JP6875833B2 - 三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物、三次元網状繊維集合体用シラン架橋ポリプロピレン組成物、及び三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物、並びに、これらを用いた三次元網状繊維集合体用成形体、三次元網状繊維集合体用架橋成形体及び三次元網状繊維集合体 - Google Patents
三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物、三次元網状繊維集合体用シラン架橋ポリプロピレン組成物、及び三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物、並びに、これらを用いた三次元網状繊維集合体用成形体、三次元網状繊維集合体用架橋成形体及び三次元網状繊維集合体 Download PDFInfo
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Description
[2]エチレン系(共)重合体にアルコキシシランがグラフトされたシラン変性ポリエチレンをさらに含む[1]に記載のシラン変性ポリオレフィン。
[3]前記アルコキシシランの導入量が、前記シラン変性ポリオレフィンの総量に対して、0.1〜5質量%である[1]又は[2]に記載のシラン変性ポリオレフィン。
[4]メルトフローレート(MFR、JIS K7210(1999)に準拠して温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定)が2〜50g/10分である[1]〜[3]のいずれか一項に記載のシラン変性ポリオレフィン。
[5]前記アルコキシシランが、下記式(1)で表される不飽和シラン化合物の重合残基である[1]〜[4]のいずれか一項に記載のシラン変性ポリオレフィン。
R−Si(R’)3 ・・・(1)
(式中、Rはエチレン性不飽和炭化水素基であり、R’は互いに独立して炭素数1〜10の炭化水素基又は炭素数1〜10のアルコキシ基であり、R’のうちの少なくとも1つは炭素数1〜10のアルコキシ基である。)
[6]前記プロピレン系共重合体の密度が、0.850〜0.930g/cm3である[1]〜[5]のいずれか一項に記載のシラン変性ポリオレフィン。
[7]前記エチレン系(共)重合体の密度が、0.850〜0.930g/cm3である[2]〜[6]のいずれか一項に記載のシラン変性ポリオレフィン。
[9][1]〜[7]のいずれか一項のシラン変性ポリオレフィンの架橋物を含有し、曲げ弾性が50〜600MPaであり、ゲル分率が40%以上である三次元網状繊維集合体用シラン架橋ポリプロピレン。
[11][10]に記載のシラン変性ポリオレフィン組成物を成形してなる成形体。
[12][11]に記載の成形体を架橋させてなる架橋成形体。
[13][10]に記載のシラン変性ポリオレフィン組成物を成形してなる三次元網状繊維集合体。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンは、プロピレン系共重合体にアルコキシシランがグラフトされたシラン変性ポリプロピレンを少なくとも含み、示差走査熱量計(DSC)で測定される融点のピークの1つが110℃以上である変性ポリオレフィンである。
シラン変性の原料として用いることができるプロピレン系共重合体としては、プロピレン単位と、プロピレン以外のα−オレフィン単位(但し、ここでいう「α−オレフィン」には、エチレンも含むものとする。)やα−オレフィン以外の単量体単位との共重合体が挙げられる。プロピレン以外のα−オレフィンとしては、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−へプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、2−エチル−1−ヘキセン、2,2,4−トリメチル−1−ペンテン等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらの中でも、エチレン、炭素数4〜10のα−オレフィンが好ましく、より好ましくはエチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンである。プロピレン系共重合体において、α−オレフィン単位は、任意の2種以上が含まれていてもよい。また、プロピレン系共重合体は、ランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもよい。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンは、柔軟性を向上させる等の観点から、エチレン系(共)重合体にアルコキシシランがグラフトされたシラン変性ポリエチレンをさらに含有していてもよい。シラン変性の原料として用いることができるエチレン系(共)重合体としては、エチレン単独重合体、単位エチレン単位とエチレン単位以外の上述したα−オレフィン単位やα−オレフィン以外の単量体単位との共重合体が挙げられる。エチレン(系)共重合体において、α−オレフィン単位は、任意の2種以上が含まれていてもよい。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンに含まれるシラン変性ポリプロピレン及び任意成分のシラン変性ポリエチレンは、上記上述したプロピレン系共重合体やエチレン系(共)重合体にアルコキシシランがグラフトされたものである。グラフト導入されるアルコキシシランは、アルコキシ基を有するシラン化合物である限り、特に限定されないが、下記式(1)で表される不飽和シラン化合物の重合残基であることが好ましい。
上記式(1)中、Rはエチレン性不飽和炭化水素基であり、R’は互いに独立して炭素数1〜10の炭化水素基又は炭素数1〜10のアルコキシ基であり、R’のうちの少なくとも1つは炭素数1〜10のアルコキシ基である。なお、Rは、プロピレン系共重合体やエチレン系(共)重合体へのグラフト導入時に、結合部位となる。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンは、上述したとおり、原料となるプロピレン系共重合体やエチレン系(共)重合体等のポリオレフィンにアルコキシシランをグラフト導入してシラン変性することにより製造することができる。シラン変性の方法は、公知の手法に従って行うことができ、特に限定されない。例えば、溶液変性、溶融変性、電子線や電離放射線の照射による固相変性、超臨界流体中での変性等が好適に用いられる。これらの中でも、設備やコスト競争力に優れた溶融変性が好ましく、連続生産性に優れた押出機を用いた溶融混練変性がさらに好ましい。溶融混練変性に用いられる装置としては、例えば単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、バンバリーミキサー、ロールミキサー等が挙げられる。これらの中でも連続生産性に優れた単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機が好ましい。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンは、樹脂組成物に常用されている配合剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。このような配合剤としては、例えば熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、防錆剤、粘度調整剤、及び顔料等を挙げることができる。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィンは、示差走査熱量計(DSC)で測定される融点のピークの1つが110℃以上にある。融点ピークの最高温度が110℃より低いと熱変形しやすく、三次元網状繊維集合体としたときに高温下で十分な形状保持性が得られ難い。かかる観点から、シラン変性ポリオレフィンの融点は130℃以上であることが好ましく、より好ましくは140℃以上である。なお、シラン変性ポリオレフィンの融点の上限は、特に限定されない。一般的には、180℃以下であることが好ましい。なお、シラン変性ポリオレフィンの融点は、示差走査熱量計(DSC)により求められ、DSCにおける結晶部に由来するピークを測定することで求められる。より詳細な測定方法の具体例は後掲の実施例において示す。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィン組成物は、上述したシラン変性ポリオレフィンと、シラノール縮合触媒とを少なくとも含むものである。
ここで用いるシラノール縮合触媒としては、金属有機酸塩、チタネート、ホウ酸塩、有機アミン、アンモニウム塩、ホスホニウム塩、無機酸及び有機酸、並びに無機酸エステルからなる群から選択される1種以上の化合物等が挙げられる。
シラン変性ポリオレフィン組成物は、上述したシラン変性ポリオレフィン及びシラノール縮合触媒以外に、その他の成分として各種の添加剤やシラン変性ポリオレフィン以外の樹脂、さらにはシラノール縮合触媒含有マスターバッチ中のポリオレフィン以外の樹脂等を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。例えば、シラン変性ポリオレフィンに配合し得る、前述の配合剤を含有していてもよい。
上記のシラン変性ポリオレフィン組成物は、水含有雰囲気中に曝すことにより、シラノール基間の架橋反応を進行させ、シラン架橋ポリオレフィンとすることができる。水含有雰囲気中に曝す方法は、各種の条件を採用することができ、特に限定されない。例えば、水分を含む空気中に放置する方法、水蒸気を含む空気を送風する方法、水浴中に浸漬する方法、温水を霧状に散水させる方法等が挙げられる。
なお、上述した架橋処理前に、シラン変性ポリオレフィン組成物を押出成形、射出成形、プレス成形等の各種成形方法により所定形状に成形することで、(未架橋の)成形体とすることができる。そして、得られた(未架橋の)成形体を水含有雰囲気中に曝すことにより、シラノール基間の架橋反応を進行させ、架橋成形体(シラン架橋ポリオレフィン成形体)とすることができる。
また、シラン変性ポリオレフィン組成物を押出成形してストランド(成形体)とし、次いでこのストランド同士を熱融着してから、水冷却することにより、三次元網状繊維集合体(架橋成形体)とすることもできる。例えば国際公開第2012/035736号に記載されているような製造装置及び成形方法により、シラン変性ポリオレフィン組成物を三次元網状繊維集合体に成形することができる。このようにして得られた三次元網状繊維集合体は、前述したように水雰囲気に曝し、シラン架橋ポリオレフィンとして用いることが好ましい。
本実施形態のシラン変性ポリオレフィン、シラン変性ポリオレフィン組成物及びシラン架橋ポリオレフィンの用途は、特に限定されない。例えば家具、ベッド用マット、枕等の寝具;車両用、船舶等の乗物用座席等のクッション材として好適に用いることができる。なお、これらの用途に適用される場合、前述の三次元網状繊維集合体として用いることが好ましい。この三次元網状繊維集合体は、必要に応じて、他の材料との積層体として用いることもできる。ただし、上述したとおり、成形体の形状は、三次元網状繊維集合体に限定されるものではなく、所定形状に成形することができる。
実施例及び比較例で用いた原料を、以下に示す。
・PP−1:ノバテックPP(登録商標)EG8(日本ポリプロ社製、プロピレン・エチレン共重合体、MFR:0.8g/10分(230℃、2.16kg荷重)、密度:0.90g/cm3)を使用した。
・触媒MB:PZ010(三菱化学社製、錫触媒(ジオクチル錫ジラウレート)を含有するホモポリプロピレン、ホモポリプロピレンのMFR:16g/10分(230℃、2.16kg荷重)、線状低密度ポリエチレンの密度:0.90g/cm3)を使用した。
各種物性、特性の測定・評価方法は以下の通りである。
[融点]
日立ハイテクサイエンス社製の示差走査熱量計、商品名「DSC6220」を用いて、JIS K7121(2010)に準じて、試料約5mgを加熱速度100℃/分で20℃から200℃まで昇温し、200℃で3分間保持した後、冷却速度10℃/分で−10℃まで降温し、その後、加熱速度10℃/分で200℃まで昇温した時に測定されたサーモグラムから補外ピーク終了点(℃)を算出し融点とした。
JIS K7210(1999)に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて測定した。
[ゲル分率]
キシレン沸点にて10時間ソックスレー抽出した後の不溶分の質量%を測定した。
JIS K7171(2008)に準拠して、射出成形した厚さ4mm、長さ800mm、幅10mmの試験片を用いて測定した。
射出成形した厚さ2mmのシート状成形品を直径30mmの円形状に打ち抜き、これを6枚重ね、JIS K6262(2013)に準拠して、スペーサーにより25%圧縮した状態で、23℃で24時間、次いで表1に示す試験温度(20℃、50℃、70℃)で22時間熱処理をそれぞれ行い、圧縮を解き、処理後23℃の恒温室に30分放置した後、厚さを測定し、圧縮永久歪み(CS:単位%)をそれぞれ計算した。圧縮永久歪みの値は低い方が良好である。
ポリプロピレン−1を80質量部、ポリプロピレン−2を20質量部、アルコキシシラン前駆体として不飽和シラン化合物であるビニルトリメトキシシラン(VTMOS)を3.0質量部、ラジカル発生剤として有機過酸化物であるジクミルパーオキサイド1.0量部をブレンダーにて攪拌した。その後、温度220℃に設定された二軸スクリュー押出機(池貝社製、PCM45)に投入し、ノズルより出てきたストランドを水槽にて冷却固化させた後にペレット状にカッティングして、シラン変性ポリオレフィンAを得た。得られたシラン変性ポリオレフィンAの物性を表1に示す。
ポリプロピレン−1及びポリプロピレン−2に代えて、ポリプロピレン−1を90質量部、ポリエチレン−1を10質量部用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィンBを得た。得られたシラン変性ポリオレフィンBを用いて実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィン組成物Bを調製し、さらに、シラン架橋ポリオレフィンBを含む厚さ2mmのシート状成形品を製造した。
シラン変性ポリオレフィンB及びシート状成形品について、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表1に示す。
ポリプロピレン−1及びポリプロピレン−2に代えて、ポリプロピレン−1を80質量部、ポリエチレン−1を10質量部、ポリエチレン−2を10質量部用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィンCを得た。得られたシラン変性ポリオレフィンCを用いて実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィン組成物Cを調製し、さらに、シラン架橋ポリオレフィンCを含む厚さ2mmのシート状成形品を製造した。
シラン変性ポリオレフィンC及びシート状成形品について、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表1に示す。
ポリプロピレン−1及びポリプロピレン−2に代えて、ポリプロピレン−2を20質量部、ポリプロピレン−3を80質量部用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィンDを得た。得られたシラン変性ポリオレフィンDを用いて実施例1と同様の操作を行い、シラン変性ポリオレフィン組成物Dを調製し、さらに、シラン架橋ポリオレフィンDを含む厚さ2mmのシート状成形品を製造した。
シラン変性ポリオレフィンD及びシート状成形品について、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表1に示す。
VTMOS及びラジカル発生剤の配合を省略する以外は、実施例1と同様の操作を行い、ポリオレフィン混合物Eを得た。得られたポリオレフィン混合物Eを用い、触媒MB:PZ010の配合を省略する以外は実施例1と同様の操作を行い、厚さ2mmのシート状成形品を製造した。
ポリオレフィン混合物E及びシート状成形品について、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1〜4のシラン架橋ポリオレフィンA〜Dは、融点が150〜165℃のシラン変性ポリオレフィンA〜Dを用いることで、ヘタリの指標となる20、50及び70℃における圧縮永久歪みにおいて歪みが小さく良好な結果を示した。また、実施例1〜4のシラン架橋ポリオレフィンA〜Dは、MFRが小さなプロピレン系共重合体を用いているため、ゲル分率40%以上を達成できている。そして、実施例1〜4のシラン架橋ポリオレフィンA〜Dは、曲げ弾性が低く柔軟性にも優れるため、三次元網状繊維集合体として用いた場合に優れたクッション性が期待できる。
Claims (11)
- プロピレン系共重合体にアルコキシシランがグラフトされたシラン変性ポリプロピレンと、エチレン系(共)重合体にアルコキシシランがグラフトされたシラン変性ポリエチレンとを含み、
示差走査熱量計(DSC)で測定される融点のピークの1つが110℃以上である、
三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - 前記アルコキシシランの導入量が、前記シラン変性ポリオレフィンの総量に対して、0.1〜5質量%である
請求項1に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - メルトフローレート(MFR、JIS K7210(1999)に準拠して温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定)が2〜50g/10分である
請求項1又は2に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - 前記アルコキシシランが、下記式(1)で表される不飽和シラン化合物の重合残基である
請求項1〜3のいずれか一項に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。
R−Si(R’) 3 ・・・(1)
(式中、Rはエチレン性不飽和炭化水素基であり、R’は互いに独立して炭素数1〜10の炭化水素基又は炭素数1〜10のアルコキシ基であり、R’のうちの少なくとも1つは炭素数1〜10のアルコキシ基である。) - 前記プロピレン系共重合体の密度が、0.850〜0.930g/cm 3 である
請求項1〜4のいずれか一項に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - 前記エチレン系(共)重合体の密度が、0.850〜0.940g/cm 3 である
請求項1〜5のいずれか一項に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - 請求項1〜6のいずれか一項の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物の架橋物を含有し、
曲げ弾性が50〜600MPaであり、
ゲル分率が40%以上である
三次元網状繊維集合体用シラン架橋ポリプロピレン組成物。 - 請求項1〜6のいずれか一項の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物と、
シラノール縮合触媒と
を少なくとも含む三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物。 - 請求項8に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物を成形してなる
三次元網状繊維集合体用成形体。 - 請求項9に記載の三次元網状繊維集合体用成形体を架橋させてなる
三次元網状繊維集合体用架橋成形体。 - 請求項8に記載の三次元網状繊維集合体用シラン変性ポリオレフィン組成物を成形してなる
三次元網状繊維集合体。
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