JP6894759B2 - 歯科用りん酸塩系埋没材 - Google Patents
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Description
歯科の欠損形態を印象材と呼ばれる型材にて欠損型を取り、そこに石膏などの模型材を注入することにより、患者の欠損形態を口腔外にて再現した模型を作製する。次に、この模型にワックスを用いて修復されるべき形の形態を再現する。これを埋没材と呼ばれる型材に注入して、硬化させた後にワックスを焼却して、歯科用の金属もしくはセラミックスなどに置き換えるものである。このロストワックス法により歯科の金合金、金銀パラジウム合金、陶材焼き付け用合金を鋳造することが一般的であったが、近年ガラスセラミックスであるプレス法にも応用されるようになってきた。りん酸塩系埋没材は、従来から高融点の金属を鋳造するために用いられてきたが、最近では高融点の金属から低融点の金属、さらにプレスセラミックスのプレス用埋没材としても使用されるようになってきている。
このりん酸塩系埋没材の組成は、粉材中に結合材として酸化マグネシウム及び第1りん酸アンモニウムを、耐火材(骨材)としてシリカ、アルミナ、及びジルコン等を含み、専用液としてコロイダルシリカを含む水溶液を含む液材からなり、それらを練和・硬化させるものである。
この埋没材の利点として、専用液のコロイダルシリカの濃度を調節することにより、様々な金属の鋳造収縮に見合った総合膨張を得ることができる。そのため、この埋没材は、たとえば、プレスセラミックス、金を主体とするプレシャス合金からニッケル、コバルトを主体とするノンプレシャス合金まで幅広く使用できる。
プレスセラミックスには大きく分けて2種類の形態が歯科では使用されている。即ち、プレスセラミックスには強度を向上させるためにリューサイト結晶にて強化しているものや二ケイ酸リチウム結晶にて強化しているものがある。リューサイト強化型のプレスセラミックスは一般的には100〜200MPa程度の曲げ強度を有しているが、歯科のクラウンブリッジの補綴修復としては強度不足であった。最近では二ケイ酸リチウムと呼ばれる結晶形態を持つプレスセラミックスが歯科では応用されるようになってきた。これは、SiO2、Li2O、Al2O3を基本とするガラス組成からLi2Si2O5の結晶を析出させたものであり、一般的には400〜500MPaの曲げ強度を有している。このインゴットの成型温度は900℃前後になることが多く、歯科用ではりん酸塩系埋没材が用いられてきた。しかし、インゴットをプレスする場合、プレスされた成型体(プレスセラミックス)と埋没材の間に反応層が生じるという問題があった。この反応層はインゴットを軟化させ、埋没材の中にプレスした際、高温化でインゴットの成型体(プレスセラミックス)と埋没材が接触することにより生じるものである。一般的にはこの反応層はアルミナ粒子などによりブラスト処理されるかもしくはフッ酸にて酸処理を行う。この後に、ステインと呼ばれる歯科専用の着色材を塗布して、歯冠色を模倣することが一般的である。ただし、反応層が厚い場合、原型との適合性が悪くなるという問題があった。
特許文献2には、りん酸塩系埋没材の練和液の技術が開示されている。具体的には、練和液としてアルカリ金属塩及び酸性の塩を酸性領域に調製し、鋳型を高温のファーネスに投入できる技術が開示されている。しかし、コロイダルシリカ成分を基本的に含まないため、硬化膨張が不十分であり、プレスセラミックス用の埋没材の性能としては不十分であった。
特許文献3には、プレスセラミックス用の埋没材に耐熱性の顔料を含ませるむ技術が開示されている。この技術によればプレスセラミックスの成型体を掘り出しするとき、埋没材の識別をしやすくなる。しかし、この技術においてもプレスセラミックスの表面性状を滑沢にするには不十分であった。
特許文献4には、プレスセラミックスの成型を行う際に使用するワックスパターン用離型材の技術が開示されている。しかし、この技術ではプレスセラミックスと埋没材との離型効果は向上するものの、プレスセラミックスの表面を滑沢にするには不十分であった。
即ち、本発明は、
粉材が
(a)酸化マグネシウム 5〜20wt%
(b)第一りん酸アンモニウム 8〜25wt%を含み
液材が
(c)表面がカチオン処理してあるコロイダルシリカを含む水溶液を含む
ことによる歯科用りん酸塩系埋没材である。
本発明の歯科用りん酸塩系埋没材は、(c)カチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液のpHが8.0〜10.0であることが好ましい。
本発明の歯科用りん酸塩系埋没材は、(c)カチオン処理されたコロイダルシリカの表面のカチオン処理がアルミナ処理であることが好ましい。
本発明の歯科用りん酸塩系埋没材は、粉材と液材とにより構成される。
粉材は、(a)酸化マグネシウム及び(b)第一りん酸アンモニウムを含む。
粉材に含まれる(a)酸化マグネシウムの種類は特に制限はないが、純度が高い方が好ましく、また微細化してある方が好ましい。
(a)酸化マグネシウムの平均粒径は、特に制限はないが、平均粒径は15〜40μmであることが好ましく、20〜30μmであることが更に好ましい。また、酸化マグネシウムの粒度分布において100μm以上の粒子が1%以内であることが好ましく、更に好ましくは100μm以上の粒子を含まないことである。さらに複数の平均粒径を持つものを組み合わせても良い。複数の平均粒径を持つものを組み合わせた場合、組み合わせた後の平均粒径が15〜40μmであることが好ましい。
本発明のりん酸塩系埋没材において本発明の効果を発現させるためには、酸化マグネシウムの配合量は、りん酸塩系埋没材の粉材に対して5〜20wt%の範囲でなければならない。5wt%未満の場合、十分な鋳型の強度が得られず、鋳型材としては不十分なものとなり、20wt%越える場合の骨材の配合量が少なくなり、十分な熱膨張が得られない場合が生じうる。
しかし、第1りん酸アンモニウムは埋没材中で結合材として働くために最大粒径は小さいことが好ましい。プレス成型した成形体の表面の滑沢性を維持するためには60μm以上の粒径のものが無いことが好ましく、そしてさらに60μm以下の粒径の内、25μm以下の粒径のものが10〜45%であることがより好ましく、20〜35%であることが更に好ましい。
本発明のりん酸塩系埋没材において本発明の効果を発現させるためには、第1りん酸アンモニウムの配合量はりん酸塩系埋没材の粉材に対して、8〜25wt%の範囲でなければならない。配合量が8wt%未満の場合、十分な鋳型の強度が得られず、鋳型材としては不十分なものとなり、25wt%越える場合、鋳造体もしくはプレス体の表面性状が粗造になるという問題が生じうる。
まず、コロイダルシリカ自体の製造方法には大きく分けて2つの方法がある。水ガラス法とアルコキシド法の2つの方法が主流である。
水ガラス法は、ケイ酸ソーダをイオン交換し、活性ケイ酸を調製後、これを加熱下において、NaOHでpH調整するものである。
シランカップリング材にてカチオン性のコロイダルシリカを含む水溶液を製造する方法としては、コロイダルシリカ水溶液にシランカップリング材の処理量を添加して攪拌することによりコロイダルシリカを処理する方法がある。なお、例えば50〜80℃の範囲で加温し、1〜2時間程度攪拌することによって所望の処理液が得られる。コロイダルシリカ水溶液とシランカップリング材の比率は50:1〜5:1の重量比率で処理することが好ましい。
これらの中でも、コロイダルシリカとの反応性が良好であることから、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく用いられる。
これらシランカップリング材は、単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
これらのシランカップリング処理を行った後にアルカリ金属化合物を加えてpHを8〜10に調製することが好ましい。
これらのアルカリ金属化合物として水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適に用いることができる。
具体的にはアルミン酸ナトリウム、チタン酸ナトリウム、ジルコン酸ナトリウムなどをコロイダルシリカ水溶液に添加し、加温、攪拌することにより得られる。
これらのアルカリ金属化合物として水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適に用いることができる。なお、アルカリ金属化合物を加えて、pHを8〜10に調製することが好ましい。
金属元素で処理したカチオン性コロイダルシリカの固形分濃度は15〜40wt%が好ましく、20〜30wt%が特に好ましい。また、このコロイダルシリカの1次粒子径も特に制限はないが、5〜30nmが好ましく、8〜20nmが特に好ましい。
アルカリ金属の含有量(酸化物換算)が、0.001wt%未満の場合、埋没材の硬化時間が極端に遅くなるという問題が生じうる。また、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)が、0.30wt%を超えると、プレス成型体の面あれが生じるという問題が生じうる。
さらに、(c)カチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液のpHが8.0〜10.0であることが好ましい。pHが8.0未満の場合、埋没材の硬化時間が極端に遅くなるという問題が生じうる。また、pHが10.0を超えると、埋没材の硬化時間が早くなるという問題が生じうる。
以下、実施例により本発明をより詳細に、且つ具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
(酸化マグネシウムの調製)
酸化マグネシウム原料を粉砕、分級して、平均粒径が25μmであり、100μm以上の粒子の割合を1%以内のものを調製した。
(第1りん酸アンモニウムの調製)
第1りん酸アンモニウムを粉砕後、250メッシュ(60μm)を全通し、25μm(500メッシュ)篩い下の粒子が30wt%になるように調製した。
(骨材)
骨材として、クリストバライト(200メッシュ(77μm)全通)、石英(200メッシュ(77μm)全通)、ケイ酸ジルコニウム(200メッシュ(77μm)全通)、ジルコニア(200メッシュ(77μm)全通)を用いた。
以下の表に示す実施例に記載の組成にてボールミルを用いて30分間、粉材の混合を行った。さらに1000μmの篩いを行い、粉材とした。
1次粒子径が10nmの酸性コロイダルシリカ(固形分濃度30%)に、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製:KBM−603)を10:1の質量比率で加えて、80℃の温度に加温、攪拌し、その後1Nの水酸化ナトリウム溶液を加えて、pH9になるように調製した。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.10wt%であった。
(液材Bの調製)
液材Aと同様の処理を施しpHが7になるように液材を調製し、液材Bとした。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.01wt%であった。
(液材Cの調製)
液材Aと同様の処理を施しpHが11になるように液材を調製し、液材Cとした。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.60wt%であった。
(液材Dの調製)
液材Aと同様の処理を施しpHが8になるように液材を調製し、液材Dとした。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.01wt%であった。
(液材Eの調製)
液材Aと同様の処理を施しpHが10になるように液材を調製し、液材Eとした。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.20wt%であった。
(液材Fの調製)
原料として市販のケイ酸ナトリウム水溶液をベースにアルミン酸ナトリウムを加えて、加温加熱を行い、コロイダルシリカ水溶液を作製した。なお、Al2O3/SiO2のモル比率は0.001となるように調製した。なお、イオン交換の濃縮過程でシリカ粒子径をコントロールし、1次粒子径は10nm、固形分濃度は30%、アルカリ金属を添加してpHは9になるように調製した。なお、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)は0.1wt%であった。
(液材Gの調製)
液材Fのコロイダルシリカを用いて液材Fと同様のアルミナ処理を行い、アルカリ金属を用いてpHを7に調製した。アルカリ金属量(酸化物換算)は0.02wt%であった。
(液材Hの調製)
液材Fのコロイダルシリカを用いて液材Fと同様のアルミナ処理を行い、アルカリ金属を用いてpHを12になるように調製した。なお、アルカリ金属量(酸化物換算)は0.80wt%であった。
(液材Iの調製)
液材Fのコロイダルシリカを用いて液材Fと同様のアルミナ処理を行い、アルカリ金属を用いてpHを8に調製した。アルカリ金属量(酸化物換算)は0.01wt%であった。
(液材Jの調製)
液材Fのコロイダルシリカを用いて液材Fと同様のアルミナ処理を行い、アルカリ金属を用いてpHを10に調製した。アルカリ金属量(酸化物換算)は0.20wt%であった。
(液材Kの調製(比較例のコロイダルシリカ水溶液))
比較例としてカチオン処理されていないコロイダルシリカを含む水溶液SI-30(日揮触媒製)を用いた。この1次粒子径は11nmで固形分濃度は30%であった。これを液材Kとした。
(初期硬化時間、圧縮強さ、亀裂剥離試験の測定)
下記実施例及び比較例組成表の粉材及び液材を用いて埋没材を作製し、JIS T 6608:2001(歯科用りん酸塩系埋没材)の規格に従い、初期硬化時間、圧縮強さ、亀裂剥離試験を行った。なお、亀裂剥離試験は本発明がプレス用埋没材を意図しているため、リングレスにて試験を行った。なお、亀裂剥離試験は、亀裂剥離がないものを○、少し亀裂はあるが、プレスには支障のないものは△、プレス不可能な亀裂ができたものは×として結果を評価した。
(反応層の評価)
10mm×10mm 厚み1mmのワックス板を作製し、プレス専用リング台に植立した。
下記表の下記実施例及び比較例組成表の粉材及び液材を用いて作製したりん酸塩系埋没材を用いてラボミキサー(松風製)により60秒間練和し、プレス専用のリングに注入した。埋没してから20分後に850℃のファーネスに投入し、1時間係留を行った。その後にニケイ酸リチウムインゴット ヴィンテージLD (松風製)を使用説明書に記載のプレススケジュールにてプレスを行った。プレス終了後、成型体を掘り出し、反応層の有無に関して目視にて評価を行った。反応層が付着している表面を3次元レーザー顕微鏡にてスキャンし、反応層の面積を計算した。プレス成型体の表面に反応層が全くない場合をスコア100%とし、プレス成型体全てに反応層が付着している場合をスコア0%とし、プレス成型体の表面に対する反応層の面積の割合を評価した。
実施例1〜15は反応層の面積がプレス成型体の表面に対して50%以下であり、スコアが50以上であった。この場合、臨床的に問題なく使用できる。一方、比較例1のスコアは22、比較例2のスコアは9、比較例6のスコアは29であり、非常に低い値となり、臨床的な使用に問題が生じうる結果となった。また比較例3〜5では、亀裂剥離試験においてプレス不可能な亀裂が生じ、反応層の評価について行うことができなかった。
(効果)
上記結果のように、本発明により、二ケイ酸リチウムインゴットをプレス成型しても反応層がほとんどないりん酸塩系埋没材を得ることができた。
Claims (4)
- 粉材が
(a)酸化マグネシウム 5〜20wt%
(b)第一りん酸アンモニウム 8〜25wt%を含み、
液材が
(c)カチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液を含み、
カチオン処理されたコロイダルシリカは、カチオン性を持つシランカップリング材またはカチオン性を持つ金属元素で表面処理されたコロイダルシリカであることを特徴とする歯科用りん酸塩系埋没材。 - 前記(c)カチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液中における、アルカリ金属の含有量(酸化物換算)が0.001〜0.30wt%あることを特徴とする請求項1記載の歯科用りん酸塩系埋没材。
- 前記(c)カチオン処理されたコロイダルシリカを含む水溶液のpHが8.0〜10.0であることを特徴とする請求項1又は2記載の歯科用りん酸塩系埋没材。
- 前記カチオン処理がアルミナ化合物処理であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の歯科用りん酸塩系埋没材。
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