JP6897507B2 - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネートおよびビニレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも1種の固体材料を、珪素含有粒子の表面に付着させることにより、複合粒子を調製する。
(b)複合粒子および黒鉛粒子を少なくとも含む負極合材層を形成することにより、負極を製造する。
(c)負極、正極および電解液を少なくとも含む非水電解質二次電池を組み立てる。
(d)固体材料を電解液に溶解させることにより、負極合材層内に細孔を形成する。
負極合材層のLog微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積の比が、10.5以上33.1以下になるように、細孔が形成される。
図1は、本実施形態の非水電解質二次電池の構成の一例を示す概略図である。
電池100はケース50を含む。ケース50は円筒形である。ただしケース50は円筒形に限定されるべきではない。ケース50は、たとえば角形(扁平直方体)であってもよい。
負極20はシートである。負極20は帯状である。負極20は負極合材層22を少なくとも含む。負極20は負極集電体21をさらに含んでもよい。負極集電体21は、たとえば銅(Cu)箔、Cu合金箔等であってもよい。負極集電体21は、たとえば5μm以上50μm以下の厚さを有してもよい。本明細書において各構成の厚さは、たとえばマイクロメータ等により測定される。各構成の厚さは、断面顕微鏡画像等において測定されてもよい。各構成の厚さは少なくとも3箇所で測定される。少なくとも3箇所の厚さの算術平均が各構成の厚さとされる。
負極合材層22は、たとえば負極集電体21の表面に形成されていてもよい。負極合材層22は負極集電体21の表裏両面に形成されていてもよい。負極合材層22は、たとえば10μm以上200μm以下の厚さを有してもよい。負極合材層22は珪素含有粒子1および黒鉛粒子2を少なくとも含む。負極合材層22は、導電材およびバインダをさらに含んでもよい。
負極合材層22内には細孔4が形成されている。細孔4は珪素含有粒子1の周囲に形成されていることが望ましい。細孔4は珪素含有粒子1および黒鉛粒子2の間に形成されていることが望ましい。細孔4は、珪素含有粒子1の大きな膨張を吸収すると考えられる。これにより電極構造の破壊(電子伝導パスの分断)が抑制されると考えられる。なお図2では、便宜上、珪素含有粒子1および黒鉛粒子2が全く接しない状態が示されている。実際は、珪素含有粒子1の一部が黒鉛粒子2に接触しているか、または珪素含有粒子1および黒鉛粒子2の間に導電材が介在することにより、珪素含有粒子1および黒鉛粒子2の間に電子伝導パスが形成されていると考えられる。
本実施形態の珪素含有粒子1は負極活物質である。本実施形態の珪素含有粒子1は、珪素を含有する粒子を示す。珪素含有粒子1は、実質的に珪素のみを含む粒子であってもよい。珪素含有粒子1は、珪素を含有する限り、その他の元素を含有してもよい。珪素含有粒子1は、たとえば酸素を含有してもよい。すなわち珪素含有粒子1は酸化珪素粒子であってもよい。
SiOx …(I)
(ただし式中、xは0≦x≦1.5を満たす。)
によって表される組成を有してもよい。
本実施形態の黒鉛粒子2は負極活物質である。本実施形態の黒鉛粒子2は、黒鉛構造を含む粒子を示す。黒鉛構造は、炭素六角網面が積層された結晶構造を示す。黒鉛粒子2は、実質的に黒鉛のみを含む粒子であってもよい。黒鉛は人造黒鉛であってもよい。黒鉛は天然黒鉛であってもよい。黒鉛粒子2は、たとえばソフトカーボン、ハードカーボン等を含む粒子であってもよい。黒鉛粒子2は、珪素含有粒子1よりも大きいd50を有してもよい。これにより珪素含有粒子1の周囲に大きな細孔4が形成されやすくなる可能性もある。黒鉛粒子2は、たとえば1μm以上30μm以下のd50を有してもよい。黒鉛粒子2は、たとえば8μm以上16μm以下のd50を有してもよい。
負極合材層22は導電材をさらに含んでもよい。導電材は負極合材層22内の電子伝導を補助する。導電材は特に限定されるべきではない。導電材は、たとえば、カーボンブラック、気相成長炭素繊維(VGCF)、カーボンナノチューブ(CNT)、グラフェンフレーク、活性炭等であってもよい。カーボンブラックは、たとえば、アセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(登録商標)等であってもよい。1種の導電材が単独で使用されてもよい。2種以上の導電材が組み合わされて使用されてもよい。導電材の含量は、100質量部の黒鉛粒子2に対して、たとえば1質量部以上10質量部以下であってもよい。黒鉛粒子2が電子伝導性を有するため、導電材が不要な場合もあり得る。
負極合材層22はバインダをさらに含んでもよい。バインダは負極合材層22内の各構成要素(粒子)同士を結着する。バインダは、負極合材層22と負極集電体21とを結着する。バインダは特に限定されるべきではない。バインダは、たとえば、ポリアミド(PA)、ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合体、スチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリアクリル酸(PAA)等であってもよい。1種のバインダが単独で使用されてもよい。2種以上のバインダが組み合わされて使用されてもよい。バインダの含量は、100質量部の黒鉛粒子2に対して、たとえば1質量部以上10質量部以下であってもよい。
正極10はシートである。正極10は帯状である。正極10は正極合材層を少なくとも含む。正極10は正極集電体をさらに含んでもよい。正極集電体は、たとえばAl箔、Al合金箔等であってもよい。正極集電体は、たとえば5μm以上50μm以下の厚さを有してもよい。
セパレータ30は多孔質フィルムである。セパレータ30は正極10および負極20の間に配置されている。セパレータ30は正極10および負極20を電気的に絶縁している。セパレータ30は、たとえば10μm以上50μm以下の厚さを有してもよい。セパレータ30は、たとえば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等により形成され得る。
電解液は電極群40に含浸されている。電解液は溶媒および支持塩を含む。溶媒は、EC、FECおよびVCからなる群より選択される少なくとも1種を含む。すなわち電解液が、EC、FECおよびVCからなる群より選択される少なくとも1種(以下「EC等」とも記される)を含む。EC等は、100体積部の溶媒に対して、たとえば1体積部以上50体積部以下含まれていてもよい。EC等は、100体積部の溶媒に対して、たとえば10体積部以上40体積部以下含まれていてもよい。
EC等は環状カーボネートである。溶媒は、EC等を含む限り、その他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、たとえば、EC等以外の環状カーボネート、鎖状カーボネート、ラクトン、環状エーテル、鎖状エーテル、カルボン酸エステル等が挙げられる。
支持塩は溶媒に溶解している。支持塩は支持電解質として機能する。電解液は、たとえば0.5mоl/l以上2.0mоl/l以下の支持塩を含んでもよい。支持塩は、たとえば、LiPF6、LiBF4、Li[N(FSO2)2]、Li[N(CF3SO2)2]等であってもよい。1種の支持塩が単独で使用されてもよい。2種以上の支持塩が組み合わされて使用されてもよい。
電解液は、溶媒および支持塩に加えて、各種の添加剤をさらに含んでもよい。電解液は、たとえば0.005mоl/l以上0.5mоl/l以下の添加剤を含んでもよい。添加剤としては、たとえば、ガス発生剤(いわゆる過充電添加剤)、SEI(solid electrolyte interface)膜形成剤等が挙げられる。
図3は、本実施形態の非水電解質二次電池の製造方法の概略を示すフローチャートである。本実施形態の電池の製造方法は、「(a)複合粒子の調製」、「(b)負極の製造」、「(c)組み立て」および「(d)細孔の形成」を少なくとも含む。本実施形態の電池の製造方法は「(e)初回充放電」をさらに含んでもよい。
本実施形態の電池の製造方法は、EC、FECおよびVCからなる群より選択される少なくとも1種の固体材料を、珪素含有粒子1の表面に付着させることにより、複合粒子5を調製することを含む。
本実施形態の電池の製造方法は、複合粒子5および黒鉛粒子2を少なくとも含む負極合材層22を形成することにより、負極20を製造することを含む。
本実施形態の電池の製造方法は、負極20、正極10および電解液を少なくとも含む電池100を組み立てることを含む。
本実施形態の電池の製造方法は、固体材料3を電解液に溶解させることにより、負極合材層22内に細孔4を形成することを含む。
本実施形態の電池の製造方法は、細孔4の形成後、電池100の初回充放電を実施することを含んでもよい。以上より電池100が製造され得る。なお本実施形態のV2/V0.2は、「(e)初回充放電」を経た電池100において測定される値を示す。
《(a)複合粒子の調製》
以下の材料が準備された。
珪素含有粒子1:SiO(SiO1)、d50=5.2μm
固体材料3:EC(粉末)
以下の材料が準備された。
黒鉛粒子2:天然黒鉛
導電材:AB
バインダ:PI
負極集電体21:Cu箔
正極10が準備された。正極活物質はLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2である。セパレータ30が準備された。セパレータ30はPE製の多孔質フィルムである。正極10、セパレータ30、負極20およびセパレータ30がこの順序で積層され、さらにこれらが渦巻状に巻回されることにより電極群40が形成された。
支持塩:[EC/DMC/EMC=3/4/3(体積比)]
電池100の組み立て後、電池100が室温環境で12時間放置された。これにより固体材料3が溶解し、負極合材層22内に細孔4が形成されたと考えられる。固体材料3の溶解により形成される細孔4は、珪素含有粒子1の周囲に形成されると考えられる。固体材料3の溶解により形成される細孔4は、大きな細孔であると考えられる。
25℃において、定電流−定電圧方式充電により電池100が充電された。これにより初回充電容量が測定された。定電流充電時の電流レートは0.1Cである。定電圧充電時の電圧は4.1Vである。充電後、定電流−定電圧方式放電により電池100が放電された。これにより初回放電容量が測定された。定電流放電時の電流レートは0.1Cである。定電圧放電時の電圧は3Vである。なお「1C」の電流レートでは、電池100の定格容量が1時間で放電される。「0.1C」は1Cの10分の1の電流レートである。
複合粒子5が調製されず、珪素含有粒子1がそのまま使用されることを除いては、実施例1と同様に電池100が製造された。
下記表1に示されるように、固体材料3の付着量が変更されることを除いては、実施例1と同様に電池100が製造された。
電解液注入後の放置時間が2時間とされることを除いては、実施例3と同様に電池100が製造された。
1.3μmのd50を有する珪素含有粒子1が使用されることを除いては、比較例1と同様に電池100が製造された。
1.3μmのd50を有する珪素含有粒子1が使用されることを除いては、実施例1〜4と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてFECが使用されることを除いては、実施例1〜4と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてFECが使用されることを除いては、比較例2と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてFECが使用されることを除いては、実施例5〜8と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてFECが使用されることを除いては、比較例4と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてVCが使用されることを除いては、実施例1〜4と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてVCが使用されることを除いては、比較例2と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてVCが使用されることを除いては、実施例5〜8と同様に電池100が製造された。
固体材料3としてVCが使用されることを除いては、比較例4と同様に電池100が製造された。
《Log微分細孔容積分布》
初回充放電後の電池100が解体された。これにより負極20が回収された。負極20がEMCにより洗浄された。洗浄後、低露点環境で負極20が12時間乾燥された。乾燥後、負極合材層22のLog微分細孔容積分布が測定された。測定装置は、島津製作所社製の細孔分布測定装置(製品名「オートポアIV 9520」)である。Log微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積(V0.2)に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積(V2)の比(V2/V0.2)が算出された。結果は下記表1〜3に示される。
2Cの電流レートにより、3Vと4.1Vとの間で充放電サイクルが100サイクル実施された。「2C」は1Cの2倍の電流レートである。100サイクル後の放電容量が初回放電容量で除されることにより、容量維持率が算出された。容量維持率は下記表1〜3に示される。容量維持率が高い程、サイクル特性が向上していると考えられる。
上記表1〜3に示されるように、V2/V0.2が10.5以上33.1以下である実施例は、同条件を満たさない比較例に比して、サイクル特性が向上している。負極合材層22が大きな細孔4を適度に含むことにより、珪素含有粒子1の大きな膨張が細孔4に吸収されるためと考えられる。
Claims (4)
- 負極、正極および電解液を少なくとも含み、
前記電解液は、エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネートおよびビニレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記負極は負極合材層を少なくとも含み、
前記負極合材層は珪素含有粒子および黒鉛粒子を少なくとも含み、
前記負極合材層のLog微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積の比が、10.5以上33.1以下である、
非水電解質二次電池。 - 前記負極合材層のLog微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積の比が、10.5以上26.6以下である、
請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネートおよびビニレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも1種の固体材料を、珪素含有粒子の表面に付着させることにより、複合粒子を調製すること、
前記複合粒子および黒鉛粒子を少なくとも含む負極合材層を形成することにより、負極を製造すること、
前記負極、正極および電解液を少なくとも含む非水電解質二次電池を組み立てること、
および、
前記固体材料を前記電解液に溶解させることにより、前記負極合材層内に細孔を形成すること、
を少なくとも含み、
前記負極合材層のLog微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積の比が、10.5以上33.1以下になるように、前記細孔が形成される、
非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記負極合材層のLog微分細孔容積分布において、細孔直径が0.2μmであるときのLog微分細孔容積に対する、細孔直径が2μmであるときのLog微分細孔容積の比が、10.5以上26.6以下になるように、前記細孔が形成される、
請求項3に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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