JP6891757B2 - 溶媒抽出設備、および溶媒抽出方法 - Google Patents
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Description
(化学式1)
Na2S2O3+4Cl2+5H2O→2NaCl+2H2SO4+6HCl
第2発明の溶媒抽出設備は、第1発明において、前記冷却装置は、前記有機溶媒を所定時間貯留することで、前記有機溶媒を自然放熱により冷却するタンクであることを特徴とする。
第3発明の溶媒抽出設備は、第1発明において、前記冷却装置は、前記有機溶媒を強制放熱により冷却する装置であることを特徴とする。
第4発明の溶媒抽出設備は、第1、第2または第3発明において、前記固液分離装置は、前記有機溶媒と水との混合液を固液分離することを特徴とする。
第5発明の溶媒抽出設備は、第4発明において、前記固液分離装置は、前記混合液を多段階で固液分離することを特徴とする。
第6発明の溶媒抽出設備は、第1、第2、第3、第4または第5発明において、前記固液分離装置は濾過装置であることを特徴とする。
第7発明の溶媒抽出設備は、第1、第2、第3、第4、第5または第6発明において、前記循環流路は、抽出段、逆抽出段および活性化工程をこの順に通っており、前記抜取流路は、前記循環流路の前記逆抽出段と前記活性化工程との間に接続されていることを特徴とする。
第8発明の溶媒抽出設備は、第1、第2、第3、第4、第5、第6または第7発明において、前記抽出始液に還元剤を添加して、前記抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整する還元剤添加装置を備えることを特徴とする。
第9発明の溶媒抽出方法は、アミン系抽出剤としてTNOAを含む有機溶媒を循環使用して、抽出始液である塩化ニッケル水溶液からコバルトを溶媒抽出する溶媒抽出方法であって、前記有機溶媒を循環させる循環流路から、前記有機溶媒の一部を抜き取り、抜き取った前記有機溶媒を冷却することで、前記アミン系抽出剤の劣化生成物であるDNOAを固形化し、冷却後の前記有機溶媒を固液分離することで、前記有機溶媒から前記劣化生成物を除去し、固液分離後の前記有機溶媒を前記循環流路に戻し入れ、前記劣化生成物の除去による不足分を補うように、新規の前記アミン系抽出剤を前記循環流路に供給し、前記抽出始液は硫化物からニッケル、コバルトを回収する湿式製錬プロセスにおける脱鉄工程の処理後液であることを特徴とする。
第10発明の溶媒抽出方法は、第9発明において、前記有機溶媒の冷却は、前記有機溶媒をタンクに所定時間貯留することで、前記有機溶媒を自然放熱することにより行われることを特徴とする。
第11発明の溶媒抽出方法は、第9発明において、前記有機溶媒の冷却は、前記有機溶媒を強制放熱することにより行われることを特徴とする。
第12発明の溶媒抽出方法は、第9、第10または第11発明において、前記有機溶媒の固液分離は、濾過装置により行われることを特徴とする。
第13発明の溶媒抽出方法は、第9、第10または第11発明において、前記有機溶媒と水との混合液を固液分離することで、前記混合液から前記劣化生成物を除去することを特徴とする。
第14発明の溶媒抽出方法は、第13発明において、前記混合液を多段階で固液分離することを特徴とする。
第15発明の溶媒抽出方法は、第9、第10、第11、第12、第13または第14発明において、前記循環流路は、抽出段、逆抽出段および活性化工程をこの順に通っており、前記循環流路の前記逆抽出段と前記活性化工程との間から、前記有機溶媒の一部を抜き取ることを特徴とする。
第16発明の溶媒抽出方法は、第9、第10、第11、第12、第13、第14または第15発明において、前記抽出始液に還元剤を添加して、前記抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整することを特徴とする。
第2発明によれば、簡易な装置で有機溶媒を冷却するので、設備コスト、操業コストを抑えることができる。
第3発明によれば、有機溶媒を強制放熱により冷却するので、外気温に影響されず有機溶媒を所望の温度まで冷却でき、劣化生成物を確実に固形化できる。
第4発明によれば、有機溶媒に水を添加することで、有機溶媒に含まれる不純物からなる固形物が水に溶解する。除去される固形物の量を低減できるので固液分離に要する時間を短縮できる。
第5発明によれば、混合液を多段階で固液分離することで、劣化生成物の除去率を向上できる。
第6発明によれば、簡易な装置で有機溶媒を固液分離するので、設備コストを抑えることができる。
第7発明によれば、逆抽出段を経た後の有機溶媒は目的物質の含有量が少ないので、目的物質が固形化された劣化性物質に取り込まれることによる、目的物質のロスを低減できる。
第8発明によれば、抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整することで、還元剤の添加量を抑えつつ、劣化生成物の発生量を低減できる。
第9発明によれば、冷却により固形化した劣化生成物を固液分離により除去できるので、溶媒抽出設備内を循環する有機溶媒に含まれる劣化生成物の増加を抑制できる。
第10発明によれば、簡易な装置で有機溶媒を冷却するので、設備コスト、操業コストを抑えることができる。
第11発明によれば、有機溶媒を強制放熱により冷却するので、外気温に影響されず有機溶媒を所望の温度まで冷却でき、劣化生成物を確実に固形化できる。
第12発明によれば、簡易な装置で有機溶媒を固液分離するので、設備コストを抑えることができる。
第13発明によれば、有機溶媒に水を添加することで、有機溶媒に含まれる不純物からなる固形物が水に溶解する。除去される固形物の量を低減できるので固液分離に要する時間を短縮できる。
第14発明によれば、混合液を多段階で固液分離することで、劣化生成物の除去率を向上できる。
第15発明によれば、逆抽出段を経た後の有機溶媒は目的物質の含有量が少ないので、目的物質が固形化された劣化性物質に取り込まれることによる、目的物質のロスを低減できる。
第16発明によれば、抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整することで、還元剤の添加量を抑えつつ、劣化生成物の発生量を低減できる。
〔第1実施形態〕
本発明の第1実施形態に係る溶媒抽出設備および溶媒抽出方法は、ニッケルおよびコバルトを回収する湿式製錬プロセスの溶媒抽出工程に好適に適用される。なお、本実施形態の溶媒抽出設備および溶媒抽出方法は、アミン系抽出剤を含む有機溶媒を循環使用して、強酸化性雰囲気の抽出始液から目的物質を溶媒抽出する工程であれば、いかなるプロセスの工程にも適用し得る。以下、前記湿式製錬プロセスの溶媒抽出工程に適用する場合を例に説明する。
まず、図3に基づき、前記湿式製錬プロセスを説明する。
湿式製錬プロセスでは、原料であるニッケル硫化物として、ニッケルマットとニッケル・コバルト混合硫化物(MS:ミックスドサルファイド)との2種類が用いられる。
図1に溶媒抽出工程の詳細を示す。なお、図1において破線は有機相の流れを意味し、実線は水相の流れを意味する。
溶媒抽出工程には抽出始液として脱鉄工程の処理後液(塩化ニッケル水溶液)が供給される。抽出始液は抽出段に供給される。抽出段において、水相に含まれるコバルトが有機相に抽出される。抽出後の水相は塩化ニッケル水溶液として後工程に送られる。抽出段の有機相は洗浄段に送られ、塩化コバルト水溶液で有機相に微量に含まれる塩化ニッケルを除去した後、逆抽出段に送られる。逆抽出段では、希塩酸などの酸性水溶液を用いて有機相に含まれるコバルトを水相に逆抽出し、塩化コバルト水溶液を生成する。生成された塩化コバルト水溶液は後工程に送られる。
本実施形態は、有機溶媒を循環させる循環流路10から一部の有機溶媒を抜き取り、発生した劣化生成物を除去するところに特徴を有する。以下、この工程を劣化生成物除去工程と称する。
循環流路10は途中で分岐している。循環流路10から分岐した流路を抜取流路11と称する。抜取流路11により循環流路10を流れる有機溶媒の一部が抜き取られ、タンク20に供給される。
本願発明者は、純粋なDNOAは20℃付近を境として固相状態が変化するという知見を得た。また、TNOA(有機抽出剤)が27〜28体積%、DNOAが1体積%未満、残りが芳香族炭化水素(希釈剤)である有機溶媒は、25℃付近を境として固相状態が変化するという知見を得た。すなわち、有機溶媒を25℃以下に冷却するとゲル状であったDNOAがフロック状となる。したがって、第1実施形態のように有機溶媒を自然放熱により冷却したのでは、外気温が25℃を超える場合にDNOAがゲル状となり固液分離により十分に除去できなくなる。
有機溶媒に水を添加した後に、混合液を固液分離して劣化生成物を除去してもよい。有機溶媒に添加する水は特に限定されないが、湿式製錬プロセスの水バランスの観点からは、電解工程(図3参照)から得られる電解廃液(アノライト)を用いることが好ましい。
図3に示す湿式製錬プロセスの操業を行った。図1に示す溶媒抽出工程において、抽出始液としてコバルトを含む塩化ニッケル水溶液を用い、溶媒抽出により塩化ニッケル水溶液と塩化コバルト水溶液とを得た。溶媒抽出工程では、抽出段3段、洗浄段3段、逆抽出段3段からなる交流多段方式のミキサーセトラーを用いた。
抽出始液に濃度125g/Lのチオ硫酸ナトリウム水溶液を定量ポンプで添加した。ここで、添加量を30kg/日とした。その結果、抽出始液の酸化還元電位を550mVに調整できた。
実施例1の後、ボルテックスチューブから得られた冷風(20℃)をビニルチューブで導き、タンク内の有機溶媒に吹き込むよう構成した。その結果、固液分離装置に供給される有機溶媒の温度は常に25℃以下を維持できるようになった。その余の条件は実施例1と同様である。
実施例2の後、有機溶媒を貯留するタンクに水を添加するよう構成した。水として電解工程から得られる電解廃液(アノライト)を用いた。水の添加量は有機溶媒1m3に対して350Lとした(35体積%に相当)。アノライトの液温は58℃である。このアノライトを冷風による冷却の前に添加した。
抽出始液に濃度125g/Lのチオ硫酸ナトリウム水溶液を定量ポンプで添加した。ここで、添加量を30kg/日とした。その結果、抽出始液の酸化還元電位を550mVに調整できた。劣化生成物の除去は行わなかった。その余の条件は実施例1と同様である。
抽出始液へのチオ硫酸ナトリウム水溶液の添加を行わなかった。劣化生成物の除去は行わなかった。その余の条件は実施例1と同様である。
10 循環流路
11 抜取流路
12 弁
13 戻り流路
20 タンク
30 固液分離装置
Claims (16)
- アミン系抽出剤としてTNOAを含む有機溶媒を循環使用して、抽出始液である塩化ニッケル水溶液からコバルトを溶媒抽出する溶媒抽出設備であって、
前記有機溶媒を循環させる循環流路と、
前記循環流路から分岐し、前記有機溶媒の一部を抜き取る抜取流路と、
前記抜取流路から供給された前記有機溶媒を冷却することで、前記アミン系抽出剤の劣化生成物であるDNOAを固形化する冷却装置と、
前記冷却装置から供給された前記有機溶媒から前記劣化生成物を除去する固液分離装置と、
前記固液分離装置から排出された前記有機溶媒を前記循環流路に戻し入れる戻り流路と、
前記劣化生成物の除去による不足分を補うように、新規の前記アミン系抽出剤を前記循環流路に供給する有機溶媒供給装置と、を備え、
前記抽出始液は硫化物からニッケル、コバルトを回収する湿式製錬プロセスにおける脱鉄工程の処理後液である
ことを特徴とする溶媒抽出設備。 - 前記冷却装置は、前記有機溶媒を所定時間貯留することで、前記有機溶媒を自然放熱により冷却するタンクである
ことを特徴とする請求項1記載の溶媒抽出設備。 - 前記冷却装置は、前記有機溶媒を強制放熱により冷却する装置である
ことを特徴とする請求項1記載の溶媒抽出設備。 - 前記固液分離装置は、前記有機溶媒と水との混合液を固液分離する
ことを特徴とする請求項1、2または3記載の溶媒抽出設備。 - 前記固液分離装置は、前記混合液を多段階で固液分離する
ことを特徴とする請求項4記載の溶媒抽出設備。 - 前記固液分離装置は濾過装置である
ことを特徴とする請求項1、2、3、4または5記載の溶媒抽出設備。 - 前記循環流路は、抽出段、逆抽出段および活性化工程をこの順に通っており、
前記抜取流路は、前記循環流路の前記逆抽出段と前記活性化工程との間に接続されている
ことを特徴とする請求項1、2、3、4、5または6記載の溶媒抽出設備。 - 前記抽出始液に還元剤を添加して、前記抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整する還元剤添加装置を備える
ことを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6または7記載の溶媒抽出設備。 - アミン系抽出剤としてTNOAを含む有機溶媒を循環使用して、抽出始液である塩化ニッケル水溶液からコバルトを溶媒抽出する溶媒抽出方法であって、
前記有機溶媒を循環させる循環流路から、前記有機溶媒の一部を抜き取り、
抜き取った前記有機溶媒を冷却することで、前記アミン系抽出剤の劣化生成物であるDNOAを固形化し、
冷却後の前記有機溶媒を固液分離することで、前記有機溶媒から前記劣化生成物を除去し、
固液分離後の前記有機溶媒を前記循環流路に戻し入れ、
前記劣化生成物の除去による不足分を補うように、新規の前記アミン系抽出剤を前記循環流路に供給し、
前記抽出始液は硫化物からニッケル、コバルトを回収する湿式製錬プロセスにおける脱鉄工程の処理後液である
ことを特徴とする溶媒抽出方法。 - 前記有機溶媒の冷却は、前記有機溶媒をタンクに所定時間貯留することで、前記有機溶媒を自然放熱することにより行われる
ことを特徴とする請求項9記載の溶媒抽出方法。 - 前記有機溶媒の冷却は、前記有機溶媒を強制放熱することにより行われる
ことを特徴とする請求項9記載の溶媒抽出方法。 - 前記有機溶媒の固液分離は、濾過装置により行われる
ことを特徴とする請求項9、10または11記載の溶媒抽出方法。 - 前記有機溶媒と水との混合液を固液分離することで、前記混合液から前記劣化生成物を除去する
ことを特徴とする請求項9、10または11記載の溶媒抽出方法。 - 前記混合液を多段階で固液分離する
ことを特徴とする請求項13記載の溶媒抽出方法。 - 前記循環流路は、抽出段、逆抽出段および活性化工程をこの順に通っており、
前記循環流路の前記逆抽出段と前記活性化工程との間から、前記有機溶媒の一部を抜き取る
ことを特徴とする請求項9、10、11、12、13または14記載の溶媒抽出方法。 - 前記抽出始液に還元剤を添加して、前記抽出始液の酸化還元電位を500〜550mV(Ag/AgCl電極基準)に調整する
ことを特徴とする請求項9、10、11、12、13、14または15記載の溶媒抽出方法。
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