JP6913579B2 - 機能性成分吸着剤 - Google Patents
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Description
ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土もしくはその酸処理物からなることを特徴とする吸着剤が提供される。
本発明において、吸着剤として用いるジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土は、火山岩や溶岩等が海水の影響下で変成したものと考えられており、主要成分であるジオクタヘドラル型スメクタイトはSiO4四面体層−AlO6八面体層−SiO4四面体層からなり、且つこれらの四面体層と八面体層が部分的に異種金属で同形置換された三層構造を基本構造(単位層)としており、このような三層構造の積層層間には、Ca、K、Na等の陽イオンや水素イオンとそれに配位している水分子が存在している。また、基本三層構造の八面体層中のAlの一部にMgやFe(II)が置換し、四面体層中のSiの一部にAlが置換しているため、結晶格子はマイナスの電荷を有しており、このマイナスの電荷が基本層間に存在する金属陽イオンや水素イオンにより中和されている。
また、ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土は、粘土の成因、産地及び同じ産地でも埋蔵場所(切羽)等によっても相違するが、一般的には、酸化物換算で以下のような組成を有している。
SiO2;50〜75質量%
Al2O3;11〜25質量%
Fe2O3;2〜20質量%
MgO;2〜7質量%
CaO;0.1〜3質量%
Na2O;0.1〜3質量%
K2O;0.1〜3質量%
その他の酸化物(TiO2等);2質量%以下
Ig−loss(1050℃);5〜11質量%
この酸処理物は、活性白土と称されるものであり、ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土の基本層構造を破壊しない程度に酸処理することにより、Al分やMg分を溶出させたものである。従って、活性白土は、ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土(非酸処理物)と同様、面指数(06)に由来する回折ピークを示し、また比表面積は増大しており、通常、100m2/g以上、特に250m2/g以上のBET比表面積を有している。また、かかる活性白土は、上記の酸処理によって固体酸点として働くAlやMgが溶出しているため、酸処理されていないものに比して、固体酸量が低くなっている。ところが、有機酸を用いた場合や酸処理の程度を弱くした場合(弱酸処理)は、夾雑物等によって被覆されていた固体酸点が露出するためか、一般に固体酸量が高くなっている。
従って、一般に、ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土(例えば酸性白土)或いはその酸処理物(例えば活性白土、弱酸処理白土)は、Ho≦−3.0の固体酸量が0.01〜0.70mmol/g−dry clay以上の範囲にある。
例えば、非常に弱い酸処理により得られる活性白土として、本出願人による特開2009−072759には、半活性白土と呼ばれる酸処理物がポリ乳酸解重合用触媒として開示されているが、このような半活性白土も本発明では、機能性成分の吸着剤として使用することができる。
酸処理は、酸水溶液中に、夾雑物が取り除かれたジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土を投入し、混合攪拌することにより行われる。酸処理に用いる酸水溶液は、特に限定されるものではないが、コスト、環境への影響等の観点から硫酸水溶液が一般に使用される。
SiO2;50〜85質量%
Al2O3;8〜23質量%
Fe2O3;1〜10質量%以下
MgO;1〜5質量%以下
CaO;0.1〜2質量%以下
Na2O;0.1〜1質量%
K2O;0.1〜1質量%
その他の酸化物(TiO2等);2質量%以下
Ig−loss(1050℃);4〜9質量%
即ち、酸処理を施していないスメクタイト系粘土(酸性白土)は、基本層の間にNa等のカチオンを含む大きな層間を有しているために、水に対して高い膨潤性を示し、膨潤による微分散化によって濾過性が悪いと考えられている。しかるに、活性白土では、スメクタイト系粘土中の塩基成分の一部が酸と反応し、ある種、水やアルコールなどに対して不溶性のバインダーとなって粒子間を結合するために、溶液中での微分散化が抑制され、優れた濾過性を示すものと考えられる。
上述したジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土或いはその酸処理物は、適宜の粒度(例えば150メッシュパス)程度に分級され、機能性成分の吸着剤として使用される。
本発明では、かかる機能性成分として、レシチン、アスタキサンチン、ケルセチン配糖体、クロロゲン酸及びイソフラボンが選択される。
上記の水溶液或いはアルコール溶液は、機能性成分濃度と吸着剤の使用量に特に制限はないが、好ましくは5質量%以下の希薄溶液であってよく、通常、該溶液100質量部あたり0.001〜25質量部程度の吸着剤を使用すればよい。
吸着後は、公知の手段によりろ過を行い、機能性成分が吸着されている吸着剤を単離することができる。
吸着された機能性成分の放出方法には特に制限がなく、従来公知の溶媒抽出法等により実施される。例えば純水中に投入され、超音波振動等の撹拌操作に供することにより吸着した機能性成分を放出させ、濃縮または溶媒除去することにより機能性成分を回収することができる。
また、一般に酸処理物である活性白土の方が濾過性等の見地から好適にしようされるのであるが、ケルセチン配糖体(ルチン)、大豆イソフラボン(ゲニステイン)に対しては、酸処理されていないジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土の方が優れた吸着性を示す。
回収された機能性成分は、その種類に応じて、各種飲料、サプリメント、或いは医薬品などの用途に供される。
(株)リガク製RINT―UltimaIV(X線=CuKα線)にて測定した。
イオン交換水に吸着剤濃度が5質量%になるように吸着剤粉末を添加し、30分間撹拌した後、東亜ディーケーケー製pHメーターHM−30Rにて測定を行った。
表1に示す機能性成分と溶媒からなる試験溶液を用いて、各成分に対する吸着能を評価した。吸着能は、1gの吸着剤が吸着できる量(mg)とし、下記の方法により測定し、算出した値を表2に示した。
先ず、それぞれの機能性成分を溶媒に溶かし、濃度0.2g/Lの機能性成分溶液を得た。この溶液30gを50ml容量の遠沈管に秤取し、吸着剤1g(対液3.3質量%)を加えて水平振とう式振とう機(アズワン シェイキングバスSB―13)により150rpmで2.5時間振とうした。
次に遠心分離機(日立工機製CR22GIII)により遠心加速度18000rpmで20分処理した液の上澄み液(試料液)を得た。試料液の吸光度を分光光度計(島津製作所製SPECTROPHOTOMETER UV―3600)により測定した。このとき、試験粉末の溶脱塩類等の影響がある場合は、あらかじめ各成分未溶解の溶媒に試験粉末を加えて同様の操作をしたときの吸光度を試料液の吸光度から差し引き、試料液の補正吸光度とした。そして、予め作成した成分濃度と吸光度の関係を示す検量線を用いて試料液の成分残存量を算出し、吸着剤添加前の成分量から差し引いた値を吸着剤の成分吸着量とした。試験はすべて2反復行い、平均値を用いた。
水澤化学工業(株)製の酸性白土ミズカエースNo.20(pH4.9)。X線回折チャートを図1に示した。
ビーカーに5質量%硫酸水溶液220mlを採り、90℃に加熱した。そこへ比較例1の酸性白土30gを添加し、液温を90℃に維持した状態で撹拌し、30分間酸処理を行った。酸処理終了後、酸処理物を水でろ過洗浄し、洗浄後のろ過ケーキを110℃にて乾燥し、粉砕、分級して弱酸処理白土粉末を得た(pH3.1)。得られた弱酸処理白土粉末をXRD測定装置により測定した。X線回折チャートを図2に示した。
水澤化学工業(株)製の二酸化ケイ素ミズカソーブC−6(pH6.5)。
水澤化学工業(株)製の二酸化ケイ素と酸化マグネシウムを主成分とする複合吸着剤ミズカライフF−2G(pH8.9)。
水澤化学工業(株)製の活性白土ガレオンアースV2(pH3.5)。X線回折チャートを図3に示した。
Claims (1)
- アスタキサンチンの吸着に用いる吸着剤であって、
ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土もしくはその酸処理物からなることを特徴とする吸着剤。
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