JP6912683B1 - 水性シリコーン樹脂エマルションを含む水性クリヤー塗料組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、有機紫外線吸収剤を用いた場合には、長期間の屋外曝露により、紫外線吸収剤が塗膜から溶出してしまい、形成される塗膜の紫外線遮断性が長期間維持できず、期待どおりの耐候性を発現させることが困難であることが判明した。
[1]
水性シリコーン樹脂エマルションを含む水性クリヤー塗料組成物の製造方法であって、下記工程;
シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る、有機溶媒置換工程と、
前記シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る、混合工程と、
前記シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルションを得る、エマルション化工程と、
を包含し、
前記シリコーン樹脂(A)は、重量平均分子量が5,000〜300,000の範囲内である分岐状オルガノポリシロキサン(A1)を含み、
前記有機溶媒(B1)は、水に対する溶解度が1g/100gH2O以下の炭化水素系溶媒であり、
前記有機溶媒(B2)は、アルコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、前記有機溶媒(B2)の水に対する溶解度は5g/100gH2O未満であり、
前記有機溶媒(B3)は、アルコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、前記有機溶媒(B3)の水に対する溶解度は5g/100gH2O以上であり、
前記シリコーン樹脂混合物は、有機溶媒(B2)及び(B3)の双方を含む、製造方法。
[2]
前記シリコーン樹脂(A)は、更に、重量平均分子量が1,000〜30,000の範囲内である直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含む、[1]に記載の製造方法。
[3]
更に、前記水性シリコーン樹脂エマルションに、予め調製した重量平均分子量が1,000〜30,000の範囲内である直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含むシリコーン樹脂エマルションを混合する、[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4]
前記水性クリヤー塗料組成物において、前記分岐状オルガノポリシロキサン(A1)と直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)との質量比(A1):(A2)は、98:2〜40:60の範囲にある、[2]又は[3]に記載の製造方法。
[5]
前記水性クリヤー塗料組成物において、前記シリコーン樹脂(A)と前記有機溶媒(B)との質量比(A):(B)は、1:1〜1:0.2の範囲にある、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の製造方法。
[6]
前記水性クリヤー塗料組成物において、前記有機溶媒(B2)と前記有機溶媒(B3)との質量比(B2):(B3)は、1:0.2〜1:2の範囲にある、[1]〜[5]のいずれか1つに記載の製造方法。
[7]
前記乳化剤(C)は、アニオン系界面活性剤を含む、[1]〜[6]のいずれか1つに記載の製造方法。
[8]
前記水性クリヤー塗料組成物において、前記無機酸化物微粒子(D)の含有量は、前記シリコーン樹脂(A)の固形分100質量部に対し、3〜20質量部である、[1]〜[7]のいずれか1つに記載の製造方法。
[9]
前記無機酸化物微粒子(D)は、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化セリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[8]のいずれか1つに記載の製造方法。
[10]
前記無機酸化物微粒子(D)は、平均粒子径が20〜300nmの範囲にある、[1]〜[9]のいずれか1つに記載の製造方法。
また、特許文献1のように高圧ホモジナイザー等を用いて高剪断力で乳化させる方法(以下、「高圧乳化法」とも言う。)を用いた場合、無機酸化物微粒子を用いる場合には、比重の高い無機酸化物微粒子がシリコーン樹脂と分離する等、得られたエマルションの貯蔵安定性が良好でないことがあった。また、高圧乳化法を用いて形成されたエマルションを含む水性クリヤー塗料組成物では、形成される塗膜物性、特に耐酸性が良好でないことがあった。
そこで本件発明者等は、シリコーン樹脂(A)と無機酸化物微粒子(D)を適切に混合する方法を鋭意検討した結果、以下の本開示の方法を見出した。
シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る、有機溶媒置換工程と、
前記シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る、混合工程と、
前記シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルションを得る、エマルション化工程、
を包含する。但し、前記シリコーン樹脂混合物は、有機溶媒(B2)及び(B3)の双方を含む。
また、本開示の方法を用いることにより、分岐状オルガノポリシロキサン(A1)を含むシリコーン樹脂(A)を、十分に微細な平均粒子径で良好にエマルション化することができる。
シリコーン樹脂(A)は、重量平均分子量が5,000〜300,000の範囲内である分岐状オルガノポリシロキサン(A1)を含む。分岐状オルガノポリシロキサン(A1)の重量平均分子量は、好ましくは、5,000〜100,000であり、より好ましくは、5,000〜80,000であり、更に好ましくは、5,000〜50,000である。分岐状オルガノポリシロキサン(A1)の重量平均分子量が上記範囲内であることにより、貯蔵安定性が良好なシリコーン樹脂エマルションを調製することが可能である。更に、上記シリコーン樹脂エマルションを用いて調製した水性クリヤー塗料組成物では、良好な塗膜強度、耐候性等を有する塗膜が得られる利点がある。
[R1SiO3/2]m[R2 2SiO]n
上記式中、R1及びR2は、それぞれ独立して、必要に応じて置換基を有してもよい、水酸基又は炭素数1〜20の1価の有機基であり、mは1〜1,000の範囲内であり、nは0〜100の範囲内である。
なお、上記式中、mは[R1SiO3/2]単位の数を表し、nは[R2 2SiO]単位の数を表す。[R1SiO3/2]単位が含まれることによって、分岐状のオルガノポリシロキサンとなる。上記式において、m+nは1〜1,000の範囲内であるのが好ましい。
市販品として、例えば、東レ・ダウコーニング社製の804RESIN、805RESIN、840RESIN、SR−2400;信越化学工業社製のKR−220L、KR−242A、KR−251、KR−225、KR−271、KR−282、X40−2406;旭化成ワッカーシリコーン社製のSILRES K、SILRES KX、SILRES HK46、SILRES REN50、SILRES REN60、SILRES H62C、SILRES MES100;等が挙げられる。
このようなシリコーン樹脂(A)を含むことにより、水性クリヤー塗料組成物から形成される塗膜の耐水性及び耐薬品性等がより良好になる。これは、分岐状オルガノポリシロキサン(A1)と共に直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含むことにより、塗膜形成時における硬化反応性が向上するためと考えられる。また、直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含むことによって、シリコーン樹脂(A)に橋掛け構造、又は橋掛け構造に類似する構造が形成され、耐水性及び耐薬品性等の向上に寄与し得ると考えられる。
R3−[R4 2SiO]x−R5
上記式中、R3は、水酸基、炭素数1〜6の直鎖状炭化水素基、又は、炭素数5〜7の芳香族炭化水素基であり、R4は、炭素数1〜6の直鎖状炭化水素基、又は、炭素数5〜7の芳香族炭化水素基であり、R5は、水素、炭素数1〜6の直鎖状炭化水素基、又は、炭素数5〜7の芳香族炭化水素基であり、xは1〜400の範囲内である。
有機溶媒(B)は、有機溶媒(B1)、(B2)及び(B3)を含む。
有機溶媒(B1)は、シリコーン樹脂(A)との混合物として提供される。有機溶媒(B1)は、水に対する溶解度が1g/100gH2O以下の炭化水素系溶媒である。なお、本明細書において、炭化水素系とは、炭素原子及び水素原子のみからなる化合物を示す。また、本明細書において、「水に対する溶解度」は、20℃における溶解度を意味する。
有機溶媒(B2)は、アルコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、有機溶媒(B2)の水に対する溶解度は5g/100gH2O未満である。有機溶媒(B2)を用いることにより、有機溶媒置換工程及び/又は混合工程における粘度を低減でき、操作を容易にすることができる。また、エマルジョン化工程における粘度の調整を容易にし得る。
有機溶媒(B2)は、例えば、水に対する溶解度が0.1g/100gH2O超である。
有機溶媒(B2)を用いることにより、エマルション化工程における乳化処理において、樹脂エマルションの粘度を調整することが可能となり、安定なエマルション微粒子を得ることができる。
CbH2b+1O(CaH2aO)a’H
ここで、aは、1〜4の整数、好ましくは、1〜3の整数;a’は1〜2の整数、好ましくは、1〜2の整数;bは4〜10の整数、好ましくは、4〜8の整数である。
CdH2d+1O(CcH2cO)c’CdH2d+1
ここで、cは、1〜4の整数、好ましくは、1〜3の整数;c’は1〜3の整数、好ましくは、1〜3の整数;dはそれぞれ独立して3〜6の整数である。例えば、cが2、c’が1又は2、dが4の化合物を用いることができる。
有機溶媒(B3)は、アルコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、前記有機溶媒(B3)の水に対する溶解度は5g/100gH2O以上である。有機溶媒(B3)を用いることにより、有機溶媒置換工程及び/又は混合工程における粘度を低減でき、操作を容易にすることができる。また、エマルジョン化工程において、より安定に乳化し得るように調整できる。
CfH2f+1O(CeH2eO)e’H
ここで、eは、1〜4の整数、好ましくは、1〜3の整数;e’は1〜2の整数、好ましくは、1〜2の整数;fは1〜5の整数、好ましくは、1〜4の整数である。例えば、eが3、e’が1、fが4の化合物を用いることができる。
ChH2h+1O(CgH2gO)g’ChH2h+1
ここで、gは、1〜3の整数、好ましくは、1〜2の整数;g’は1〜2の整数、好ましくは、1〜2の整数;hはそれぞれ独立して1〜3の整数、好ましくは、それぞれ独立して1〜2の整数である。例えば、gが2、g’が1、hが1の化合物を用いることができる。
乳化剤(C)を添加することにより、水性シリコーン樹脂エマルションを安定に乳化できる。
アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸エステル塩、アルキルジフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルケニルコハク酸塩等のアニオン界面活性剤;
第四級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤;
グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、アルキルグリセリルエーテル、アルキルアルカノールアミド、アルキルポリグルコシド等のノニオン界面活性剤;
アルキルベタイン、イミダゾリン型ベタイン、アルキルアミンオキサイド、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルヒドロキシスルホベタイン等の両性界面活性剤;
等を用いることができる。
水性クリヤー塗料組成物に無機酸化物微粒子(D)が含まれることによって、クリヤー塗料組成物において求められる得られる塗膜の可視光透明性を維持しつつ、耐候性を長期間維持することができる。
有機表面被覆処理方法としては、特に限定されず、乾式処理又は湿式処理等の公知の方法を用いることができる。
有機表面被覆処理は、被覆処理後の無機酸化物微粒子(D)の質量に対して、0.1〜20質量%の範囲内となる量で行うのが好ましい。
無機表面被覆の量は、被覆処理後の無機酸化物微粒子(D)の質量に対して、0.1〜30質量%の範囲であることが好ましい。
酸化チタンの無機酸化物微粒子(D)として、例えば、日揮触媒化成社製の1120Z、2120Z、6320Z、TECNAN社製のTECNADIS−TI−220等、堺化学工業社製のSTRシリーズ、石原産業社製のTTOシリーズ等が挙げられる。
酸化スズの無機酸化物微粒子(D)として、例えば、日産化学工業社製のCX−S303IP、CX−S301H、CX−S501M、CX−S505M等が挙げられる。
酸化セリウムの無機酸化物微粒子(D)として、例えば、日産化学工業社製のCE−20A、TECNAN社製のTECNADIS−CE−220等が挙げられる。
酸化亜鉛の無機酸化物微粒子(D)として、例えば、ハクスイテック社製のF−2、F−1、住友大阪セメント社製のZnO−310、ZnO−410、ZnO−510、TECNAN社製のTECNADIS−ZN−220等、堺化学工業社製のFINEXシリーズ等、石原産業社製のFZOシリーズ等が挙げられる。
酸化アンチモンの無機酸化物微粒子(D)として、例えば、日本精鉱社製のPATOX−U等が挙げられる。
金属酸化物の複酸化物の無機酸化物微粒子(D)として、例えば、酸化亜鉛(ZnO)及び五酸化アンチモン(Sb2O5)の複酸化物(ZnSb2O6)等が挙げられる。このような複酸化物の具体例として、例えば、日産化学工業社製のCX−Z210IP−F2、CX−Z330H、CX−Z610M−F2等が挙げられる。
本明細書において、無機酸化物微粒子(D)の平均粒子径は、50%体積粒径(D50、体積累積粒子径D50とも言われる)を意味する。具体的には、無機酸化物微粒子(D)の粒度分布において、小粒子径側からある粒子径までの間で積算した粒子の合計体積を、粒子全体の体積に対する百分率で表したときに、その値が50%となるときの粒子径である。50%体積粒径(D50)は、レーザー回折・散乱法、例えば、UPA−150(マイクロトラック・ベル社製粒度分布測定装置)等を用いて測定することができる。
ポリアクリル酸エステル等の不飽和カルボン酸エステルの(共)重合体類;
スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物とアクリル酸エステル等の不飽和カルボン酸エステルの共重合体類;
ポリアクリル酸等の不飽和カルボン酸の(共)重合体の(部分)アミン塩、(部分)アンモニウム塩又は(部分)アルキルアミン塩類;
水酸基含有ポリアクリル酸エステル等の水酸基含有不飽和カルボン酸エステルの(共)重合体又はそれらの変性物;
ポリウレタン類;不飽和ポリアミド類;ポリシロキサン類;長鎖ポリアミノアミドリン酸塩類;ポリエチレンイミン誘導体(ポリ(低級アルキレンイミン)と遊離カルボキシル基含有ポリエステルとの反応により得られるアミド又はそれらの塩基);
ポリアリルアミン誘導体(ポリアリルアミンと、遊離のカルボキシル基を有するポリエステル、ポリアミド又はエステルとアミドの共縮合物(ポリエステルアミド)の3種の化合物の中から選ばれる1種以上の化合物とを反応させて得られる反応生成物);等が挙げられる。
有機溶媒を含む液体中に分散した状態で用いる場合、該液体100質量部に対して、無機酸化物微粒子(D)は、100〜300質量部含まれることが好ましく、100〜200質量部含まれることがより好ましい。無機酸化物微粒子(D)の量が上記範囲内にあることで、無機酸化物微粒子の分散性が良好となる。
本開示において、水性媒体とは、水を含む媒体である。この水性媒体は、場合によって、水親和性有機溶媒を数質量%の範囲で含んでもよい。
有機溶媒置換工程は、シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る工程である。
本工程において、具体的には、シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物に、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)を添加した後、有機溶媒(B1)の少なくとも一部を取り除くことができる(脱溶媒)。
有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換することにより、安定な水性シリコーン樹脂エマルションを得ることができる。また、有機溶媒(B1)を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換することにより、溶剤臭が低減された水性シリコーン樹脂エマルションを得ることができる。この置換工程は、有機溶媒(B1)を用いることにより、簡便に行うことができる。
なお、以下において、有機溶媒置換工程を「有機溶媒置換工程(1)」と記載することがある。
有機溶媒(B2)及び/又は(B3)を添加することにより、シリコーン樹脂有機溶媒混合物の粘度を調整し得る。
混合工程は、シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る工程である。
なお、以下において、混合工程を「混合工程(2)」と記載することがある。
言い換えると、有機溶媒置換工程において、有機溶媒(B2)のみを添加した場合には、混合工程において、少なくとも有機溶媒(B3)を添加し;有機溶媒置換工程において、有機溶媒(B3)のみを添加した場合には、混合工程においては少なくとも有機溶媒(B2)を添加し;有機溶媒置換工程において、有機溶媒(B2)及び(B3)を添加した場合には、混合工程において、有機溶媒(B2)及び(B3)の少なくとも一方を添加することができる。また、有機溶媒置換工程において、有機溶媒(B2)及び(B3)を所定の量添加した場合には、混合工程において、有機溶媒(B2)及び(B3)を添加しなくてもよい。
有機溶媒(B2)及び(B3)を含むことにより、シリコーン樹脂混合物において、シリコーン樹脂(A)及び無機酸化物微粒子(D)等が凝集することを抑制できる。更に、有機溶媒(B2)及び(B3)を含むことにより、シリコーン樹脂混合物の粘度を増加させることができ、エマルション化工程における乳化を容易にすることができる。
エマルション化工程は、シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルションを得る工程である。
なお、以下において、エマルション化工程を「エマルション化工程(3)」と記載することがある。
(1)シリコーン樹脂混合物の全量と、乳化剤(C)及び水性媒体の混合物の全量とを一旦混合し、次いで機械的乳化処理を行う手順。
(2)シリコーン樹脂混合物の全量に対して、乳化剤(C)及び水性媒体の混合物の一部を最初に添加して機械的乳化処理を行い、次いで、残りの乳化剤(C)及び水性媒体の混合物を添加して機械的乳化処理を行う手順。
(3)シリコーン樹脂混合物の全量に対して、乳化剤(C)を一旦混合し、次いで、水性媒体を添加しながら機械的乳化処理を行う手順。
(4)シリコーン樹脂混合物の一部と、乳化剤(C)及び水性媒体の混合物の一部とを最初に添加して機械的乳化処理を行い、次いで、それぞれの残りの混合物を添加しながら機械的乳化処理を行う手順。
(5)シリコーン樹脂混合物の一部と、乳化剤(C)及び水性媒体の混合物の全量を最初に添加して機械的乳化処理を行い、次いで、残りのシリコーン樹脂混合物を添加ししながら機械的乳化処理を行う手順。
(6)乳化剤(C)及び水性媒体の混合物の全量に対して、シリコーン樹脂混合物の一部を添加して混合し、次いで、残りのシリコーン樹脂混合物を添加しながら機械的乳化処理を行う手順。
(7)シリコーン樹脂混合物の全量に対して、乳化剤(C)の一部を一旦混合し、次いで、残りの乳化剤と水性媒体の混合物を添加しながら機械的乳化処理を行う手順。
(8)シリコーン樹脂混合物の全量に対して、乳化剤(C)及び水性媒体の一部を一旦混合し、次いで残りの水性媒体を添加しながら機械的乳化処理を行う手順。
本明細書において、樹脂エマルションの平均粒子径は、動的光散乱法によって決定される平均粒子径であり、具体的には、電気泳動光散乱光度計ELSZシリーズ(大塚電子社製)等を使用して測定することができる。
水性シリコーン樹脂エマルションは、水性クリヤー塗料組成物調製用として好適であり、良好な貯蔵安定性を有する。
他の工程としては、例えば、エマルション化工程で得られた水性シリコーン樹脂エマルションに、別途調製したエマルションを添加する工程、無機酸化物微粒子(D)を更に添加する工程、他の添加剤を添加する工程等が挙げられる。
第1態様では、水性シリコーン樹脂エマルションを含む水性クリヤー塗料組成物の製造方法は、以下の工程を包含する。
シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る、有機溶媒置換工程(1)と、
前記シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る、混合工程(2)と、
前記シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルションを得る、エマルション化工程(3)。
第2態様では、水性シリコーン樹脂エマルションを含む水性クリヤー塗料組成物の製造方法は、以下の工程を包含する。
シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る、有機溶媒置換工程(1)と、
前記シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る、混合工程(2)と、
前記シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルション(「シリコーン樹脂エマルション(I)」と称することがある)を得る、エマルション化工程(3)と、
シリコーン樹脂エマルション(I)に、予め調製した直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含むエマルション(「エマルション(II)」と称することがある)を混合し、混合物を得る工程(4)。
水性クリヤー塗料組成物は、水性シリコーン樹脂エマルションに、必要に応じて用いられる顔料、そして添加剤等を、当業者において通常用いられるかくはん機、例えばディスパー等を用いて混合することによって得ることができる。
本開示の方法で得られる水性クリヤー塗料組成物は、無機酸化物微粒子(D)を含むため、更に優れた耐候性を有するクリヤー塗膜を形成することができる利点がある。また、水性クリヤー塗料組成物は、可視光透過性を有しクリヤー性能に優れる一方で、良好な紫外線遮断性をも有するという特徴がある。そのため、クリヤー塗膜の下層に存在する塗膜及び基材等の紫外線劣化を防ぐことができるという利点も有している。
ウレタン系粘性調整剤として、例えば、ポリエーテルポリオール系ウレタンプレポリマー、ウレタン変性ポリエーテル型粘性調整剤等が挙げられる。
ポリカルボン酸系粘性調整剤として、例えば高分子量ポリカルボン酸、高分子量不飽和酸ポリカルボン酸及びこれらの部分アミド化物等が挙げられる。
セルロース系粘性調整剤として、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系粘性調整剤等が挙げられる。
無機層状化合物系粘性調整剤として、例えば、モンモリロナイト、ベントナイト、クレイ等の層状化合物が挙げられる。
アミノプラスト系粘性調整剤として、例えば、疎水変性エトキシレートアミノプラスト系会合型粘性調整剤等が挙げられる。
ポリアマイド系粘性調整剤である、ディスパロンAQ−600(楠本化成社製)、Anti−Terra−U(BYK Chemie社製)、Disperbyk−101、Disperbyk−130(BYK Chemie社製)等;
ポリカルボン酸系粘性調整剤である、Anti−Terra−203、204(BYK Chemie社製)、Disperbyk−107(BYK Chemie社製)、BYK−P104、BYK−P105(BYK Chemie社製)、プライマルASE−60、プライマルTT−615(ダウ・ケミカル社製)、ビスカレックスHV−30(BASF社製)、SNシックナー617、SNシックナー618、SNシックナー630、SNシックナー634、SNシックナー636(サンノプコ社製)等;
ウレタン系粘性調整剤である、アデカノールUH−814N、UH−752、UH−750、UH−420、UH−462(ADEKA社製)、SNシックナー621N、SNシックナー623N(サンノプコ社製)、RHEOLATE244、278(エレメンティス社製)等;
セルロース系粘性調整剤である、HECダイセルSP600N(ダイセルファインケム社製)等;
層状化合物系粘性調整剤である、BENTONE HD(エレメンティス社製)等;
アミノプラスト系粘性調整剤である、Optiflo H600VF(BYK Chemie社製)等;
が挙げられる。
本開示の方法によって製造される水性クリヤー塗料組成物は、各種被塗物に塗装することができる。
従って、水性クリヤー塗料組成物は、建材塗装用水性塗料組成物、又は建築物塗装用水性塗料組成物として用いることができる。水性クリヤー塗料組成物は例えば、建材塗装用水性クリヤー塗料組成物、又は建築物塗装用水性クリヤー塗料組成物として用いることができる。
上記無機材料建材としては、例えば、JIS A 5422、JIS A 5430等に記載された窯業建材、ガラス基材等を挙げることができ、例えば、珪カル板、パルプセメント板、スラグ石膏板、炭酸マグネシウム板、石綿パーライト板、木片セメント板、硬質木質セメント板、コンクリート板、軽量気泡コンクリート板等を挙げることができる。
上記木質建材としては、例えば、製材、集成材、合板、パーティクルボード、ファイバーボード、改良木材、薬剤処理木材、床板等を挙げることができる。
上記プラスチック建材としては、例えば、アクリル板、ポリ塩化ビニル板、ポリカーボネート板、ABS板、ポリエチレンテレフタレート板、ポリオレフィン板等を挙げることができる。
上記金属建材としては、例えば、アルミニウム板、鉄板、亜鉛メッキ鋼板、アルミニウム亜鉛メッキ鋼板、ステンレス板、ブリキ板等を挙げることができる。
[R1SiO3/2]m[R2 2SiO]n
有機溶媒(B1−1):トルエン、水への溶解度:0.05g/100gH2O、沸点:111℃
有機溶媒(B1−2):キシレン、水への溶解度:0.15g/100gH2O、沸点:139℃
有機溶媒(B2):
有機溶媒(B2−1):ジエチレングリコールジブチルエーテル、水への溶解度0.3g/100gH2O、沸点:256℃
有機溶媒(B2−2):エチレングリコールジブチルエーテル、水への溶解度:0.2g/100gH2O、沸点:202℃
有機溶媒(B3):
有機溶媒(B3−1):プロピレングリコールモノブチルエーテル、水への溶解度:6.0g/100gH2O、沸点:170℃
有機溶媒(B3−2):プロピレングリコールモノプロピルエーテル、水への溶解度:19g/100gH2O、沸点:149℃:
乳化剤(C1):ノニオン界面活性剤(ポリオキシエチレンアルキルエーテル)、NL−40、第一工業製薬社製;成分含有率:100%
乳化剤(C2):アニオン界面活性剤(ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸エステル塩)、ラテムルPD−104、花王社製;成分含有率:20質量%
乳化剤(C3):アニオン界面活性剤(アルキルジフェニルエーテル硫酸エステル塩)、ペレックスSS−H、花王社製;成分含有率:50質量%
無機酸化物微粒子(D1):酸化亜鉛、FINEX−52W−LP−2、堺化学工業社製;平均粒子径:20nm
無機酸化物微粒子(D2):酸化亜鉛、NANOFINE−50LP、堺化学工業社製;平均粒子径:20nm
無機酸化物微粒子(D3):酸化チタン、TTO−51、石原産業社製;平均粒子径:20nm
<有機溶媒置換工程>
密閉できる反応容器に、シリコーン樹脂(A1−1)(製品名:SR−2400(固形分濃度:50質量%とトルエン(有機溶媒(B1−1)50質量%)との混合物))183.2質量部と、シリコーン樹脂(A2−1)としてYF−3800 1.9質量部、有機溶媒(B2−1)としてジエチレングリコールジブチルエーテル 29.7質量部、及び有機溶媒(B3−1)としてプロピレングリコールモノブチルエーテル 14.0質量部とを添加し、密閉減圧下で加温しながら有機溶媒(B1)を留去し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物(固形分濃度:68質量%)を得た。なお、有機溶媒(B1)の残存量はガスクロマトグラフGC−2014(島津製作所社製)にて測定し、実質的に除去されていることを確認した(水性クリヤー塗料組成物100質量部に対して、0.1質量部未満であった)。
ステンレス容器に、無機酸化微粒子(D1)としてFINEX−52W−LP−2(酸化亜鉛)50質量部及び有機溶媒(B2−1)としてジエチレングリコールジブチルエーテル27質量部を仕込み、ディスパーを用いて5,000rpm、30分間分散することで無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー(固形分濃度:65質量%)を得た。
ステンレス容器に、上記シリコーン樹脂有機溶媒混合物137.2質量部及び上記無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー8.6質量部(分散媒として、有機溶媒(B2−1)を3.0g質量部含有)を仕込み、ディスパーを用いて1,000rpm、10分間かくはんすることでシリコーン樹脂混合物を得た。
上記混合工程で得たシリコーン樹脂混合物145.8質量部に、ディスパーを用いて1,000rpmでかくはんしながら、乳化剤(C−1)としてノニオン界面活性剤のNL−40 6.1質量部を添加して10分間かくはんした。次に、乳化剤(C−2)としてアニオン界面活性剤のラテムルPD−104 9.6質量部(成分量:1.9質量部)を添加し、30分かくはんし、更に、イオン交換水129.1質量部を添加してシリコーン樹脂エマルション(S−1)(固形分濃度:36.6質量%)を得た。得られたシリコーン樹脂エマルション(S−1)の平均粒子径は250nmであった。
上記により得られたシリコーン樹脂エマルション(S−1)100質量部に、25%アンモニア水0.4質量部を添加し、次に、アルカリ膨潤型増粘剤としてプライマルASE−60(ダウ・ケミカル社製)0.2質量部を添加して混合した。次いで、水道水36.4質量部を混合し、更に、硬化触媒としてDIBUTYL TIN OXIDE(日東化成社製)を2.2質量部添加して混合して、水性クリヤー塗料組成物を得た。
実施例1の条件を、表2〜5に記載の条件に変えて、水性クリヤー塗料組成物をそれぞれ得た。なお、各実施例で得られたシリコーン樹脂エマルションは、それぞれ(S−2)〜(S−28)とした。
有機溶媒置換工程では、有機溶媒として有機溶媒(B3−1)のみを加え、混合工程において、シリコーン樹脂有機溶媒混合物と無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー(分散媒として、有機溶媒(B2−1)を3.0質量部含有)とともに、有機溶媒(B2−1)を加えた以外は、実施例1と同様に行い、水性クリヤー塗料組成物を得た。
有機溶媒置換工程において、有機溶媒として有機溶媒(B2−1)のみを加え、混合工程において、シリコーン樹脂有機溶媒混合物と無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー(分散媒として、有機溶媒(B2−1)を3.0質量部含有)とともに、有機溶媒(B3−1)を加えた以外は、実施例1と同様に行い、水性クリヤー塗料組成物を得た。
有機溶媒置換工程における有機溶媒(B2−1)及び(B3−1)の添加量を表5に記載の量に変更し、混合工程において、シリコーン樹脂有機溶媒混合物と無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー(分散媒として、有機溶媒(B2−1)を3.0質量部含有)とともに、有機溶媒(B2−1)及び有機溶媒(B3−1)を表5に記載の量加えた以外は、実施例1と同様に行い、水性クリヤー塗料組成物を得た。
予め、乳化剤(C1)6.1質量部、乳化剤(C2)9.6質量部及びイオン交換水129.1質量部を混合し、ディスパーを用いて1,000rpmでかくはんしながら、乳化剤((C1)及び(C2)の混合物)の水溶液を作成した。
エマルション化工程において、混合工程で得たシリコーン樹脂混合物に、ディスパーを用いて1,000rpmでかくはんしながら、乳化剤((C1)及び(C2)の混合物)の水溶液144.8質量部を添加して、30分かくはんしてシリコーン樹脂エマルションを得た以外は、実施例1と同様に行い、水性クリヤー塗料組成物を得た。
<有機溶媒置換工程>
有機溶媒置換工程は、実施例1と同様に行い、シリコーン樹脂有機溶媒混合物(固形分濃度:68質量%)を得た。なお、有機溶媒(B1)の残存量はガスクロマトグラフGC−2014(島津製作所社製)にて測定し、実質的に除去されていることを確認した。
上記混合工程で得たシリコーン樹脂混合物140.2質量部を、ディスパーを用いて1,000rpmでかくはんしながら、乳化剤(C−1)としてノニオン界面活性剤のNL−40 6.2質量部を添加して10分間かくはんした。次に、乳化剤(C−2)としてアニオン界面活性剤のラテムルPD−104 9.6質量部を添加し、30分かくはんし、更に、イオン交換水129.1質量部を添加してシリコーン樹脂エマルション(s−1)(固形分濃度:36.6質量%)を得た。得られたシリコーン樹脂エマルション(s−1)の平均粒子径は250nmであった。
エマルション化工程で得たシリコーン樹脂エマルション277.3質量部及び無機酸化微粒子(D1)の分散スラリー 8.6質量部を仕込み、ディスパーを用いて1,000rpm、10分間かくはんすることでシリコーン樹脂混合物を得た。なお、無機酸化微粒子(D1)の分散スラリーは、実施例1と同様の酸化亜鉛湿式処理工程で得られたものを用いた。
水性クリヤー塗料組成物の調製は、得られたシリコーン樹脂エマルションを用いて、実施例1と同様に行った。
実施例1の条件を、表6に記載の条件に変えて、水性クリヤー塗料組成物をそれぞれ得た。なお、各実施例で得られたシリコーン樹脂エマルションは、それぞれ(s−2)〜(s−9)とした。
実施例33は、以下に示す2種類のシリコーン樹脂エマルション(S−12)及び(s−8)を、樹脂固形分比が1:1となるように混合したものである。これは、シリコーン樹脂全体として、(A1):(A2)=98:2、(A):(B)=1:0.5、(B2):(B3)=1:0.43、及び(A)100質量部に対する(D)の含有量(質量部)が6.0質量部となるものである。
なお、シリコーン樹脂エマルション(S−12)は、実施例12で得られたシリコーン樹脂エマルションであり、無機酸化物微粒子(D)の量を、シリコーン樹脂(A)の固形分100質量部に対し12質量部としたものである。シリコーン樹脂エマルション(s−8)は、比較例8で得られたシリコーン樹脂エマルションであり、無機酸化物微粒子(D)を含まないものである。
実施例34は、以下に示す2種類のシリコーン樹脂エマルション(S−13)及び(s−9)を、樹脂固形分比が98:2となるように混合したものである。これは、シリコーン樹脂全体として、(A1):(A2)=98:2、(A):(B)=1:0.5、(B2):(B3)=1:0.43、及び(A)100質量部に対する(D)の含有量(質量部)が5.9質量部となるものである。
なお、シリコーン樹脂エマルション(S−13)は、実施例13で得られたシリコーン樹脂エマルションであり、シリコーン樹脂(A)を(A1)単独にて調製したエマルションである。また、シリコーン樹脂エマルション(s−9)は、比較例9で得られたシリコーン樹脂(A)を(A2)単独にて調製したシリコーン樹脂エマルションであり、無機酸化物微粒子(D)を含まないものである。
サイディングボードに対して、着色顔料を含む水性下塗り塗料組成物であるオーデパワー390スプレー用(シリコンアクリル樹脂系:日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を、乾燥膜厚が50μmとなるようにスプレー塗装し、ジェット乾燥器(風速:10m/s)にて100℃で3分間乾燥させ、下塗り塗膜を得た。
次いで、上記下塗り塗膜の上に、実施例又は比較例で得た水性クリヤー塗料組成物を、乾燥膜厚が30μmとなるようにスプレー塗装し、ジェット乾燥機(風速:10m/s)にて100℃で10分間乾燥させることにより試験板を得た。
[シリコーン樹脂エマルションの分散性評価]
上記実施例及び比較例で得られた水性シリコーン樹脂エマルションを200メッシュのフィルターでろ過した後、樹脂エマルションの状態を目視観察及び平均粒子径測定を実施し、エマルションの分散性を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:平均粒子径測定において、粒子径2μm以上の粗粒が確認されず、かつ目視観察で分離・凝集物等も生じていない
○△:平均粒子径測定において、粒子径2μm以上の粗粒が確認できるが、目視観察で分離・凝集物等は生じていない
△:目視観察で少量の凝集物が生じている
×:目視観察で分離・凝集物が生じている
上記実施例及び比較例で得られた水性シリコーン樹脂エマルションを200メッシュのフィルターでろ過した後、40℃で3ヶ月間静置した。静置後のシリコーン樹脂エマルションの状態を目視観察し、貯蔵安定性を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:分離・沈降等生じていない
×:分離・沈降が生じる
石英ガラス板(紫外線領域において吸収を有しない基材)に対して、実施例及び比較例で得られた水性クリヤー塗料組成物を、ドクターブレード(2mil)を用いて、乾燥膜厚が10μmとなるように塗装し、次いで、160℃で10分間乾燥して、評価試験板を得た。得られた評価試験板の状態を目視観察し、塗膜外観を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:塗膜に無機酸化物微粒子による軽微な白濁が認められる。
△:塗膜に無機酸化物微粒子による白濁及び/又は無機酸化物微粒子の凝集物が認められる。
×:塗膜に無機酸化物微粒子による著しい白濁及び/又は無機酸化物微粒子の多数の凝集物が認められる
石英ガラス板(紫外線領域において吸収を有しない基材)に対して、実施例及び比較例で得られた水性クリヤー塗料組成物を、ドクターブレード(2mil)を用いて、乾燥膜厚が10μmとなるように塗装し、次いで160℃で10分間乾燥して、評価試験板を得た。
上記より得られた評価試験板の波長280nm〜780nmにおける光透過率を、紫外可視分光光度計(UV−3100、島津製作所社製)を用いて測定した。以下の方法に基づいて、紫外線透過率を測定し、得られた値を初期紫外線透過率とした。
紫外線透過率(%)として、波長280〜380nmの範囲の光透過率(%)を求めた。具体的には、波長280nmから380nmまでの透過スペクトルを測定し、その積分値より紫外線光透過率を求めた。より具体的には、波長280〜380nmの範囲の光透過率を、2nm毎に51点測定し、これらの平均値を紫外線透過率とした。
上記より得られた石英ガラス板を、pH=3.0に調整した硫酸水溶液に、23℃にて24時間浸漬した後、上記と同様の方法で耐酸性評価試験後の紫外線透過率を測定し、初期紫外線透過率からの変化率によって耐酸性を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:初期紫外線透過率からの変化率が100%〜150%未満であり、塗膜からの酸化亜鉛の溶出がほとんど確認されない。
×:初期紫外線透過率からの変化率が150%以上であり、塗膜からの酸化亜鉛の溶出が確認される。
試験板を、JIS B 7753に規定するサンシャインカーボンアーク灯式促進耐候性試験機であるサンシャインウェザーメーターS80(スガ試験機社製)を使用し、10,000時間の促進耐候性試験を行った。運転条件は、以下のとおりである
放射照度:255W/m2
ブラックパネル温度:63℃
水噴射時間:120分中18分
促進耐候性試験後の評価試験板の状態を目視観察し、塗膜外観を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:変化なし
△:塗膜の一部に白化が認められる
×:塗膜に著しい白化及び/又は剥がれが認められる
実施例1〜34は、本発明の実施例であり、無機系紫外線吸収剤として無機酸化物微粒子を含む水性クリヤー塗料組成物であって、貯蔵安定性の良好な水性シリコーン樹脂エマルションを含み、優れた耐候性及び耐久性(特に耐酸性)を有し、透明性の高い塗膜を形成することのできる水性クリヤー塗料組成物を製造することが可能であった。
比較例2、3及び7は、有機溶媒置換工程を有しない例であり、得られる水性シリコーン樹脂エマルションの分散性が劣っていた。
比較例4は、有機溶媒(B2)を用いない例であり、得られる水性シリコーン樹脂エマルションの分散性が劣っていた。
比較例5は、有機溶媒(B3)を用いない例であり、得られる水性シリコーン樹脂エマルションの分散性が劣っていた。
比較例6は、有機溶媒(B2)、(B3)を用いない例であり、得られる水性シリコーン樹脂エマルションの分散性が劣っていた。
比較例8及び9は、無機酸化物微粒子(D)を用いない例であり、得られる塗膜の耐候性、紫外線透過率が劣っていた。
Claims (10)
- 水性シリコーン樹脂エマルションを含む水性クリヤー塗料組成物の製造方法であって、下記工程;
シリコーン樹脂(A)及び有機溶媒(B1)の混合物から、前記有機溶媒(B1)の少なくとも一部を有機溶媒(B2)及び/又は(B3)に置換し、シリコーン樹脂有機溶媒混合物を得る、有機溶媒置換工程と、
前記シリコーン樹脂有機溶媒混合物と、有機溶媒(B2)及び/又は(B3)と、無機酸化物微粒子(D)とを混合し、シリコーン樹脂混合物を得る、混合工程と、
前記シリコーン樹脂混合物と乳化剤(C)及び水性媒体の混合物とを機械的乳化処理を行うか、又は、前記シリコーン樹脂混合物及び乳化剤(C)の混合物と水性媒体とを機械的乳化処理を行い、水性シリコーン樹脂エマルションを得る、エマルション化工程と、
を包含し、
前記シリコーン樹脂(A)は、重量平均分子量が5,000〜300,000の範囲内である分岐状オルガノポリシロキサン(A1)を含み、
前記有機溶媒(B1)は、水に対する溶解度が1g/100gH2O以下の炭化水素系溶媒であり、
前記有機溶媒(B2)は、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、前記有機溶媒(B2)の水に対する溶解度は5g/100gH2O未満であり、
前記有機溶媒(B3)は、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、及びアルキレングリコールジアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒であり、前記有機溶媒(B3)の水に対する溶解度は5g/100gH2O以上であり、
前記シリコーン樹脂混合物は、有機溶媒(B2)及び(B3)の双方を含む、製造方法。 - 前記シリコーン樹脂(A)は、更に、重量平均分子量が1,000〜30,000の範囲内である直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 更に、前記水性シリコーン樹脂エマルションに、予め調製した重量平均分子量が1,000〜30,000の範囲内である直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)を含むシリコーン樹脂エマルションを混合する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記水性クリヤー塗料組成物において、前記分岐状オルガノポリシロキサン(A1)と直鎖状オルガノポリシロキサン(A2)との質量比(A1):(A2)は、98:2〜40:60の範囲にある、請求項2又は3に記載の製造方法。
- 前記水性クリヤー塗料組成物において、前記シリコーン樹脂(A)と前記有機溶媒(B)との質量比(A):(B)は、1:1〜1:0.2の範囲にある、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記水性クリヤー塗料組成物において、前記有機溶媒(B2)と前記有機溶媒(B3)との質量比(B2):(B3)は、1:0.2〜1:2の範囲にある、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記乳化剤(C)は、アニオン系界面活性剤を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記水性クリヤー塗料組成物において、前記無機酸化物微粒子(D)の含有量は、前記シリコーン樹脂(A)の固形分100質量部に対し、3〜20質量部である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記無機酸化物微粒子(D)は、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化セリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記無機酸化物微粒子(D)は、平均粒子径が20〜300nmの範囲にある、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
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