JP6914033B2 - Sputtering target and laminated structure, and manufacturing method of sputtering target - Google Patents

Description

この発明は、Ｃｕを含有し、残部がＩｎからなるスパッタリングターゲットおよび積層構造体ならびに、スパッタリングターゲットの製造方法に関するものであり、特には、安定したスパッタリングを実現可能にする技術を提案するものである。 The present invention relates to a sputtering target and a laminated structure containing Cu and the balance being In, and a method for manufacturing the sputtering target, and particularly proposes a technique for realizing stable sputtering. ..

太陽光発電に対する需要の増大に伴い、それに用いる太陽電池の開発が進む近年では、一般に、基板上に、裏面電極層、光吸収層、抵抗バッファ層、透明導電層を順次に配置して構成される太陽電池の光吸収層の光吸収能力を高めるための様々な研究がなされている。
ここで、光吸収層を形成するには、太陽光のスペクトルの範囲を広くカバーする波長を有し、光吸収能力の高いものとして知られているＣＩＧＳ系合金を用いることがあり、具体的には、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｅ等からなるこのＣＩＧＳ系合金をスパッタリングターゲットとして、ガラス基板等の基板に対し、スパッタリングすることにより行うことができる。 In recent years, as the demand for solar power generation has increased and the development of solar cells used for the solar cells has progressed, it is generally configured by sequentially arranging a back surface electrode layer, a light absorption layer, a resistance buffer layer, and a transparent conductive layer on a substrate. Various studies have been conducted to increase the light absorption capacity of the light absorption layer of solar cells.
Here, in order to form the light absorption layer, a CIGS alloy having a wavelength that covers a wide range of the spectrum of sunlight and having a high light absorption capacity may be used. Can be performed by sputtering this CIGS-based alloy composed of Cu, In, Ga, Se, etc. on a substrate such as a glass substrate using this CIGS-based alloy as a sputtering target.

この種のスパッタリングターゲットとして従来は、特許文献１〜４に記載されたもの等がある。
特許文献１では、化合物半導体薄膜太陽電池用光吸収層の製造方法で、膜の性能を向上させるため、スパッタリングによってＩｎ−Ｃｕ合金膜を成膜することが提案されており、そのスパッタリングに用いるものとして、Ｃｕを３０〜８０原子％含有し、残部：Ｉｎおよび不可避不純物であるスパッタリングターゲットが開示されている。 Conventionally, as this kind of sputtering target, there are those described in Patent Documents 1 to 4.
Patent Document 1 proposes a method for producing a light absorbing layer for a compound semiconductor thin film solar cell, in which an In—Cu alloy film is formed by sputtering in order to improve the performance of the film, and is used for the sputtering. As, a sputtering target containing 30 to 80 atomic% of Cu, the balance: In, and an unavoidable impurity is disclosed.

特許文献２では、Ｉｎ系円筒形スパッタリングターゲットを製造するに当り、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末を円筒形バッキングチューブの外周面を囲むように密接させた状態で、冷間等方圧加圧法にて圧縮成形することにより、該外周面に相対密度９７％以上の圧粉体を密接状態に形成することが提案されている。
そして、これによれば、Ｉｎ系円筒形ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを容易かつ確実に一体化でき、使用時にＩｎ系円筒形ターゲット材の確実な保持が可能で、使用効率を向上させることができるとされている。 In Patent Document 2, in manufacturing an In-based cylindrical sputtering target, a metal powder for a target material having In as a component composition is brought into close contact with each other so as to surround the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube, and is cold isotropic. It has been proposed to form a green compact having a relative density of 97% or more on the outer peripheral surface in close contact by compression molding by a pressure-pressurizing method.
According to this, the In-based cylindrical target material and the cylindrical backing tube can be easily and surely integrated, the In-based cylindrical target material can be reliably held during use, and the usage efficiency can be improved. Is said to be possible.

特許文献３には、銅及びインジウムを含む合金スパッタリングターゲットを修復する際に、スパッタリングターゲットの表面に、銅とインジウムを含む粉末を供給し、前記表面に前記粉末を冷間静水圧プレスすることが記載されている。 According to Patent Document 3, when repairing an alloy sputtering target containing copper and indium, a powder containing copper and indium may be supplied to the surface of the sputtering target, and the powder may be cold hydrostatically pressed on the surface. Has been described.

特許文献４には、インジウムと銅の合計原子数に対して０．５〜７．５ａｔ％の銅を含有し、残部インジウム及び不可避的不純物からなり、全体の平均結晶粒径が１０ｍｍ以下、且つ、孔径５０μｍ以上の空隙が１個／ｃｍ³以下のインジウムターゲット、並びに、インジウムと銅の合計原子数に対して０．５〜７．５ａｔ％の銅を含有し、残部インジウム及び不可避的不純物からなる組成をもつインジウム合金を溶解鋳造する工程を含むインジウムターゲットの製造方法が提案されている。
この製造方法によれば、インジウムへ銅を所定濃度範囲添加することによって、結晶粒径の成長が抑制されて結晶粒が小さくでき、異常放電の原因となるターゲット内の空隙発生を防止するために溶解鋳造時の冷却速度を遅くしても、結晶粒の粗大化が抑制されるとされている。 Patent Document 4 contains 0.5 to 7.5 at% of copper with respect to the total number of atoms of indium and copper, is composed of the balance indium and unavoidable impurities, and has an overall average crystal grain size of 10 mm or less and an overall average crystal grain size of 10 mm or less. , An indium target with a pore diameter of 50 μm or more and a void of 1 / cm ³ or less, and 0.5 to 7.5 at% of copper with respect to the total number of atoms of indium and copper, from the balance of indium and unavoidable impurities. A method for producing an indium target including a step of melting and casting an indium alloy having the above composition has been proposed.
According to this production method, by adding copper to indium in a predetermined concentration range, the growth of crystal grain size is suppressed, the crystal grains can be made smaller, and the generation of voids in the target, which causes abnormal discharge, is prevented. It is said that coarsening of crystal grains is suppressed even if the cooling rate during melt casting is slowed down.

特開２０１２−７９９９７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-79997 特開２０１５−１７２９７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2015-17297 特表２０１４−５０３６８７号公報Special Table 2014-503687 特開２０１２−５２１９０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-52190

ところで、銅及びインジウムを含む原料の金属粉末に対して冷間等方圧プレスを施して作製したスパッタリングターゲットでは、それを用いてスパッタリングを行った際に、アーキングが発生するという問題があり、より安定したスパッタリングを行うことが可能なＣｕ−Ｉｎスパッタリングターゲットが希求されている状況にある。 By the way, in a sputtering target produced by subjecting a metal powder of a raw material containing copper and indium to a cold isotropic press, there is a problem that arcing occurs when sputtering is performed using the sputtering target. There is a demand for a Cu-In sputtering target capable of performing stable sputtering.

この発明は、従来技術が抱えるこのような問題を解決することを課題とするものであり、その目的は、スパッタリング時のアーキングを低減させ、より安定したスパッタリングを実現することのできるスパッタリングターゲットおよび積層構造体ならびに、スパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve such a problem of the prior art, and an object of the present invention is a sputtering target and lamination capable of reducing arcing during sputtering and realizing more stable sputtering. It is an object of the present invention to provide a structure and a method for manufacturing a sputtering target.

冷間等方圧プレスにより作製した主に銅およびインジウムからなるスパッタリングターゲットでは、状態図によれば、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相およびＩｎ相の二相共存領域にあるはずであるが、実際には原料粉の製法を要因として、ＣｕＩｎ相、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相およびＩｎ相の三相が存在していることが解かった。このことから、冷間等方圧プレスで作製したスパッタリングターゲットは、そのような三相が存在する非平衡状態になっていると推察される。
そして、発明者は鋭意検討の結果、スパッタリングターゲットの温度がインジウムの融点に近くなるほど、非平衡状態から平衡状態への変化が起こりやすいとの知見を得た。この知見に基けば、かかるスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングの際には、ＣｕＩｎ相が存在するターゲット表面が高温になることにより、スパッタリングと同時に、非平衡状態から平衡状態への変化、つまり三相から二相への変化が生じていることになり、これが、スパッタリング時のアーキングの発生原因になると考えられる。 A sputtering target mainly composed of copper and indium prepared by a cold isotropic press should be in the two-phase coexistence region of _{Cu 11} In _{9 phase and In phase according to the phase diagram, but it is actually a raw material.} the preparation of powder as a factor, CuIn phase, that three-phase Cu ₁₁ in ₉ phase and in-phase is present the Tsu solved. From this, it is inferred that the sputtering target produced by the cold isotropic press is in a non-equilibrium state in which such three phases exist.
As a result of diligent studies, the inventor has found that the closer the temperature of the sputtering target is to the melting point of indium, the more likely it is that the change from the non-equilibrium state to the equilibrium state is likely to occur. Based on this finding, during sputtering using such a sputtering target, the surface of the target where the CuIn phase is present becomes hot, and at the same time as sputtering, the state changes from a non-equilibrium state to an equilibrium state, that is, three phases. This means that there is a change from to two phases, which is thought to be the cause of arcing during sputtering.

したがって、スパッタリングに用いるに先立って予め、ターゲット表面を平衡状態に近い状態に作りこんでおくことで、スパッタリングがより安定することが解かった。
さらに発明者は、このようなターゲット表面は、冷間等方圧プレス後に、所定の条件のアニールを施すことにより実現できることを見出した。 Therefore, it was found that the sputtering is more stable by preparing the target surface in a state close to an equilibrium state in advance before using it for sputtering.
Furthermore, the inventor has found that such a target surface can be realized by performing annealing under predetermined conditions after cold isotropic pressing.

上記の知見の下、この発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕを含有し、残部がＩｎからなり、Ｃｕの含有量が２０原子％〜４０原子％であり、スパッタリングされるターゲット表面のＸ線回折測定におけるＣｕＩｎ相の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）と、Ｉｎ相の（１０１）面のピーク強度Ｉ（１０１）と、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相の（３１３）面のピーク強度Ｉ（３１３）とが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦３．５の関係を満たし、スパッタリングターゲットにおける任意の１０点で測定して得られた測定値の最大値と最小値との差であるＣｕ濃度差が、１．０原子％以下であり、相対密度が９９％以上である。 Based on the above findings, the sputtering target of the present invention contains Cu, the balance is In, and the Cu content is 20 atomic% to 40 atomic%, and in the X-ray diffraction measurement of the surface of the target to be sputtered. The peak intensity I (200) of the (200) plane of the CuIn phase, the peak intensity I (101) of the (101) plane of the In phase, and the peak intensity I (313) of the (313) plane of the _{Cu 11} In _{9 phase.} Satisfies the relationship of I (200) / {I (101) + I (313)} ≤ 3.5, and the maximum value and the minimum value of the measured values obtained by measuring at any 10 points on the sputtering target. The difference in Cu concentration is 1.0 atomic% or less, and the relative density is 99% or more.

なお、この発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｎｉ及びＣｒからなる群から選択される一種以上を、合計１００質量ｐｐｍ以下でさらに含有するものとすることができる。 The sputtering target of the present invention may further contain one or more selected from the group consisting of Fe, Sn, Ni and Cr in a total of 100 mass ppm or less.

この発明の積層構造体は、上記いずれかのスパッタリングターゲットが、インジウムスズ合金をロウ材としてバッキングプレートもしくはバッキングチューブにボンディングされてなるものである。 In the laminated structure of the present invention, any of the above sputtering targets is bonded to a backing plate or a backing tube using an indium tin alloy as a brazing material.

この発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、冷間等方圧プレスを行い、Ｉｎ原料及びＣｕ原料を含む金属粉末から成形体を作製する工程と、前記成形体を、１２０〜１５０℃の温度で１時間〜２０時間にわたってアニールする工程とを含み、Ｃｕの含有量が２０原子％〜４０原子％であるスパッタリングターゲットを製造するというものである。 The method for producing a sputtering target of the present invention includes a step of producing a molded product from a metal powder containing an In raw material and a Cu raw material by cold isotropic pressing, and the molded product at a temperature of 120 to 150 ° C. look including a step of annealing for a time to 20 hours, it is that the content of Cu to produce a sputtering target is 20 atomic% to 40 atomic%.

ここで、平板状のスパッタリングターゲットを製造する場合は、前記冷間等方圧プレスに先立って、前記金属粉末に対し、３００ｋｇｆ／ｃｍ²以上の圧力を作用させるコールドプレスを施すことが好適である。 Here, when producing a flat plate-shaped sputtering target, it is preferable to perform a cold press on the ^{metal powder by applying a pressure of 300 kgf / cm 2 or more prior to the cold isotropic pressure press.} ..

この発明のスパッタリングターゲットによれば、ＣｕＩｎ相の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）と、Ｉｎ相の（１０１）面のピーク強度Ｉ（１０１）と、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相の（３１３）面のピーク強度Ｉ（３１３）とが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦３．５の関係を満たすことにより、ターゲット表面が平衡状態に近い状態となり、スパッタリング時の非平衡状態から平衡状態への変化を有効に抑制することができる。その結果として、スパッタリング時のアーキングを抑制することができる。 According to the sputtering target of the present invention, the peak intensity I (200) of the (200) plane of the CuIn phase, the peak intensity I (101) of the (101) plane of the In phase, and (313) of the _{Cu 11 In 9 phase.} When the peak intensity I (313) of the surface satisfies the relationship of I (200) / {I (101) + I (313)} ≦ 3.5, the target surface becomes in an equilibrium state, and during sputtering, the target surface becomes in an equilibrium state. The change from the non-equilibrium state to the equilibrium state can be effectively suppressed. As a result, arcing during sputtering can be suppressed.

温度と銅およびインジウムの含有量との関係を示す状態図である。It is a phase diagram which shows the relationship between the temperature and the content of copper and indium. 実施例５および比較例１のそれぞれのＸ線回折ピーク強度の測定値を示すグラフである。It is a graph which shows the measured value of each X-ray diffraction peak intensity of Example 5 and Comparative Example 1.

以下に、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｃｕを含有し、残部がＩｎからなり、スパッタリングされるターゲット表面のＸ線回折測定におけるＣｕＩｎ相の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）と、Ｉｎ相の（１０１）面のピーク強度Ｉ（１０１）と、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相の（３１３）面のピーク強度Ｉ（３１３）とが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦３．５の関係を満たすものであり、たとえば、円板状のバッキングプレートの表面上にボンディングされ得る円板状等の平板状または、円筒状のバッキングチューブの外周面上にボンディングされ得る円筒状その他の種々の形状をなす。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The sputtering target of one embodiment of the present invention contains Cu, the balance of which is In, and the peak intensity I (200) of the (200) plane of the CuIn phase in the X-ray diffraction measurement of the surface of the target to be sputtering. The peak intensity I (101) of the (101) plane of the In phase and the peak intensity I ( _{313) of the (313) plane of the Cu 11} In ₉ phase are I (200) / {I (101) + I (313). } ≤ 3.5, and can be bonded on the outer peripheral surface of a flat or cylindrical backing tube such as a disk that can be bonded on the surface of a disk-shaped backing plate, for example. It has various shapes such as a cylinder.

（組成）
スパッタリングターゲットは、Ｃｕを２０原子％〜４０原子％で含有することが好ましい。Ｃｕ含有量が２０原子％未満の場合は、スパッタリングにより形成される膜が平滑とならない可能性があり、この一方で、４０原子％を超える場合は、インジウム分が少なくなることから、十分な密度、強度を有する成型体ができないことが懸念される。この観点から、Ｃｕ含有量は、２２原子％〜３８原子％であることがより好ましく、さらに２５原子％〜３５原子％であることが特に好ましい。残部はＩｎからなる。 (composition)
The sputtering target preferably contains Cu in an amount of 20 atomic% to 40 atomic%. If the Cu content is less than 20 atomic%, the film formed by sputtering may not be smooth, while if it exceeds 40 atomic%, the indium content will be low, so the density will be sufficient. There is a concern that a strong molded body cannot be produced. From this viewpoint, the Cu content is more preferably 22 atomic% to 38 atomic%, and further preferably 25 atomic% to 35 atomic%. The rest consists of In.

ターゲット全体におけるＣｕ含有量のばらつきは小さいほうが、スパッタリング時の膜組成の変化による影響が少なくなるので好ましい。具体的には、Ｃｕ含有量のばらつきは、ターゲットの１０か所以上からサンプリングして分析し、そのＣｕ濃度の最大値と最小値の差（Ｃｕ濃度差）が、１．０原子％以下であればよい。好ましくは０．８原子％以下である。
このＣｕ含有量のばらつきは、任意の１０点の測定点で測定して得られたＣｕ含有量の測定値のうち、最大値と最小値の差として求める。
但し、Ｃｕ含有量のばらつきの測定に用いるサンプルは極端な端部は避けて端部から少なくとも５ｍｍ以上離れた位置から採取する。また、サンプル同士も極端に近い場所から採取せずに互いに少なくとも１０ｍｍ以上離れた位置から採取する。 It is preferable that the variation in the Cu content in the entire target is small because the influence of the change in the film composition during sputtering is small. Specifically, the variation in Cu content is analyzed by sampling from 10 or more locations of the target, and the difference between the maximum value and the minimum value of the Cu concentration (Cu concentration difference) is 1.0 atomic% or less. All you need is. It is preferably 0.8 atomic% or less.
This variation in Cu content is determined as the difference between the maximum value and the minimum value among the measured values of Cu content obtained by measuring at any 10 measurement points.
However, the sample used for measuring the variation in Cu content should be collected from a position at least 5 mm or more away from the end, avoiding the extreme end. Also, the samples are not collected from extremely close places, but are collected from positions separated from each other by at least 10 mm or more.

この発明では、Ｉｎ及びＣｕの他、不純物として不可避的不純物を含んでもよい。不可避的不純物とは、原料や製造工程で混入する恐れのある不純物で、この発明の特性を損なわない程度に含んでいてもよい。
特に、不純物として、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｎｉ及びＣｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素をさらに含有することがある。この場合、当該元素の含有量は、合計で１００質量ｐｐｍ以下とすることが好適である。不純物の含有量が多すぎると、太陽電池特性が悪化するからである。それ故に、上記の元素の含有量は合計で、より好ましくは１００質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは８０質量ｐｐｍ以下とする。
このような元素の含有量の好ましい下限値は特にないが、合計で、たとえば１０質量ｐｐｍ以上、典型的には２０質量ｐｐｍ以上である。 In the present invention, in addition to In and Cu, unavoidable impurities may be contained as impurities. The unavoidable impurities are impurities that may be mixed in the raw materials and the manufacturing process, and may be contained to such an extent that the characteristics of the present invention are not impaired.
In particular, as impurities, it may further contain at least one element selected from the group consisting of Fe, Sn, Ni and Cr. In this case, the total content of the element is preferably 100 mass ppm or less. This is because if the content of impurities is too large, the characteristics of the solar cell deteriorate. Therefore, the total content of the above elements is more preferably 100 mass ppm or less, still more preferably 80 mass ppm or less.
There is no particular preferable lower limit of the content of such an element, but the total content is, for example, 10 mass ppm or more, typically 20 mass ppm or more.

この実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相、ＣｕＩｎ相、Ｉｎ相の３種を含む。これはＸ線回折により測定することができる。 The sputtering target of this embodiment _{includes three types of Cu 11} In ₉ phase, Cu In phase, and In phase. This can be measured by X-ray diffraction.

（Ｘ線回折ピーク強度比）
冷間等方圧プレスにより作製したスパッタリングターゲットは、図１に示す状態図によると、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相およびＩｎ相の二相共存領域の平衡状態となる。しかしながら、実際のスパッタリングターゲットでは、ＣｕＩｎ相、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相およびＩｎ相の三相が存在する非平衡状態であることが解かった。なお図１は、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈａｓｅ Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ａｎｄ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｖｏｌ．１５（２）（１９９４）より引用したものである。 (X-ray diffraction peak intensity ratio)
According to the phase diagram shown in FIG. 1, the sputtering target produced by the cold isotropic press is in an equilibrium state in the two-phase coexistence region of _{Cu 11} In _{9 phase and In phase.} However, in the actual sputtering target, CuIn phases, to be non-equilibrium three phases are present Cu ₁₁ In ₉ phase and In phases Tsu solved. Note that FIG. 1 shows the Journal of Phase Equilibria and Difference Vol. It is quoted from 15 (2) (1994).

ターゲット表面がこのような非平衡状態にあるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うと、スパッタリングの最中に、高温になるターゲット表面で、非平衡状態から平衡状態への変化が生じて、三相がＣｕＩｎ相の存在しない二相になり、これに起因して、アーキングが発生しやすくなる。
したがって、スパッタリングに用いる前に予め、後述のアニールを施すことにより、ターゲット表面のＣｕＩｎ相を減らして、平衡状態に近い状態としておくことにより、アーキングの抑制に寄与することができる。 When sputtering is performed using a sputtering target whose target surface is in such a non-equilibrium state, a change from the non-equilibrium state to the equilibrium state occurs on the target surface that becomes hot during sputtering, resulting in three phases. It becomes a two-phase in which the CuIn phase does not exist, and due to this, arcing is likely to occur.
Therefore, it is possible to contribute to the suppression of arcing by reducing the CuIn phase on the target surface and keeping it in a state close to an equilibrium state by performing annealing described later in advance before using it for sputtering.

具体的には、スパッタリングされるターゲット表面を、Ｘ線回折で測定した場合に、ＣｕＩｎ相の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）と、Ｉｎ相の（１０１）面のピーク強度Ｉ（１０１）と、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相の（３１３）面のピーク強度Ｉ（３１３）とが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦３．５の関係を満たすものとする。これにより、スパッタリング時の非平衡状態から平衡状態への変化を有効に抑制することができる。
この観点から、好ましくは、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦２．５、より好ましくは、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦１．６とする。 Specifically, when the surface of the target to be sputtered is measured by X-ray diffraction, the peak intensity I (200) of the (200) plane of the CuIn phase and the peak intensity I (101) of the (101) plane of the In phase ) And _{the peak intensity I (313) of the (313) plane of the Cu 11} In ₉ phase satisfy the relationship of I (200) / {I (101) + I (313)} ≦ 3.5. As a result, the change from the non-equilibrium state to the equilibrium state during sputtering can be effectively suppressed.
From this point of view, I (200) / {I (101) + I (313)} ≦ 2.5, more preferably I (200) / {I (101) + I (313)} ≦ 1.6. And.

一方、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝の値が小さすぎる場合は特に不都合はないが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≧０であることが好ましい。なお、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝＝０の場合は、ＣｕＩｎ相が存在しない状態であり、状態図上での平衡の組成を示す。 On the other hand, if the value of I (200) / {I (101) + I (313)} is too small, there is no particular inconvenience, but I (200) / {I (101) + I (313)} ≧ 0. Is preferable. When I (200) / {I (101) + I (313)} = 0, the CuIn phase does not exist, and the equilibrium composition on the phase diagram is shown.

上記の各ピーク強度は、Ｘ線回折分析により測定することができる。具体的には、株式会社リガク製の装置ＳｍａｒｔＬａｂ（Ｘ線源：ＣｕＫα線）を使用し、管電圧：４０ｋＶ、管電流：３０ｍＡ、スキャンスピード：１０°／ｍｉｎ、ステップ：０．０１°として測定を実施する。ピーク強度は、Ｘ線回折で得られたデータからバックグラウンドを除去して、それぞれのピーク強度を算出する。バックグラウンド除去は、フィッティング方式（簡易ピークサーチを行い、ピーク部分を取り除いた後、残りのデータに対して多項式をフィッティングする方式）を使用する。
なお、各化合物のピークを探すため、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ（ＩＣＤＤ）（登録商標）カードを活用する。実際のピークは歪等によるピークシフトが起こることがあるため、ＩＣＤＤカードを参照し、±０．３５°付近の最大のピークをピークとして採用する。具体的には、ＣｕＩｎは００−０３５−１１５０、Ｉｎは００−００５−０６４２、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉は０１−０７１−７７５７を参照する。 Each of the above peak intensities can be measured by X-ray diffraction analysis. Specifically, using a device SmartLab (X-ray source: CuKα ray) manufactured by Rigaku Co., Ltd., measurement is performed with a tube voltage of 40 kV, a tube current of 30 mA, a scan speed of 10 ° / min, and a step of 0.01 °. To carry out. For the peak intensity, the background is removed from the data obtained by X-ray diffraction, and the peak intensity of each is calculated. For background removal, a fitting method (a method in which a simple peak search is performed, a peak portion is removed, and then a polynomial is fitted to the remaining data) is used.
An International Center for Diffraction Data (ICDD)® card is used to search for the peak of each compound. Since the actual peak may shift due to distortion or the like, the maximum peak near ± 0.35 ° is adopted as the peak with reference to the ICDD card. Specifically, CuIn refers to 00-035-1150, In refers to 00-05-05642, and Cu ₁₁ In ₉ refers to 01-071-7757.

（相対密度）
スパッタリングターゲットの相対密度は、好ましくは９９％以上とすることができる。相対密度が低すぎると、スパッタリング時のアーキングの発生が懸念される。
相対密度は、スパッタリングターゲットをＩｎとＣｕの混合物とみなした基準密度と、アルキメデス法で測定したスパッタリングターゲットの密度から、相対密度＝（アルキメデス法で測定した密度）÷（基準密度）×１００（％）の式にて算出することができる。ここで、基準密度は、スパッタリングターゲットの成分分析を行い、それにより得られるＩｎとＣｕの原子比（ａｔ％）から換算して求めた重量比（重量％）及び、Ｉｎ及びＣｕの単体密度を用いて算出する。具体的には、Ｉｎの単体密度をＤ_In（ｇ／ｃｍ³）、Ｃｕの単体密度をＤ_Cu（ｇ／ｃｍ³）、Ｉｎの重量比をＷ_In（重量％）、Ｃｕの重量比をＷ_Cu（重量％）としたとき、基準密度（ｇ／ｃｍ³）＝（Ｄ_In×Ｗ_In＋Ｄ_Cu×Ｗ_Cu）／１００である。なお、この相対密度は、スパッタリングターゲットをＩｎとＣｕの混合物と仮定した場合の当該基準密度を基準とするものであり、対象とするスパッタリングターゲットの密度の真の値は上記の基準密度より高くなる傾向にあることから、ここでいう相対密度は１００％を超えることもあり得る。 (Relative density)
The relative density of the sputtering target can be preferably 99% or more. If the relative density is too low, there is concern about the occurrence of arcing during sputtering.
The relative density is the relative density = (Density measured by the Archimedes method) ÷ (Reference density) x 100 (%) from the reference density when the sputtering target is regarded as a mixture of In and Cu and the density of the sputtering target measured by the Archimedes method. ) Can be calculated. Here, the reference density is the weight ratio (weight%) obtained by converting the component analysis of the sputtering target from the atomic ratio (at%) of In and Cu obtained by the component analysis, and the elemental density of In and Cu. Calculate using. Specifically, the single density of _In is D In (g / cm ³ ), the single density of _Cu is D Cu (g / cm ³ ), the weight ratio of _In is W In (% by weight), and the weight ratio of Cu is When W _Cu (% by weight), the reference density (g / cm ³ ) = (D _In × W _In + D _Cu × W _Cu ) / 100. Note that this relative density is based on the reference density when the sputtering target is assumed to be a mixture of In and Cu, and the true value of the density of the target sputtering target is higher than the above reference density. Since there is a tendency, the relative density here may exceed 100%.

（酸素濃度）
スパッタリングターゲットの酸素濃度は、好ましくは５００質量ｐｐｍ以下とすることができる。酸素濃度が高すぎると、密度が低い場合と同様に、スパッタリング時にアーキングが生じることが懸念される。酸素濃度は不活性ガス融解法を用い、赤外線検出器にて測定する。装置はＬＥＣＯ社製ＴＣＨ−６００を使用する。 (Oxygen concentration)
The oxygen concentration of the sputtering target can be preferably 500 mass ppm or less. If the oxygen concentration is too high, there is a concern that arcing will occur during sputtering, as in the case of low density. The oxygen concentration is measured with an infrared detector using the inert gas melting method. The device uses TCH-600 manufactured by LECO.

（製造方法）
上述したようなスパッタリングターゲットを製造するには、たとえば、以下の工程を行うことができる。
はじめに、Ｉｎ原料及びＣｕ原料を含む金属粉末を準備する。この金属粉末は、たとえばアトマイズ粉末とすることができる。Ｉｎ原料とＣｕ原料は、Ｃｕの含有量が２０原子％〜４０原子％となるような割合で混合させることが好ましい。 (Production method)
In order to manufacture the sputtering target as described above, for example, the following steps can be performed.
First, a metal powder containing an In raw material and a Cu raw material is prepared. This metal powder can be, for example, an atomized powder. The In raw material and the Cu raw material are preferably mixed at a ratio such that the Cu content is 20 atomic% to 40 atomic%.

次いで、当該金属粉末から、所定の形状を有する成形体を作製する。 Next, a molded product having a predetermined shape is produced from the metal powder.

ここで、平板状のスパッタリングターゲットを製造する場合は、上記の金属粉末を所定の金型内に充填し、常温で一軸加圧等によるコールドプレスを実施する。その理由は、平板状のスパッタリングターゲットの場合、後述の冷間等方圧プレスに先立って、コールドプレスを行うことで予め成形しておいたほうが、冷間等方圧プレスが実施しやすくなるからである。コールドプレスを行わずに冷間等方圧プレスを行うと、平板状のスパッタリングターゲットの製造においては成形性、量産性が悪化する懸念がある。コールドプレスは、既に公知の方法により行うことが可能である。ここで金属粉末に作用させる圧力は、３００ｋｇｆ／ｃｍ²以上とする。この圧力を３００ｋｇｆ／ｃｍ²未満とした場合、十分に成形できない可能性がある。一方、圧力が高すぎると、クラックの原因となるおそれがあるので、７００ｋｇｆ／ｃｍ²以下とすることができる。この観点から、コールドプレスで作用させる圧力は、３００ｋｇｆ／ｃｍ²〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²とすることが好ましい。特に、コールドプレスによるプレス圧を、好ましくは５００ｋｇｆ／ｃｍ²以上、より好ましくは７００ｋｇｆ／ｃｍ²以上とすることにより、製造されるスパッタリングターゲットの相対密度を、たとえば９７％以上、さらに９８％以上と高めることができる。その後、冷間等方圧プレスを実施して密度を高める。 Here, in the case of producing a flat plate-shaped sputtering target, the above metal powder is filled in a predetermined mold, and cold pressing is performed by uniaxial pressure or the like at room temperature. The reason is that in the case of a flat plate sputtering target, it is easier to carry out the cold isotropic pressure press if it is molded in advance by performing a cold press prior to the cold isotropic pressure press described later. Is. If cold isotropic pressing is performed without cold pressing, there is a concern that moldability and mass productivity will deteriorate in the production of flat plate sputtering targets. Cold pressing can be performed by a method already known. Here, the pressure applied to the metal powder is 300 kgf / cm ² or more. If this pressure is ^{less than 300 kgf / cm 2} , it may not be possible to mold sufficiently. On the other hand, if the pressure is too high, it may cause cracks, so the pressure can be 700 kgf / cm ² or less. From this point of view, the pressure applied by the cold press is preferably ^{300 kgf / cm 2 to} 700 kgf / cm ^2. In particular, by setting the press pressure by the cold press to preferably 500 kgf / cm ² or more, more preferably 700 kgf / cm ² or more, the relative density of the prepared sputtering target is set to, for example, 97% or more, further 98% or more. Can be enhanced. Then, cold isotropic pressing is performed to increase the density.

一方、円筒状のスパッタリングターゲットの場合は、その形状より金型によるコールドプレスの実施が困難であり、ゴム型を用いることができる冷間等方圧プレスを直接的に行うほうが容易に成形体を得ることができるので、コールドプレスは不要である。したがって、円筒状のスパッタリングターゲットを製造する際は、上記の金属粉末に対して、コールドプレスを行わずに冷間等方圧プレスを行うことができる。 On the other hand, in the case of a cylindrical sputtering target, it is difficult to perform cold pressing with a die due to its shape, and it is easier to directly perform a cold isotropic pressing that can use a rubber die. No cold press is required as it can be obtained. Therefore, when manufacturing a cylindrical sputtering target, cold isotropic pressing can be performed on the above metal powder without performing cold pressing.

冷間等方圧プレスは、既存の装置を用いて、たとえば常温で、１３０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの圧力を等方的に作用させることにより行うことができる。ここでの圧力が低いと低密度となる可能性があり、この一方で、圧力が高いとクラックの原因となることが懸念されるからである。そのため、より好ましい圧力は、１３０ＭＰａ〜１８０ＭＰａである。これにより、所定の形状の成形体を得ることができる。 The cold isotropic pressure press can be performed by using an existing device, for example, by applying a pressure of 130 MPa to 180 MPa isotropically at room temperature. This is because if the pressure here is low, the density may be low, while if the pressure is high, it may cause cracks. Therefore, a more preferable pressure is 130 MPa to 180 MPa. As a result, a molded product having a predetermined shape can be obtained.

その後、上述したようにして得られた成形体に対して低温のアニールを行う。具体的には、このアニール温度は、１２０〜１５０℃の範囲とする。これにより、ターゲット表面を、三相の非平衡状態から、ＣｕＩｎ相が存在しない二相の平衡状態への変化を促進させることができ、上述したようなＸ線回折のピーク強度比を有するターゲット表面が得られる。 Then, low-temperature annealing is performed on the molded product obtained as described above. Specifically, this annealing temperature is in the range of 120 to 150 ° C. This makes it possible to accelerate the change of the target surface from the three-phase non-equilibrium state to the two-phase equilibrium state in which the CuIn phase does not exist, and the target surface has the peak intensity ratio of X-ray diffraction as described above. Is obtained.

このアニールは、１２０〜１５０℃の温度で１時間〜２０時間にわたって行う。アニールの温度が低すぎたり、時間が短すぎたりすると、状態変化が十分でなく、スパッタリング時に非平衡状態から平衡状態への変化が生じやすくなる。一方、アニールの温度が高すぎると、インジウムが溶解して組成がずれてしまい、その結果として、Ｃｕ含有量のばらつきが大きくなるという問題がある。また、アニール温度が高いと、製造されるスパッタリングターゲットの酸素濃度が高くなる。時間を長くしてもある時間以上アニールすれば、効果は小さくなるため、２０時間以下が好ましい。
それ故に、アニールの温度は、好ましくは１２０〜１５０℃、より好ましくは１３０〜１４０℃とする。また、アニールの時間は、好ましくは２時間〜２０時間、より好ましくは４時間〜１５時間とする。 This annealing is performed at a temperature of 120 to 150 ° C. for 1 to 20 hours. If the annealing temperature is too low or the time is too short, the state change is not sufficient and the change from the non-equilibrium state to the equilibrium state is likely to occur during sputtering. On the other hand, if the annealing temperature is too high, indium is dissolved and the composition is deviated, and as a result, there is a problem that the Cu content varies widely. Further, when the annealing temperature is high, the oxygen concentration of the produced sputtering target becomes high. Even if the time is lengthened, if the annealing is performed for a certain period of time or longer, the effect will be reduced, so 20 hours or less is preferable.
Therefore, the annealing temperature is preferably 120 to 150 ° C, more preferably 130 to 140 ° C. The annealing time is preferably 2 hours to 20 hours, more preferably 4 hours to 15 hours.

このようにして製造されるスパッタリングターゲットは一般に、その形状が円板状である場合は一方の表面側にバッキングプレートがボンディングされ、又は、その形状が円筒状である場合は内面側にバッキングチューブがボンディングされて、積層構造体となり、この状態でスパッタリングに使用される。ここで、スパッタリングターゲットとバッキングプレートないしバッキングチューブとを接合するロウ材としては、融点がインジウムよりも低いことからインジウムスズ合金を用いることが好ましいが、これ以外にも、インジウムビスマス又はインジウム亜鉛等を用いることも可能である。 Sputtering targets manufactured in this way generally have a backing plate bonded to one surface side if the shape is disc-shaped, or a backing tube on the inner surface side if the shape is cylindrical. It is bonded to form a laminated structure, which is used for sputtering in this state. Here, as the brazing material for joining the sputtering target and the backing plate or backing tube, it is preferable to use an indium tin alloy because the melting point is lower than that of indium. In addition to this, indium bismuth, indium zinc, or the like is used. It can also be used.

以上に述べたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、アーキングが抑制されて、安定したスパッタリングが可能になる。このスパッタリングターゲットは、特にＣＩＧＳ系薄膜太陽電池用光吸収層作製用のスパッタリングターゲットとして好適に使用することができる。 By performing sputtering using the sputtering target described above, arcing is suppressed and stable sputtering becomes possible. This sputtering target can be particularly suitably used as a sputtering target for producing a light absorption layer for a CIGS-based thin film solar cell.

次にこの発明のスパッタリングターゲットを試作し、その性能を評価したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、それに限定されることを意図するものではない。 Next, the sputtering target of the present invention was prototyped and its performance was evaluated, which will be described below. However, the description here is for the purpose of mere illustration, and is not intended to be limited thereto.

Ｉｎ原料及びＣｕ原料を含む金属粉に対し、表１に記載の圧力を作用させてコールドプレスを行い、次いで、１６０ＭＰａの圧力による冷間等方圧プレスを行って成形体を得た後に、表１に記載の温度条件でアニールを施して、実施例１〜１１、比較例２〜４の円板状スパッタリングターゲットを作製した。また表１に示す条件にて、コールドプレスを行わず、実施例１２の円筒状スパッタリングターゲットを作製した。比較例１のスパッタリングターゲットは、上記のアニールを行わなかったことを除いて、実施例４と同様に作製した。比較例２はアニール時間が０．５時間と短いこと、比較例３はアニール温度が１００℃と低いこと、比較例４はアニール温度が１６０℃と高いことを除いて、それぞれ実施例４と同様に作製した。比較例５は鋳造により作製したので、コールドプレス、ＣＩＰ（冷間等方圧プレス）及びアニールは行わなかった。なお、実施例１〜１１及び比較例１〜５はいずれも、ターゲット径が２０３．２ｍｍであり、厚みが５ｍｍである円板状とし、また実施例１２は、外径１６０ｍｍ、内径１３５ｍｍ、高さ４００ｍｍの円筒状とした。 A metal powder containing an In raw material and a Cu raw material is cold-pressed by applying the pressures shown in Table 1, and then cold isotropic pressing at a pressure of 160 MPa is performed to obtain a molded product, and then Table 1 is obtained. Anisotropy was performed under the temperature conditions described in 1 to prepare disk-shaped sputtering targets of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 2 to 4. Further, under the conditions shown in Table 1, the cylindrical sputtering target of Example 12 was prepared without performing cold pressing. The sputtering target of Comparative Example 1 was prepared in the same manner as in Example 4 except that the above annealing was not performed. Comparative Example 2 is the same as Example 4 except that the annealing time is as short as 0.5 hours, Comparative Example 3 has a low annealing temperature of 100 ° C., and Comparative Example 4 has a high annealing temperature of 160 ° C. Made in. Since Comparative Example 5 was produced by casting, cold pressing, CIP (cold isotropic pressing) and annealing were not performed. In addition, both Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 5 have a disk shape having a target diameter of 203.2 mm and a thickness of 5 mm, and Example 12 has an outer diameter of 160 mm, an inner diameter of 135 mm, and a height. It has a cylindrical shape with a diameter of 400 mm.

上記のようにして作製した実施例１〜１２、比較例１〜５の各スパッタリングターゲットを銅製のバッキングプレートもしくはバッキングチューブに、ＩｎＳｎ合金を用いてボンディングし、下記条件でスパッタを実施した。２時間連続でスパッタし、アーキングをカウントした。結果を表２に示す。
・スパッタガス： Ａｒ
・スパッタガス圧： ０．５Ｐａ
・スパッタガス流量： ２５ＳＣＣＭ
・スパッタリング温度： Ｒ．Ｔ．（無加熱）
・投入スパッタパワー密度： １．５Ｗ／ｃｍ²
なお、実施例１２の円筒状スパッタリングターゲットは、パワー密度を０．６ｋＷ／ｍとした以外は、上記と同様の条件とした。 The sputtering targets of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 5 prepared as described above were bonded to a copper backing plate or backing tube using an InSn alloy, and sputtering was carried out under the following conditions. Sputtering was performed for 2 hours in a row and the arcing was counted. The results are shown in Table 2.
・ Sputter gas: Ar
・ Sputter gas pressure: 0.5Pa
・ Sputter gas flow rate: 25SCCM
-Sputtering temperature: R. T. (No heating)
・ Input spatter power density: 1.5 W / cm ²
The cylindrical sputtering target of Example 12 had the same conditions as above except that the power density was 0.6 kW / m.

実施例１〜１２及び比較例１〜５のスパッタリングターゲットのＣｕ含有量及びそのばらつき（Ｃｕ濃度差）は表２に示すとおりであった。ここで、Ｃｕ含有量のばらつきは、ＩＣＰ発光分光分析法を用いて、スパッタリングターゲットの最終加工前の半製品の任意の異なる１０点で測定したＣｕ含有量の最大値から最小値を差し引いた値である。 The Cu contents and variations (Cu concentration differences) of the sputtering targets of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 5 are as shown in Table 2. Here, the variation in the Cu content is a value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value of the Cu content measured at any different 10 points of the semi-finished product before the final processing of the sputtering target using ICP emission spectroscopic analysis. Is.

また、実施例１〜１２及び比較例１〜５のスパッタリングターゲットのそれぞれで、先述した各方法にて、相対密度、Ｘ線回折ピーク強度および酸素濃度を測定した。その結果も表２に示す。参考までに、実施例５および比較例１のそれぞれのＸ線回折ピーク強度の測定値を、図２に示す。なおここで、Ｘ線のピーク強度の測定には、先述したように、株式会社リガク製の装置ＳｍａｒｔＬａｂ（Ｘ線源：ＣｕＫα線）を用いた。なおここで、ピーク強度の測定に際するバックグラウンドの除去には、株式会社リガク製のＰＤＸＬを用いた。 In addition, the relative density, the X-ray diffraction peak intensity, and the oxygen concentration were measured by the above-mentioned methods for the sputtering targets of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 5, respectively. The results are also shown in Table 2. For reference, the measured values of the X-ray diffraction peak intensities of Example 5 and Comparative Example 1 are shown in FIG. Here, as described above, an apparatus SmartLab (X-ray source: CuKα ray) manufactured by Rigaku Co., Ltd. was used for measuring the peak intensity of X-rays. Here, PDXL manufactured by Rigaku Co., Ltd. was used to remove the background when measuring the peak intensity.

表１、２に示すところから、製造時に所定のアニールを行った実施例１〜１２では、ピーク強度比が３．５以下になり、アーキングが発生しなかったのに対し、アニールを行わなかった比較例１、アニール時間が短すぎた比較例２および、アニール温度が低すぎた比較例３では、ピーク強度比が３．５を超えて、アーキングが発生した。
なお、比較例４は、アニール温度が高すぎたことにより、融点が１５６．６℃であるインジウムが溶融し、Ｃｕ濃度差が大きくなり、また形状を維持できなかった。比較例５は、鋳造により製造したので、Ｃｕ濃度差が大きくなった。
したがって、この発明によれば、ターゲット表面のＸ線回折ピーク強度比を所定の値として、アーキングの発生を低減できることが解かった。 From the points shown in Tables 1 and 2, in Examples 1 to 12 in which the predetermined annealing was performed at the time of manufacture, the peak intensity ratio was 3.5 or less and no arcing occurred, whereas the annealing was not performed. In Comparative Example 1, Comparative Example 2 in which the annealing time was too short, and Comparative Example 3 in which the annealing temperature was too low, the peak intensity ratio exceeded 3.5 and arcing occurred.
In Comparative Example 4, indium having a melting point of 156.6 ° C. was melted because the annealing temperature was too high, the difference in Cu concentration became large, and the shape could not be maintained. Since Comparative Example 5 was produced by casting, the difference in Cu concentration was large.
Therefore, according to the present invention, it has been found that the occurrence of arcing can be reduced by setting the X-ray diffraction peak intensity ratio on the target surface as a predetermined value.

Claims (5)

Ｃｕを含有し、残部がＩｎからなり、Ｃｕの含有量が２０原子％〜４０原子％であり、
スパッタリングされるターゲット表面のＸ線回折測定におけるＣｕＩｎ相の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）と、Ｉｎ相の（１０１）面のピーク強度Ｉ（１０１）と、Ｃｕ₁₁Ｉｎ₉相の（３１３）面のピーク強度Ｉ（３１３）とが、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１０１）＋Ｉ（３１３）｝≦３．５の関係を満たし、スパッタリングターゲットにおける任意の１０点で測定して得られた測定値の最大値と最小値との差であるＣｕ濃度差が、１．０原子％以下であり、
相対密度が９９％以上であるスパッタリングターゲット。 It contains Cu, the balance is In, and the content of Cu is 20 atomic% to 40 atomic%.
The peak intensity I (200) of the (200) plane of the CuIn phase, the peak intensity I (101) of the (101) plane of the In phase, and the (10) of the Cu ₁₁ In ₉ phase in the X-ray diffraction measurement of the surface of the target surface to be sputtered. 313) The peak intensity I (313) of the plane satisfies the relationship of I (200) / {I (101) + I (313)} ≦ 3.5, and is obtained by measuring at any 10 points on the sputtering target. The difference in Cu concentration, which is the difference between the maximum and minimum values of the measured values, is 1.0 atomic% or less.
Sputtering targets with a relative density of 99% or higher. Ｆｅ、Ｓｎ、Ｎｉ及びＣｒからなる群から選択される一種以上を、合計１００質量ｐｐｍ以下でさらに含有してなる請求項１に記載のスパッタリングターゲット。 Fe, sputtering target according Sn, one or more selected from the group consisting of Ni and Cr, in claim 1, further comprising a total of 100 mass ppm or less. 請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットが、インジウムスズ合金をロウ材としてバッキングプレートもしくはバッキングチューブにボンディングされてなる積層構造体。 A laminated structure in which the sputtering target according to claim 1 or 2 is bonded to a backing plate or a backing tube using an indium tin alloy as a brazing material. 冷間等方圧プレスを行い、Ｉｎ原料及びＣｕ原料を含む金属粉末から成形体を作製する工程と、前記成形体を、１２０〜１５０℃の温度で１時間〜２０時間にわたってアニールする工程とを含み、
Ｃｕの含有量が２０原子％〜４０原子％であるスパッタリングターゲットを製造する、スパッタリングターゲットの製造方法。 A step of producing a molded product from a metal powder containing an In raw material and a Cu raw material by performing a cold isotropic press, and a step of annealing the molded product at a temperature of 120 to 150 ° C. for 1 to 20 hours are performed. seen including,
A method for producing a sputtering target, which comprises producing a sputtering target having a Cu content of 20 atomic% to 40 atomic%. 平板状のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、前記冷間等方圧プレスに先立って、前記金属粉末に対し、３００ｋｇｆ／ｃｍ²以上の圧力を作用させるコールドプレスを施す、請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。 A method of manufacturing a plate-like sputtering target prior to isostatic pressing between the cooling, the metal powder to, subjected to cold press the action of 300 kgf / cm ² or more pressure, according to claim 4 How to manufacture a sputtering target.

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