JP6900371B2 - 主要な結晶相としてSiO2を有するガラスおよびガラスセラミックを調製する方法 - Google Patents
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Description
(a)出発ガラスの粉末または核を有するガラスの粉末が、任意選択でプレス加工助剤、着色剤および/または蛍光剤などのさらなる成分の添加の後に、プレス加工されて粉末成形体を形成し、
(b)粉末成形体が、700〜950℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理に供されるという方法を表す。
(a’)出発ガラスの溶融物が、特に型に注ぎ入れることにより、成形されてガラスブランクを形成し、
(b’)ガラスブランクが、700〜900℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理に供されるという方法を表す。
Tg ガラス転移温度
TSおよびtS 溶融に使用した温度および時間
TNおよびtN 核生成に使用した温度および時間
TCおよびtC 結晶化に使用した温度および時間
TSintおよびtSint 焼結に使用した温度および時間
還元剤としての還元性セリウム化合物の使用
還元剤としての有機化合物の使用
還元剤を添加しない、実施例11の再現(比較)
還元剤としてのフォーミングガスの使用
蛍光測定
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
(項目1)
主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラスを調製する方法であって、セリウムイオンを含む出発ガラスの溶融物が還元条件に曝露されるステップを含む、方法。
(項目2)
前記出発ガラスの前記溶融物が、少なくとも1種の還元剤と反応される、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記出発ガラスの前記溶融物が、SiO 2 、Li 2 O、セリウム化合物および少なくとも1種の還元剤を含むガラス形成組成物から形成される、項目2に記載の方法。
(項目4)
前記少なくとも1種の還元剤が、少なくとも1つの酸化可能な炭素原子を含む化合物であり、好ましくは有機塩、炭水化物および穀粉からなる群から選択される、項目2または3に記載の方法。
(項目5)
前記少なくとも1種の還元剤が、アセチルアセトネート、特にセリウムアセチルアセトネート、好ましくはセリウム(III)アセチルアセトネートである、項目4に記載の方法。
(項目6)
前記少なくとも1種の還元剤が、還元ガスであり、前記ガスが好ましくは水素を含み、好ましくは水素および窒素を含む、項目2に記載の方法。
(項目7)
前記出発ガラスが、CeO 2 として計算して、0.1〜7.0wt%、特に0.5〜5.0wt%、好ましくは1.0〜4.0wt%のセリウムイオンを含む、項目1から6のいずれか一項に記載の方法。
(項目8)
前記出発ガラスが、テルビウムイオンをさらに含み、Tb 4 O 7 として計算して、好ましくは0.05〜2.0、特に0.1〜1.5、好ましくは0.2〜1.0、特に好ましくは0.3〜0.7wt%のテルビウムイオンを含む、項目1から7のいずれか一項に記載の方法。
(項目9)
前記出発ガラスが、0〜11.0wt%、特に1.0〜7.0wt%のアルカリ土類金属酸化物を含み、前記アルカリ土類金属酸化物が、特にMgO、CaO、SrO、BaOまたはこれらの混合物である、項目1から8のいずれか一項に記載の方法。
(項目10)
前記出発ガラスが、以下の成分の少なくとも1種、好ましくは全てを所定の量で含み、
ここで、
Me I 2 Oは、Na 2 O、K 2 O、Rb 2 Oおよび/またはCs 2 Oから選択され、
Me II Oは、MgO、CaO、SrOおよび/またはZnOから選択され、
Me III 2 O 3 は、Al 2 O 3 、B 2 O 3 、Y 2 O 3 、La 2 O 3 、Ga 2 O 3 および/またはIn 2 O 3 から選択され、
Me IV O 2 は、ZrO 2 、GeO 2 、TiO 2 および/またはSnO 2 から選択され、
Me V 2 O 5 は、V 2 O 5 、Ta 2 O 5 および/またはNb 2 O 5 から選択され、
Me VI O 3 はWO 3 および/またはMoO 3 から選択される、
項目1から8のいずれか一項に記載の方法。
(項目11)
SiO 2 、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物、好ましくは低温型石英またはクリストバライト、特に好ましくは低温型石英を形成するのに適切な核を有するガラスを調製するための、項目1から10のいずれか一項に記載の方法。
(項目12)
主要な結晶相として、SiO 2 、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物、好ましくは低温型石英またはクリストバライト、特に好ましくは低温型石英を有するガラスセラミックを調製するための、項目1から10のいずれか一項に記載の方法。
(項目13)
結晶相として、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物の形態で、5.0〜50.0、特に10.0〜30.0wt%のSiO 2 を含むガラスセラミックを調製するための、項目1から10または12のいずれか一項に記載の方法。
(項目14)
前記出発ガラスが、700〜950℃の範囲にある少なくとも1回の熱処理に供される、項目1から13のいずれか一項に記載の方法。
(項目15)
前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが、粉末、ブランクまたは歯科修復物の形態で存在する、項目1から14のいずれか一項に記載の方法。
(項目16)
項目1から15のいずれか一項に記載の方法を使用して得ることができる、主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラス。
(項目17)
420nmで、参照試料の対応する蛍光強度の少なくとも1.5倍、特に少なくとも2倍、好ましくは少なくとも4倍、特に好ましくは少なくとも6倍の蛍光強度を有する、主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラスであって、
前記参照試料は、74.3wt%のSiO 2 、7.7wt%のLi 2 O、3.4wt%のK 2 O、1.8wt%のMgO、3.3wt%のCaO、4.0wt%のAl 2 O 3 、3.6wt%のP 2 O 5 、1.5wt%のCeO 2 および0.4wt%のTb 4 O 7 の組成を有する出発ガラスを、適切な原料から200gの規模で白金ロジウムるつぼ中で、1650℃で1時間溶融し、ガラスブロックを生成するために予熱した型へ30gのガラス溶融物を注ぎ入れ、530℃で20分および800℃で30分の逐次温度処理であって、前記温度処理間の加熱速度がそれぞれの場合30K/分である逐次温度処理によって、前記ガラスブロックをガラスセラミックに変換することによって得ることができる、ガラスセラミックまたはガラス。
(項目18)
541nmで、参照試料の対応する蛍光強度の少なくとも1.5倍、特に少なくとも2倍、好ましくは少なくとも3倍、特に好ましくは少なくとも4倍の蛍光強度を有する、主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラスであって、
前記参照試料は項目17のように得ることができる、ガラスセラミックまたはガラス。
(項目19)
歯科材料としての、特に歯科修復物を調製するための、項目16から18のいずれか一項に記載のガラスセラミックまたはガラスの使用。
(項目20)
所望の歯科修復物、特に、インレー、アンレー、ベニヤ、部分クラウン、クラウンまたはファセットを形成するために、プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが成形される、項目19に記載の使用。
Claims (21)
- 主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、またはSiO2の結晶化のための核を含むガラスを調製する方法であって、セリウムイオンを含む出発ガラスの溶融物が還元条件に曝露されるステップを含み、前記出発ガラスの前記溶融物が、少なくとも1種の還元剤と反応され、前記少なくとも1種の還元剤が、少なくとも1つの酸化可能な炭素原子を含む化合物であるか、または還元ガスである、方法。
- 前記出発ガラスの前記溶融物が、SiO2、Li2O、セリウム化合物および前記少なくとも1種の還元剤を含むガラス形成組成物から形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの酸化可能な炭素原子を含む化合物が、有機塩、炭水化物および穀粉からなる群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの酸化可能な炭素原子を含む化合物が、アセチルアセトネート、特にセリウムアセチルアセトネート、好ましくはセリウム(III)アセチルアセトネートである、請求項3に記載の方法。
- 前記還元ガスが水素を含み、好ましくは水素および窒素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記出発ガラスが、CeO2として計算して、0.1〜7.0wt%、特に0.5〜5.0wt%、好ましくは1.0〜4.0wt%のセリウムイオンを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラスを調製する方法であって、セリウムイオンおよびテルビウムイオンを含む出発ガラスの溶融物が還元条件に曝露されるステップを含み、前記出発ガラスが、Tb4O7として計算して、好ましくは0.05〜2.0、特に0.1〜1.5、好ましくは0.2〜1.0、特に好ましくは0.3〜0.7wt%のテルビウムイオンを含む、方法。
- 前記出発ガラスが、0〜11.0wt%、特に1.0〜7.0wt%のアルカリ土類金属酸化物を含み、前記アルカリ土類金属酸化物が、特にMgO、CaO、SrO、BaOまたはこれらの混合物である、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記出発ガラスが、以下の成分の少なくとも1種、好ましくは全てを所定の量で含み、
ここで、
MeI 2Oは、Na2O、K2O、Rb2Oおよび/またはCs2Oから選択され、
MeIIOは、MgO、CaO、SrOおよび/またはZnOから選択され、
MeIII 2O3は、Al2O3、B2O3、Y2O3、La2O3、Ga2O3および/またはIn2O3から選択され、
MeIVO2は、ZrO2、GeO2、TiO2および/またはSnO2から選択され、
MeV 2O5は、V2O5、Ta2O5および/またはNb2O5から選択され、
MeVIO3はWO3および/またはMoO3から選択される、
請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。 - SiO2、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物、好ましくは低温型石英またはクリストバライト、特に好ましくは低温型石英を形成するのに適切な核を有するガラスを調製するための、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 主要な結晶相として、SiO2、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物、好ましくは低温型石英またはクリストバライト、特に好ましくは低温型石英を有するガラスセラミックを調製するための、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 結晶相として、特に低温型石英、クリストバライトまたはこれらの混合物の形態で、5.0〜50.0、特に10.0〜30.0wt%のSiO2を含むガラスセラミックを調製するための、請求項1から9または11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記出発ガラスが、700〜950℃の範囲にある少なくとも1回の熱処理に供される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが、粉末、ブランクまたは歯科修復物の形態で存在する、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 歯科材料として使用するための、主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラスを調製する方法であって、セリウムイオンを含む出発ガラスの溶融物が還元条件に曝露されるステップを含む、方法。
- 請求項1から15のいずれか一項に記載の方法を使用して得ることができる、主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、またはSiO2の結晶化のための核を含むガラス。
- 375〜700nmの波長範囲に蛍光強度を有し、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法を使用して得ることができる、主要な結晶相としてSiO 2 を有するガラスセラミック、またはSiO 2 の結晶化のための核を含むガラス。
- 420nmで、参照試料の対応する蛍光強度の少なくとも1.5倍、特に少なくとも2倍、好ましくは少なくとも4倍、特に好ましくは少なくとも6倍の蛍光強度を有する、主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、またはSiO2の結晶化のための核を含むガラスであって、
前記参照試料は、74.3wt%のSiO2、7.7wt%のLi2O、3.4wt%のK2O、1.8wt%のMgO、3.3wt%のCaO、4.0wt%のAl2O3、3.6wt%のP2O5、1.5wt%のCeO2および0.4wt%のTb4O7の組成を有する出発ガラスを、適切な原料から200gの規模で白金ロジウムるつぼ中で、1650℃で1時間溶融し、ガラスブロックを生成するために予熱した型へ30gのガラス溶融物を注ぎ入れ、530℃で20分および800℃で30分の逐次温度処理であって、前記温度処理間の加熱速度がそれぞれの場合30K/分である逐次温度処理によって、前記ガラスブロックをガラスセラミックに変換することによって得ることができる、ガラスセラミックまたはガラス。 - 541nmで、参照試料の対応する蛍光強度の少なくとも1.5倍、特に少なくとも2倍、好ましくは少なくとも3倍、特に好ましくは少なくとも4倍の蛍光強度を有する、主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、またはSiO2の結晶化のための核を含むガラスであって、
前記参照試料は請求項18のように得ることができる、ガラスセラミックまたはガラス。 - 歯科材料としての、特に歯科修復物を調製するための、請求項16から19のいずれか一項に記載のガラスセラミックまたはガラスの使用。
- 所望の歯科修復物、特に、インレー、アンレー、ベニヤ、部分クラウン、クラウンまたはファセットを形成するために、プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが成形される、請求項20に記載の使用。
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