JP6919848B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
このようなクリーンな環境下で用いられる装置や機器には、軸受や摺動部、接合部があり、その潤滑部分には、油飛散が低減された、すなわち低発塵性のグリースが用いられている。
しかしながら、フッ素系グリースは、一般的に高価であり、低発塵性も十分とは言い難い。また、フッ素系グリースは、他のグリースと比べて潤滑性能が不十分であり、当該フッ素系グリースを充填した潤滑部分において摩擦や攪拌によるトルク損失が増大する場合がある。さらに、半導体装置等のような精密電子部品の製造において、製品へのハロゲン成分の混入は、製品の歩留まりにも悪影響を及ぼす。
しかしながら、特許文献1に記載のグリース組成物は、低発塵性が不十分である。
また、特許文献1に記載のグリース組成物は、増ちょう剤として金属塩を含むため、当該グリース組成物が飛散した場合に、半導体装置等の精密電子機器に付着したことに起因する動作不良を引き起こしやすい。
しかしながら、特許文献2に開示されているグリース組成物は、低発塵性が不十分である。したがって、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くしたからといって、必ずしも低発塵性を十分なものとできるわけではない。
すなわち、本発明は、下記[1]に関する。
[1]アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)と、下記一般式(b1)
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2・・・・(b1)
(式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数9〜20の1価の脂肪族炭化水素基を示し、R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。)
で表される脂肪族ジウレア(B)とを含有するグリース組成物であって、
脂肪族ジウレア(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で20〜30質量%である、グリース組成物。
本発明のグリース組成物は、アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)と、下記一般式(b1)
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2・・・・(b1)
(式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数9〜20の1価の脂肪族炭化水素基を示し、R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。)
で表される脂肪族ジウレア(B)とを含有するグリース組成物であって、
脂肪族ジウレア(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で20〜30質量%である、グリース組成物である。
そこで、本発明者等は、グリース組成物における低発塵性の向上について、混和ちょう度やグリースの硬さとは全く別の視点から鋭意検討を行った。その結果、本発明者等は、アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)を含有すると共に、上記一般式(b1)で表される脂肪族ジウレア(B)を20〜30質量%含有するグリース組成物が、優れた低発塵性を有することを見出した。
金属原子含有化合物を含むグリース組成物は、発塵の抑制効果が不十分であり、クリーンな環境下で使用される装置の潤滑部分には適用し難い。また、当該グリース組成物が飛散した場合に、当該装置から製造された精密電子機器に、グリース組成物中に含まれる金属原子含有化合物に由来の金属原子が付着したことに起因する動作不良を引き起こし易く、製品の歩留まりに大きく影響する。
なお、本発明において、「金属原子含有化合物の含有量」は、ASTM D4951に準拠して測定された値を意味する。
金属原子含有化合物としては、例えば、増ちょう剤として配合される、カルボン酸又はそのエステルをアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム等の水酸化物でけん化した金属系石鹸やリチウムコンプレックス石鹸等の金属系コンプレックス石鹸、並びに、金属系分散剤、金属系清浄剤、金属系極圧剤、及び金属系防錆剤等として配合される金属塩や金属酸化物等が挙げられる。
具体的なハロゲン系化合物としては、例えば、基油として配合されるパーフルオロポリエーテル(PEPE)、増ちょう剤として配合されるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、消泡剤として配合されるフッ素化シリコーン系化合物等が挙げられる。
本発明のグリース組成物は、アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)を含有する。
また、本発明の一態様において、グリース組成物中のアルキルナフタレン(A1)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50〜80質量%、より好ましくは55〜80質量%、更に好ましくは60〜80質量%、より更に好ましくは65〜80質量%、更になお好ましくは70〜80質量%である。
当該アルキル基の炭素数は、好ましくは2〜36、より好ましくは4〜24、更に好ましくは12〜20である。なお、アルキルナフタレンが複数のアルキル基を有する場合、該アルキル基の炭素数は各アルキル基が有する炭素数の総和である。
当該アルキル基は、直鎖状及び分岐鎖状のいずれでもよい。
なお、本発明において、アルキルナフタレン(A1)の40℃における動粘度は、JIS K2283に準拠して測定した値を意味する。
なお、本発明において、アルキルナフタレン(A1)の粘度指数は、JIS K2283に準拠して測定した値を意味する。
ただし、本発明の一態様のグリース組成物では、鉱油及びポリ−α−オレフィン(PAO)は、本発明のグリース組成物が有する低発塵性を低下させる恐れがあるため、これらの含有量は少ない方が好ましい。
ここで、本発明の一態様で用いる基油(A)において、低発塵性のグリース組成物とする観点から、エステル系油及びエーテル系油の含有量を少なくすることが好ましい。
上記観点から、本発明の一態様で用いる基油(A)における、エステル系油及びエーテル系油の含有量としては、基油(A)の全量(100質量%)基準で、好ましくは5質量%未満、より好ましくは2質量%未満、より好ましくは1質量%未満、更に好ましくは0.1質量%未満、より更に好ましくは0.01質量%未満、更になお好ましくは0.001質量%未満、より一層好ましくはエステル系油及びエーテル系油を含まないことである。
基油(A)の40℃における動粘度を上記範囲に調整することで、グリース組成物が油分離してしまう現象を抑制することができる。加えて、グリース組成物を装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分に供給し易く、当該潤滑部分の部材の焼き付きの発生を抑制することもできる。
なお、本発明において、基油(A)の40℃における動粘度は、JIS K2283に準拠して測定した値を意味する。
本発明のグリース組成物は、下記一般式(b1)で表される脂肪族ジウレア(B)を含有する。
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2 (b1)
上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数9〜20の1価の脂肪族炭化水素基を示し、R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。
ここで、1価の脂肪族炭化水素基の炭素数が8以下であると、グリース組成物の低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、1価の脂肪族炭化水素基の炭素数が21以上であると、脂肪族ジウレア(B)の合成が困難であるため好ましくない。
なお、1価の飽和脂肪族炭化水素基及び1価の不飽和脂肪族炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよいが、より優れた低発塵性を有するグリース組成物を得る観点から、直鎖状であることが好ましい。
R3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
例えば、上記一般式(b1)で表される化合物を合成する場合に、ジイソシアネートとしては、上記一般式(b1)中のR3で示される2価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、R1及びR2で示される1価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のジウレア化合物を合成することができる。
脂肪族ジウレア(B)の含有量が20質量%未満であると、低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、脂肪族ジウレア(B)の含有量が30質量%超であると、硬いグリースとなり、トルク性が悪化するため好ましくない。
なお、基油(A)の40℃動粘度を上記範囲とし、且つ、脂肪族ジウレア(B)の含有量を上記範囲に調整することで、グリース組成物の混和ちょう度を220以上に調整し得る。
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリース組成物に配合される、成分(A)及び(B)以外の汎用添加剤を含有していてもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらの各汎用添加剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
防錆剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、アミン化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート(PMA)、オレフィン共重合体(OCP)、ポリアルキルスチレン(PAS)、スチレン-ジエン共重合体(SCP)等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、メラミンシアヌレート(MCA)等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
そのため、本発明の一態様のグリースに配合される汎用添加剤においても、金属原子及びハロゲン原子の含有量が少ない汎用添加剤を用いることが好ましく、金属原子及びハロゲン原子の含有量を含有しない汎用添加剤を用いることがより好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物において、25℃における混和ちょう度は250超である。
本発明において、グリース組成物の混和ちょう度は、JIS K2220 7:2013に準拠して測定された値である。
本発明のグリース組成物では、基油(A)の40℃における動粘度を20〜30mm2/sとし、上記一般式(b1)で表される脂肪族ジウレア(B)の含有量を、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、20〜30質量%としているので、グリース組成物の25℃における混和ちょう度は220以上、好ましくは250以上に調整される。
なお、本発明のグリース組成物において、25℃における混和ちょう度の上限値としては、例えば、JIS K 2220のちょう度分類における1号の上限値である340であることが好ましく、2号の上限値である295であることがより好ましい。
本発明のグリース組成物は、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で設置される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有する。
そのため、本発明のグリース組成物は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置(例えば、半導体製造装置、液晶製造装置、プリント基板製造装置等)に用いられることが好ましく、より具体的には当該装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分の潤滑用途に用いられることがより好ましい。
つまり、本発明は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置の潤滑部分に、上述の本発明のグリース組成物を使用する潤滑方法も提供される。
本発明のグリース組成物の製造方法としては、少なくとも下記工程(1)を有する製造方法が挙げられる。
工程(1):アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)に、上記一般式(b1)で表される脂肪族ジウレア(B)を、グリース組成物の全量基準で20〜30質量%となるように配合する工程。
基油(A)は、脂肪族ジウレア(B)の合成に使用した基油でもよいが、基油(A)の一部を脂肪族ジウレア(B)の合成で使用し、脂肪族ジウレア(B)を含む基油(A)を調製した後、残りの基油(A)と混合することが好ましい。
なお、工程(1)における基油(A)の温度は、好ましくは100〜200℃である。
また、工程(1)においては、上述の成分(B)以外の汎用添加剤を配合してもよい。
基油(A−1)として、40℃動粘度が28mm2/s、粘度指数:78のアルキルナフタレンを用いた。
1Lの金属容器の反応釜内に、上記アルキルナフタレン350.0gと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)」81.3g(325mmol)とを加え、加熱溶解し、MDIを含むアルキルナフタレン油を調製した。また、別途用意した1Lの金属容器内に、上記アルキルナフタレン350gと、ステアリルアミン168.7g(632mmol)とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレン油を別途調製した。
そして、MDIを含むアルキルナフタレン油が入った反応釜内に、上述のステアリルアミンを含むアルキルナフタレンを、加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレンが入っていた金属容器に、上記アルキルナフタレン油50.0gを加えて、十分に撹拌し、当該金属容器内に残存するステアリルアミンを含めた当該アルキルナフタレン油を反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、反応液を90℃以上まで昇温し、1時間保持して反応を完結後、脂肪族ジウレア(B−1)を合成した。
なお、この脂肪族ジウレア(B−1)は、前記一般式(b1)中のR1及びR2がステアリル基(オクタデシル基)、R3がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレアに該当するものである。
そして、脂肪族ジウレア(B−1)を含む反応液を室温(25℃)まで冷却した後、3本ロールミルを用いた仕上げ処理を行い、グリース組成物(1)を得た。
グリース組成物(1)の全量(100質量%)基準での、脂肪族ジウレア(B−1)の含有量は25質量%であった。
1Lの金属容器の反応釜内に、上記アルキルナフタレン400.0gと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)」100.7g(403mmol)を加え、加熱溶解し、MDIを含むアルキルナフタレン油を調製した。また、別途用意した1Lの金属容器内に、上記アルキルナフタレン350gと、オクチルアミン99.3g(782mmol)とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレン油を別途調製した。
そして、実施例1と同様にして、グリース組成物(2)を得た。
なお、グリース組成物(2)に含まれる脂肪族ジウレア(B−2)は、上記一般式(b1)中のR1及びR2がオクチル基、R3がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレアに該当するものである。
また、グリース組成物(2)の全量(100質量%)基準での、脂肪族ジウレア(B−2)の含有量は20質量%であった。
基油として、ペンタエリスリトールカルボン酸エステルを29質量%配合すると共に、ポリ−α−オレフィンを44質量%配合し、実施例1と同じ脂肪族ジウレア(B−1)の含有量を27質量%として、実施例1と同様の手順で、、グリース組成物(3)を得た。なお、比較例2で用いた基油(ペンタエリスリトールカルボン酸エステルとポリ−α−オレフィンの混合合成油)の40℃動粘度は、100mm2/sであった。
JIS K 2220.7に準拠して測定した。
ISO 14644−1 Part1で規定の「ISO class2」に相当する清浄度を有するクリーンブースに設置したアクリルケース内で、ボールリテーナータイプのLMガイド(Linear Motion Guide)を往復運転し、発生した塵埃を2.83L/分の流量でパーティクルカウンタに吸引し、粒子径0.1μm以上の塵埃の発塵数を計測した。
より具体的な本試験方法としては、ガイドをレール、ブロック、リテーナー、ボールに分解、洗浄を行い、組み立てたブロックに、試料となるグリース組成物を1.5g塗布し、レールに取り付け、速度1000mm/s、ストローク200mmの条件で、計測される発塵数の値が安定してから、ガイドの往復運転を50時間行った。
各グリース組成物を用いた際の50時間のLMガイド発塵試験によって計測された粒子径0.1μm以上の塵埃の平均発塵数(単位:個/L)を表1に示す。
当該平均発塵数の値が小さい程、低発塵性のグリース組成物といえる。また、この平均発塵数の値を基に、下記の基準によるLMガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性も評価した。
(LMガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性の評価基準)
A:上記の平均発塵数が、40個/L未満である。
B:上記の平均発塵数が、40個/L以上、50個/L未満である。
C:上記の平均発塵数が、50個/L以上である。
実施例1より、グリース組成物(1)は優れた低発塵性を有することがわかる。
これに対し、比較例1より、脂肪族ジウレア(B−2)のように、上記一般式(b1)中のR1及びR2をオクチル基(炭素数8)にすると、混和ちょう度が実施例1のグリース組成物(1)と同程度であるにもかかわらず、発塵量が多くなることがわかる。
また、比較例2より、実施例1と同様の脂肪族ジウレア(B)を用いても、基油をアルキルナフタレンから脂肪酸エステルとポリ−α−オレフィンとの混合合成油に変更すると、発塵量が多くなることがわかる。
以上の結果から、アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)を含有すると共に、上記一般式(b1)で表される脂肪族ジウレア(B)を20〜30質量%含有するグリース組成物が、優れた低発塵性を有することが明らかとなった。
Claims (6)
- アルキルナフタレン(A1)を含む基油(A)と、下記一般式(b1)
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2 (b1)
(式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数9〜20の1価の脂肪族炭化水素基を示し、R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。)
で表される脂肪族ジウレア(B)とを含有するグリース組成物であり、
脂肪族ジウレア(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で20〜30質量%である、グリース組成物であって、
ポリ−α−オレフィンの含有量が、アルキルナフタレン(A1)100質量部に対して、10質量部未満であり、
鉱油の含有量が、アルキルナフタレン(A1)100質量部に対して、10質量部未満であり、
アルキルナフタレン(A1)の含有量が、基油(A)の全量基準で、50〜100質量%である、グリース組成物。 - 25℃における混和ちょう度が、220以上である、請求項1に記載のグリース組成物。
- 基油(A)の40℃における動粘度が20〜30mm2/sである、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
- 金属原子含有化合物の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、5質量%未満である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のグリース組成物。
- クリーンルーム内で使用される装置に用いられる、請求項1〜4のいずれか一項に記載のグリース組成物。
- 食品製造において使用される装置に用いられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載のグリース組成物。
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