JP6877533B2 - 試料の加圧凍結およびx線結晶構造解析用のモジュール式試料ホルダ - Google Patents
試料の加圧凍結およびx線結晶構造解析用のモジュール式試料ホルダ Download PDFInfo
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Description
X線結晶構造解析は、結晶の原子および/または分子構造を識別する方法である。試料は、X線放射のビームにより標的にされる。このビームは、試料の結晶構造により回折される。回折されたビームの角度および強度を測定することにより、結晶中の電子密度の三次元モデルを作成することができる。この電子密度から、結晶中の原子の平均位置、その化学結合、乱れおよび様々な別の情報を特定することができる。X線結晶学解析用のX線放射は、たとえばシンクロトロンにより形成することができる。
この目的は、独立請求項に記載の特徴による、モジュール式試料ホルダと、試料の加圧凍結および/またはX線結晶構造解析の方法とにより達成される。本発明の別の利点および実施形態は、従属請求項および以下の説明ならびに添付の図面による実施例から明らかとなる。本発明に係るモジュール式試料ホルダおよび本発明に係る方法の利点および実施形態は、同様に以下で明らかとなる。
<URL:https://www.embl.fr/spinesampleholder/>
図1aには、試料保持エレメントと拡張エレメントとを備える本発明に係るモジュール式試料ホルダの好適な実施形態が概略的に示されており、参照符号10を付与されている。このモジュール式試料ホルダ10は、図1aでは分解斜視図で示されており、図1bでは、その組立て状態において斜視図で示されている。図面における同一の参照符号は、同一のエレメントまたは構造同一のエレメントを示している。
100 試料保持エレメント
110 基部エレメント
111 基部エレメントの側域
112 基部エレメントの上面、シート
113 細管120のための保持エレメント、孔
114 孔
120 細管
121 ピン
122 保持エレメント
200 拡張エレメント
201 基部
202 接続手段、クランプエレメント
10’ モジュール式試料ホルダ
100’ 試料保持エレメント
110’ 基部エレメント
111’ 基部エレメントの側域
112’ 基部エレメントの上面、シート
113’ 細管120’のための保持エレメント
114’ 孔
120’ 細管
121’ ピン
122’ 保持エレメント
200’ 拡張エレメント
201’ 基部
202’ 接続手段、磁石
300 カートリッジ
310 カートリッジのケーシング
320 封入エレメント、細管キャビティ
330 接続手段、磁石
400 加圧凍結ユニットの装填ステーション
401 チャンバ
402 機械的なガイドエレメント、ロッド
403 蓋
404 ハンドル
405 導管
Claims (20)
- 試料を加圧凍結しかつ/またはX線結晶構造解析するためのモジュール式試料ホルダ(10,10’)であって、互いに接続可能かつ互いに分離可能な試料保持エレメント(100,100’)と拡張エレメント(200,200’)とを備え、前記試料保持エレメント(100,100’)は、細管(120,120’)と、基部エレメント(110,110’)とを有しており、
前記細管(120,120’)は、前記試料を保持するように適合されており、
前記基部エレメント(110,110’)は、前記細管(120,120’)を保持するように適合されており、
前記基部エレメント(110,110’)の底面から前記細管(120,120’)の上面への距離は、第1の距離(d 1 )であり、
前記拡張エレメント(200,200’)は、前記基部エレメント(110,110’)に接続されるように適合されており、
前記拡張エレメント(200,200’)と前記基部エレメント(110,110’)とが互いに接続されている場合、前記拡張エレメント(200,200’)の底面から前記細管(120,120’)の上面までの距離は、第2の距離(d 2 )であり、
前記第2の距離(d 2 )は、前記第1の距離(d 1 )よりも大きく形成されており、
前記第1の距離(d 1 )は、前記試料保持エレメント(100,100’)を加圧凍結するための加圧凍結ユニットに合うように寸法設計されており、
前記第2の距離(d 2 )は、前記試料のX線結晶構造解析を実施するためのX線結晶構造解析ユニットに合うように寸法設計されている、モジュール式試料ホルダ(10,10’)。 - カートリッジ(300)をさらに備え、
前記カートリッジ(300)は、その内部に封入エレメント(320)を有しており、
前記細管(120,120’)と前記封入エレメント(320)とは、前記細管(120,120’)が前記封入エレメント(320)の内部に配置され得るように形成されている、請求項1記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。 - 前記封入エレメント(320)は、前記カートリッジの内部のキャビティとして構成されている、請求項2記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記カートリッジ(300)は、単独部材として構成されている、請求項2または3記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記カートリッジ(300)は、前記試料保持エレメントの前記基部エレメント(110,110’)に前記カートリッジ(300)を接続するために接続手段(330)を有している、請求項2から4までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記試料保持エレメント(100,100’)は、前記カートリッジ(300)内に合うように設計されている、請求項2から5までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記細管(120,120’)の少なくとも一部は、ポリイミドから形成されている、請求項1から6までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記細管(120,120’)は、ピン(121,121’)と、保持エレメント(122,122’)とを有しており、前記ピン(121,121’)は、金属材料から形成されており、前記保持エレメント(122,122’)は、前記試料を保持するために適合されており、かつポリイミドから形成されている、請求項1から7までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記基部エレメント(110,110’)は、側域(111,111’)と、該側域(111,111’)に対して垂直方向の上面(112,112’)とを有する円筒形、またはほぼ円筒形の形状である、請求項1から8までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記基部エレメント(110,110’)の上面(112,112’)は、平坦またはほぼ平坦なシートとして、または段付けされた外縁(115,115’)を有する平坦またはほぼ平坦なシートとして形成されている、請求項9記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記基部エレメント(110,110’)は、その内部が中空であり、前記基部エレメントの底面は、開口を有しているか、または開口を形成している、請求項1から10までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記拡張エレメント(200,200’)は、前記基部エレメント(110,110’)と相互作用するように適合された接続手段(202)を有しており、したがって前記試料保持エレメント(100,100’)と前記拡張エレメント(200,200’)とが接続される、請求項11記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記拡張エレメントの前記接続手段(202,202’)は、前記基部エレメント(110,110’)の前記底面に設けられた前記開口を通じて、前記基部エレメント(110,110’)の内部に挿入されるように適合されている、請求項12記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記接続手段(202,202’)は、前記試料保持エレメント(100,100’)と前記拡張エレメント(200,200’)とを磁気的かつ/または機械的に接続するために適合されている、請求項12または13記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記拡張エレメント(200,200’)の底面の直径(d3)は、実質的にまたは正確に12mmである、請求項1から14までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記第1の距離(d 1 )は、15mm〜19mmの範囲にある、請求項1から15までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記拡張エレメント(200,200’)の前記底面から前記細管(120,120’)の前記上面への前記第2の距離(d 2 )は、22mm±1.5mmの範囲にある、請求項1から16までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記第1の距離(d 1 )は、加圧凍結ユニットに合うように寸法設計されている、請求項1から17までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 前記拡張エレメント(200,200’)の前記底面から前記細管(120,120’)の前記上面までの前記第2の距離(d 2 )は、SPINE基準にしたがって寸法設計されている、請求項1から18までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)。
- 請求項1から19までのいずれか1項記載のモジュール式試料ホルダ(10,10’)を用いて試料を加圧凍結し、かつX線結晶構造解析する方法であって、該方法は、
前記試料を保持している試料保持エレメント(100,100’)と、カートリッジ(300)とを互いに接続するステップと、
接続された前記試料保持エレメント(100,100’)と前記カートリッジ(300)とを加圧凍結ユニット内に配置するステップと、
前記加圧凍結ユニットにより前記試料の加圧凍結を実施するステップと、
凍結された前記試料保持エレメント(100,100’)と前記カートリッジ(300)とを互いに分離するステップと、
凍結された前記試料保持エレメント(100,100’)と拡張エレメント(200,200’)とを接続するステップと、
接続された前記試料保持エレメント(100,100’)と前記拡張エレメント(200,200’)とをX線結晶構造解析ユニット内に配置するステップと、
前記X線結晶構造解析ユニットにより凍結された前記試料のX線結晶構造解析を実施するステップと
を有する、モジュール式試料ホルダ(10,10’)を用いて試料を加圧凍結し、かつX線結晶構造解析する方法。
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