JP6894205B2 - スチレン系樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
1.(A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を含有するスチレン系樹脂組成物の製造方法であって、
少なくとも一つの混練部を有する二軸押出機に前記(A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を供給し、前記混練部のいずれかの下流側直後の樹脂温度が250℃以上266℃以下となるように溶融混練することを特徴とするスチレン系樹脂組成物の製造方法。
2.前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部において、前記(A)スチレン系樹脂が93〜25質量部、前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が7〜75質量部であることを特徴とする前記1に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
3.(A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂と、(C)リン系難燃剤を含有するスチレン系樹脂組成物の製造方法であって、
第一供給部と、第二供給部と、前記第一供給部と第二供給部との間に配置された少なくとも一つの混練部と、を有する二軸押出機の前記第一供給部より前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を供給し、
前記第二供給部より前記(C)リン系難燃剤を供給し、
前記混練部のいずれかの下流側直後の樹脂温度が250℃以上266℃以下となるように溶融混練することを特徴とするスチレン系樹脂組成物の製造方法。
4.前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部において、前記(A)スチレン系樹脂が93〜25質量部、前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が7〜75質量部であり、
前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部に対して、前記(C)リン系難燃剤を6〜65質量部用いることを特徴とする前記3に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
5.前記(C)リン系難燃剤が、芳香族ジオールビス(ジアリールホスフェート)化合物であることを特徴とする前記3又は4に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
6.前記芳香族ジオールビス(ジアリールホスフェート)化合物が、ビスフェノールAビス(ジアリールホスフェート)化合物であることを特徴とする前記5に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
(1)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=20〜80度であるニーディングブロック
(2)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=90度であるニーディングブロック
(3)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=100〜170度であるニーディングブロック
(但し、Lはニーディングブロックの長さ(mm)、Dはスクリュー径(mm)、Bはニーディングブロックを構成する羽根の枚数(枚)、αは隣接する2枚の羽根の間のねじれ角度(度)を表す。)
また、スチレン系樹脂組成物の成形物の流動性・擦り傷性等の観点から、滑剤としてポリオレフィン系ワックス、高級脂肪酸アミド、及び高級カルボン酸金属塩等を使用する事が出来る。更に充填材としてタルクを添加する事が出来る。タルクを添加する場合特に制限されないが、好ましくは体積平均粒子径が2〜15μmであり、更に好ましくは5〜10μmである。添加量は(A)スチレン系樹脂と(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計が100質量部に対して、タルク10質量部以下である事が好ましい。
使用した(A)スチレン系樹脂は、還元粘度0.69dl/g、ゲル含有量26.6量%で、ゴム状重合体を9.4質量%含有し、該ゴム状重合体の体積平均粒子径2.8μmであり、その全てがシス−1,4結合を90モル%以上の比率で含有するハイシスポリブタジエンゴムのゴム変性スチレン系樹脂(HI)である。
ここで言う還元粘度、ゲル含有量、ゴム状重合体含有量及び体積平均粒子径は以下の方法にて測定した。
スチレン系樹脂1gにメチルエチルケトン(MEK)15mlとアセトン15mlの混合溶媒を加え、25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離で不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を取り出し、500mlのメタノールを加えて樹脂分を析出させ、不溶分を濾過乾燥する。同操作で得られた樹脂分をトルエンに溶解してポリマー濃度0.4%(重量/体積)の試料溶液を作製する。この試料溶液、及び純トルエンを30℃に恒温しウベローデ型粘度計により溶液流下秒数を測定して、下式にて算出した。
t0:純トルエン流下秒数
t1:試料溶液流下秒数
C:ポリマー濃度
スチレン系樹脂をトルエンに2.5質量%の割合で加え、25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離(回転数10000〜14000rpm、分離時間30分)で不溶分(ゲル分)を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を除去してゲルを得る。次に、この膨潤ゲルを100℃で2時間予備乾燥した後、120℃の真空乾燥機で1時間乾燥する。デシケータで常温まで冷却し精秤し下式にて算出した。
ゲル分率(%)=((b−a)/S)×100
a:遠心沈降管重量
b:乾燥ゲル+遠心沈降管重量
S:試料樹脂重量
スチレン系樹脂をクロロホルムに溶解させ、一定量の一塩化ヨウ素/四塩化炭素溶液を加え暗所に約1時間放置後、15質量%のヨウ化カリウム溶液と純水50mlを加え、過剰の一塩化ヨウ素を0.1Nチオ硫酸ナトリウム/エタノール水溶液で滴定し、付加した一塩化ヨウ素量から算出した。
スチレン系樹脂をジメチルホルムアミドに完全に溶解させ、レーザー回析方式粒度分布装置にて測定した。測定装置としては、ベックマン・コールター株式会社製レーザー回析方式粒子アナライザー「LS−230型」を用いた。
三菱エンジニアリングプラスチックス社製「PX100F」(極限粘度:0.38dl/g)を使用した。
大八化学工業社製「CR−741」(リン含有量8.2質量%)を使用した。
富士タルク工業株式会社製「FH108」(体積平均粒子径:8μm)を使用した。
(A)スチレン系樹脂、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂、タルクを表1に示す配合量(質量部)にて、ヘンシェルミキサー型混合機で予備混合した後、二軸押出機の第一供給部に定量供給して溶融混練り後、更に同押出機の液添用ノズルより(C)リン系難燃剤を表1に示す配合比率にて供給し、溶融混練りして、ストランドとし、水冷してからペレタイザーへ導き、ペレット化して難燃剤マスターバッチを得た。尚、予備混合時にソジウムアルミノシリケートとA型ゼオライトの混合物、ジンクステアレート、ポリエチレンワックス、エチレンビスステアリン酸アマイドも同時に添加した。
A:L/D=1.03、B=7枚、α=45度
C:L/D=1.03、B=5枚、α=45度
E:L/D=0.76、B=5枚、α=45度
F:L/D=1.03、B=7枚、α=90度
G:L/D=1.03、B=5枚、α=90度
H:L/D=0.76、B=5枚、α=90度
I:L/D=1.03、B=7枚、α=135度
J:L/D=0.76、B=5枚、α=135度
Lはニーディングブロック及び順送りスクリューブロックの長さ(mm)、Dはスクリュー径(mm)、Bはニーディングブロックを構成する羽根の枚数(枚)、αは隣接する2枚の羽根の間のねじれ角度(度)を表す
スチレン系樹脂組成物を表2及び表3に示す配合量(質量部)にて、ヘンシェルミキサー型混合機で予備混合した後、単軸押出機及び二軸押出機に供給して、溶融混練りして、ストランドとし、水冷してからペレタイザーへ導き、ペレット化してスチレン系難燃樹脂組成物を得た。
実施例、比較例に示された各種測定は以下の方法により実施した。結果を表1〜表3に示す。
プレス成形機(株式会社東洋精機製作所製「MP−2F」)にて、スチレン系樹脂組成物のペレットを70℃で3時間加熱乾燥後、プレス板の端に約100g置いて、設定温度200℃にて3分間加熱を行い、徐々に圧力をかけて、溶融してはみ出してきたスチレン系樹脂組成物をゆっくり引いて、厚さが約30〜50μmのフイルムを作製し、目視観察した。評価結果は下記のように表記した。
○:ブツが無い
×:分散不良のブツがある
スチレン系難燃性樹脂組成物のペレットを70℃で3時間加熱乾燥後、射出成形機(日本製鋼所株式会社製「J100E−P」)にて、127×12.7×0.8mmの難燃性評価用試験片を成形した。係る試験片を用い、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ社のサブジェクト94号の垂直燃焼試験方法(UL94)に基づき、燃焼試験を行った。
スチレン系難燃性樹脂組成物のペレットを70℃で3時間加熱乾燥後、射出成形機(日本製鋼所株式会社製「J100E−P」)にて、3段プレート金型(成形品寸法:縦/横/深さ=90×45×3,2,1mm)をシリンダー温度:220℃、金型温度:40℃、冷却時間:30秒、射出速度:30%、射出時間:5秒にて連続成形した。成形品に発生するフラッシュを目視観察した。評価結果は下記のように表記した。
○:フラッシュの発生無し
×:フラッシュが発生
2 第一供給部
3 混練部
4 真空ベント口
5 樹脂組成物の排出口(ダイス)
6 第二供給部
7 温度計
Claims (6)
- (A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を含有するスチレン系樹脂組成物の製造方法であって、
少なくとも一つの混練部を有する二軸押出機に前記(A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を供給し、前記混練部のいずれかの下流側直後の樹脂温度が250℃以上266℃以下となるように溶融混練することを特徴とするスチレン系樹脂組成物の製造方法。 - 前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部において、前記(A)スチレン系樹脂が93〜25質量部、前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が7〜75質量部であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
- (A)スチレン系樹脂と、(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂と、(C)リン系難燃剤を含有するスチレン系樹脂組成物の製造方法であって、
第一供給部と、第二供給部と、前記第一供給部と第二供給部との間に配置された少なくとも一つの混練部と、を有する二軸押出機の前記第一供給部より前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂を供給し、
前記第二供給部より前記(C)リン系難燃剤を供給し、
前記混練部のいずれかの下流側直後の樹脂温度が250℃以上266℃以下となるように溶融混練することを特徴とするスチレン系樹脂組成物の製造方法。 - 前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部において、前記(A)スチレン系樹脂が93〜25質量部、前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂が7〜75質量部であり、
前記(A)スチレン系樹脂と前記(B)ポリフェニレンエーテル系樹脂の合計100質量部に対して、前記(C)リン系難燃剤を6〜65質量部用いることを特徴とする請求項3に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。 - 前記(C)リン系難燃剤が、芳香族ジオールビス(ジアリールホスフェート)化合物であることを特徴とする請求項3又は4に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記芳香族ジオールビス(ジアリールホスフェート)化合物が、ビスフェノールAビス(ジアリールホスフェート)化合物であることを特徴とする請求項5に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
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