal powder and the metal model.
However, the inventors of the present invention have found that in addition to fume and spatter, the unsintered metal powder contains metal powder that has been oxidized by the thermal effect of a laser during sintering. More specifically, by irradiating the laser with a small amount of water in the atmosphere adhering to the particles of the metal powder, there is a possibility that the metal powder is oxidized under the influence of the heat of the laser at the time of irradiation.
金属粉末の粒子が金属酸化物を僅かでも含有すると、焼結される層及び金属造形物の強度等の機械的物性が低下する可能性がある。したがって、酸化された金属粉末は、優れた機械的物性が要求される金属造形物、複雑な形状の金属酸化物等を製造する場合に再利用できないことを本発明の発明者らは見出した。 If the particles of the metal powder contain even a small amount of metal oxide, the mechanical properties such as the strength of the layer to be sintered and the metal model may decrease. Therefore, the inventors of the present invention have found that the oxidized metal powder cannot be reused when producing a metal shaped object, a metal oxide having a complicated shape, or the like, which requires excellent mechanical properties.
しかしながら、特許文献1に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生するための手段を備えていない。そのため、特許文献1に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できない。よって、特許文献1に記載の金属粉末回収供給システムを用いて、金属を回収して再利用すると、金属造形物の靱性及び強度が低下し、機械的物性に優れる金属酸化物を製造できない、複雑な形状の金属造形物を製造できない等の問題の原因となる。 However, the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1 does not provide a means for regenerating the oxidized metal powder into a reusable state. Therefore, the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1 cannot regenerate the oxidized metal powder into a reusable state. Therefore, when the metal is recovered and reused by using the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1, the toughness and strength of the metal model are lowered, and a metal oxide having excellent mechanical properties cannot be produced, which is complicated. It causes problems such as the inability to manufacture metal shaped objects with a different shape.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる粉末再生方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a powder regeneration method capable of regenerating an oxidized metal powder in a reusable state.
上記課題を解決するため、本発明は以下の粉末再生方法を提供する。
[1] 金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法。
[2] 還元性ガスを用いて回収した前記金属粉末を還元する、[1]の粉末再生方法。
[3] 回収した前記金属粉末を金属粒子の粒径でさらに選別し、選別した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、[1]又は[2]の粉末再生方法。
[4]前記還元された金属粉末は、その酸素濃度が前記金属粉末を金属造形物の製造に使用できる上限酸素濃度以下であり、かつその粒子径が前記焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であることを特徴とする[1]又は[3]に記載の粉末再生方法。In order to solve the above problems, the present invention provides the following powder regeneration method.
[1] A metal powder that is not used for forming the layer when the metal powder is sintered or the metal powder is melt-solidified to form a metal layer and the layers are laminated to produce a metal model. Is recovered, and the recovered metal powder is reduced to obtain a reduced metal powder, which is a powder regeneration method.
[2] The powder regeneration method according to [1], wherein the metal powder recovered using a reducing gas is reduced.
[3] The powder regeneration method according to [1] or [2], wherein the recovered metal powder is further sorted according to the particle size of the metal particles, and the sorted metal powder is reduced to obtain a reduced metal powder.
[4] The reduced metal powder has an oxygen concentration equal to or lower than the upper limit oxygen concentration at which the metal powder can be used for producing a metal model, and its particle size is the same as that of the metal powder before sintering or melt solidification. The powder regeneration method according to [1] or [3], which has the same particle size.
金属粉末原料メーカーでは、リサイクル粉末が再使用可能か否かを酸素濃度にて判断しており、金属粉末にはそれぞれ造形使用限界値が設定されている。
例えば、新品の金属Aの粉末における造形使用限界値が0.1wt%である場合、使用後再利用処理した粉末の酸素濃度が0.25wt%を越えた場合は使用不可となる。還元を行うことで、再利用粉末の酸素濃度が0.25wt%以下となった場合、造形使用限界を満たす値となる。ここでいう0.25wt%が造形使用限界の酸素濃度である。
本発明では、還元後の金属粉末中の酸素濃度が未使用品の粉末の酸素濃度に近づき、その金属粉末に規定されている造形使用限界の酸素濃度以下になるように還元を行うことが好ましい。
例えば、SUS316Lの場合、造形使用限界値は0.25wt%である。したがって、還元後の金属粉末中の酸素濃度が0.25wt%以下になるように還元を行うことが好ましく、0.2wt%以下になるように還元を行うことがより好ましい。
また、インコネル718の場合、造形使用限界値は0.03wt%である。Metal powder raw material manufacturers judge whether recycled powder can be reused based on the oxygen concentration, and each metal powder has a modeling use limit value.
For example, when the modeling use limit value of the new metal A powder is 0.1 wt%, and the oxygen concentration of the powder reused after use exceeds 0.25 wt%, the powder cannot be used. When the oxygen concentration of the recycled powder becomes 0.25 wt% or less by the reduction, the value satisfies the modeling use limit. 0.25 wt% here is the oxygen concentration at the modeling use limit.
In the present invention, it is preferable to perform reduction so that the oxygen concentration in the metal powder after reduction approaches the oxygen concentration of the unused powder and becomes equal to or less than the oxygen concentration of the modeling use limit specified for the metal powder. ..
For example, in the case of SUS316L, the modeling use limit value is 0.25 wt%. Therefore, it is preferable to carry out the reduction so that the oxygen concentration in the metal powder after the reduction is 0.25 wt% or less, and it is more preferable to carry out the reduction so that the oxygen concentration is 0.2 wt% or less.
Further, in the case of Inconel 718, the modeling use limit value is 0.03 wt%.
なお、還元された金属粉末の粒子径が、焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であるとは、SEMにて観察し、焼結がない場合を「原料粉末の粒径と同等の粒子径である」と判定した。 It should be noted that the particle size of the reduced metal powder is the same as that of the metal powder before sintering or melt solidification, as observed by SEM, and the case where there is no sintering is defined as "the particle size of the raw material powder". It has the same particle size. "
本発明の粉末再生方法によれば、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる。 According to the powder regeneration method of the present invention, the oxidized metal powder can be regenerated into a reusable state.
本明細書において、金属造形物の製造装置とは、金属粉末に熱を供給して金属の層を造形し、造形された層を積層して金属造形物を製造する装置を意味する。本明細書において、金属造形物の製造装置を「製造装置」と省略して記すこともある。 In the present specification, the apparatus for producing a metal model means an apparatus for producing a metal model by supplying heat to a metal powder to form a metal layer and laminating the formed layers. In the present specification, the manufacturing apparatus for metal shaped objects may be abbreviated as "manufacturing equipment".
製造装置における金属粉末に熱を供給する手段としては、レーザー、電子ビーム等を金属粉末に照射すること等が例示されるがこれらに限定されない。金属造形物の製造装置は、レーザー及び電子ビーム等の照射によって金属粉末を焼結又は溶融固化させて、金属の層を造形し、造形された層を積層する。 Examples of means for supplying heat to the metal powder in the manufacturing apparatus include, but are not limited to, irradiating the metal powder with a laser, an electron beam, or the like. The apparatus for manufacturing a metal model is obtained by sintering or melting and solidifying a metal powder by irradiation with a laser, an electron beam, or the like, forming a metal layer, and laminating the formed layers.
本明細書において、「金属粉末を焼結等する」と記載した場合、金属粉末を焼結すること又は金属粉末を溶融固化させることを意味する。なお、金属粉末を焼結等して造形される金属の層を単に、「焼結層」とも記すことがある。 In the present specification, when it is described as "sintering a metal powder or the like", it means that the metal powder is sintered or the metal powder is melted and solidified. A metal layer formed by sintering metal powder or the like may be simply referred to as a “sintered layer”.
本明細書において、シールドガスとは、金属粉末を焼結等する際に、金属粉末の周囲の酸素ガス濃度を低減すること等を目的として金属粉末の周囲に供給されるガスを意味する。 In the present specification, the shield gas means a gas supplied around the metal powder for the purpose of reducing the concentration of oxygen gas around the metal powder when sintering the metal powder or the like.
以下、本発明を適用した一実施形態の粉末再生方法について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。 Hereinafter, the powder regeneration method of one embodiment to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings. In the drawings used in the following description, in order to make the features easier to understand, the featured parts may be enlarged for convenience, and the dimensional ratios of each component may not be the same as the actual ones. No.
図1は、金属造形物の製造装置10の構成の一例を示す模式図である。図1に示すように、製造装置10は、レーザー照射源1と、反射板2と、造形部3と、ステージ4と、シールドガス供給源5と、チャンバー6と、循環機7と、管路L1と、管路L2とを備える。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of the configuration of the metal
製造装置10は、レーザー照射源1から反射板2を経由させてレーザーを造形部3内の金属粉末に照射する。製造装置10は、レーザーが照射された位置の金属粉末を焼結等できる。製造装置10は、レーザーの照射位置を反射板2の角度にしたがって決定できる。製造装置10は、あらかじめ入力されたデータにしたがって反射板2の角度を制御することにより、任意の形状の層を造形できる。
The
造形部3では金属粉末を焼結等して焼結層を造形し、焼結層を積層する。
造形部3はステージ4を収容している。造形部3では、金属粉末を焼結等してステージ4上に焼結層を任意の形状に造形する操作と、造形した焼結層を積層する操作とを繰り返すことで、任意の形状の三次元構造を有する金属造形物を製造できる。In the
The
図2は、製造装置10が備えるステージ4の動作及び機能を説明するための模式図である。図2に示すように、ステージ4は、第1の凹部11と、第2の凹部12と、第3の凹部13と、リコーター16とを有している。
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the operation and function of the
第1の凹部11の底面は、第1の昇降台14に支持され、第2の凹部12の底面は、第2の昇降台15に支持されている。第1の昇降台14は、図中上方向に移動可能であり、第2の昇降台15は、図中下方向に移動可能である。これにより、第1の凹部11の底面は図中上方向に移動でき、第2の凹部12の底面は図中下方向に移動できる。
第1の凹部11には金属粉末M1が敷き詰められている。第2の凹部12には金属粉末M2が敷き詰められている。また、第2の凹部12では造形途中の金属造形物Xが形成されている。The bottom surface of the
The
金属粉末M1としては、カーボン、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マンガン、モリブテン、コバルト、ニッケル、ハフニウム、ニオブ等の各種の金属及びこれらの合金の粉末が例示される。
金属粉末M1の金属粒子の粒径としては、10〜200μm程度である。Examples of the metal powder M 1 include powders of various metals such as carbon, boron, magnesium, calcium, chromium, copper, iron, manganese, molybdenum, cobalt, nickel, hafnium, niobium, and alloys thereof.
The particle size of the metal particles of the metal powder M 1 is about 10 to 200 μm.
リコーター16は、図2中に示す矢印の方向に移動可能である。リコーター16の先端16aは、ステージ4の上面と接している。そのため、リコーター16が矢印の方向に移動すると、ステージ4の上面にある金属粉末が矢印の方向に搬送される。
The
シールドガス供給源5は、管路L1を介して造形部3と接続されている。管路L1は第1の端部がシールドガス供給源5と接続され、第2の端部が造形部3と接続されている。これによりシールドガス供給源5は、管路L1を介してシールドガスを造形部3に収容されたステージ4の周囲に供給できる。シールドガス供給源5は、造形部3及びチャンバー6内のシールドガスの純度を高い水準に保持するために設けられている。
The shield
管路L2は第1の端部が造形部3と接続され、第2の端部がチャンバー6内で開口している。これによりチャンバー6内に、管路L2を介して造形部3からシールドガスが導出される。
The first end of the pipeline L2 is connected to the
循環機7は、チャンバー6に設けられている。循環機7は、造形部3内からチャンバー6に導出されたシールドガスを循環して、チャンバー6内のシールドガスの純度を高い水準に保持できる。
The
シールドガスとしては、少なくとも一種以上の化学種を含むガスを採用できる。シールドガスとしては、コストの点から優位な不活性ガスである窒素ガスが一般的である。ただし、使用する金属粉末、製造される金属造形物に要求される機械的強度、さらには造形スピードなどのパラメータに合わせて適宜、シールドガスの種類を選択することが好ましい。なお、シールドガスは、混合ガスであってもよい。 As the shield gas, a gas containing at least one chemical species can be adopted. As the shield gas, nitrogen gas, which is an inert gas that is superior in terms of cost, is generally used. However, it is preferable to appropriately select the type of shield gas according to parameters such as the metal powder to be used, the mechanical strength required for the metal model to be manufactured, and the modeling speed. The shield gas may be a mixed gas.
以上説明した構成を備える製造装置10は、例えば、図2に示すようにして金属造形物Xを製造できる。まず、製造装置10は、造形部3及びチャンバー6内にシールドガスを供給して、造形部3内に残留している酸素ガスを当該シールドガスで造形部3内からパージする。金属構造物Xの機械的物性を高め、形状の劣化を防止する点から、酸素ガスの濃度が0.8%以下になるまでパージを行うことが好ましい。造形部3及びチャンバー6内の酸素ガスの濃度が0.8%以下であると、金属粉末が酸化されることによって変質することを防止しやすい。
The
次に、あらかじめ入力されたデータにしたがい、第2の凹部12に敷き詰められている金属粉末M2にレーザーを照射する。レーザーが照射されると、レーザーが照射された部分の金属粉末M2が焼結され、焼結層がレーザーの描画線に沿って任意の形状に造形される。焼結が終わると、第2の昇降台15が下方に移動し、第2の凹部12に敷き詰められた金属粉末M2の上面がステージ4の上面より下方に移動する。ここで、金属粉末M2の焼結層の厚さは、第2の昇降台15の下降距離によって決定される。Next, according to the data input in advance, the metal powder M 2 spread in the
次に、第1の昇降台14が上方に移動し、第1の凹部11に敷き詰められた金属粉末M1の上面がステージ4の上面より上方に移動する。第1の昇降台14が上方に移動した後、リコーター16が図2中矢印の方向に移動する。これにより、ステージ4の上面より上方に位置する金属粉末M1が第2の凹部12に供給される。より具体的には、リコーターの先端16aによってステージ4の上面より上方に位置する金属粉末M1が第2の凹部12に搬送される。この際、金属粉末M2の上面がステージ4の上面と一致するように、金属粉末M2の上面がリコーターの先端16aによって平坦化され、金属粉末が第2の凹部12に敷き詰められる。Next, the first elevating table 14 moves upward, and the upper surface of the metal powder M 1 spread in the
金属粉末M2の上面が平坦化された後、レーザーを再度照射すると、すでに造形した焼結層の上方に新たな焼結層が任意の形状で造形されるとともに、新たに造形された焼結層が、すでに造形された焼結層の上方に積層される。
このように、造形部3は、第1の昇降台14及び第2の昇降台15を移動させることにより、ステージ4上におけるレーザーの照射と粉末の供給とを繰り返して金属造形物Xを造形できる。When the upper surface of the metal powder M 2 is flattened and then irradiated with a laser again, a new sintered layer is formed above the already formed sintered layer in an arbitrary shape, and the newly formed sintered layer is formed. The layer is laminated on top of the already formed sintered layer.
In this way, by moving the first elevating table 14 and the second elevating table 15, the
ここで、リコーター16は、ステージ4の上面より上方に位置する金属粉末M1を第2の凹部12に搬送した後、図2中に示す第3の凹部13の位置まで移動する。これにより、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物を第3の凹部12に搬送できる。その結果、第3の凹部13には、第1の凹部11から第2の凹部12に敷き詰めることができなかった未使用の金属粉末とともに、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物が貯留される。Here, the
第2の凹部12における金属造形物Xの製造が終わると、金属造形物Xは、第2の凹部12に敷き詰められた未焼結の金属粉末M2の中から取り出される。このように造形に用いられなかった未焼結の金属粉末M2には、主に以下の三種類の金属粒子等が含まれている。
(i)レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子。
(ii)レーザーの照射による熱影響を受け酸化された金属粒子。
(iii)レーザーの照射により何ら影響を受けず、レーザーの照射前とまったく同じ化学的性質の金属粒子、すなわち未使用の金属粒子。
一方、第3の凹部13にも上述した(i)〜(iii)の金属粒子を含む金属粉末が貯留されている。
そこで図3に示すように、本実施形態の粉末再生方法では、第2の凹部12と第3の凹部13とから金属粉末M2,M3を回収し、造形に用いられなかった金属粉末Rとして回収容器17に回収する。When production of the metal shaped article X in the
(I) Aggregated particles of fume, spatter, and metal particles generated by laser irradiation.
(Ii) Metal particles that have been oxidized by being affected by heat from laser irradiation.
(Iii) Metal particles having exactly the same chemical properties as before laser irradiation, that is, unused metal particles, which are not affected by laser irradiation.
On the other hand, the metal powder containing the metal particles (i) to (iii) described above is also stored in the
Therefore, as shown in FIG. 3, in the powder regeneration method of the present embodiment, the metal powders M 2 and M 3 are recovered from the
図4は、本実施形態の粉末再生方法の好ましい態様の一例を説明するための模式図である。本実施形態の粉末再生方法では、回収容器17に回収した金属粉末Rを、造形部3の外部で金属粒子の粒径で選別する。具体的には、図4に示すように、第1のフィルター21と、第2のフィルター22と、第3のフィルター23とをこの順に鉛直上方向から下方向に向けて配置し、第3のフィルター上に滞留した金属粉末を収集するように処理容器18を配置する。
FIG. 4 is a schematic diagram for explaining an example of a preferred embodiment of the powder regeneration method of the present embodiment. In the powder regeneration method of the present embodiment, the metal powder R collected in the
第1〜第3の各フィルターの孔径は、選別対象である金属粉末の化学種に応じて適宜設定すればよい。例えば、本実施形態の粉末回収方法では、第1のフィルター21の孔径を、第2のフィルター22の孔径より大きく、第2のフィルター22の孔径を、第3のフィルター23の孔径より大きく設定できる。
The pore diameter of each of the first to third filters may be appropriately set according to the chemical species of the metal powder to be sorted. For example, in the powder recovery method of the present embodiment, the pore diameter of the
図4に示すように、第1のフィルター21の上方から金属粉末Rを第1のフィルター21上に供給すると、第1のフィルター21の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第1のフィルター21上に滞留し、第1のフィルター21の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第2のフィルター22上に供給される。次に、第2のフィルター22の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第2のフィルター22上に滞留し、第2のフィルター22の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第3のフィルター23上に供給される。最後に、第3のフィルター23の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第3のフィルター23上に滞留し、第3のフィルター23の孔径より小さな粒子径の金属粒子が選別される。
金属粉末M2として利用可能な金属粉末Rの粒径範囲は決まっているので、その範囲から逸脱する大きな粒径は、第1のフィルター21の孔径で粗分離する。そして、利用可能な粒径範囲の金属粉末Rを選別するため、第2のフィルター22の孔径を設定し、その粒径範囲の上限より大きな金属粉末Rは、第2のフィルター22の上に滞留し、上限以下の金属粒子が第3のフィルター23上に供給される。さらに、第3のフィルター23では、前述した粒径範囲の下限以上の金属粉末Rを選別するため、第3のフィルター23の孔径を設定し、下限以上の粒径の金属粉末Rが、第3のフィルター23上に滞留する。すなわち、第3のフィルター23上には、金属粉末M2として利用可能な粒径範囲の金属粉末Rが回収できている。フィルターに大量の金属粉末を供給すると、目詰まりなどの不具合を起こすため、本形態では第1のフィルターで粗分離しているが、第2、第3のフィルターのみを用いても、必要な粒径範囲の金属粒子を回収できる。
このように金属粉末の粒径で選別して、レーザーの照射により生じた、スパッタ等の不純物及び金属粒子の凝集粒子を金属粉末Rから除去できる。As shown in FIG. 4, when the metal powder R is supplied onto the
Since the particle size range of the metal powder R that can be used as the metal powder M2 is fixed, a large particle size that deviates from that range is roughly separated by the pore size of the
In this way, by sorting by the particle size of the metal powder, impurities such as spatter and aggregated particles of the metal particles generated by the irradiation of the laser can be removed from the metal powder R.
次に、本実施形態の粉末再生方法では、処理容器18に貯留された金属粉末を還元する。還元するに際しては、還元性ガスを用いることが好ましい。還元処理は、熱処理炉に還元する金属粉末を静置し、還元性ガスを導入しながら、加熱できるものであればよい。
還元性ガスは、水素ガスを含むことが好ましい。還元性ガスはその他の成分として、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを含んでいてもよい。
還元性ガスが水素ガスを含む場合、還元ガス中の水素ガス濃度は、1〜100モル%が好ましく、1モル%以上75モル%以下がより好ましく、10モル%以上50モル%以下がさらに好ましい。水素ガス濃度が1モル%以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。水素ガス濃度が100モル%以下であると、還元に水素ガスを用いる場合の水素ガスの使用量を節約できる。Next, in the powder regeneration method of the present embodiment, the metal powder stored in the
The reducing gas preferably contains hydrogen gas. The reducing gas may contain an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas as other components.
When the reducing gas contains hydrogen gas, the hydrogen gas concentration in the reducing gas is preferably 1 to 100 mol%, more preferably 1 mol% or more and 75 mol% or less, and further preferably 10 mol% or more and 50 mol% or less. .. When the hydrogen gas concentration is 1 mol% or more, the metal powder can be further sufficiently reduced. When the hydrogen gas concentration is 100 mol% or less, the amount of hydrogen gas used when hydrogen gas is used for reduction can be saved.
金属粉末Rを還元するに際しては、還元処理を行う処理温度は、好ましくは200℃以上500℃以下であり、より好ましくは300℃以上400℃以下である。処理温度が200℃以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。処理温度が500℃以下であると、熱影響による金属粉末の焼結を防止できる。 When reducing the metal powder R, the treatment temperature at which the reduction treatment is performed is preferably 200 ° C. or higher and 500 ° C. or lower, and more preferably 300 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. When the treatment temperature is 200 ° C. or higher, the metal powder can be further sufficiently reduced. When the treatment temperature is 500 ° C. or lower, sintering of the metal powder due to the influence of heat can be prevented.
金属粉末Rを還元する時間は、好ましくは1時間以上20時間以下であり、より好ましくは3時間以上7時間以下である。還元する時間が1時間以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。還元する時間が20時間以下であると、粉末の再生効率が向上する。 The time for reducing the metal powder R is preferably 1 hour or more and 20 hours or less, and more preferably 3 hours or more and 7 hours or less. When the reduction time is 1 hour or more, the metal powder can be further sufficiently reduced. When the reduction time is 20 hours or less, the powder regeneration efficiency is improved.
本実施形態の再生方法では、金属粉末Rの還元は炉を用いて実行できる。炉を用いて還元する場合、炉の露点は、好ましくは−100℃以上0℃以下であり、より好ましくは−100℃以上−40℃以下であり、さらに好ましくは−70℃以上−50℃以下である。露点が−100℃以上であると、粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなりにくく、粉末表面が活性化されにくいため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼することを防止しやすくなる。
露点が−100℃未満であると、金属粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなり、粉末表面が活性化されるため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼する恐れがある。露点が0℃より大きいと、粉末に残存する酸素の量が極端に多くなり、還元反応が抑制される恐れがある。In the regeneration method of the present embodiment, the reduction of the metal powder R can be carried out using a furnace. When reducing using a furnace, the dew point of the furnace is preferably -100 ° C or higher and 0 ° C or lower, more preferably -100 ° C or higher and -40 ° C or lower, and further preferably −70 ° C or higher and -50 ° C or lower. Is. When the dew point is -100 ° C or higher, the amount of oxygen remaining in the powder is unlikely to be extremely small, and the surface of the powder is difficult to be activated. Therefore, when the powder is taken out of the furnace, it rapidly reacts with oxygen in the air and burns. It becomes easier to prevent this.
If the dew point is less than -100 ° C, the amount of oxygen remaining in the metal powder becomes extremely small and the powder surface is activated. Therefore, when the powder is taken out of the furnace, it rapidly reacts with oxygen in the air and burns. There is a risk of If the dew point is larger than 0 ° C., the amount of oxygen remaining in the powder becomes extremely large, and the reduction reaction may be suppressed.
本実施形態の粉末再生方法では、還元後の金属粉末中の金属酸化物中の酸素濃度が0.25wt%以下になるように還元を行うことが好ましく、0.2wt%以下になるように還元を行うことがより好ましい。還元後の金属粉末中の金属酸化物の酸素濃度が0.25wt%以下であると、造形前の状態に金属粉末を再生でき、本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても、金属造形物の機械的物性が優れ、複雑な形状の金属構造物を製造できる。 In the powder regeneration method of the present embodiment, the reduction is preferably performed so that the oxygen concentration in the metal oxide in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or less, and the reduction is made so as to be 0.2 wt% or less. Is more preferable. When the oxygen concentration of the metal oxide in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or less, the metal powder can be regenerated in the state before modeling, and the metal powder regenerated by the powder regeneration method of the present embodiment can be reused. However, the mechanical properties of the metal model are excellent, and it is possible to manufacture a metal structure having a complicated shape.
(作用効果)
以上説明した本実施形態の粉末再生方法によれば、回収した金属粉末を還元するため、酸化された金属粉末を再生できる。本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても金属造形物の強度が低下しにくい。よって、本実施形態の粉末再生方法によれば、機械的物性に優れる金属酸化物、複雑な形状の金属造形物を製造できる。(Action effect)
According to the powder regeneration method of the present embodiment described above, the recovered metal powder is reduced, so that the oxidized metal powder can be regenerated. Even if the metal powder regenerated by the powder regeneration method of the present embodiment is reused, the strength of the metal model is unlikely to decrease. Therefore, according to the powder regeneration method of the present embodiment, it is possible to produce a metal oxide having excellent mechanical properties and a metal model having a complicated shape.
以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されない。また、本発明は特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、構成の付加、省略、置換及びその他の変更が加えられてよい。 Although one embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to such a specific embodiment. In addition, the present invention may be added, omitted, replaced, or otherwise modified within the scope of the gist of the present invention described in the claims.
例えば、以上説明した実施形態に係る製造装置は、いわゆるパウダーベッド方式の装置であるが、それ以外の、レーザーメタルデポジション方式等の方式の装置で用いられた粉末にも適用可能である。 For example, the manufacturing apparatus according to the embodiment described above is a so-called powder bed type apparatus, but it can also be applied to powders used in other types of apparatus such as a laser metal deposition method.
その他にも、以上説明した実施形態に係る製造装置では、金属粉末をレーザーの照射によって焼結していたが、上述した製造装置は金属粉末をレーザー又は電子ビームの照射によって、溶融固化させる形態であってもよい。 In addition, in the manufacturing apparatus according to the above-described embodiment, the metal powder is sintered by irradiation with a laser, but in the above-mentioned manufacturing apparatus, the metal powder is melted and solidified by irradiation with a laser or an electron beam. There may be.
以下、実施例および比較例により、本発明に係る粉末再生方法についてさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the powder regeneration method according to the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
(実施例および比較例)
原料として、金属造形物の製造装置で再利用を繰り返した酸素濃度0.25wt%以上、平均粒径約30μmのSUS316L粉末を用意した。用意した粉末50gを石英サヤに入れ、熱処理炉に静置した。炉内に窒素ガスを3L/minの流量で窒素置換を15分行った。その後、下記表1に示す還元性ガスを3L/minの流量で流しながら、10℃/minで所定還元温度まで昇温し所定還元時間保持し、還元処理を行った。その後、室温まで降温を確認後、還元性ガスの供給を止めて窒素ガスを3L/minの流量で窒素置換を行った。
その後、粉末に含まれる酸素濃度、及び粉末の外観状態を確認し、還元判定を実施した。各粉末再生条件および再生結果を下記表1に示す。(Examples and Comparative Examples)
As a raw material, SUS316L powder having an oxygen concentration of 0.25 wt% or more and an average particle size of about 30 μm, which was repeatedly reused in a metal model manufacturing apparatus, was prepared. 50 g of the prepared powder was put into a quartz sheath and allowed to stand in a heat treatment furnace. Nitrogen gas was placed in the furnace at a flow rate of 3 L / min for 15 minutes. Then, while flowing the reducing gas shown in Table 1 below at a flow rate of 3 L / min, the temperature was raised to a predetermined reduction temperature at 10 ° C./min and held for a predetermined reduction time to carry out the reduction treatment. Then, after confirming the temperature drop to room temperature, the supply of the reducing gas was stopped and nitrogen gas was replaced with nitrogen at a flow rate of 3 L / min.
Then, the oxygen concentration contained in the powder and the appearance state of the powder were confirmed, and a reduction determination was carried out. Table 1 below shows each powder regeneration condition and regeneration result.
還元後の粉末に含有する酸素濃度は(酸素・窒素分析装置 メーカー:LECOジャパン合同会社、型番:TC600)で測定し、粒径は走査電子顕微鏡(メーカー:日本電子株式会社、型番:JSM−7401F)で観察し、焼結がない場合を、「原料粉末の粒径と同程度である」と判定した。 The oxygen concentration in the powder after reduction is measured with (oxygen / nitrogen analyzer manufacturer: LECO Japan GK, model number: TC600), and the particle size is measured with a scanning electron microscope (manufacturer: JEOL Ltd., model number: JSM-7401F). ), And the case where there was no sintering was judged to be "similar to the particle size of the raw material powder".
上記表1に示されるように、実施例1〜3の粉末再生条件では、処理後粉末の酸素濃度が低く、かつ粒子同士の焼結は認められなかった。十分に再生されていることが確認できた。
実施例4では、粉末の酸素濃度は満たすものの、還元温度が高くて焼結したものと思われ、粒径は原料粉末よりも若干大きかった。
実施例5(還元処理の時間が短い)、実施例6(還元処理の温度が低い)、および実施例7(炉内の水分濃度が高い)の再生結果は、実施例1〜3よりは再生結果は劣っていることが確認できた。
これに対して比較例1では、粉末中の酸素濃度が大きく、すなわち還元できたとは言えず再使用に問題があった。As shown in Table 1 above, under the powder regeneration conditions of Examples 1 to 3, the oxygen concentration of the treated powder was low, and sintering of the particles was not observed. It was confirmed that it was sufficiently reproduced.
In Example 4, although the oxygen concentration of the powder was satisfied, the reduction temperature was high and it was considered that the powder was sintered, and the particle size was slightly larger than that of the raw material powder.
The regeneration results of Example 5 (reduction treatment time is short), Example 6 (reduction treatment temperature is low), and Example 7 (water concentration in the furnace is high) are regenerated as compared with Examples 1 to 3. It was confirmed that the result was inferior.
On the other hand, in Comparative Example 1, the oxygen concentration in the powder was high, that is, it could not be said that the powder could be reduced, and there was a problem in reuse.
本発明の粉末再生方法によれば、例えば、付加製造技術で使用した金属粉末を再利用できる。 According to the powder regeneration method of the present invention, for example, the metal powder used in the additive manufacturing technique can be reused.
1…レーザー照射源、2…反射板、3…造形部、4…ステージ、5…シールドガス供給源、6…チャンバー、7…循環機、10…金属造形物の製造装置、11…第1の凹部、12…第2の凹部、13…第3の凹部、14…第1の昇降台、15…第2の昇降台、16…リコーター、17…回収容器、18…処理容器、21…第1のフィルター、22…第2のフィルター、23…第3のフィルター、L1…管路、L2…管路、M1,M2,M3,R…金属粉末、X…金属造形物1 ... Laser irradiation source, 2 ... Reflector, 3 ... Modeling part, 4 ... Stage, 5 ... Shield gas supply source, 6 ... Chamber, 7 ... Circulator, 10 ... Metal model manufacturing equipment, 11 ... First Recess, 12 ... 2nd recess, 13 ... 3rd recess, 14 ... 1st lift, 15 ... 2nd lift, 16 ... recorder, 17 ... recovery container, 18 ... processing container, 21 ... 1st Filter, 22 ... 2nd filter, 23 ... 3rd filter, L1 ... Pipe line, L2 ... Pipe line, M 1 , M 2 , M 3 , R ... Metal powder, X ... Metal model
Claims (3)
前記製造装置が、前記層の造形が行われるステージと;前記ステージの上面と先端が接するリコーターと;を有し、かつ、前記ステージには、前記リコーターの移動方向に沿って第1の凹部、第2の凹部、第3の凹部がこの順に形成されており、
金属造形物を製造する際には、前記第1の凹部に敷き詰められた未使用の金属粒子を含む金属粉末を、前記リコーターによって前記第1の凹部から前記第2の凹部に敷き詰めた後に、熱の供給によって金属の層を造形し、
金属造形物の製造後には、前記ステージ上の金属粉末を前記第3の凹部に回収し、回収した前記金属粉末を200℃以上500℃以下で、水素ガスを含む還元性ガスを用いて露点が−100℃以上0℃以下の炉で1時間以上20時間以下還元し、還元後の金属粉末中の金属酸化物中の酸素濃度を0.25wt%以下とする、粉末再生方法。 A metal layer is formed by sintering the metal powder or melting and solidifying the metal powder, and the metal powder not used for forming the layer is recovered from a manufacturing apparatus for laminating the layers to produce a metal model. Then, the recovered metal powder is reduced to obtain the reduced metal powder.
The manufacturing apparatus has a stage on which the layer is formed; a recorder in which the upper surface and the tip of the stage are in contact with each other; and the stage has a first recess along the moving direction of the recorder. The second recess and the third recess are formed in this order.
When producing a metal model, a metal powder containing unused metal particles spread in the first recess is spread from the first recess to the second recess by the recorder, and then heat is generated. Forming a layer of metal by supplying
After the production of the metal model, the metal powder on the stage is recovered in the third recess, and the recovered metal powder is exposed at 200 ° C. or higher and 500 ° C. or lower using a reducing gas containing hydrogen gas to generate a dew point. A powder regeneration method in which reduction is performed in a furnace at −100 ° C. or higher and 0 ° C. or lower for 1 hour or longer and 20 hours or shorter, and the oxygen concentration in the metal oxide in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or lower.
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