JP6907834B2 - Non-aqueous electrolyte secondary battery - Google Patents

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Description

本開示は、非水電解質二次電池に関する。 The present disclosure relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery.

特開２０１５−１１８８４１号公報（特許文献１）には、正極および負極の少なくとも一方に、ポリリン酸メラミン等の燃焼抑制剤を含んだ中間層の一部を入り込ませること、すなわち、電極合材層に燃焼抑制剤を含ませることが開示されている。なお、本明細書の「電極合材層」とは、正極合材層、および負極合材層の総称であり、正極合材層を意味する場合、負極合材層を意味する場合、あるいは、正極合材層および負極合材層の両方を意味する場合がある。 In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-118841 (Patent Document 1), a part of an intermediate layer containing a combustion inhibitor such as melamine polyphosphate is inserted into at least one of a positive electrode and a negative electrode, that is, an electrode mixture layer. Is disclosed to include a combustion inhibitor. The "electrode mixture layer" in the present specification is a general term for a positive electrode mixture layer and a negative electrode mixture layer, and means a positive electrode mixture layer, a negative electrode mixture layer, or a negative electrode mixture layer. It may mean both a positive electrode mixture layer and a negative electrode mixture layer.

特開２０１５−１１８８４１号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2015-118841

しかしながら、正極合材層に燃焼抑制剤を含ませた非水電解質二次電池（以下単に「電池」とも記される）においては、燃焼抑制剤が正極電位の影響を受けて酸化分解され、電池抵抗が上昇するおそれがある。また、負極合材層に燃焼抑制剤を含ませた電池においては、燃焼抑制剤が負極電位の影響を受けて還元分解され、電池抵抗が上昇するおそれがある。したがって、正極合材層や負極合材層（すなわち、電極合材層）に燃焼抑制剤を含ませた電池は、電池抵抗の抑制に改善の余地がある。 However, in a non-aqueous electrolyte secondary battery (hereinafter, also simply referred to as “battery”) in which a combustion inhibitor is contained in the positive electrode mixture layer, the combustion inhibitor is oxidatively decomposed under the influence of the positive electrode potential, resulting in a battery. Resistance may increase. Further, in a battery in which a combustion inhibitor is contained in the negative electrode mixture layer, the combustion inhibitor may be reduced and decomposed under the influence of the negative electrode potential, and the battery resistance may increase. Therefore, a battery in which the positive electrode mixture layer or the negative electrode mixture layer (that is, the electrode mixture layer) contains a combustion inhibitor has room for improvement in suppressing battery resistance.

加えて、電極合材層に燃焼抑制剤を含ませた電池は、上記の通り燃焼抑制剤が分解される可能性があるため、異常時（たとえば、釘刺し時）において、電池温度の上昇の抑制が不十分となる可能性もある。 In addition, in a battery in which the electrode mixture layer contains a combustion inhibitor, the combustion inhibitor may be decomposed as described above, so that the battery temperature rises in an abnormal situation (for example, at the time of nail sticking). Insufficient suppression may occur.

本開示の目的は、電池抵抗増加の抑制と、異常時における電池温度上昇の抑制とが両立された、非水電解質二次電池を提供することにある。 An object of the present disclosure is to provide a non-aqueous electrolyte secondary battery that can suppress an increase in battery resistance and an increase in battery temperature in an abnormal situation.

以下、本開示の技術的構成および作用効果が説明される。ただし本開示の作用メカニズムは推定を含んでいる。作用メカニズムの正否により特許請求の範囲が限定されるべきではない。 Hereinafter, the technical configuration and the action and effect of the present disclosure will be described. However, the mechanism of action of the present disclosure includes estimation. The scope of claims should not be limited by the correctness of the mechanism of action.

非水電解質二次電池は、電極合材層、セパレータ、および中間層を少なくとも含む。中間層は、電極合材層とセパレータとの間に配置されている。中間層は、燃焼抑制剤層および耐熱層を含む。燃焼抑制剤層は、燃焼抑制剤を含む。耐熱層は、無機フィラーを含み、かつ、燃焼抑制剤を含まない。耐熱層は、燃焼抑制剤層と電極合材層との間に配置されている。 The non-aqueous electrolyte secondary battery includes at least an electrode mixture layer, a separator, and an intermediate layer. The intermediate layer is arranged between the electrode mixture layer and the separator. The intermediate layer includes a combustion inhibitor layer and a heat resistant layer. The combustion inhibitor layer contains a combustion inhibitor. The heat-resistant layer contains an inorganic filler and does not contain a combustion inhibitor. The heat-resistant layer is arranged between the combustion inhibitor layer and the electrode mixture layer.

燃焼抑制剤層は、燃焼抑制剤が電極合材層と直接接しないよう、燃焼抑制剤を含まない耐熱層が、燃焼抑制剤層と電極合材層との間に配置されている。そのため、燃焼抑制剤層に含まれる燃焼抑制剤が分解されることが抑制され、電池抵抗の増加が抑制されると考えられる。更には、燃焼抑制剤の分解が抑制されるため、たとえば釘刺し試験時のように導電性異物を通して正極と負極とが短絡する異常時において、電池温度の上昇が抑制されると考えられる。具体的には、釘が刺さった際には、電極と燃焼抑制剤とが接触することで電位の影響を受け、燃焼抑制剤が分解し、燃焼抑制剤の分解物が生成される。係る分解物は、触媒として機能して電解液やバインダーを炭化させ、正極活物質周囲に炭化層が形成される。正極活物質周囲に形成された炭化層により正極活物質からの酸素供給が遮断され、燃焼が抑制され、電池温度の上昇が抑制される。本開示に係る電池においては、中間層に含まれる燃焼抑制剤の分解が抑制されるため、充分な量の炭化層が正極活物質周囲に形成され、電池温度の上昇が抑制されると期待される。すなわち、電池抵抗増加の抑制と、異常時における電池温度上昇の抑制とが両立されるものと期待される。 In the combustion inhibitor layer, a heat-resistant layer containing no combustion inhibitor is arranged between the combustion inhibitor layer and the electrode mixture layer so that the combustion inhibitor does not come into direct contact with the electrode mixture layer. Therefore, it is considered that the decomposition of the combustion inhibitor contained in the combustion inhibitor layer is suppressed and the increase in battery resistance is suppressed. Furthermore, since the decomposition of the combustion inhibitor is suppressed, it is considered that the rise in battery temperature is suppressed in an abnormal case where the positive electrode and the negative electrode are short-circuited through a conductive foreign substance, for example, during a nail piercing test. Specifically, when a nail is pierced, the electrode and the combustion inhibitor come into contact with each other and are affected by the electric potential, the combustion inhibitor is decomposed, and a decomposition product of the combustion inhibitor is generated. The decomposed product functions as a catalyst to carbonize the electrolytic solution and the binder, and a carbonized layer is formed around the positive electrode active material. The carbonized layer formed around the positive electrode active material blocks the oxygen supply from the positive electrode active material, suppresses combustion, and suppresses the rise in battery temperature. In the battery according to the present disclosure, since decomposition of the combustion inhibitor contained in the intermediate layer is suppressed, it is expected that a sufficient amount of carbonized layer is formed around the positive electrode active material and the rise in battery temperature is suppressed. NS. That is, it is expected that the suppression of the increase in battery resistance and the suppression of the increase in battery temperature in the event of an abnormality are compatible.

図１は、本実施形態に係る電池の詳細な構成を表す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a detailed configuration of a battery according to the present embodiment. 図２は、本実施形態に係る電池の他の詳細な構成を表す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing another detailed configuration of the battery according to the present embodiment.

以下、本開示の実施形態（本明細書では「本実施形態」と記される）が説明される。ただし以下の説明は特許請求の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure (referred to as “the present embodiment” in the present specification) will be described. However, the following description does not limit the scope of claims.

＜非水電解質二次電池の構成＞
本開示の非水電解質二次電池は、以下で説明する電極合材層（正極合材層、および／または負極合材層）、セパレータ、および中間層を備える限り、従来公知の構成を備えることができる。従来公知の構成とは、たとえば正極と、負極と、正極と負極との間に配置されたセパレータとを有する電極群とを備え、この電極群が非水電解質と共に電池ケースに配置される構成などをいう。電極群は、扁平に巻回した形態（巻回電極群）や積層した形態（積層電極群）とすることができる。 <Structure of non-aqueous electrolyte secondary battery>
The non-aqueous electrolyte secondary battery of the present disclosure has a conventionally known configuration as long as it includes an electrode mixture layer (positive electrode mixture layer and / or negative electrode mixture layer), a separator, and an intermediate layer described below. Can be done. A conventionally known configuration includes, for example, a configuration in which an electrode group having a positive electrode, a negative electrode, and a separator arranged between the positive electrode and the negative electrode is provided, and the electrode group is arranged in a battery case together with a non-aqueous electrolyte. To say. The electrode group can be in a flatly wound form (wound electrode group) or in a laminated form (laminated electrode group).

＜正極＞
正極は、正極集電体と、正極集電体の主面上に形成された正極合材層とを含む。正極集電体は、たとえばアルミニウム（Ａｌ）箔等であってもよい。正極集電体は、たとえば１０〜３０μｍの厚さを有してもよい。 <Positive electrode>
The positive electrode includes a positive electrode current collector and a positive electrode mixture layer formed on the main surface of the positive electrode current collector. The positive electrode current collector may be, for example, an aluminum (Al) foil or the like. The positive electrode current collector may have a thickness of, for example, 10 to 30 μm.

《正極合材層》
正極合材層は、正極活物質、導電材およびバインダを含む。正極合材層は、たとえば８０〜９８重量％の正極活物質、１〜１５重量％以下の導電材および１〜５重量％以下のバインダを含んでもよい。正極合材層は、たとえば１００〜２００μｍの厚さを有してもよい。 << Positive electrode mixture layer >>
The positive electrode mixture layer contains a positive electrode active material, a conductive material and a binder. The positive electrode mixture layer may contain, for example, 80 to 98% by weight of the positive electrode active material, 1 to 15% by weight of the conductive material, and 1 to 5% by weight of the binder. The positive electrode mixture layer may have a thickness of, for example, 100 to 200 μm.

（正極活物質、導電材およびバインダ）
正極活物質、導電材およびバインダは特に限定されるべきではない。正極活物質は、たとえばＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２（ＮＣＭ）、ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２（ＮＣＡ）、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＦｅＰＯ４等であってもよい。導電材は、たとえばアセチレンブラック（ＡＢ）、ファーネスブラック、気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）、黒鉛等であってもよい。バインダは、たとえばポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、スチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等であってもよい。 (Positive electrode active material, conductive material and binder)
The positive electrode active material, the conductive material and the binder should not be particularly limited. Positive electrode active materials include, for example, LiCoO 2 , LiNiO 2 , LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 (NCM), LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 (NCA), LiMnO 2 , LiMn 2 O 4 , LiFePO 4, and the like. The conductive material may be, for example, acetylene black (AB), furnace black, vapor-grown carbon fiber (VGCF), graphite or the like. The binder may be, for example, polyvinylidene fluoride (PVdF), styrene butadiene rubber (SBR), polytetrafluoroethylene (PTFE), or the like.

＜負極＞
負極は、負極集電体と、負極集電体の主面上に形成された負極合材層とを含む。負極集電体は、たとえば銅（Ｃｕ）箔等であってもよい。負極集電体は、たとえば５〜２０μｍ程度の厚さを有してもよい。 <Negative electrode>
The negative electrode includes a negative electrode current collector and a negative electrode mixture layer formed on the main surface of the negative electrode current collector. The negative electrode current collector may be, for example, a copper (Cu) foil or the like. The negative electrode current collector may have a thickness of, for example, about 5 to 20 μm.

《負極合材層》
負極合材層は、負極活物質およびバインダを含む。負極合材層は、たとえば９５〜９９質量％の負極活物質、および１〜５質量％のバインダを含んでもよい。負極合材層は、たとえば５０〜１５０μｍ程度の厚さを有してもよい。 << Negative electrode mixture layer >>
The negative electrode mixture layer contains a negative electrode active material and a binder. The negative electrode mixture layer may contain, for example, 95 to 99% by mass of the negative electrode active material and 1 to 5% by mass of the binder. The negative electrode mixture layer may have a thickness of, for example, about 50 to 150 μm.

（負極活物質およびバインダ）
負極活物質およびバインダは特に限定されるべきではない。負極活物質は、たとえばアモルファスコートグラファイト（黒鉛粒子の表面にアモルファスカーボンがコートされた形態のもの）、黒鉛、易黒鉛化性炭素、難黒鉛化性炭素、珪素、酸化珪素、錫、酸化錫等であってもよい。バインダは、たとえば、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）等であってもよい。 (Negative electrode active material and binder)
Negative electrode active materials and binders should not be particularly limited. Negative electrode active materials include, for example, amorphous coated graphite (a form in which the surface of graphite particles is coated with amorphous carbon), graphite, graphitizable carbon, non-graphitizable carbon, silicon, silicon oxide, tin, tin oxide, etc. It may be. The binder may be, for example, carboxymethyl cellulose (CMC), styrene butadiene rubber (SBR), or the like.

＜セパレータ＞
セパレータは、正極と負極とを電気的に隔離する。セパレータは、たとえばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等の微多孔膜が好適である。セパレータは、ＰＥの単層構造であってもよいし、ＰＰ膜、ＰＥ膜、およびＰＰ膜がこの順序で積層される３層構造を有してもよい。セパレータの厚さは、たとえば９〜３０μｍ程度であってもよい。セパレータが上述の３層構造を有する場合、ＰＥ層の厚さは、たとえば３〜１０μｍ程度であってもよく、ＰＰ層の厚さは、たとえば３〜１０μｍ程度であってもよい。セパレータは、その表面に耐熱層を含んでいてもよい。耐熱層は、耐熱材料を含む。耐熱材料としては、たとえばアルミナ等の金属酸化物粒子、ポリイミド等の高融点樹脂等が挙げられる。 <Separator>
The separator electrically separates the positive electrode and the negative electrode. As the separator, for example, a microporous membrane such as polyethylene (PE) or polypropylene (PP) is suitable. The separator may have a single-layer structure of PE, or may have a three-layer structure in which a PP film, a PE film, and a PP film are laminated in this order. The thickness of the separator may be, for example, about 9 to 30 μm. When the separator has the above-mentioned three-layer structure, the thickness of the PE layer may be, for example, about 3 to 10 μm, and the thickness of the PP layer may be, for example, about 3 to 10 μm. The separator may include a heat-resistant layer on its surface. The heat-resistant layer contains a heat-resistant material. Examples of the heat-resistant material include metal oxide particles such as alumina and a refractory resin such as polyimide.

《中間層》
図１に示されるように、中間層２０は、電極合材層とセパレータ３００との間に配置されている。中間層２０は、燃焼抑制剤層１１および耐熱層１２を含む。電極合材層は正極合材層１０２であってもよいし、負極合材層２０２であってもよい。図２に示されるように、中間層２０はセパレータ３００の両面に形成されてもよい。 《Middle class》
As shown in FIG. 1, the intermediate layer 20 is arranged between the electrode mixture layer and the separator 300. The intermediate layer 20 includes a combustion inhibitor layer 11 and a heat resistant layer 12. The electrode mixture layer may be a positive electrode mixture layer 102 or a negative electrode mixture layer 202. As shown in FIG. 2, the intermediate layer 20 may be formed on both sides of the separator 300.

中間層２０は、たとえば５μｍ以上１００μｍ以下の厚さを有してもよい。本明細書の「層の厚さ」は、層の厚さ方向断面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像において測定され得る。ＳＥＭ撮像用の断面試料には、たとえば集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工等が施されてもよい。層の厚さは少なくとも３箇所で測定され得る。少なくとも３箇所の厚さの算術平均が層の厚さとされ得る。測定個所の間隔は均等であることが望ましい。測定個所は、それぞれ１０ｍｍ以上離れていることが望ましい。 The intermediate layer 20 may have a thickness of, for example, 5 μm or more and 100 μm or less. The "layer thickness" herein can be measured in an electron microscope (SEM) image of a cross section in the thickness direction of the layer. The cross-section sample for SEM imaging may be subjected to, for example, focused ion beam (FIB) processing or the like. The thickness of the layer can be measured at at least 3 points. The arithmetic mean of at least three thicknesses can be the layer thickness. It is desirable that the intervals between measurement points are even. It is desirable that the measurement points are separated by 10 mm or more.

（燃焼抑制剤層）
燃焼抑制剤層１１は、少なくとも燃焼抑制剤を含んでいる。すなわち、燃焼抑制剤層１１は、燃焼抑制剤を含む。燃焼抑制剤は、リン酸エステル（たとえば、リン酸トリフェニル）や、ポリリン酸塩(たとえば、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸マグネシウム、ポリリン酸バリウム、ポリリン酸亜鉛、ポリリン酸塩ニッケル、ポリリン酸アルミニウム)等の有機リン系難燃剤であってもよいし、メラミンシアヌレート、硫酸メラミン、シアヌル酸メラミシ、ポリリン酸メラミン等のメラミン系難燃剤であってもよい。これら難燃剤は、１種を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。 (Combustion inhibitor layer)
The combustion inhibitor layer 11 contains at least a combustion inhibitor. That is, the combustion inhibitor layer 11 contains a combustion inhibitor. Burning inhibitors include phosphate esters (eg, triphenyl phosphate), polyphosphates (eg, ammonium polyphosphate, magnesium polyphosphate, barium polyphosphate, zinc polyphosphate, nickel polyphosphate, aluminum polyphosphate), etc. It may be an organic phosphorus-based flame retardant, or a melamine-based flame retardant such as melamine cyanurate, melamine sulfate, melamine cyanurate, and melamine polyphosphate. These flame retardants may be used alone or in combination of two or more.

燃焼抑制剤層１１中に含まれる燃焼抑制剤の量は、正極合材層１０２に含まれる正極活物質１００質量部に対して、０．３質量部以上１５質量部以下であってもよく、０．５質量部以上１０質量部以下であることが望ましく、１質量部以上５質量部以下であることがより望ましい。燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤の含有量が、正極活物質１００質量部に対して０．３質量部未満の場合、充分な燃焼抑制の効果を得られない可能性がある。燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤の含有量が、正極活物質１００質量部に対して１５質量部を超える場合、電池容量が不足するおそれがある。 The amount of the combustion inhibitor contained in the combustion inhibitor layer 11 may be 0.3 parts by mass or more and 15 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material contained in the positive electrode mixture layer 102. It is preferably 0.5 parts by mass or more and 10 parts by mass or less, and more preferably 1 part by mass or more and 5 parts by mass or less. When the content of the combustion inhibitor in the combustion inhibitor layer 11 is less than 0.3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material, a sufficient effect of suppressing combustion may not be obtained. If the content of the combustion inhibitor in the combustion inhibitor layer 11 exceeds 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material, the battery capacity may be insufficient.

燃焼抑制剤層１１は、燃焼抑制剤に加えてバインダや増粘剤を含んでいてもよい。バインダは、アクリル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、アラミド、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等であってもよい。増粘剤は、たとえばカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）であってもよい。燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤とバインダとの配分は、質量比で「燃焼抑制剤：バインダ＝９３〜９９：１〜７」であってもよい。 The combustion inhibitor layer 11 may contain a binder and a thickener in addition to the combustion inhibitor. The binder may be an acrylic resin, polyvinylidene fluoride (PVdF), aramid, styrene butadiene rubber (SBR), polytetrafluoroethylene (PTFE) or the like. The thickener may be, for example, carboxymethyl cellulose (CMC). The distribution of the combustion inhibitor and the binder in the combustion inhibitor layer 11 may be "combustion inhibitor: binder = 93 to 99: 1 to 7" in terms of mass ratio.

（耐熱層）
図１および図２に示されるように、耐熱層１２は燃焼抑制剤層１１と電極合材層との間に配置されている。耐熱層１２をこのように配置することにより、燃焼抑制剤層１１に含まれるポリリン酸メラミン等の燃焼抑制剤が正極合材層１０２と接して酸化分解されることや、燃焼抑制剤が負極合材層２０２と接して還元分解されることが抑制される。耐熱層１２は、３μｍ以上１０μｍ以下の厚さを有してもよい。 (Heat-resistant layer)
As shown in FIGS. 1 and 2, the heat-resistant layer 12 is arranged between the combustion inhibitor layer 11 and the electrode mixture layer. By arranging the heat-resistant layer 12 in this way, the combustion inhibitor such as melamine polyphosphate contained in the combustion inhibitor layer 11 comes into contact with the positive electrode mixture layer 102 and is oxidatively decomposed, and the combustion inhibitor is combined with the negative electrode. It is suppressed that it comes into contact with the material layer 202 and is reduced and decomposed. The heat-resistant layer 12 may have a thickness of 3 μm or more and 10 μm or less.

耐熱層１２は燃焼抑制剤層１１と電極合材層との間に配置されていればよく、たとえば電池製造の際、セパレータ３００上に燃焼抑制剤層１１を形成し、電極合材層上に耐熱層１２を形成してもよいし、電極合材層上に耐熱層１２を形成した後、該耐熱層１２上に燃焼抑制剤層１１を形成してもよいし、セパレータ３００上に燃焼抑制剤層１１を形成した後、該燃焼抑制剤層１１上に耐熱層１２を形成してもよい。 The heat-resistant layer 12 may be arranged between the combustion inhibitor layer 11 and the electrode mixture layer. For example, when manufacturing a battery, the combustion inhibitor layer 11 is formed on the separator 300 and is placed on the electrode mixture layer. The heat-resistant layer 12 may be formed, the heat-resistant layer 12 may be formed on the electrode mixture layer, and then the combustion inhibitor layer 11 may be formed on the heat-resistant layer 12, or combustion suppression may be performed on the separator 300. After forming the agent layer 11, the heat-resistant layer 12 may be formed on the combustion inhibitor layer 11.

耐熱層１２は、無機フィラーを含み、かつ、燃焼抑制剤を含まない。耐熱層１２に含まれる無機フィラーは、たとえばアルミナ（α−アルミナ，Ａｌ２Ｏ３）、ベーマイト（ＡｌＯＯＨ）、チタニア（ＴｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、マグネシア（ＭｇＯ）、水酸化アルミニウム〔Ａｌ（ＯＨ）３〕、水酸化マグネシウム〔Ｍｇ（ＯＨ）２〕等であってもよい。これら無機フィラーは、１種を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。耐熱層１２は燃焼抑制剤を含まないため、電極合材層と接しても、燃焼抑制剤分解による電池抵抗の上昇は発生しないと考えられる。 The heat-resistant layer 12 contains an inorganic filler and does not contain a combustion inhibitor. The inorganic filler contained in the heat-resistant layer 12 includes, for example, alumina (α-alumina, Al 2 O 3 ), boehmite (AlOOH), titania (TIO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), magnesia (MgO), aluminum hydroxide [Al (OH) 3 ], magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] and the like may be used. These inorganic fillers may be used alone or in combination of two or more. Since the heat-resistant layer 12 does not contain a combustion inhibitor, it is considered that the battery resistance does not increase due to the decomposition of the combustion inhibitor even if it comes into contact with the electrode mixture layer.

耐熱層１２は、無機フィラーに加えてバインダを含んでいてもよい。バインダは、アクリル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、アラミド、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等であってもよい。これらバインダは、１種を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。耐熱層１２は、たとえば２質量％以上３０質量％以下のバインダを含んでいてもよい。 The heat-resistant layer 12 may contain a binder in addition to the inorganic filler. The binder may be an acrylic resin, polyvinylidene fluoride (PVdF), aramid, styrene butadiene rubber (SBR), polytetrafluoroethylene (PTFE) or the like. One of these binders may be used alone, or a plurality of types may be used in combination. The heat-resistant layer 12 may contain, for example, a binder of 2% by mass or more and 30% by mass or less.

＜非水電解質＞
非水電解質は、リチウム塩、添加剤および溶媒を含む。リチウム塩は、たとえばＬｉＰＦ６、ＬｉＦＳＩ等であってもよい。添加剤は、たとえばＬｉ［Ｂ（Ｃ２Ｏ４）］、ＬｉＰＯ２Ｆ２、ビニレンカーボネート（ＶＣ）、ビニルエチレンカーボネート（ＶＥＣ）、フルオロエチレンカーボネート（ＦＥＣ）、エチレンサルファイト（ＥＳ）、プロパンサルトン（ＰＳ）、リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＬｉＴＦＳＩ）、ＬｉＢＦ２（Ｃ２Ｏ４）、ＬｉＰＦ２（Ｃ２Ｏ４）２等であってもよい。溶媒は、たとえば環状カーボネートと鎖状カーボネートとの混合物でよい。環状カーボネートと鎖状カーボネートとの混合比は、体積比で、たとえば環状カーボネート：鎖状カーボネート＝１：９〜５：５でよい。環状カーボネートとしては、たとえば、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ブチレンカーボネート（ＢＣ）等であってもよい。鎖状カーボネートは、たとえば、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）等であってもよい。 <Non-aqueous electrolyte>
Non-aqueous electrolytes include lithium salts, additives and solvents. The lithium salt may be, for example, LiPF 6 , LiFSI, or the like. Additives include, for example, Li [B (C 2 O 4 )], LiPO 2 F 2 , vinylene carbonate (VC), vinyl ethylene carbonate (VEC), fluoroethylene carbonate (FEC), ethylene sulfide (ES), propane monkey. It may be ton (PS), lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (LiTFSI), LiBF 2 (C 2 O 4 ), LiPF 2 (C 2 O 4 ) 2, and the like. The solvent may be, for example, a mixture of cyclic carbonate and chain carbonate. The mixing ratio of the cyclic carbonate and the chain carbonate may be a volume ratio, for example, cyclic carbonate: chain carbonate = 1: 9 to 5: 5. The cyclic carbonate may be, for example, ethylene carbonate (EC), propylene carbonate (PC), butylene carbonate (BC) or the like. The chain carbonate may be, for example, dimethyl carbonate (DMC), ethyl methyl carbonate (EMC), diethyl carbonate (DEC) or the like.

＜電池ケース＞
電池ケースは、たとえば角形（扁平直方体）であってもよいし、円筒形であってもよいし、袋状であってもよい。たとえば、アルミニウム（Ａｌ）、Ａｌ合金等の金属が電池ケースを構成する。ただし、電池ケースが所定の密閉性を有する限り、たとえば金属および樹脂の複合材が電池ケースを構成してもよい。金属および樹脂の複合材としては、たとえばアルミラミネートフィルム等が挙げられる。電池ケースは、外部端子、注液孔、ガス排出弁、電流遮断機構（ＣＩＤ）等を備えていてもよい。 <Battery case>
The battery case may be, for example, square (flat rectangular parallelepiped), cylindrical, or bag-shaped. For example, a metal such as aluminum (Al) or an Al alloy constitutes a battery case. However, as long as the battery case has a predetermined airtightness, for example, a composite material of metal and resin may form the battery case. Examples of the metal and resin composite material include an aluminum laminated film and the like. The battery case may include an external terminal, a liquid injection hole, a gas discharge valve, a current cutoff mechanism (CID), and the like.

＜用途＞
本開示において示される電池は、たとえばハイブリッド自動車（ＨＶ）、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＶ）、電気自動車（ＥＶ）等の動力電源として用いられる。ただし、本開示において示される電池の用途は、こうした車載用途に限定されるべきではない。本開示において示される電池は、あらゆる用途に適用可能である。 <Use>
The battery shown in the present disclosure is used as a power source for a hybrid vehicle (HV), a plug-in hybrid vehicle (PHV), an electric vehicle (EV), or the like. However, the use of the battery shown in the present disclosure should not be limited to such in-vehicle use. The batteries presented in this disclosure are applicable to all applications.

以下、本開示の実施例が説明される。ただし以下の説明は、特許請求の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, examples of the present disclosure will be described. However, the following description does not limit the scope of claims.

＜非水電解質二次電池の製造＞
《実施例１》
１．正極の製造
以下の材料が準備された
正極活物質：ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２（ＮＣＡ）
導電材：ＡＢ
バインダ：ＰＶｄＦ
溶媒：Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）
集電箔：アルミニウム（Ａｌ）箔（厚さ＝１５μｍ） <Manufacturing of non-aqueous electrolyte secondary batteries>
<< Example 1 >>
1. 1. Manufacture of positive electrode The following materials were prepared. Positive electrode active material: LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 (NCA)
Conductive material: AB
Binder: PVdF
Solvent: N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)
Current collector foil: Aluminum (Al) foil (thickness = 15 μm)

プラネタリミキサにより、ＮＣＡ９３重量部、ＡＢ４重量部、ＰＶｄＦ３重量部およびＮＭＰが混合された。これによりペースト状の正極合材（以下、「正極合材ペースト」と記載する）が調製された。ダイコータにより、正極合材ペーストが集電箔の表面（表裏両面）に塗布され、乾燥された。これにより正極合材層１０２が形成された。ロール圧延機により、正極合材層１０２が圧縮された。これにより正極が製造された。正極が所定寸法に裁断された。正極合材層１０２の厚さは１５０μｍとされた。 NCA93 parts by weight, AB4 parts by weight, PVdF3 parts by weight and NMP were mixed by a planetary mixer. As a result, a paste-like positive electrode mixture (hereinafter, referred to as “positive electrode mixture paste”) was prepared. The positive electrode mixture paste was applied to the surface (both front and back sides) of the current collector foil by a die coater and dried. As a result, the positive electrode mixture layer 102 was formed. The positive electrode mixture layer 102 was compressed by the roll rolling mill. As a result, a positive electrode was manufactured. The positive electrode was cut to a predetermined size. The thickness of the positive electrode mixture layer 102 was set to 150 μm.

２．負極の製造
以下の材料が準備された。
負極活物質：アモルファスコートグラファイト／ＳｉＯ＝９０／１０
増粘材：ＣＭＣ
バインダ：ＳＢＲ
溶媒：水
負極集電箔：Ｃｕ箔（厚さ１０μｍ） 2. Manufacture of negative electrode The following materials were prepared.
Negative electrode active material: Amorphous coated graphite / SiO = 90/10
Thickener: CMC
Binder: SBR
Solvent: Water Negative electrode current collector foil: Cu foil (thickness 10 μm)

攪拌装置の攪拌槽に、アモルファスコートグラファイト、ＣＭＣ、ＳＢＲおよび水を投入し、攪拌することにより、ペースト状の負極合材（以下、「負極合材ペースト」と記載する）が調製された。負極合材ペーストにおいて固形分の配合は、質量比で「アモルファスコートグラファイト／ＳｉＯ：ＣＭＣ：ＳＢＲ＝９８：１：１」とされた。負極合材層用ペーストが、負極集電体の表面（表裏両面）に塗布され、乾燥された。これにより負極合材層２０２が形成された。以上により、負極が形成された。負極は圧延され、帯状に裁断された。負極合材層２０２の厚さは８０μｍとされた。 Amorphous coated graphite, CMC, SBR and water were put into the stirring tank of the stirring device and stirred to prepare a paste-like negative electrode mixture (hereinafter, referred to as “negative electrode mixture paste”). In the negative electrode mixture paste, the solid content was set to "amorphous coated graphite / SiO: CMC: SBR = 98: 1: 1" in terms of mass ratio. The paste for the negative electrode mixture layer was applied to the surface (both front and back surfaces) of the negative electrode current collector and dried. As a result, the negative electrode mixture layer 202 was formed. As a result, the negative electrode was formed. The negative electrode was rolled and cut into strips. The thickness of the negative electrode mixture layer 202 was set to 80 μm.

３．燃焼抑制剤層１１の製造
以下の材料が準備された。
セパレータ基材：ＰＥ製のセパレータ（厚さ１６μｍ）
燃焼抑制剤：ポリリン酸メラミン（ＭＰＰ）
バインダ：ＰＶｄＦ
溶媒：Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ） 3. 3. Production of Combustion Inhibitor Layer 11 The following materials were prepared.
Separator base material: PE separator (thickness 16 μm)
Combustion inhibitor: Melamine polyphosphate (MPP)
Binder: PVdF
Solvent: N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)

ＭＰＰ、ＰＶｄＦおよびＮＭＰが混合されることにより、スラリーが調製された。スラリーに含まれるＭＰＰの質量は、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して、３質量部とされた。混合比は「ＭＰＰ：ＰＶｄＦ＝９５：５（質量比）」である。該スラリーがグラビアコーターにより、ＰＥ製のセパレータ３００の基材上（片面）に塗布され、乾燥されることにより、ＰＥ製のセパレータ３００上に燃焼抑制剤層１１が形成された。燃焼抑制剤層１１の厚さは５μｍとされた。 A slurry was prepared by mixing MPP, PVdF and NMP. The mass of MPP contained in the slurry was set to 3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. The mixing ratio is "MPP: PVdF = 95: 5 (mass ratio)". The slurry was applied to the base material (one side) of the PE separator 300 by a gravure coater and dried to form a combustion inhibitor layer 11 on the PE separator 300. The thickness of the combustion inhibitor layer 11 was set to 5 μm.

４．耐熱層１２の製造
以下の材料が準備された。
無機フィラー：αアルミナ
溶媒：Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）
バインダ：アクリル系樹脂 4. Production of Heat Resistant Layer 12 The following materials were prepared.
Inorganic filler: α-alumina Solvent: N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)
Binder: Acrylic resin

αアルミナ、アクリル系樹脂およびＮＭＰが混合されることにより、スラリーが調製された。該スラリーがグラビアコーターにより、正極合材層１０２に塗布され、乾燥されることにより、正極合材層１０２上に耐熱層１２が形成された。耐熱層１２の厚さは５μｍとされ、耐熱層１２中のアクリル系樹脂の含有量は４質量％とされた。 A slurry was prepared by mixing α-alumina, an acrylic resin and NMP. The slurry was applied to the positive electrode mixture layer 102 by a gravure coater and dried to form a heat-resistant layer 12 on the positive electrode mixture layer 102. The thickness of the heat-resistant layer 12 was 5 μm, and the content of the acrylic resin in the heat-resistant layer 12 was 4% by mass.

５．非水電解質の準備
以下の組成を有する電解質が準備された。
溶媒組成：［ＥＣ：ＥＭＣ：ＤＭＣ＝３：３：４（体積比）］
支持塩：ＬｉＰＦ6（１．１ｍоｌ／Ｌ） 5. Preparation of non-aqueous electrolyte An electrolyte having the following composition was prepared.
Solvent composition: [EC: EMC: DMC = 3: 3: 4 (volume ratio)]
Supporting salt: LiPF 6 (1.1 mol / L)

６．非水電解質二次電池の製造
帯状の正極、帯状の負極および帯状のセパレータがそれぞれ準備された。正極に含まれる正極合材層１０２上には耐熱層１２が配置されており、ＰＥ製のセパレータ基材上には燃焼抑制剤層１１が配置されている。セパレータを挟んで、正極と負極とが対向するように、正極、セパレータ３００、負極、セパレータ３００の順で積層され、さらに渦巻状に巻回された。これにより電極群が構成された。電極群の幅長さは１３０ｍｍとされ、電極群の高さは５０ｍｍとされた。正極および負極に端子がそれぞれ接続された。電極群がアルミニウムからなる電池ケースに収納された。電池ケースに非水電解質が注入され、電池ケースが密閉された。以上より、燃焼抑制剤層１１および耐熱層１２（すなわち、中間層２０）を備える電池が製造された。中間層２０は、正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。電池は、円筒形である。電池は、２．５〜４．１Ｖの範囲で１．０Ａｈの定格容量を有するように設計されている。なお、容量比（負極容量／正極容量）は１．８であった。以上により、表１に記載の実施例１に係る非水電解質二次電池を得た。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 6. Manufacture of non-aqueous electrolyte secondary battery A band-shaped positive electrode, a band-shaped negative electrode, and a band-shaped separator were prepared, respectively. The heat-resistant layer 12 is arranged on the positive electrode mixture layer 102 included in the positive electrode, and the combustion inhibitor layer 11 is arranged on the separator base material made of PE. The positive electrode, the separator 300, the negative electrode, and the separator 300 were laminated in this order so that the positive electrode and the negative electrode faced each other with the separator interposed therebetween, and further wound in a spiral shape. This formed a group of electrodes. The width and length of the electrode group was 130 mm, and the height of the electrode group was 50 mm. The terminals were connected to the positive electrode and the negative electrode, respectively. The electrode group was housed in a battery case made of aluminum. Non-aqueous electrolyte was injected into the battery case and the battery case was sealed. From the above, a battery including the combustion inhibitor layer 11 and the heat resistant layer 12 (that is, the intermediate layer 20) was manufactured. The intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300. The battery is cylindrical. Batteries are designed to have a rated capacity of 1.0 Ah in the range 2.5-4.1 V. The capacity ratio (negative electrode capacity / positive electrode capacity) was 1.8. From the above, the non-aqueous electrolyte secondary battery according to Example 1 shown in Table 1 was obtained. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例２》
燃焼抑制剤層１１を正極合材層１０２上に配置された耐熱層１２上に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 2 >>
A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the combustion inhibitor layer 11 was formed on the heat-resistant layer 12 arranged on the positive electrode mixture layer 102. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例３》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 3 >>
A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the heat-resistant layer 12 was formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side). The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例４》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤として硫酸メラミンを用いたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 4 >>
A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the heat-resistant layer 12 was formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side) and melamine sulfate was used as the combustion inhibitor. Was done. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例５》
セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用い、耐熱層１２を該セパレータ基材上（負極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、耐熱層１２の対向面を負極としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は負極と対向しており、中間層２０は負極合材層２０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 5 >>
A PP / PE / PP separator is used as the separator base material, the heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (negative electrode side), and the facing surface of the heat-resistant layer 12 is the negative electrode. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the above was used. The heat-resistant layer 12 faces the negative electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

《実施例６》
セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用い、耐熱層１２を該セパレータ基材上（負極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、耐熱層１２の対向面を負極とし、燃焼抑制剤としてポリリン酸アルミニウムを用いたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は負極と対向しており、中間層２０は負極合材層２０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 6 >>
A PP / PE / PP separator is used as the separator base material, the heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (negative electrode side), and the facing surface of the heat-resistant layer 12 is the negative electrode. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that aluminum polyphosphate was used as a combustion inhibitor. The heat-resistant layer 12 faces the negative electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

《実施例７》
セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用い、燃焼抑制剤層１１を該セパレータ基材の両面に形成し、耐熱層１２を該セパレータ基材両面に形成された燃焼抑制剤層１１上に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極および負極の両面と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間、および負極合材層２０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 7 >>
A PP / PE / PP separator is used as the separator base material, the combustion inhibitor layer 11 is formed on both sides of the separator base material, and the heat resistant layer 12 is formed on both sides of the separator base material. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the battery was formed in 1. The heat-resistant layer 12 faces both the positive electrode and the negative electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300, and between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

《実施例８》
セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用い、燃焼抑制剤層１１を該セパレータ基材の両面に形成し、耐熱層１２を該セパレータ基材両面に形成された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤としてリン酸トリフェニルを用いたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極および負極の両面と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間、および負極合材層２０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 8 >>
A PP / PE / PP separator is used as the separator base material, the combustion inhibitor layer 11 is formed on both sides of the separator base material, and the heat resistant layer 12 is formed on both sides of the separator base material. A battery was produced in the same manner as in Example 1 except that triphenyl phosphate was used as a combustion inhibitor. The heat-resistant layer 12 faces both the positive electrode and the negative electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300, and between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

《実施例９》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して０．３質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 9 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 0.3 parts by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例１０》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して０．５質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 10 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 0.5 parts by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例１１》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して１質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 11 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 1 part by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例１２》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して５質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 12 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 5 parts by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例１３》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して１０質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 13 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 10 parts by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《実施例１４》
耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に配置された燃焼抑制剤層１１上に形成し、燃焼抑制剤層１１に含まれるＭＰＰの質量を、正極合材層１０２に含まれるＮＣＡ１００質量部に対して１５質量部としたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は正極と対向しており、中間層２０は正極合材層１０２とセパレータ３００との間に配置されている。 << Example 14 >>
The heat-resistant layer 12 is formed on the combustion inhibitor layer 11 arranged on the separator base material (positive electrode side), and the mass of MPP contained in the combustion inhibitor layer 11 is 100 parts by mass of NCA contained in the positive electrode mixture layer 102. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the amount was 15 parts by mass. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode, and the intermediate layer 20 is arranged between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《比較例１》
燃焼抑制剤層１１を形成せず、燃焼抑制剤層１１に含まれるべき燃焼抑制剤を正極合材層１０２に混合し、耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は、正極と対向している。燃焼抑制剤層１１が形成されていないため、正極合材層１０２とセパレータ３００との間に中間層２０は形成されていない。 << Comparative Example 1 >>
Except that the combustion inhibitor layer 11 was not formed, the combustion inhibitor to be contained in the combustion inhibitor layer 11 was mixed with the positive electrode mixture layer 102, and the heat resistant layer 12 was formed on the separator base material (positive electrode side). The battery was manufactured in the same manner as in Example 1. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode. Since the combustion inhibitor layer 11 is not formed, the intermediate layer 20 is not formed between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《比較例２》
燃焼抑制剤層１１を形成せず、燃焼抑制剤層１１に含まれるべき燃焼抑制剤を耐熱層１２に混合したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。燃焼抑制剤層１１が形成されていないため、正極合材層１０２とセパレータ３００との間に中間層２０は形成されていない。 << Comparative Example 2 >>
A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the combustion inhibitor layer 11 was not formed and the combustion inhibitor to be contained in the combustion inhibitor layer 11 was mixed with the heat resistant layer 12. Since the combustion inhibitor layer 11 is not formed, the intermediate layer 20 is not formed between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《比較例３》
燃焼抑制剤層１１を形成せず、燃焼抑制剤層１１に含まれるべき燃焼抑制剤を耐熱層１２に混合し、該耐熱層１２を負極合材層２０２上に形成し、セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用いたことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。燃焼抑制剤層１１が形成されていないため、負極合材層２０２とセパレータ３００との間に中間層２０は形成されていない。 << Comparative Example 3 >>
The combustion inhibitor that should be contained in the combustion inhibitor layer 11 is mixed with the heat-resistant layer 12 without forming the combustion inhibitor layer 11, the heat-resistant layer 12 is formed on the negative electrode mixture layer 202, and PP is used as a separator base material. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a separator made of / PE / PP was used. Since the combustion inhibitor layer 11 is not formed, the intermediate layer 20 is not formed between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

《比較例４》
燃焼抑制剤層１１を形成せず、燃焼抑制剤層１１に含まれるべき燃焼抑制剤を耐熱層１２に混合し、該耐熱層１２をセパレータ基材上（正極側）に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は、正極と対向している。燃焼抑制剤層１１が形成されていないため、正極合材層１０２とセパレータ３００との間に中間層２０は形成されていない。 << Comparative Example 4 >>
Except that the combustion inhibitor layer 11 was not formed, the combustion inhibitor to be contained in the combustion inhibitor layer 11 was mixed with the heat resistant layer 12, and the heat resistant layer 12 was formed on the separator base material (positive electrode side). Manufactured the same as in Example 1. The heat-resistant layer 12 faces the positive electrode. Since the combustion inhibitor layer 11 is not formed, the intermediate layer 20 is not formed between the positive electrode mixture layer 102 and the separator 300.

《比較例５》
燃焼抑制剤層１１を形成せず、セパレータ基材としてＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用い、燃焼抑制剤層１１に含まれるべき燃焼抑制剤を耐熱層１２に混合し、該耐熱層１２を該セパレータ基材上（負極側）に形成したことを除いては、実施例１と同様に電池が製造された。耐熱層１２は、負極と対向している。燃焼抑制剤層１１が形成されていないため、負極合材層２０２とセパレータ３００との間に中間層２０は形成されていない。 << Comparative Example 5 >>
A PP / PE / PP separator was used as the separator base material without forming the combustion inhibitor layer 11, and the combustion inhibitor to be contained in the combustion inhibitor layer 11 was mixed with the heat-resistant layer 12, and the heat-resistant layer 12 was formed. A battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that it was formed on the separator base material (negative electrode side). The heat-resistant layer 12 faces the negative electrode. Since the combustion inhibitor layer 11 is not formed, the intermediate layer 20 is not formed between the negative electrode mixture layer 202 and the separator 300.

＜高負荷充放電による劣化率測定試験＞
温度２５℃に設定された恒温槽内に、未使用の各実施例、および比較例に係る電池（初期電池）が配置された。充電を２．５Ｃの電流により、２４０秒間行い、放電を３０Ｃで２０秒間行うことを１サイクルとした。ここで、１Ｃの電流とは、電池の充電状態が１００％に調整された電池を放電して、ちょうど１時間で放電終了となる一定の電流である。なお、複数回のサイクルを行う際には、各サイクルの間に１２０秒の間隔を設けた。１サイクル後と１０００サイクル後の電池抵抗を測定し、１サイクル後の電池抵抗を１００として、１０００サイクル後の電池抵抗を相対評価した。結果は下記表１の「劣化評価」の欄に示されている。なお、劣化評価の値が大きいほど、１０００サイクル後の電池抵抗が増加していることを示す。 <Deterioration rate measurement test due to high load charge / discharge>
Batteries (initial batteries) according to the unused Examples and Comparative Examples were arranged in a constant temperature bath set to a temperature of 25 ° C. One cycle was charging with a current of 2.5C for 240 seconds and discharging at 30C for 20 seconds. Here, the current of 1C is a constant current that discharges a battery whose charge state is adjusted to 100% and ends the discharge in exactly one hour. When performing a plurality of cycles, an interval of 120 seconds was provided between each cycle. The battery resistance after 1 cycle and 1000 cycles was measured, and the battery resistance after 1 cycle was set to 100, and the battery resistance after 1000 cycles was relatively evaluated. The results are shown in the "Deterioration Evaluation" column of Table 1 below. The larger the deterioration evaluation value, the higher the battery resistance after 1000 cycles.

＜釘刺し試験＞
釘刺し試験によって、内部短絡時の発熱を評価した。試験手順は次のとおりである。先ず２５℃において電池を４．１Ｖまで充電した。電池の表面に熱電対を取り付け、電池を６０℃まで加熱した。φ３ｍｍの釘を準備した。６０℃において、電池の中央部に釘を刺し込み、強制的に内部短絡を生じさせた。熱電対によって、短絡後の電池表面（釘より１ｃｍ離れた場所）の最高到達温度を測定し、評価した。結果は下記表１の「到達温度」の欄に示されている。 <Nail piercing test>
The heat generation at the time of internal short circuit was evaluated by a nail piercing test. The test procedure is as follows. First, the battery was charged to 4.1 V at 25 ° C. A thermocouple was attached to the surface of the battery and the battery was heated to 60 ° C. A φ3 mm nail was prepared. At 60 ° C., a nail was inserted into the center of the battery to forcibly cause an internal short circuit. The maximum temperature reached on the battery surface (at a distance of 1 cm from the nail) after a short circuit was measured and evaluated by a thermocouple. The results are shown in the "Achieved temperature" column of Table 1 below.

Figure 0006907834
Figure 0006907834

＜結果＞
実施例１〜１４に係る電池は、電池抵抗増加の抑制と、異常時（釘さし時）における電池温度上昇の抑制とが両立されていることが上記表１に示されている。この結果から、電極合材層と、セパレータ３００と、中間層２０とを少なくとも含む電池において、中間層２０が電極合材層とセパレータ３００との間に配置され、中間層２０が燃焼抑制剤層１１および耐熱層１２を含み、燃焼抑制剤層１１が燃焼抑制剤を含み、耐熱層１２が無機フィラーを含み、かつ、燃焼抑制剤を含まず、耐熱層１２が燃焼抑制剤層１１と電極合材層との間に配置されている場合、電池抵抗増加の抑制と、異常時における電池温度上昇の抑制とが両立されることが示された。 <Result>
Table 1 above shows that the batteries according to Examples 1 to 14 have both suppression of increase in battery resistance and suppression of increase in battery temperature at the time of abnormality (when nailed). From this result, in a battery including at least the electrode mixture layer, the separator 300, and the intermediate layer 20, the intermediate layer 20 is arranged between the electrode mixture layer and the separator 300, and the intermediate layer 20 is a combustion inhibitor layer. 11 and a heat-resistant layer 12, the combustion-suppressing agent layer 11 contains a combustion suppressing agent, the heat-resistant layer 12 contains an inorganic filler and does not contain a combustion suppressing agent, and the heat-resistant layer 12 is an electrode combination with the combustion suppressing agent layer 11. It was shown that when it is arranged between the material layer, the suppression of the increase in battery resistance and the suppression of the increase in battery temperature at the time of abnormality are compatible.

実施例１〜１４は、比較例１〜５と比較して、電池抵抗の増加が抑制されている。実施例１〜１４においては、燃焼抑制剤層１１が正極合材層１０２や負極合材層２０２に接触しないように配置されている。これにより、ＭＰＰ等の燃焼抑制剤が正極合材層１０２と接して酸化分解されることや、燃焼抑制剤が負極合材層２０２と接して還元分解されることが抑制され、電池抵抗の増加が抑制されたものと考えられる。比較例１においては、正極合材層１０２に混合された燃焼抑制剤が酸化分解され、電池抵抗が増加したものと考えられる。比較例２〜５においては、燃焼抑制剤は耐熱層１２に混合されているものの、耐熱層１２が正極合材層１０２や負極合材層２０２と接しているため、耐熱層１２に含まれる燃焼抑制剤が酸化分解、または還元分解され、電池抵抗が増加したものと考えられる。 In Examples 1 to 14, the increase in battery resistance is suppressed as compared with Comparative Examples 1 to 5. In Examples 1 to 14, the combustion inhibitor layer 11 is arranged so as not to come into contact with the positive electrode mixture layer 102 and the negative electrode mixture layer 202. As a result, it is suppressed that the combustion inhibitor such as MPP is in contact with the positive electrode mixture layer 102 and is oxidatively decomposed, and that the combustion inhibitor is in contact with the negative electrode mixture layer 202 and is reduced and decomposed, so that the battery resistance is increased. Is considered to have been suppressed. In Comparative Example 1, it is considered that the combustion inhibitor mixed in the positive electrode mixture layer 102 was oxidatively decomposed and the battery resistance was increased. In Comparative Examples 2 to 5, although the combustion inhibitor is mixed in the heat-resistant layer 12, since the heat-resistant layer 12 is in contact with the positive electrode mixture layer 102 and the negative electrode mixture layer 202, the combustion contained in the heat-resistant layer 12 It is probable that the inhibitor was oxidatively decomposed or reduced and decomposed to increase the battery resistance.

実施例１〜１４は、比較例１〜５と比較して、異常時（釘さし時）における電池温度上昇が抑制されている。実施例１〜１４においては、上述の通り燃焼抑制剤の分解が抑制されていると考えられる。そのため、釘刺し試験時において正極活物質周囲に十分な炭化層が形成され、該炭化層が正極活物質からの酸素供給を遮断し、燃焼が抑制されたものと考えられる。比較例１においては、正極合材層１０２に混合された燃焼抑制剤が酸化分解された結果、充分な発熱抑制効果を得られなかったと考えられる。比較例２〜５においては、燃焼抑制剤は耐熱層１２に混合されているものの、耐熱層１２が正極合材層１０２や負極合材層２０２と接しているため、耐熱層１２に含まれる燃焼抑制剤が酸化分解、または還元分解された結果、充分な発熱抑制効果を得られなかったと考えられる。 In Examples 1 to 14, as compared with Comparative Examples 1 to 5, the battery temperature rise at the time of abnormality (during nailing) is suppressed. In Examples 1 to 14, it is considered that the decomposition of the combustion inhibitor is suppressed as described above. Therefore, it is considered that a sufficient carbonized layer was formed around the positive electrode active material during the nail piercing test, and the carbonized layer cut off the oxygen supply from the positive electrode active material to suppress combustion. In Comparative Example 1, it is considered that a sufficient heat generation suppressing effect could not be obtained as a result of oxidative decomposition of the combustion inhibitor mixed in the positive electrode mixture layer 102. In Comparative Examples 2 to 5, although the combustion inhibitor is mixed with the heat-resistant layer 12, since the heat-resistant layer 12 is in contact with the positive electrode mixture layer 102 and the negative electrode mixture layer 202, the combustion contained in the heat-resistant layer 12 It is considered that as a result of the inhibitor being oxidatively decomposed or reduced and decomposed, a sufficient heat generation suppressing effect could not be obtained.

実施例１〜１４の評価結果より、耐熱層１２は燃焼抑制剤層１１と電極合材層との間に配置されていればよく、電池製造の際セパレータ３００上に燃焼抑制剤層１１を形成し、電極合材層上に耐熱層１２を形成してもよいし、電極合材層上に耐熱層１２を形成した後、該耐熱層１２上に燃焼抑制剤層１１を形成してもよいし、セパレータ３００上に燃焼抑制剤層１１を形成した後、該燃焼抑制剤層１１上に耐熱層１２を形成してもよいことが示された。 From the evaluation results of Examples 1 to 14, the heat-resistant layer 12 may be arranged between the combustion inhibitor layer 11 and the electrode mixture layer, and the combustion inhibitor layer 11 is formed on the separator 300 during battery production. Then, the heat-resistant layer 12 may be formed on the electrode mixture layer, or the combustion inhibitor layer 11 may be formed on the heat-resistant layer 12 after the heat-resistant layer 12 is formed on the electrode mixture layer. It was shown that the combustion inhibitor layer 11 may be formed on the separator 300, and then the heat resistant layer 12 may be formed on the combustion inhibitor layer 11.

実施例１、４、６および８の評価結果より、燃焼抑制剤としてＭＰＰ、硫酸メラミン、ポリリン酸アルミニウム、およびリン酸トリフェニルが好適に用いられ得ることが示された。 From the evaluation results of Examples 1, 4, 6 and 8, it was shown that MPP, melamine sulfate, aluminum polyphosphate, and triphenyl phosphate can be preferably used as the combustion inhibitor.

実施例１、および９〜１４の評価結果より、燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤の含有量は、正極合材層１０２に含まれる正極活物質１００質量部に対して、０．３質量部以上１５質量部以下であってもよく、０．５質量部以上１０質量部以下であることが望ましく、１質量部以上５質量部以下であることがより望ましいことが示された。燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤の含有量が正極合材層１０２に含まれる正極活物質１００質量部に対して０．３質量部である実施例９は、釘刺し試験時における到達温度が許容レベルであるが、他の実施例と比較して到達温度が若干高いものであった。また、燃焼抑制剤層１１中における燃焼抑制剤の含有量が正極合材層１０２に含まれる正極活物質１００質量部に対して１５質量部である実施例１４は、高負荷充放電による劣化率測定試験における電池抵抗の増加が許容レベルであるが、他の実施例と比較して劣化評価の値が若干高いものであった。 From the evaluation results of Examples 1 and 9 to 14, the content of the combustion inhibitor in the combustion inhibitor layer 11 is 0.3 mass by mass with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material contained in the positive electrode mixture layer 102. It may be 5 parts by mass or more and 15 parts by mass or less, preferably 0.5 parts by mass or more and 10 parts by mass or less, and more preferably 1 part by mass or more and 5 parts by mass or less. In Example 9, the content of the combustion inhibitor in the combustion inhibitor layer 11 was 0.3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material contained in the positive electrode mixture layer 102. Is an acceptable level, but the reached temperature is slightly higher than that of the other examples. Further, in Example 14, the content of the combustion inhibitor in the combustion inhibitor layer 11 is 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the positive electrode active material contained in the positive electrode mixture layer 102. Although the increase in battery resistance in the measurement test was an acceptable level, the deterioration evaluation value was slightly higher than in the other examples.

実施例１、および５〜８の評価結果より、セパレータ基材としてＰＥ製のセパレータを用いてもよいし、ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ製のセパレータを用いてもよいことが示された。 From the evaluation results of Examples 1 and 5 to 8, it was shown that a PE separator or a PP / PE / PP separator may be used as the separator base material.

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではない。特許請求の範囲の記載によって確定される技術的範囲は、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含む。 The embodiments and examples disclosed this time are exemplary in all respects and are not restrictive. The technical scope defined by the description of the claims includes all changes within the meaning and scope equivalent to the claims.

１１ 燃焼抑制剤層、 １２ 耐熱層、２０ 中間層、１０２ 正極合材層（電極合材層）、２０２ 負極合材層（電極合材層）、３００ セパレータ。 11 Combustion inhibitor layer, 12 Heat resistant layer, 20 Intermediate layer, 102 Positive electrode mixture layer (electrode mixture layer), 202 Negative electrode mixture layer (electrode mixture layer), 300 Separator.

Claims (1)

電極合材層と、
セパレータと、
中間層と、を少なくとも含み、
前記中間層は、前記電極合材層と前記セパレータとの間に配置されており、
前記中間層は、燃焼抑制剤層および耐熱層を含み、
前記燃焼抑制剤層は、燃焼抑制剤を含み、
前記耐熱層は、無機フィラーを含み、かつ、燃焼抑制剤を含まず、
前記耐熱層は、前記燃焼抑制剤層と前記電極合材層との間に配置されており、
前記燃焼抑制剤は、有機リン系難燃剤およびメラミン系燃焼抑制剤から選択される少なくとも１種である、非水電解質二次電池。 Electrode mixture layer and
Separator and
Including at least the middle layer,
The intermediate layer is arranged between the electrode mixture layer and the separator.
The intermediate layer includes a combustion inhibitor layer and a heat resistant layer, and includes a combustion inhibitor layer and a heat resistant layer.
The combustion inhibitor layer contains a combustion inhibitor and contains a combustion inhibitor.
The heat-resistant layer contains an inorganic filler and does not contain a combustion inhibitor.
The heat-resistant layer is arranged between the combustion inhibitor layer and the electrode mixture layer .
The combustion inhibitor is a non-aqueous electrolyte secondary battery, which is at least one selected from an organophosphorus flame retardant and a melamine combustion inhibitor.
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