JP6919848B2 - グリース組成物 - Google Patents

Description

本発明は、グリース組成物に関する。

一般に、半導体製造装置、液晶製造装置、プリント基板製造装置等の精密電子機器製造装置などに使用される駆動部分は、塵埃の非常に少ないクリーンな環境での使用が求められており、通常クリーンルーム内に設置される。このような駆動部分としては、ボールねじ、リニアガイド、サーボモーター等が挙げられる。また、食品製造工場や医薬品製造工場等においても、製品への異物の混入を避けるため、クリーンな環境が求められている。
このようなクリーンな環境下で用いられる装置や機器には、軸受や摺動部、接合部があり、その潤滑部分には、油飛散が低減された、すなわち低発塵性のグリースが用いられている。

このような低発塵性のグリースとしては、従来から、フッ素系グリースが使用されている。
しかしながら、フッ素系グリースは、一般的に高価であり、低発塵性も十分とは言い難い。また、フッ素系グリースは、他のグリースと比べて潤滑性能が不十分であり、当該フッ素系グリースを充填した潤滑部分において摩擦や攪拌によるトルク損失が増大する場合がある。さらに、半導体装置等のような精密電子部品の製造において、製品へのハロゲン成分の混入は、製品の歩留まりにも悪影響を及ぼす。

そこで、増ちょう剤としてリチウム系石鹸を用いた非ハロゲン系の低発塵性グリース組成物も提案されている。例えば、特許文献１には、所定の動粘度を有する基油に、炭素数が１０以上のヒドロキシル基を有していない脂肪酸のリチウム塩で、所定の繊維状の増ちょう剤を１５〜３０質量％含有するグリース組成物が開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載のグリース組成物は、低発塵性が不十分である。
また、特許文献１に記載のグリース組成物は、増ちょう剤として金属塩を含むため、当該グリース組成物が飛散した場合に、半導体装置等の精密電子機器に付着したことに起因する動作不良を引き起こしやすい。

上記問題点を踏まえ、ウレア系増ちょう剤を用いた非ハロゲン系の低発塵性グリース組成物も提案されている。例えば、特許文献２には、合成炭化水素油及びエーテル油から選ばれる少なくとも１種が配合された基油と、ウレア化合物からなる増ちょう剤とを含むグリース組成物が開示されている。

特開２００４−３５２９５３号公報 特開平１１−１６６１９１号公報

特許文献２に開示されているグリース組成物は、混和ちょう度を１９０〜２３０の範囲に調整して硬くすることで、発塵量を抑制するようにしている。
しかしながら、特許文献２に開示されているグリース組成物は、低発塵性が不十分である。したがって、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くしたからといって、必ずしも低発塵性を十分なものとできるわけではない。

本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有するグリース組成物を提供することを目的とする。

本発明者等は、アルキルナフタレンを含む基油を含有すると共に、特定の脂肪族ジウレアを一定量含有するグリース組成物とすることによって、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記［１］に関する。
［１］アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
Ｒ^１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^２・・・・（ｂ１）
（式（ｂ１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立に、炭素数９〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ^３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）
で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％である、グリース組成物。

本発明のグリース組成物は、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有する。

〔本発明のグリースの実施態様〕
本発明のグリース組成物は、アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
Ｒ^１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^２・・・・（ｂ１）
（式（ｂ１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立に、炭素数９〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ^３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）
で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であって、
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％である、グリース組成物である。

一般的に、グリース組成物の低発塵性は、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くするほど向上する傾向にあるといわれている。しかし、グリース組成物の混和ちょう度を低下させて硬くしたからといって、必ずしも低発塵性を十分なものとできるわけではない。
そこで、本発明者等は、グリース組成物における低発塵性の向上について、混和ちょう度やグリースの硬さとは全く別の視点から鋭意検討を行った。その結果、本発明者等は、アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）を含有すると共に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を２０〜３０質量％含有するグリース組成物が、優れた低発塵性を有することを見出した。

なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の成分（Ｂ）以外のグリースに用いられる汎用添加剤を含有していてもよい。

本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０〜１００質量％、より好ましくは７５〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは８５〜１００質量％、更になお好ましくは９０〜１００質量％である。

また、本発明の一態様のグリース組成物において、金属原子含有化合物の含有量は、少なく調製することが好ましい。
金属原子含有化合物を含むグリース組成物は、発塵の抑制効果が不十分であり、クリーンな環境下で使用される装置の潤滑部分には適用し難い。また、当該グリース組成物が飛散した場合に、当該装置から製造された精密電子機器に、グリース組成物中に含まれる金属原子含有化合物に由来の金属原子が付着したことに起因する動作不良を引き起こし易く、製品の歩留まりに大きく影響する。

上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、金属原子含有化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。
なお、本発明において、「金属原子含有化合物の含有量」は、ＡＳＴＭ Ｄ４９５１に準拠して測定された値を意味する。

金属原子含有化合物に含まれる金属原子としては、例えば、リチウム原子やナトリウム原子等のアルカリ金属原子、カルシウム原子やマグネシウム原子等のアルカリ土類金属原子、亜鉛やモリブデン等の遷移金属原子等が挙げられる。
金属原子含有化合物としては、例えば、増ちょう剤として配合される、カルボン酸又はそのエステルをアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム等の水酸化物でけん化した金属系石鹸やリチウムコンプレックス石鹸等の金属系コンプレックス石鹸、並びに、金属系分散剤、金属系清浄剤、金属系極圧剤、及び金属系防錆剤等として配合される金属塩や金属酸化物等が挙げられる。

さらに、本発明の一態様において、低発塵性のグリース組成物とする観点、並びに、当該グリース組成物を半導体機器製造装置等の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分に用いた場合に当該製造装置から製造される製品の歩留まりを良好とする観点から、ハロゲン系化合物の含有量を、少なく調製することが好ましい。特に、ハロゲン系化合物の中でも、フッ素系化合物の含有量を、少なく調製することがより好ましい。

上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、ハロゲン系化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。

また、上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物における、フッ素系化合物の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満である。

本発明において、ハロゲン系化合物とは、ハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子）を含有する化合物を指す。
具体的なハロゲン系化合物としては、例えば、基油として配合されるパーフルオロポリエーテル（ＰＥＰＥ）、増ちょう剤として配合されるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、消泡剤として配合されるフッ素化シリコーン系化合物等が挙げられる。

以下、本発明のグリース組成物に配合される各成分について説明する。

＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物は、アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）を含有する。

本発明の一態様において、基油（Ａ）中のアルキルナフタレン（Ａ１）の含有量は、基油（Ａ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０〜１００質量％、より好ましくは６０〜１００質量％、更に好ましくは７０〜１００質量％、より更に好ましくは８０〜１００質量％、更になお好ましくは９０〜１００質量％、最も好ましくは９５〜１００質量％である。
また、本発明の一態様において、グリース組成物中のアルキルナフタレン（Ａ１）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０〜８０質量％、より好ましくは５５〜８０質量％、更に好ましくは６０〜８０質量％、より更に好ましくは６５〜８０質量％、更になお好ましくは７０〜８０質量％である。

本発明で用いるアルキルナフタレン（Ａ１）は、ナフタレン環の水素原子の少なくとも一つがアルキル基に置換された化合物である。
当該アルキル基の炭素数は、好ましくは２〜３６、より好ましくは４〜２４、更に好ましくは１２〜２０である。なお、アルキルナフタレンが複数のアルキル基を有する場合、該アルキル基の炭素数は各アルキル基が有する炭素数の総和である。
当該アルキル基は、直鎖状及び分岐鎖状のいずれでもよい。

本発明で用いるアルキルナフタレン（Ａ１）を具体的に例示すると、モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、トリアルキルナフタレン等が挙げられ、ナフタレン環の水素原子の二つ以上がアルキル基で置換されたアルキルナフタレンである、ジアルキルナフタレン及びトリアルキルナフタレンが挙げられる。これらのアルキルナフタレン（Ａ１）は、一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることができる。

本発明のグリース組成物に含まれるアルキルナフタレン（Ａ１）の４０℃動粘度は、好ましくは２０〜３０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは２２〜３０ｍｍ^２／ｓ、更に好ましくは２４〜３０ｍｍ^２／ｓ、より更に好ましくは２６〜３０ｍｍ^２／ｓである。
なお、本発明において、アルキルナフタレン（Ａ１）の４０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。

本発明のグリース組成物に含まれるアルキルナフタレン（Ａ１）の粘度指数は、好ましくは５０〜１２０、より好ましくは６０〜１１０、更に好ましくは７０〜１００、より更に好ましくは７０〜９０、更になお好ましくは７０〜８０である。
なお、本発明において、アルキルナフタレン（Ａ１）の粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。

本発明のグリース組成物に用いられる基油（Ａ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、アルキルナフタレン（Ａ１）以外のその他の基油を含有してもよい。
ただし、本発明の一態様のグリース組成物では、鉱油及びポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）は、本発明のグリース組成物が有する低発塵性を低下させる恐れがあるため、これらの含有量は少ない方が好ましい。

鉱油の含有量としては、アルキルナフタレン（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満であり、更になお好ましくは０．０１質量部未満であり、より一層好ましくは鉱油を含まないことである。

ポリ−α−オレフィンの含有量は、アルキルナフタレン（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満、更になお好ましくは０．０１質量部未満であり、より一層好ましくはポリ−α−オレフィンを含まないことである。

さらに、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）において、鉱油及びポリ−α−オレフィンの合計含有量は、アルキルナフタレン（Ａ１）１００質量部に対して、好ましくは１０質量部未満、より好ましくは５質量部未満、更に好ましくは１質量部未満、より更に好ましくは０．１質量部未満であり、更になお好ましくは０．０１質量部未満である。
ここで、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）において、低発塵性のグリース組成物とする観点から、エステル系油及びエーテル系油の含有量を少なくすることが好ましい。
上記観点から、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）における、エステル系油及びエーテル系油の含有量としては、基油（Ａ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５質量％未満、より好ましくは２質量％未満、より好ましくは１質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満、より更に好ましくは０．０１質量％未満、更になお好ましくは０．００１質量％未満、より一層好ましくはエステル系油及びエーテル系油を含まないことである。

本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の４０℃における動粘度は、好ましくは２０〜３０ｍｍ^２／ｓ、より好ましくは２２〜３０ｍｍ^２／ｓ、更に好ましくは２４〜３０ｍｍ^２／ｓ、より更に好ましくは２６〜３０ｍｍ^２／ｓである。
基油（Ａ）の４０℃における動粘度を上記範囲に調整することで、グリース組成物が油分離してしまう現象を抑制することができる。加えて、グリース組成物を装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分に供給し易く、当該潤滑部分の部材の焼き付きの発生を抑制することもできる。
なお、本発明において、基油（Ａ）の４０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３に準拠して測定した値を意味する。

本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０〜８０質量％、より好ましくは５５〜８０質量％、更に好ましくは６０〜８０質量％、より更に好ましくは６５〜８０質量％、更になお好ましくは７０〜８０質量％である。

＜脂肪族ジウレア（Ｂ）＞
本発明のグリース組成物は、下記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を含有する。
Ｒ^１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^２ （ｂ１）
上記一般式（ｂ１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立に、炭素数９〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ^１及びＲ^２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ^３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。

上記一般式（ｂ１）中のＲ^１及びＲ^２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基の炭素数は、９〜２０であるが、より優れた低発塵性を有するグリース組成物を得る観点から、好ましくは１０〜２０、より好ましくは１２〜２０、更に好ましくは１４〜２０、より更に好ましくは１６〜２０である。
ここで、１価の脂肪族炭化水素基の炭素数が８以下であると、グリース組成物の低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、１価の脂肪族炭化水素基の炭素数が２１以上であると、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成が困難であるため好ましくない。

なお、Ｒ^１及びＲ^２として選択し得る１価の脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基及び不飽和脂肪族炭化水素基のいずれであってもよいが、より優れた低発塵性を有するグリース組成物を得る観点から、飽和脂肪族炭化水素基であることが好ましい。

１価の飽和脂肪族炭化水素基としては、炭素数９〜２０のアルキル基が挙げられる。具体的には、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられ、好ましくはヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられ、より好ましくはオクタデシル基である。

１価の不飽和脂肪族炭化水素基としては、炭素数９〜２０のアルケニル基が挙げられる。具体的には、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基等が挙げられ、好ましくはヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基であり、より好ましくはオクタデセニル基である。
なお、１価の飽和脂肪族炭化水素基及び１価の不飽和脂肪族炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよいが、より優れた低発塵性を有するグリース組成物を得る観点から、直鎖状であることが好ましい。

前記一般式（ｂ１）中のＲ^３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、６〜１８であるが、好ましくは６〜１５、より好ましくは６〜１３である。Ｒ^３の炭素数が６未満又は１８超であると、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成が困難となる。
Ｒ^３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。

上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）は、通常ジイソシアネートとモノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述のアルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）に、ジイソシアネートを配合し、加熱溶解して得た、ジイソシアネートを含む基油を加熱し撹拌しながら、そこに、アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）にモノアミンを溶解させた基油を添加する方法が好ましい。
例えば、上記一般式（ｂ１）で表される化合物を合成する場合に、ジイソシアネートとしては、上記一般式（ｂ１）中のＲ^３で示される２価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、Ｒ^１及びＲ^２で示される１価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のジウレア化合物を合成することができる。

本発明のグリース組成物において、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、２０〜３０質量％であるが、好ましくは２２〜２８質量％である。
脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が２０質量％未満であると、低発塵性が不十分となるため好ましくない。
また、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が３０質量％超であると、硬いグリースとなり、トルク性が悪化するため好ましくない。
なお、基油（Ａ）の４０℃動粘度を上記範囲とし、且つ、脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量を上記範囲に調整することで、グリース組成物の混和ちょう度を２２０以上に調整し得る。

＜汎用添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリース組成物に配合される、成分（Ａ）及び（Ｂ）以外の汎用添加剤を含有していてもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらの各汎用添加剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。

酸化防止剤としては、例えば、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化−α−ナフチルアミン等のアミン系酸化防止剤；２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤；等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、アミン化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート（ＰＭＡ）、オレフィン共重合体（ＯＣＰ）、ポリアルキルスチレン（ＰＡＳ）、スチレン-ジエン共重合体（ＳＣＰ）等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、メラミンシアヌレート（ＭＣＡ）等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。

上述のとおり、本発明の一態様のグリース組成物は、金属原子含有化合物やハロゲン系化合物の含有量は少なく調製することが好ましい。
そのため、本発明の一態様のグリースに配合される汎用添加剤においても、金属原子及びハロゲン原子の含有量が少ない汎用添加剤を用いることが好ましく、金属原子及びハロゲン原子の含有量を含有しない汎用添加剤を用いることがより好ましい。

本発明の一態様のグリースにおける、各汎用添加剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、通常０〜１０質量％、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０〜５質量％、より更に好ましくは０〜２質量％である。

＜本発明のグリース組成物の物性＞
本発明の一態様のグリース組成物において、２５℃における混和ちょう度は２５０超である。
本発明において、グリース組成物の混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０ ７：２０１３に準拠して測定された値である。
本発明のグリース組成物では、基油（Ａ）の４０℃における動粘度を２０〜３０ｍｍ^２／ｓとし、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量を、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、２０〜３０質量％としているので、グリース組成物の２５℃における混和ちょう度は２２０以上、好ましくは２５０以上に調整される。
なお、本発明のグリース組成物において、２５℃における混和ちょう度の上限値としては、例えば、ＪＩＳ Ｋ ２２２０のちょう度分類における１号の上限値である３４０であることが好ましく、２号の上限値である２９５であることがより好ましい。

＜本発明のグリース組成物の用途＞
本発明のグリース組成物は、クリーンルームのような発塵が極めて少ないクリーンな環境下で設置される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分にも適用可能なレベルでの優れた低発塵性を有する。
そのため、本発明のグリース組成物は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置（例えば、半導体製造装置、液晶製造装置、プリント基板製造装置等）に用いられることが好ましく、より具体的には当該装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分の潤滑用途に用いられることがより好ましい。
つまり、本発明は、クリーンルーム内で製造もしくは使用される装置の潤滑部分に、上述の本発明のグリース組成物を使用する潤滑方法も提供される。

また、本発明のグリース組成物は、製品への異物の混入をさけるために、クリーンルームに限らず、食品製造工場や医薬品製造工場等で使用される装置の軸受や摺動部、接合部等の潤滑部分の潤滑用途にも好適である。

＜本発明のグリース組成物の製造方法＞
本発明のグリース組成物の製造方法としては、少なくとも下記工程（１）を有する製造方法が挙げられる。
工程（１）：アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を、グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％となるように配合する工程。

工程（１）において、脂肪族ジウレア（Ｂ）は、基油（Ａ）に溶解させた状態で、基油（Ａ）に配合してもよい。
基油（Ａ）は、脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成に使用した基油でもよいが、基油（Ａ）の一部を脂肪族ジウレア（Ｂ）の合成で使用し、脂肪族ジウレア（Ｂ）を含む基油（Ａ）を調製した後、残りの基油（Ａ）と混合することが好ましい。
なお、工程（１）における基油（Ａ）の温度は、好ましくは１００〜２００℃である。
また、工程（１）においては、上述の成分（Ｂ）以外の汎用添加剤を配合してもよい。

次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。

［実施例１］
基油（Ａ−１）として、４０℃動粘度が２８ｍｍ^２／ｓ、粘度指数：７８のアルキルナフタレンを用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、上記アルキルナフタレン３５０．０ｇと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）」８１．３ｇ（３２５ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ＭＤＩを含むアルキルナフタレン油を調製した。また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、上記アルキルナフタレン３５０ｇと、ステアリルアミン１６８．７ｇ（６３２ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレン油を別途調製した。
そして、ＭＤＩを含むアルキルナフタレン油が入った反応釜内に、上述のステアリルアミンを含むアルキルナフタレンを、加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレンが入っていた金属容器に、上記アルキルナフタレン油５０．０ｇを加えて、十分に撹拌し、当該金属容器内に残存するステアリルアミンを含めた当該アルキルナフタレン油を反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、反応液を９０℃以上まで昇温し、１時間保持して反応を完結後、脂肪族ジウレア（Ｂ−１）を合成した。
なお、この脂肪族ジウレア（Ｂ−１）は、前記一般式（ｂ１）中のＲ^１及びＲ^２がステアリル基（オクタデシル基）、Ｒ^３がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレアに該当するものである。
そして、脂肪族ジウレア（Ｂ−１）を含む反応液を室温（２５℃）まで冷却した後、３本ロールミルを用いた仕上げ処理を行い、グリース組成物（１）を得た。
グリース組成物（１）の全量（１００質量％）基準での、脂肪族ジウレア（Ｂ−１）の含有量は２５質量％であった。

［比較例１］
１Ｌの金属容器の反応釜内に、上記アルキルナフタレン４００．０ｇと、増ちょう剤の原料となる「ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）」１００．７ｇ（４０３ｍｍｏｌ）を加え、加熱溶解し、ＭＤＩを含むアルキルナフタレン油を調製した。また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、上記アルキルナフタレン３５０ｇと、オクチルアミン９９．３ｇ（７８２ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、ステアリルアミンを含むアルキルナフタレン油を別途調製した。
そして、実施例１と同様にして、グリース組成物（２）を得た。
なお、グリース組成物（２）に含まれる脂肪族ジウレア（Ｂ−２）は、上記一般式（ｂ１）中のＲ^１及びＲ^２がオクチル基、Ｒ^３がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレアに該当するものである。
また、グリース組成物（２）の全量（１００質量％）基準での、脂肪族ジウレア（Ｂ−２）の含有量は２０質量％であった。

［比較例２］
基油として、ペンタエリスリトールカルボン酸エステルを２９質量％配合すると共に、ポリ−α−オレフィンを４４質量％配合し、実施例１と同じ脂肪族ジウレア（Ｂ−１）の含有量を２７質量％として、実施例１と同様の手順で、、グリース組成物（３）を得た。なお、比較例２で用いた基油（ペンタエリスリトールカルボン酸エステルとポリ−α−オレフィンの混合合成油）の４０℃動粘度は、１００ｍｍ^２／ｓであった。

実施例１及び比較例１〜３のグリース組成物（１）〜（３）について、以下の（ｉ）〜（ii）の測定及び試験を行った。これらの結果を表１に示す。

（ｉ）グリース組成物の混和ちょう度の測定
ＪＩＳ Ｋ ２２２０．７に準拠して測定した。

（ii）ＬＭガイド発塵試験
ＩＳＯ １４６４４−１ Ｐａｒｔ１で規定の「ＩＳＯ ｃｌａｓｓ２」に相当する清浄度を有するクリーンブースに設置したアクリルケース内で、ボールリテーナータイプのＬＭガイド（Linear Motion Guide）を往復運転し、発生した塵埃を２．８３Ｌ／分の流量でパーティクルカウンタに吸引し、粒子径０．１μｍ以上の塵埃の発塵数を計測した。
より具体的な本試験方法としては、ガイドをレール、ブロック、リテーナー、ボールに分解、洗浄を行い、組み立てたブロックに、試料となるグリース組成物を１．５ｇ塗布し、レールに取り付け、速度１０００ｍｍ／ｓ、ストローク２００ｍｍの条件で、計測される発塵数の値が安定してから、ガイドの往復運転を５０時間行った。
各グリース組成物を用いた際の５０時間のＬＭガイド発塵試験によって計測された粒子径０．１μｍ以上の塵埃の平均発塵数（単位：個／Ｌ）を表１に示す。
当該平均発塵数の値が小さい程、低発塵性のグリース組成物といえる。また、この平均発塵数の値を基に、下記の基準によるＬＭガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性も評価した。
（ＬＭガイド発塵試験でのグリース組成物の発塵性の評価基準）
Ａ：上記の平均発塵数が、４０個／Ｌ未満である。
Ｂ：上記の平均発塵数が、４０個／Ｌ以上、５０個／Ｌ未満である。
Ｃ：上記の平均発塵数が、５０個／Ｌ以上である。

表１より、以下のことがわかる。
実施例１より、グリース組成物（１）は優れた低発塵性を有することがわかる。
これに対し、比較例１より、脂肪族ジウレア（Ｂ−２）のように、上記一般式（ｂ１）中のＲ^１及びＲ^２をオクチル基（炭素数８）にすると、混和ちょう度が実施例１のグリース組成物（１）と同程度であるにもかかわらず、発塵量が多くなることがわかる。
また、比較例２より、実施例１と同様の脂肪族ジウレア（Ｂ）を用いても、基油をアルキルナフタレンから脂肪酸エステルとポリ−α−オレフィンとの混合合成油に変更すると、発塵量が多くなることがわかる。
以上の結果から、アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）を含有すると共に、上記一般式（ｂ１）で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）を２０〜３０質量％含有するグリース組成物が、優れた低発塵性を有することが明らかとなった。

Claims (6)

1. アルキルナフタレン（Ａ１）を含む基油（Ａ）と、下記一般式（ｂ１）
   Ｒ^１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^２ （ｂ１）
   （式（ｂ１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立に、炭素数９〜２０の１価の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ^３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。）
   で表される脂肪族ジウレア（Ｂ）とを含有するグリース組成物であり、
   脂肪族ジウレア（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で２０〜３０質量％である、グリース組成物であって、
   ポリ−α−オレフィンの含有量が、アルキルナフタレン（Ａ１）１００質量部に対して、１０質量部未満であり、
   鉱油の含有量が、アルキルナフタレン（Ａ１）１００質量部に対して、１０質量部未満であり、
   アルキルナフタレン（Ａ１）の含有量が、基油（Ａ）の全量基準で、５０〜１００質量％である、グリース組成物。
2. ２５℃における混和ちょう度が、２２０以上である、請求項１に記載のグリース組成物。
3. 基油（Ａ）の４０℃における動粘度が２０〜３０ｍｍ^２／ｓである、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
4. 金属原子含有化合物の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、５質量％未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のグリース組成物。
5. クリーンルーム内で使用される装置に用いられる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のグリース組成物。
6. 食品製造において使用される装置に用いられる、請求項１〜５のいずれか一項に記載のグリース組成物。