JP6877586B2 - アルミナ焼結体の前駆体、アルミナ焼結体の製造方法、砥粒の製造方法及びアルミナ焼結体 - Google Patents
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Description
研削比=被削材が削られた量(研削量)/砥石の摩耗量 ・・・(A)
(1)砥粒の硬度が高くなると研削量が増えるため研削比は大きくなる。
(2)破壊靱性が高くなると砥粒の摩耗量が少なくなるため研削比は大きくなる。
[1] アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、を含むアルミナ焼結体の前駆体であって、
前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体の前駆体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、
前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、
前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、
前記アルミニウムをαアルミナとして含む、アルミナ焼結体の前駆体。
[2] 前記イットリウムを酢酸イットリウム四水和物として含む、上記[1]に記載のアルミナ焼結体の前駆体。
[3] 砥粒を構成するアルミナ焼結体を得るために用いられる、上記[1]又は[2]に記載のアルミナ焼結体の前駆体。
[4] 上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の前駆体を得る工程(I)と、
前記アルミナ焼結体の前駆体を焼成し、アルミナ焼結体を得る工程(II)と、を有する、アルミナ焼結体の製造方法。
[5] 前記アルミナ焼結体の前駆体を得る工程(I)が、α−アルミナと、イットリウムを含む化合物と、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される1種の金属を含む少なくとも一つの化合物とを混合する工程を含む、上記[4]に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
[6] 前記イットリウムを含む化合物が、酢酸イットリウム四水和物である、上記[4]又は[5]に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
[7] 前記アルミナ焼結体の前駆体の焼成温度が、1300〜1575℃である、上記[4]〜[6]のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
[8] 前記アルミナ焼結体の相対密度が、95.0%以上である、上記[4]〜[7]のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
[9] 上記[4]〜[8]のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法により行われる、砥粒の製造方法。
[10] アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、を含むアルミナ焼結体であって、
前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、
前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、
前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、
相対密度が95.0%以上であるアルミナ焼結体。
本実施形態のアルミナ焼結体の前駆体は、アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、を含み、前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体の前駆体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、前記アルミニウムをαアルミナとして含むことを特徴とする。
ここで、アルミナ焼結体の前駆体(以下、単に「前駆体」ということがある。)とは、熱処理前の原料混合物を指す。また、アルミナ焼結体(以下、単に「焼結体」ということがある。)とは、前駆体を熱処理して焼結した焼結体を指す。
Fe、Zn、Co、Mn、Cu、Nb、Sb、W、Ag及びGaからなる群から選択される金属の合計含有量は、Al2O3換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Fe2O3、ZnO、Co2O3、Mn2O3、CuO、Nb2O5、Sb2O3、WO3、Ag2O及びGa2O3)換算で0.02〜1.55質量部である。特に、Fe等の共添加成分の合計含有量が0.02質量部以上であれば、Yを含んでいても、焼結しやすい前駆体となる。そのため、このような前駆体によれば、熱処理温度を高める必要がなく、緻密で機械的特性に優れた焼結体が得られる。またFe等の共添加成分の合計含有量が1.55質量部以下であれば、焼結体においてアルミナの純度を高く維持できる。さらに、より緻密で機械的特性に優れた焼結体を得る観点からは、Fe等の共添加成分の合計含有量は、0.03〜1.20質量部であることが好ましく、0.05〜1.00質量部であることがより好ましい。なお、Fe等の共添加成分が1種の成分である場合、Fe等の共添加成分の合計含有量は、該1種の成分の含有量である。また、前駆体は、上記Fe等の共添加成分のそれぞれを、各金属の酸化物として含むことが好ましい。
以下、本実施形態のアルミナ焼結体の前駆体の好適な製造方法の一例について説明する。
本実施形態に係る前駆体の製造方法は、特に限定されないが、工程(1):原料を混合する工程を含み、さらに工程(2):工程(1)で得られた原料混合物を成形する工程を含んでもよい。
原料としては、前駆体に含まれる各成分の供給源となるものであれば、公知の材料を広く用いることができる。このような材料としては、前駆体に含まれる金属のうち少なくとも1種を含む化合物等が挙げられる。これらの材料は、必要に応じて2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、さらに必要に応じて、上記工程(1)で得られた原料混合物を成形する工程を含んでもよい。
アルミナ成形体の形状としては、特に限定されないが、例えば、φ0.5〜5mm、長さ1〜10mmの円柱状や、ピラミッド形状、星形形状、三角形状、不定形状等が挙げられる。
次に、本実施形態の前駆体を用いたアルミナ焼結体の好適な製造方法の一例について説明する。
本実施形態のアルミナ焼結体の製造方法は、好ましくは、工程(I):アルミナ焼結体の前駆体を得る工程と、工程(II):工程(I)で得られたアルミナ焼結体の前駆体を焼成する工程と、を有する。
本工程(I)は、上述の前駆体の製造方法のとおりである。すなわち、その一例は、工程(1):原料を混合する工程を含み、さらに工程(2):工程(1)で得られた原料混合物を成形する工程を含んでもよい。
本工程(II)は、前駆体を焼成(熱処理)することで焼結させる工程である。焼成は、公知の方法により行うことができ、例えば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成法等を用いることができる。
焼成時間は、焼成温度等に応じて適宜調整すれば良く、例えば15分〜4時間、好ましくは15分〜3時間、より好ましくは15分〜2時間である。
また、焼成雰囲気は、必要に応じて適宜調整すればよく、例えば大気雰囲気等の酸化性雰囲気とすることができる。
本実施形態のアルミナ焼結体は、アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、を含み、
前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、
前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、
前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、
相対密度が、95.0%以上である。
なお、本実施形態のアルミナ焼結体の好ましい態様は、上述の本実施形態のアルミナ焼結体の製造方法により得られるものと同様である。
本実施形態の砥粒は、本実施形態のアルミナ焼結体の製造方法により得られるアルミナ焼結体により構成されることが好ましい。
すなわち、本実施形態の砥粒の好適な製造方法の一例は、本実施形態のアルミナ焼結体の製造方法によって行われる。
本実施形態の砥石は、台金と、該台金の作用面に本実施形態の砥粒の層とを有してなる。
本実施形態の砥石における砥粒の作用面への固定方法としては、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンド、電着等が挙げられる。
また、台金の材質としては、スチール、ステンレス合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
以上に鑑み、砥石においては、その用途に応じて砥粒の固定方法が選択される。
本発明の砥石の形状については特に制限はなく、砥石の用途に応じて、ストレート型やカップ型等の形状から適宜選択すればよい。
アルミナ原料粉末(酸化アルミニウム(Al2O3)の含有量:99.75質量%、酸化アルミニウムのα結晶化率:99%以上、d50:0.62μm)1,000gに、酸化鉄(関東化学株式会社製、d50:0.52μm)2.5g及び顆粒状のポリビニルアルコール(クラレ株式会社製、型番PVA−205)3.4gを、卓上型ニーダー(株式会社入江商会製「PNV−5」)を用いて10分間混合した。その後、蒸留水300gに2.5gの酢酸イットリウム(III)四水和物(関東化学株式会社製)を溶かした酢酸イットリウム(III)四水和物水溶液を調製し、該水溶液を上記混合物中に加えて、30分間混練し、アルミナ焼結体の前駆体を作製した。表1に上記仕込み組成に基づく、配合組成を示す。
また、アルミナ焼結体の前駆体の組成についても、アルミナ原料粉末の場合と同様に、上記走査型蛍光X線分析装置によるFP法により定量分析を行って、仕込み組成と一致していることを確認した。
α結晶化率=I68.1/(I68.1+I67.2)×100(%) ・・・(1)
比較例1では、酸化鉄及び酢酸イットリウム(III)四水和物水溶液を添加していない、アルミナ原料粉末のみをアルミナ焼結体の前駆体とした。
比較例2では、酸化鉄を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
比較例3では、酢酸イットリウム(III)四水和物水溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
比較例4では、表1に示す配合組成となるように酸化鉄の配合量を変更した以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
実施例1及び比較例1〜4に係るアルミナ焼結体の前駆体を用いて、以下の方法でアルミナ焼結体を作製し、該アルミナ焼結体に対し、以下のような試験(評価)を行った。
アルミナ焼結体の前駆体を押出成形機を用いて成形し、アルミナ成形体を作製した。その後、この成形体を、電気炉(大気雰囲気)にて、表1に示す焼成温度で1時間保持し焼結させることにより、アルミナ焼結体(φ1.6mm、長さ3.5mmの円柱状)を得た。
相対密度はJIS Z 8807:2012の液中ひょう量法で測定したみかけ密度を、真密度で除して求めた。この際、添加した化合物等は全て酸化物の状態で存在していると仮定し、その上で、真密度が、アルミナは3.95、酸化イットリウムは5.01、酸化鉄は5.24、酸化ケイ素は2.20、酸化ナトリウムは2.27、酸化マグネシウムは3.65、酸化カルシウムは3.34、酸化亜鉛は5.61、酸化コバルトは6.11、酸化マンガンは5.03、酸化銅は6.31、酸化ニオブは4.47、酸化アンチモンは5.20、酸化タングステンは7.16、酸化銀は7.14、酸化ガリウムは6.44であるとして、算出した。
得られたアルミナ焼結体を切断し、該切断面を鏡面仕上げし、焼成温度よりも100℃低い温度で5分間、サーマルエッチングした。そのサンプルを、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種名「JSM−6510V」)を用いて観察し、任意の点5箇所で5000倍の断面写真を撮影した。各断面写真について、画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、ソフト名「Mac−View ver.4」)を用いて画像解析を行い、5枚の断面写真から、任意に選択した500個の結晶粒子について体積球相当径を測定し、得られた測定値(N=500)を平均して、その平均値を結晶粒子径とした。
装置としては、株式会社アカシ(現、株式会社ミツトヨ)製、機種名「MVK−VL、Hardness Tester」を用いた。測定は、荷重0.98N、圧子の打ち込み時間10秒の条件で行い、試料毎に任意に選択したアルミナ焼結体15個について同様に行った。さらに、得られた測定値(N=15)を平均して、その平均値をビッカース硬度とした。
破壊靭性値JIS R 1607:2015 ファインセラミックスの室温破壊靭性試験方法に基づき、IF法(圧子圧入法)によって求めた。装置としては、松沢精機株式会社(現、株式会社松沢)製、機種名「DVK−1」を用い、測定は、最大荷重49N、圧子の打ち込み速度50μm/sec、圧子の打ち込み時間15秒の条件で行い、試料毎に任意に選択したアルミナ焼結体10個について同様に行った。さらに、得られた測定値(N=10)を平均して、その平均値を破壊靱性値とした。計算式は以下の通りである。
KIC =0.026×E1/2×P1/2×a/c3/2
KIC : 破壊靱性値(MPa・m1/2)
E : ヤング率(Pa)
P : 最大荷重(N)
a : 圧痕寸法(m)
c : クラックの寸法(m)
なお、本発明において上記ヤング率Eは、アルミナの値(3.9×1011Pa)を用いた。
研削比は、通常、アルミナ焼結体からなる砥粒を樹脂で固めた砥石について摩擦摩耗試験を行って、砥石の摩耗量を算出し、下記式(A)により算出するのが一般的である。
研削比=被削材が削られた量(研削量)/砥石の摩耗量 ・・・(A)
しかしながら、本実施例では、砥石に替えてアルミナ焼結体を用いて摩擦摩耗試験を行い、アルミナ焼結体の摩耗量を算出し、上記式(A)中の砥石の摩耗量として、アルミナ焼結体の摩耗量を使用して研削比を算出した。なお、上記式(A)中の被削材が削られた量と、アルミナ焼結体の摩耗量は、以下の方法で求めた。
まず、ピンオンディスク型摩擦摩耗試験機を用いて、アルミナ焼結体の摩擦摩耗試験を行った。
摩擦摩耗試験は、回転する円盤状の被削材に、作製したアルミナ焼結体(φ1.6mm、長さ3.5mmの円柱状)を押付け、被削材の周速度10m/分、押付け荷重50N、研削時間3分で行った。被削材は、φ160mm、厚さ10mmで、試験体と接触する摩擦面の算術平均粗さRaは3.2であり、JISG4051:2016(機械構造用炭素鋼鋼材)に定める炭素鋼であるS45Cを、焼入れ等の調質をせず使用した。
次に、試験後の被削材について、摩耗重量を算出した。被削材(ディスク体)の摩耗重量は、摩耗痕の断面積及び摩耗部位直径、並びに被削材密度から下記式(i)により算出した。
被削材摩耗量=πρrA ・・・(i)
上記式(i)中、ρは被削材密度(g/cm3)、rは試験体摩耗部位直径(mm)、Aは摩耗痕断面積(mm2)である。
なお、摩耗痕の断面積及び摩耗部位直径の測定は、デジタルマイクロスコープ(株式会社キーエンス製、型式:VHX−6000)を用いて行った。また、摩耗部位直径は、摩耗痕の幅中心を通る円の直径として測定した。研削材密度は、被削材の見かけ比重として、JIS Z8807:2012に定められた液中ひょう量法で測定した。
さらに、試験後のアルミナ焼結体については、摩耗体積(mm3)を算出し、該摩耗体積をアルミナ焼結体の密度から重量に換算して、アルミナ焼結体の摩耗量を算出した。アルミナ焼結体の摩耗体積は、試験前後における摩耗長さとアルミナ焼結体の直径から下記式(ii)により算出した。
アルミナ焼結体の摩耗体積=摩耗長さ×(アルミナ焼結体の直径/2)2π ・・・(ii)
なお、摩耗長さは、試験前と試験後のアルミナ焼結体の長さの差である。アルミナ焼結体の長さ(mm)及び直径(mm)は、デジタルマイクロスコープ(同上)により測定した。
また、アルミナ焼結体の密度は、アルミナ焼結体の見かけ比重として、JIS Z8807:2012に定められた液中ひょう量法で測定した。
算出した被削材の摩耗重量を「被削材が削られた量」とし、アルミナ焼結体の摩耗重量を「砥石の摩耗量」として、上記式(A)により研削比を算出した。測定は、試料毎に任意に選択したアルミナ焼結体3個について同様に行った。さらに、試料毎に得られた測定値(N=3)を平均して、その平均値をそれぞれの試料の研削比とした。
なお、研削比の測定は、実施例1、比較例3及び比較例4の焼結体についてのみ行った。
このような比較例2の前駆体の場合には、緻密なアルミナ焼結体を得るために、焼成温度を高める必要があることが確認された。
実施例2〜9及び比較例5では、表2に示す配合組成となるように酢酸イットリウム(III)四水和物の配合量を変更した以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
実施例10〜19では、表2に示す配合組成となるように酸化鉄の配合量を変更した以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
実施例20〜22では、アルミナ原料粉末1000gに対し、酸化鉄1.25gと、表2に示す配合組成となるように秤量した所定量のヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製)を配合し、更に顆粒状のポリビニルアルコール3.4gを加えて、卓上型ニーダーを用いて10分間混合した。その後、蒸留水300gに2.5gの酢酸イットリウム(III)四水和物を溶かした酢酸イットリウム(III)四水和物水溶液を調製し、該水溶液を上記混合物中に加えて、30分間混練し、アルミナ焼結体の前駆体を得た。
実施例23〜25では、アルミナ原料粉末1000gに対し、酸化鉄2.5gと、表2に示す配合組成となるように秤量した所定量の水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製)を配合し、更に顆粒状のポリビニルアルコール3.4gを加えて、卓上型ニーダーを用いて10分間混合した。その後、蒸留水300gに2.5gの酢酸イットリウム(III)四水和物を溶かした酢酸イットリウム(III)四水和物水溶液を調製し、該水溶液を上記混合物中に加えて、30分間混練し、アルミナ焼結体の前駆体を得た。
実施例2〜25及び比較例5に係るアルミナ焼結体の前駆体を用いて、上記[評価I]に記載の方法により、アルミナ焼結体を作製し、相対密度を求めた。
この評価では、1550℃で1時間焼成し、このときの相対密度の合格レベルは97.0%以上とした。結果を表2に示す。
実施例26〜34では、表3に示す金属酸化物換算の配合割合になるように、酸化鉄に替えて、以下の所定の金属を含む化合物を所定量配合した以外は、実施例16と同様の方法でアルミナ焼結体の前駆体を得た。
所定の金属を含む化合物としては、実施例26では酸化亜鉛(関東化学株式会社製)を、実施例27では酸化コバルト(関東化学株式会社製)を、実施例28では酸化マンガン(関東化学株式会社製)を、実施例29では酸化銅(関東化学株式会社製)を、実施例30では酸化ニオブ(関東化学株式会社製)を、実施例31では酸化アンチモン(関東化学株式会社製)を、実施例32では酸化タングステン(関東化学株式会社製)を、実施例33では酸化銀(関東化学株式会社製)を、実施例34では酸化ガリウム(関東化学株式会社製)を、それぞれ用いた。
実施例26〜34に係るアルミナ焼結体の前駆体を用いて、上記[評価I]に記載の方法により、アルミナ焼結体を作製し、相対密度を求めた。
この評価では、1550℃で1時間焼成し、このときの相対密度の合格レベルは97.0%以上とした。結果を表3に示す。
なお、表3に記載の実施例16は、表2に記載の実施例16と同じデータである。
Claims (10)
- アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、ケイ素と、を含むアルミナ焼結体の前駆体であって、
前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体の前駆体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、
前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、
前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、
前記ケイ素の含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(SiO 2 )換算で0.001〜0.12質量部であり、
前記アルミニウムをαアルミナとして含む、アルミナ焼結体の前駆体。 - 前記イットリウムを酢酸イットリウム四水和物として含む、請求項1に記載のアルミナ焼結体の前駆体。
- 砥粒を構成するアルミナ焼結体を得るために用いられる、請求項1又は2に記載のアルミナ焼結体の前駆体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の前駆体を得る工程(I)と、
前記アルミナ焼結体の前駆体を焼成し、アルミナ焼結体を得る工程(II)と、を有する、アルミナ焼結体の製造方法。 - 前記アルミナ焼結体の前駆体を得る工程(I)が、α−アルミナと、イットリウムを含む化合物と、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される1種の金属を含む少なくとも一つの化合物とを混合する工程を含む、請求項4に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 前記イットリウムを含む化合物が、酢酸イットリウム四水和物である、請求項4又は5に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 前記アルミナ焼結体の前駆体の焼成温度が、1300〜1575℃である、請求項4〜6のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 前記アルミナ焼結体の相対密度が、95.0%以上である、請求項4〜7のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 請求項4〜8のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法により行われる、砥粒の製造方法。
- 請求項4〜8のいずれか1項に記載のアルミナ焼結体の製造方法であって、
該製造方法により得られたアルミナ焼結体は、
アルミニウムと、イットリウムと、鉄、亜鉛、コバルト、マンガン、銅、ニオブ、アンチモン、タングステン、銀及びガリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属と、を含み、
前記アルミニウムの含有量が、前記アルミナ焼結体100質量%中に、酸化物(Al2O3)換算で98.0質量%以上であり、
前記イットリウムの含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物(Y2O3)換算で0.01〜1.35質量部であり、
前記群から選択される金属の合計含有量が、前記酸化物換算のアルミニウムの含有量100質量部に対して、酸化物換算で0.02〜1.55質量部であり、
相対密度が95.0%以上である、アルミナ焼結体の製造方法。
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