JP6923707B1 - プライマー付材料及び接合体 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本明細書において、接合とは、物と物を繋合わせることを意味し、接着及び溶着はその下位概念である。接着とは、テ−プや接着剤の様な有機材(熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等)を介して、2つの被着材(接着しようとするもの)を接合状態とすることを意味し、溶着とは、熱可塑性樹脂等を熱によって溶融し、接触加圧と冷却により分子拡散による絡み合いと結晶化で接合状態とすることを意味する。
〔2〕 前記現場重合型組成物が、下記(1)〜(6)の少なくとも1種を含有する、〔1〕に記載のプライマー付材料。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー
〔3〕 前記材料層が、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種からなる、〔1〕または〔2〕に記載のプライマー付材料。
〔4〕 前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドの合計含有量が、前記現場重合型組成物全量中0.5〜50質量%である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のプライマー付材料。
〔7〕 前記現場重合型組成物が、下記(1)〜(6)の少なくとも1種を含有する、〔6〕に記載のプライマー付材料の製造方法。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー
〔8〕 前記材料層が、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種からなる、〔6〕またはは〔7〕に記載のプライマー付材料の製造方法。
〔10〕 前記溶着が高周波溶着である、〔9〕に記載の、接合体の製造方法。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー
〔12〕 前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドの合計含有量が、前記現場重合型組成物全量中0.5〜50質量%である、〔11〕に記載のプライマー層用現場重合型組成物。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味し、また、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。
本実施形態のプライマー付材料は、材料層と、前記材料層に積層された1層又は複数層のプライマー層とを有し、前記プライマー層の少なくとも1層が、塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む現場重合型組成物の重合物からなる現場重合型組成物層である。
前記現場重合型組成物層31は、現場重合型フェノキシ樹脂を含む組成物から形成されてなる層であることが好ましい。現場重合型フェノキシ樹脂とは、熱可塑性エポキシ樹脂や、現場硬化型フェノキシ樹脂、現場硬化型エポキシ樹脂等とも呼ばれる樹脂であり、2官能エポキシ樹脂と2官能フェノール化合物とが触媒存在下で重付加反応することにより、熱可塑構造、すなわち、リニアポリマー構造を形成する。
材料層2の形態は特に限定されず、塊状でもフィルム状でもよい。
材料層2を構成する材料は、特に限定されないが、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック(FRP)、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
ガラスとしては、ソーダ石灰ガラス、鉛ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、等が挙げられる。
セラミックとしては、アルミナ、ジルコニア、チタン酸バリウムなどの酸化物系セラミック、ハイドロキシアパタイトなどの水酸化物系セラミック、炭化ケイ素などの炭化物系セラミック、窒化ケイ素などの窒化物系セラミック、等が挙げられる。
材料層2がガラスの場合、その厚さは、強度の観点から、好ましくは0.3mm以上、より好ましくは0.5mm以上である。また、ガラスの厚さの上限は特に制限されないが、好ましくは30mm以下、より好ましくは10mm以下、さらに好ましくは2mm以下である。
材料層2がFRP及びセラミックの場合、その厚さは、強度の観点から、それぞれ好ましくは0.3mm以上、より好ましくは0.5mm以上である。また、FRP及びセラミックの厚さの上限は特に制限されないが、好ましくは20mm以下、より好ましくは10mm以下、さらに好ましくは2mm以下である。
材料層2が樹脂及びゴムの場合、その厚さは、強度の観点から、それぞれ好ましくは10μm以上、より好ましくは30μm以上である。また、樹脂及びゴムの厚さの上限は特に制限されないが、好ましくは30mm以下、より好ましくは10mm以下である。
材料層2には、表面の汚染物の除去、及び/又は、アンカー効果を目的として表面処理を施すこともできる。
材料層2が、金属、ガラス、セラミック、又は繊維強化プラスチック(FRP)の場合、プライマー層3を積層する前に、表面処理を施すことが好ましい。
表面処理としては、材料層2の表面を洗浄する表面処理または表面に凹凸を付ける表面処理が好ましく、具体的には、脱脂処理、UVオゾン処理、ブラスト処理、研磨処理、プラズマ処理、コロナ放電処理及び化成処理からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。
表面処理は、1種のみであってもよく、2種以上を施してもよい。これらの表面処理の具体的な方法としては、公知の方法を用いることができる。
材料層が金属の場合の化成処理としては、例えば、ベーマイト処理やジルコニウム処理等が挙げられる。
ベーマイト処理では、材料層2を熱水処理することにより、材料層2の表面にベーマイト皮膜が形成される。反応促進剤として、アンモニアやトリエタノールアミン等を水に添加してもよい。例えば、材料層2を、濃度0.1〜5.0質量%でトリエタノールアミンを含む90〜100℃の熱水中に3秒〜5分間浸漬して行うことが好ましい。
ジルコニウム処理では、材料層2を、例えば、リン酸ジルコニウム等のジルコニウム塩含有液に浸漬することにより、材料層2の表面にジルコニウム化合物の皮膜が形成される。例えば、材料層2を、ジルコニウム処理用の化成剤(例えば、日本パーカライジング株式会社製「パルコート3762」、同「パルコート3796」等)の45〜70℃の液中に0.5〜3分間浸漬して行うことが好ましい。前記ジルコニウム処理は、前記苛性ソーダ法によるエッチング処理後に行うことが好ましい。
材料層2の表面に官能基を付与する官能基付与処理を施すこともできる。
前記シランカップリング剤としては、例えば、ガラス繊維の表面処理等に用いられる公知のものを使用することができる。シランカップリング剤を加水分解させて生成したシラノール基、又はこれがオリゴマー化したシラノール基が、材料層2の表面に存在する水酸基と反応して結合することにより、プライマー層3と化学結合可能な該シランカップリング剤の構造に基づく官能基を、材料層に対して付与する(導入する)ことができる。
前記イソシアネート化合物は、該イソシアネート化合物中のイソシアナト基が、材料層2の表面に存在する水酸基と反応して結合することにより、プライマー層3と化学結合可能な該イソシアネート化合物の構造に基づく官能基を、材料層に対して付与する(導入する)ことができる。
前記チオール化合物は、該チオール化合物中のメルカプト基が、材料層2の表面に存在する水酸基と反応して結合することにより、プライマー層と化学結合可能な該チオール化合物の構造に基づく官能基を、材料層に対して付与する(導入する)ことができる。
プライマー層3は、材料層2の上に直接又は官能基含有層4を介して積層される。
前記のように、プライマー層の少なくとも1層は、現場重合型組成物の重合物からなる現場重合型組成物層31である。
現場重合型組成物層31は、溶剤に溶解した前記現場重合型組成物を前記材料層2又は官能基含有層4の上に塗布し、前記溶剤を揮発させた後、前記現場重合型組成物を重合させて得ることができる。なお、現場重合型組成物が液状であれば、溶剤を用いなくともよい。
前記溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、テトラヒドロフラン、水等が挙げられる。
なお、ここでいう塩化ビニル樹脂とは、塩化ビニルモノマーを重合させたものでよいが、さらに可塑剤と安定剤が添加された一般的に硬質塩化ビニル製品、軟質塩化ビニル製品と呼ばれているものでもよい。
ここでいうフェノール樹脂とは、フェノールとホルムアルデヒドから合成される樹脂であり、ノボラックタイプとレゾールタイプがあるが、いずれのタイプも用いることができる。
ここでいうポリアミドとは、ωアミノ酸の重縮合反応で合成される「n−ナイロン」と、ジアミンとジカルボン酸の共縮重合反応で合成される「n,m−ナイロン」とを意味し、なかでもωアミノ酸の重縮合反応で合成される「n−ナイロン」が好ましく、そのなかでもε−カプロラクタムの開環重合反応で合成されるナイロン6がより好ましい。また、ポリアミドは、微粉末のものが使いやすく好ましい。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー
(2)における2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との配合量比は、アミノ基に対するイソシアネート基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(4)における2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との配合量比は、カルボキシ基に対するエポキシ基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(5)における2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物との配合量比は、メルカプト基に対するエポキシ基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
現場重合型組成物層31は、前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と前記(1)〜(5)の少なくとも1種とを含有する組成物を混合し、触媒存在下で重付加反応させて得ることができる。重付加反応のための触媒としては、例えば、トリエチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン−トリフェニルホスフィン等のリン系化合物等が好適に用いられる。前記重付加反応は、組成物の組成にもよるが、常温〜200℃で、5〜120分間加熱して行うことが好ましい。
具体的に例えば、現場重合型組成物層31は、前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と前記(1)〜(5)の少なくとも1種とを含有する組成物を溶剤に溶解して前記材料層2に塗布した後、適宜溶剤を揮発させ、その後、加熱して重付加反応を行うことにより、より強固に結合した現場重合型組成物層31を形成することができる。前記材料層2は、前記表面処理及び/又は前記官能基付与処理を施したものも含む。
現場重合型組成物層31は、前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と前記(6)の単官能ラジカル重合性モノマーとを含有する組成物のラジカル重合反応で得ることもできる。前記ラジカル重合反応は、組成物の組成にもよるが、常温〜200℃で、5〜90分間加熱して行うことが好ましい。光硬化の場合は、紫外線や可視光を照射して重合反応を行うことが好ましい。
具体的に例えば、現場重合型組成物層31は、前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と前記(6)の単官能ラジカル重合性モノマーとを含有する組成物を溶剤に溶解して前記材料層2の上に塗布した後、加熱、または光照射してラジカル重合反応を行うことにより、より強固に結合した現場重合型組成物層31を形成することができる。前記材料層2は、前記表面処理及び/又は前記官能基付与処理を施したものも含む。
前記2官能イソシアネート化合物は、イソシアナト基を2個有する化合物であり、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、2,4−又は2,6−トリレンジイソシアネート(TDI)又はその混合物、p−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)等のジイソシアネート化合物が挙げられる。なかでもプライマーの強度の観点から、TDIやMDI等が好ましい。
2官能の水酸基を有する化合物は、ヒドロキシ基を2個有する化合物であり、例えば、脂肪族グリコール、2官能フェノール等が挙げられる。
脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、1,6ヘキサンジオール等が挙げられる。2官能フェノールとしては、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類が挙げられる。
プライマーの強靭性の観点からは、プロピレングリコール、ジエチレングリコール等が好ましい。
前記(3)において、2官能エポキシ化合物と組み合わせる2官能の水酸基を有する化合物としては2官能フェノールが好ましく、前記ビスフェノール類が特に好ましい。
前記2官能のアミノ基を有する化合物は、アミノ基を2個有する化合物であり、例えば、2官能の脂肪族ジアミン、芳香族ジアミンが挙げられる。脂肪族ジアミンとしては、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、1,3−プロパンジアミン、1,4−ジアミノブタン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジアミン、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン、1,3−ジアミノシクロヘキサン、N−アミノエチルピペラジンなどが挙げられ、芳香族ジアミンとしては、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルプロパン等が挙げられる。なかでもプライマーの強靭性の観点から、1,3−プロパンジアミン、1,4−ジアミノブタン、1,6−ヘキサメチレンジアミン等が好ましい。
前記2官能エポキシ化合物は、1分子中に2個のエポキシ基を有する化合物である。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂等の芳香族エポキシ樹脂や1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル等脂肪族エポキシ化合物が挙げられる。
これらのうち、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
具体的には、三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」、同「jER(登録商標)834」、同「jER(登録商標)1001」、同「jER(登録商標)1004」、同「jER(登録商標) YX−4000」等が挙げられる。その他2官能であれば特殊な構造のエポキシ化合物でも使用可能である。これらのうち、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記2官能カルボキシ化合物としては、カルボキシ基を2つ有する化合物であればよく、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などが挙げられる。なかでもプライマーの強度や強靭性の観点から、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸等が好ましい。
前記2官能チオール化合物は、分子内にメルカプト基を2つ有する化合物であり、例えば、2官能2級チオール化合物の1,4−ビス(3−メルカプトブチリルオキシ)ブタン(例えば、昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標) BD1」)が挙げられる。
前記単官能ラジカル重合性モノマーは、エチレン性不飽和結合を1個有するモノマーである。例えば、スチレンモノマー、スチレンのα−,o−,m−,p−アルキル,ニトロ,シアノ,アミド,エステル誘導体、クロルスチレン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼンなどのスチレン系モノマー;(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸−n−プロピル、(メタ)アクリル酸−i−プロピル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフリル、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート及びフェノキシエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸エステル類が挙げられる。前記化合物のうち、1種を用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。なかでもプライマーの強度や強靭性の観点から、スチレン、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、フェノキシエチル(メタ)アクリレートのうちの1種、又は2種以上の組み合わせが好ましい。
ラジカル重合反応を十分に進行させ、所望のプライマー層を形成させるため、溶剤や、必要に応じて着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。この場合、前記ラジカル重合性組成物の溶剤以外の含有成分中、前記単官能ラジカル重合性モノマーが主成分であることが好ましい。前記主成分とは、前記単官能ラジカル重合性モノマーの含有率が50〜100質量%であることを意味する。前記含有率は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは80質量%以上である。
ラジカル重合反応のための重合開始剤としては、例えば、公知の有機過酸化物や光開始剤等が好適に用いられる。有機過酸化物にコバルト金属塩やアミン類を組み合わせた常温ラジカル重合開始剤を使用してもよい。有機過酸化物としては、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアリルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネートに分類されるものが挙げられる。光開始剤としては、紫外線から可視線で重合開始できるものを使用することが望ましい。
ラジカル重合反応は、反応化合物等の種類にもよるが、常温〜200℃で、5〜90分間加熱して行うことが好ましい。また光硬化の場合は紫外線や可視光を照射して重合反応を行う。
プライマー層3を、前記現場重合型組成物層31を含む複数層で構成する場合、図3に示すように、現場重合型組成物層31の下方に、熱硬化性樹脂を含む組成物の硬化物から形成されてなる熱硬化性樹脂層32を含むこともできる。
なお、前記熱硬化性樹脂を含む組成物は、前記熱硬化性樹脂の硬化反応を十分に進行させ、所望のプライマー層を形成させるため、溶剤や、必要に応じて着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。この場合、前記組成物の溶剤以外の含有成分中、前記熱硬化性樹脂が主成分であることが好ましい。前記主成分とは、前記熱硬化性樹脂の含有率が40質量%以上であることを意味する。前記含有率は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上である。
熱硬化性樹脂層32は、これらの樹脂のうちの1種単独で形成されていてもよく、2種以上が混合されて形成されていてもよい。あるいはまた、熱硬化性樹脂層32を複数層で構成し、各層を異なる種類の熱硬化性樹脂を含む組成物で形成することもできる。
前記ウレタン樹脂は、通常、イソシアネート化合物のイソシアナト基とポリオール化合物の水酸基との反応によって得られる樹脂であり、ASTM D16において、「ビヒクル不揮発成分10wt%以上のポリイソシアネートを含む塗料」と定義されるものに該当するウレタン樹脂が好ましい。前記ウレタン樹脂は、一液型であっても、二液型であってもよい。
また、前記ポリオール硬化型におけるイソシアナト基を有するイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、テトラメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート;2,4−もしくは2,6−トリレンジイソシアネート(TDI)又はその混合物、p−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)やその多核体混合物であるポリメリックMDI等の芳香族イソシアネート;イソホロンジイソシアネート(IPDI)等の脂環族イソシアネート等が挙げられる。
前記ポリオール硬化型の二液型ウレタン樹脂における前記ポリオール化合物と前記イソシアネート化合物の配合比は、水酸基/イソシアナト基のモル当量比が0.7〜1.5の範囲であることが好ましい。
前記ポリオール硬化型においては、一般に、前記ポリオール化合物100質量部に対して、前記ウレタン化触媒が0.01〜10質量部配合されることが好ましい。
前記エポキシ樹脂は、1分子中に少なくとも2個のエポキシ基を有する樹脂である。
前記エポキシ樹脂の硬化前のプレポリマーとしては、例えば、エーテル系ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ポリフェノール型エポキシ樹脂、脂肪族型エポキシ樹脂、エステル系の芳香族エポキシ樹脂、環状脂肪族エポキシ樹脂、エーテル・エステル系エポキシ樹脂等が挙げられ、これらの中でも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が好適に用いられる。これらのうち、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂としては、具体的には、三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」、同「jER(登録商標)1001」等が挙げられる。
ノボラック型エポキシ樹脂としては、具体的には、ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー製「D.E.N.(登録商標)438(登録商標)」等が挙げられる。
前記チオール類の具体例としては、後述する官能基含有層を形成するためのチオール化合物として例示したものと同じ化合物が挙げられる。これらの中でも、伸び率及び耐衝撃性の観点から、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(例えば、昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標) PE1」)が好ましい。
前記ビニルエステル樹脂は、ビニルエステル化合物を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。エポキシ(メタ)アクリレート樹脂とも呼ばれるが、前記ビニルエステル樹脂には、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂も包含するものとする。
前記ビニルエステル樹脂としては、例えば、「ポリエステル樹脂ハンドブック」(日刊工業新聞社、1988年発行)、「塗料用語辞典」(色材協会、1993年発行)等に記載されているものも使用することができ、また、具体的には、昭和電工株式会社製「リポキシ(登録商標)R−802」、同「リポキシ(登録商標)R−804」、同「リポキシ(登録商標)R−806」等が挙げられる。
前記有機過酸化物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ケトンパーオキサイド類、パーオキシケタール類、ハイドロパーオキサイド類、ジアリルパーオキサイド類、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシエステル類、パーオキシジカーボネート類等が挙げられる。これらをコバルト金属塩等と組み合わせることにより、常温での硬化も可能となる。
前記コバルト金属塩としては、特に限定されるものではないが、例えば、ナフテン酸コバルト、オクチル酸コバルト、水酸化コバルト等が挙げられる。これらの中でも、ナフテン酸コバルト又は/及びオクチル酸コバルトが好ましい。
前記不飽和ポリエステル樹脂は、ポリオール化合物と不飽和多塩基酸(及び、必要に応じて飽和多塩基酸)とのエステル化反応による縮合生成物(不飽和ポリエステル)を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。
前記不飽和ポリエステル樹脂としては、「ポリエステル樹脂ハンドブック」(日刊工業新聞社、1988年発行)、「塗料用語辞典」(色材協会、1993年発行)等に記載されているものも使用することができ、また、具体的には、昭和電工株式会社製「リゴラック(登録商標)」等が挙げられる。
プライマー層3は、材料層2との接着性に優れる。
プライマー層3によって、接合対象である他の材料(接合材)との優れた接合性が付与される。その接合性の有効期間は、数ヶ月間以上の長期にわたる。
プライマー層3によって材料層2の表面が保護され、汚れの付着や酸化等の変質を抑制することができる。
一実施形態における接合体5は、図4に示すように、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種である材料(接合材)6に、被接合材であるプライマー付材料1のプライマー層3を溶着させてなる。
溶着は、プライマー層3を加熱する方法によって様々な方法があり、具体的には、高周波溶着、超音波溶着、振動溶着、熱溶着、熱風溶着、誘導溶着、射出溶着等がある。なかでも、高周波溶着が好ましい。
前記高周波溶着における高周波の条件としては、出力3〜100kW、発生周波数13.56〜40.46MHzの低RF周波数等が挙げられる。
他の実施形態における接合体5は、図5に示すように、接合材6を、材料層8に積層された1層又は複数層のプライマー層9を有し、前記プライマー層9の少なくとも1層が現場重合型組成物の重合物からなる現場重合型組成物層であるプライマー付材料7で構成し、前記接合材であるプライマー付材料7のプライマー層9と、被接合材であるプライマー付材料1のプライマー層3とを溶着させてなる。プライマー付材料7には、前記プライマー付材料1と同様に、前記材料層8と前記プライマー層9との間に官能基含有層10を形成することができる。
本実施形態の現場重合型組成物は、塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、前記(1)〜(6)の少なくとも1種とを含み、熱可塑性樹脂構造のプライマー層に用いられる。
試験片用材料として、表1の各材料(18mm×45mm)を用意した。
表1の鋼、CFRP、銅、セラミック、GFRPの各材料の表面を#1000のサンドペーパーで研磨した後、アセトンで洗浄、脱脂したものを用意した。
表1のアルミニウム(A6063)を、濃度5質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に1.5分間浸漬した後、濃度5質量%の硝酸水溶液で中和したものを用意した。
前記化成処理を施したアルミニウム、及び、前記サンディング処理を施したCFRP、前記サンディング処理を施した銅、前記サンディング処理を施したセラミック、表1のガラス、表1の銅箔及び前記サンディング処理を施したGFRPの各材料を、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製 KBM−903;シランカップリング剤)2gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有溶液中に20分間浸漬した。該各材料を取り出して乾燥させ、官能基(アミノ基)層を形成したものを用意した。
表2に示す条件で、射出成形機(住友重機械工業株式会社製 SE100V)を使用して、引張試験用試験片:PA6樹脂、PPS樹脂、PEI樹脂、PC樹脂、PBT樹脂(25mm×100mm×1mm)を得た。
表3に示すフィルム及び薄板ガラスを準備した。
表3のアクリル樹脂フィルムをコロナ放電処理したものを用意した。
表3の超薄板ガラス及びコロナ放電処理したアクリル樹脂フィルムを、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製 KBM−903;シランカップリング剤)2gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有溶液中に20分間浸漬した。該各材料を取り出して乾燥させ、官能基(アミノ基)層を形成したものを用意した。
二官能エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)1007」)100g、ビスフェノールS 3.1g、ノボラック型フェノール樹脂(アイカ工業株式会社製「ショウノールBRG−556」)2.6g及びトリフェニルホスフィン0.4gを、メチルエチルケトン197g中に溶解して、現場重合型組成物−1(フェノール樹脂含有現場重合型熱可塑性エポキシ樹脂組成物)を調製した。
ジフェニルメタンジイソシアネート100g、ジアミノジフェニルメタン158g及び塩化ビニル樹脂(新第一塩ビ株式会社製、「ZEST 700L」)40g、を、アセトン480g中に溶解して、現場重合型組成物−2(塩化ビニル樹脂含有現場重合型ポリウレア樹脂組成物)を調製した。
ジフェニルメタンジイソシアネート100g、プロピレングリコール60.8g及びポリアミド(東レ株式会社製、微粒子ナイロン6:「アミランTR−1、平均粒径:13μm」)20gを、アセトン480g中に溶解して、現場重合型組成物−3(ポリアミド含有現場重合型ポリウレタン樹脂組成物)を調製した。
表1の鋼(以下、無処理鋼という)、前記サンディング処理後の鋼(以下、サンディング鋼という)、前記シランカップリング剤処理後のアルミニウム(以下、シランカップリング剤処理アルミニウム−1という)、表1のCFRP(以下、無処理CFRPという)、表1の銅(以下、無処理銅という)、前記シランカップリング剤処理後の銅(以下、シランカップリング剤処理銅という)のそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが20μmになるように現場重合型組成物−1をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させた後、150℃の炉中に30分間放置して重付加反応を行い、常温まで放冷して、現場重合型組成物−1の硬化物からなるプライマー層−1を形成した。
(高周波溶着)
サンディング鋼のプライマー層−1面とサンディング鋼のプライマー層−1面とを、接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせた状態で、山本ビニター株式会社製、高周波ウェルダー:PLASEST−8×XDを使用し、高周波出力8kW、発振周波数40.46MHz、溶着時間1.5秒の条件で高周波溶着を行い、試験片1(鋼−鋼接合体)を得た。ここで接合部とは、試験片用材料を重ね合わせた箇所を意味する。
試験片1について、常温(23℃)で1日間放置後、JIS K 6850:1999に依拠して、引張試験機(株式会社島津製作所製 万能試験機オートグラフ「AG−IS」;ロ−ドセル10kN、引張速度5mm/min、温度23℃、50%RH)にて、引張りせん断強度試験を行い、接合強度を測定した。測定結果を下記表4に示す。
実施例1と同様にして、表4に示す被接合対象及び接合対象の組み合わせで引張りせん断試験片を作成し、引張りせん断試験を行った。結果を表4に示す。
(比較用現場重合型組成物−1の調製)
二官能エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」)100g、1,4−ビス(3−メルカプトブチリルオキシ)ブタン(昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標)BD1」)80.9g及び2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(富士フィルム和光純薬株式会社製)7.2gを、室温(25℃)で24時間重付加反応させ、得られた重合物をメチルエチルケトン197g中に溶解して、比較用現場重合型組成物−1を調製した。
サンディング鋼の片面の表面に、乾燥後の厚さが20μmになるように比較用現場重合型組成物−1をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させ、プライマー層比−1を形成した。
サンディング鋼のプライマー層比−1面とサンディング鋼のプライマー層比−1面とを接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片1(鋼−鋼接合体)を得た。
比較用試験片1について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(比較用現場重合型組成物−2の調製)
ジフェニルメタンジイソシアネート 100g、プロピレングリコール 60.8g及び2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール 0.16gを、室温(25℃)で24時間重付加反応させ、得られた重合物をアセトン299g中に溶解して、比較用現場重合型組成物−2を調製した。
シランカップリング剤処理銅及びシランカップリング剤処理アルミニウム−1のそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが20μmになるように比較用現場重合型組成物−2をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させ、プライマー層比−2を形成した。
シランカップリング剤処理銅のプライマー層比−2面とシランカップリング剤処理アルミニウム−1のプライマー層比−2面とを接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片2(銅−アルミニウム接合体)を得た。
比較用試験片2について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(比較用現場重合型組成物−3の調製)
ジフェニルメタンジイソシアネート100g及びプロピレングリコール60.8gを、室温(25℃)で24時間重付加反応させ、得られた重合物をアセトン480g中に溶解して、比較用現場重合型組成物−3を調製した。
シランカップリング剤処理セラミック及びシランカップリング剤処理GFRPのそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが20μmになるように比較用現場重合型組成物−3をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させ、プライマー層比−3を形成した。
シランカップリング剤処理セラミックのプライマー層比−3面とシランカップリング剤処理GFRPのプライマー層比−3面とを接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片3(セラミック−GFRP接合体)を得た。
比較用試験片3について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(プライマー層の形成)
現場重合型組成物−1をフラスコ中で溶剤を揮発させ、その後150℃で30分間保持し熱可塑性エポキシ樹脂(以下、重合済み熱可塑性エポキシ樹脂)を得、冷却後アセトンを65質量%になるように投入し完全に溶解して重合済み熱可塑性エポキシ樹脂溶液を得た。
シランカップリング剤処理アルミニウム−1及びシランカップリング剤処理銅のそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが20μmになるように、前記重合済み熱可塑性エポキシ樹脂溶液をスプレー法にて塗布した。50℃で5時間乾燥させ、重合済みプライマー層を形成した。
シランカップリング剤処理アルミニウム−1の重合済みプライマー層面とシランカップリング剤処理銅の重合済みプライマー層面とを接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片4(アルミニウム−銅接合体)を得た。
比較用試験片4について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(比較用現場重合型組成物−4の調製)
二官能エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)1007」)100g、ビスフェノールS 3.1g、及びトリフェニルホスフィン0.4gを、メチルエチルケトン197g中に溶解して、比較用現場重合型組成物−4を調製した。
サンディング鋼のプライマー層比−4面とサンディング鋼のプライマー層比−4面とを、接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片5(鋼−鋼接合体)を得た。
比較用試験片5について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(比較用現場重合型組成物−5の調製)
ジフェニルメタンジイソシアネート100g、及びジアミノジフェニルメタン158gを、アセトン480g中に溶解して、比較用現場重合型組成物−5を調製した。
無処理アルミニウムのプライマー層比−5面とPCのプライマー層比−5面とを、接合部が18mm×10mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片6(アルミニウム−PC接合体)を得た。
比較用試験片6について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表5に示す。
(高周波溶着)
シランカップリング剤処理アルミニウム−1のプライマー層−3面に、シランカップリング剤処理銅箔のプライマー層−3面を接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして実施例14の試験片14(アルミニウム−銅箔接合体である、銅箔付きアルミニウム)を得た。
試験片14についてJIS C 6481:1996に依拠して、幅18mmの銅箔端部を掴み、90°方向に引張り速度:50mm/分で、剥離長さ40mmを引張り、ピール強度を測定した。測定結果を下記表6に示す。
(高周波溶着)
シランカップリング剤処理超薄板ガラスのプライマー層−3面とシランカップリング剤処理アクリル樹脂フィルムのプライマー層−3面とを、接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして実施例15の試験片15(超薄板ガラス−アクリル樹脂フィルム接合体)を得た。
試験片15について実施例14と同じ手法でピール試験を行った。測定結果を下記表6に示す。
(プライマー層の形成)
シランカップリング剤処理アルミニウム−1及びシランカップリング剤処理銅箔のそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが2μmになるように比較例3で調製した比較用現場重合型組成物−3をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させ、プライマー層比−3を形成した。
シランカップリング剤処理アルミニウム−1のプライマー層比−3面とシランカップリング剤処理銅箔のプライマー層比−3面とを接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片7(アルミニウム−銅箔接合体である、銅箔付きアルミニウム)を得た。
比較用試験片7について実施例14と同じ手法でピール試験を行った。測定結果を下記表6に示す。
試験片用材料として、表1の材料のうち、CFRP及びアルミニウム(3cm×50cm)を用意した。
前記CFRPに対して前記サンディング処理を行った。
前記アルミニウムを、濃度5質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に1.5分間浸漬した後、濃度5質量%の硝酸水溶液で中和し、水洗、乾燥を行うことにより、エッチング処理を行った。次いで、前記エッチング処理後のアルミニウムを、純水中で10分間煮沸した後、250℃で10分間ベーキングすることによって、ベーマイト処理を行った。
前記ベーマイト処理を施したアルミニウム、及び、前記サンディング処理を施したCFRPの各材料を、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製 KBM−903;シランカップリング剤)2gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有溶液中に20分間浸漬した。該各材料を取り出して乾燥させ、官能基(アミノ基)層を形成したものを用意した。
前記シランカップリング剤処理後のアルミニウム(以下、シランカップリング剤処理アルミニウム−2)と、前記シランカップリング剤処理後のCFRP(以下、シランカップリング剤処理CFRP−2)のそれぞれの片面の表面に、乾燥後の厚さが2mmになるように前記現場重合型組成物−1をスプレー法にて塗布した。空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させた後、150℃の炉中に30分間放置して重付加反応を行い、常温まで放冷して、現場重合型組成物−1の硬化物からなるプライマー層を形成した。
前記プライマー層を形成した面をプライマー面、プライマー層を形成していない面をプライマー無し面という。
(熱溶着)
シランカップリング剤処理アルミニウム−2のプライマー面と、シランカップリング剤処理CFRP−2のプライマー面とを合わせて150℃で5分間プレス熱溶着した。
溶着した接合体を常温に戻して常温環境下に放置し、接合体の反り及び接合面の剥離が生じるか否かを観察した。
反り及び剥離の何れも観察されなかった。
(熱溶着)
シランカップリング剤処理アルミニウム−2のプライマー無し面と、シランカップリング剤処理CFRP−2のプライマー無し面との間に、アクリル板を挟み、180℃で5分間プレス熱溶着した。
溶着した接合体を常温に戻して常温環境下に放置し、接合体の反り及び接合面の剥離が生じるか否かを観察した。
常温に戻す過程で、接合面の剥離が生じた。
(高周波溶着)
片面にプライマー層−3が形成されたシランカップリング剤処理アルミニウム−1、及び片面にプライマー層−3が形成されたシランカップリング剤処理銅箔を温度85℃、湿度85%の高温高湿槽に1000時間放置した。その後、シランカップリング剤処理アルミニウム−1のプライマー層−3面に、シランカップリング剤処理銅箔のプライマー層−3面を接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして実施例17の試験片17(アルミニウム−銅箔接合体である、銅箔付きアルミニウム)を得た。
試験片17について実施例14と同じ手法でピール試験を行った。測定結果を下記表7に示す。
(高周波溶着)
片面にプライマー層−3が形成されたシランカップリング剤処理超薄板ガラス、及び片面にプライマー層−3が形成されたシランカップリング剤処理アクリル樹脂フィルムを温度85℃、湿度85%の高温高湿槽に1000時間放置した。その後、シランカップリング剤処理超薄板ガラスのプライマー層−3面とシランカップリング剤処理アクリル樹脂フィルムのプライマー層−3面とを、接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして実施例18の試験片18(超薄板ガラス−アクリル樹脂フィルム接合体)を得た。
試験片18について実施例14と同じ手法でピール試験を行った。測定結果を下記表7に示す。
(高周波溶着)
片面にプライマー層比−3を形成したシランカップリング剤処理アルミニウム−1、及び片面にプライマー層比−3を形成したシランカップリング剤処理銅箔を温度85℃、湿度85%の高温高湿槽に1000時間放置した。その後シランカップリング剤処理アルミニウム−1のプライマー層比−3面とシランカップリング剤処理銅箔のプライマー層比−3面とを接合部が10mm×40mmとなるように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして比較用試験片9(アルミニウム−銅箔接合体である、銅箔付きアルミニウム)を得た。
比較用試験片9について実施例14と同じ手法でピール試験を行った。測定結果を下記表7に示す。
本発明に係る接合体のうち、CFRPと金属とを接合したものは自動車等のマルチマテリアル材の用途に好適であり、セラミック、アルミニウム、FRPなどに銅箔を接合して貼り合わせたものは電子材料の基板の用途に好適である。
2 材料層
21 微細な凹凸
3 プライマー層
31 現場重合型組成物層
32 熱硬化性樹脂層
4 官能基含有層
5 接合体
6 接合材
7 プライマー付材料
8 材料層
9 プライマー層
10 官能基含有層
Claims (10)
- 材料層と、前記材料層に積層された1層又は複数層のプライマー層とを有し、前記プライマー層の少なくとも1層が、塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、下記(1)〜(6)の少なくとも1種とを含有する熱可塑性現場重合型組成物の重合物からなる熱可塑性現場重合型組成物層であり、
前記熱可塑性現場重合型組成物層は、前記プライマー層の材料層と反対側の最表面に積層されている、プライマー付材料。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー - 前記材料層が、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種からなる、請求項1に記載のプライマー付材料。
- 前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドの合計含有量が、前記熱可塑性現場重合型組成物全量中0.5〜50質量%である、請求項1または2に記載のプライマー付材料。
- 金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種である材料に、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプライマー付材料のプライマー層を溶着させてなる、接合体。
- 塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、下記(1)〜(6)の少なくとも1種とを含有する、熱可塑性現場重合型組成物を材料層上で重合させる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプライマー付材料の製造方法。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー - 前記材料層が、金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種からなる、請求項5に記載のプライマー付材料の製造方法。
- 金属、ガラス、セラミック、繊維強化プラスチック、樹脂及びゴムからなる群より選ばれる少なくとも1種である材料に、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプライマー付材料のプライマー層を溶着する、接合体の製造方法。
- 前記溶着が高周波溶着である、請求項7に記載の、接合体の製造方法。
- 塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、下記(1)〜(6)の少なくとも1種とを含有する、プライマー層用熱可塑性現場重合型組成物。
(1)2官能イソシアネート化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能のアミノ基を有する化合物との組み合わせ
(3)2官能エポキシ化合物と2官能の水酸基を有する化合物との組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物からなる群より選ばれる2種の化合物との組み合わせ
(6)単官能ラジカル重合性モノマー - 前記塩化ビニル樹脂、フェノール樹脂及びポリアミドの合計含有量が、前記熱可塑性現場重合型組成物全量中0.5〜50質量%である、請求項9に記載のプライマー層用熱可塑性現場重合型組成物。
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