JP6865782B2 - ホットメルト組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、ホットメルト組成物に関する。
一般に、ホットメルト組成物は、無溶剤で環境に優しく、短時間で硬化可能で、非常に扱いやすい材料であることから、製造現場における作業環境を改善することが可能である。そのため、ホットメルト組成物は、自動車・電機などの精密分野のほか、建築分野など幅広く用いられている。
過去に、出願人は、スチレン系ブロックコポリマー、熱変形温度若しくはガラス転移点が１２０℃以上のポリフェニレンエーテル樹脂または変性ポリフェニレンエーテル樹脂、非晶性ポリオレフィン、粘着付与樹脂並びに老化防止剤を少なくとも含有し、２００℃での溶融粘度が３０Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とするホットメルト組成物を発明した（特許文献１）。この組成物は、ポリオレフィン系素材に対する密着性、接着性に優れるとともに、耐熱性、耐熱老化性が良好であり、しかも２００℃付近での溶融粘度が低いことから、塗工性、吐出性が良好で作業性に優れるものであった。
従来から、自動車・電機・建築分野においては、排熱やろ過、異物混入防止のために、製品内部に繊維質素材からなるフィルターが設けられており、製品ごとの内部構造に合わせて、フィルターの形状を加工し固定するために、ホットメルト組成物が好ましく用いられている。
例えば、自動車のエンジン周りに設置されるエアフィルターの場合、作業性の向上のため一定時間以上のオープンタイムや一定水準の溶融粘度が必要とされたり、安全性の向上のため高水準の耐衝撃性が求められたりしている。ここで、特許文献１にかかるホットメルト組成物は、ポリオレフィン系素材に対する接着性には優れているものの、繊維質素材に対する接着力には改善の余地があった。また、上記分野における安全基準が年々厳格化していることから、更なる諸物性の向上が求められていた。
本発明が解決しようとする課題は、繊維質素材に対して接着力を発揮し、オープンタイムが長く溶融粘度が適度であることから作業性が良好で、耐衝撃性にも優れているホットメルト組成物を提供することである。
本発明は、組成物全体に対して、オレフィン系エラストマー（Ａ）３０〜７０重量％と、粘着付与剤（Ｂ）１〜４０重量％と、ワックス（Ｃ）（ただし、オレフィン系エラストマー（ａ２）を除く。）１０〜５０重量％と、を含有し、オレフィン系エラストマー（Ａ）として、メルトフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）が１〜３００ｇ／１０ｍｉｎであるオレフィン系エラストマー（ａ１）と、溶融粘度（１９０℃）が１００〜３０，０００ｍＰａ・ｓであるオレフィン系エラストマー（ａ２）と、を含み、当該（ａ１）成分と当該（ａ２）成分との配合割合が、１：０．１〜３であることを特徴とするフィルター用ホットメルト組成物。
本発明にかかるホットメルト組成物は、繊維質素材に対して接着力を発揮し、オープンタイムが長く溶融粘度が適度であることから作業性が良好で、耐衝撃性にも優れているという効果がある。
＜オレフィン系エラストマー＞
本発明では、オレフィン系エラストマー（Ａ）を用いる。当該（Ａ）成分は、本発明にかかるホットメルト組成物のベースポリマーとして用いられる。
本発明では、オレフィン系エラストマー（Ａ）を用いる。当該（Ａ）成分は、本発明にかかるホットメルト組成物のベースポリマーとして用いられる。
オレフィン系エラストマー（Ａ）としては、メルトフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）が１〜５００ｇ／１０ｍｉｎであるオレフィン系エラストマー（ａ１）と、溶融粘度（１９０℃）が１００〜３０，０００ｍＰａ・ｓであるオレフィン系エラストマー（ａ２）と、を含むことを必要とする。
当該（ａ１）成分のメルトフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）としては、１〜５００ｇ／１０ｍｉｎである必要があり、２〜４５０ｇ／１０ｍｉｎであることが好ましく、３〜４００ｇ／１０ｍｉｎであることがさらに好ましく、５〜３５０ｇ／１０ｍｉｎであることが特に好ましい。なお、当該（ａ１）成分の溶融粘度（１９０℃）については、測定機器の上限を大幅に超えることから、測定することができない。
当該（ａ１）成分の具体例としては、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ３０００（メルトフローレート：８ｇ／１０ｍｉｎ、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ３９８０ＦＬ（メルトフローレート：８ｇ／１０ｍｉｎ）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ６２０２（メルトフローレート：２０ｇ／１０ｍｉｎ），Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ２１２０（メルトフローレート：８０ｇ／１０ｍｉｎ）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ２３２０（メルトフローレート：２００ｇ／１０ｍｉｎ）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ２３３０（メルトフローレート：３００ｇ／１０ｍｉｎ）などが挙げられる（いずれもＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇによる測定値）。
また、当該（ａ２）成分の溶融粘度（１９０℃）としては、１００〜３０，０００ｍＰａ・ｓである必要があり、２００〜２５，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、３００〜２０，０００ｍＰａ・ｓであることがさらに好ましく、５００〜１５，０００ｍＰａ・ｓであることが特に好ましい。なお、当該（ａ２）成分のメルトフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）については、測定機器の上限を大幅に超えることから、測定することができない。
当該（ａ２）成分の具体例としては、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ８８８０（溶融粘度：１，２００ｍＰａ・ｓ）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ８７８０（溶融粘度：３，９８０ｍＰａ・ｓ）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ８３８０（溶融粘度：７，５７０ｍＰａ・ｓ）などが挙げられる（いずれもＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、１９０℃における溶融粘度の測定値）。
ここで、当該（ａ１）成分のみ用いた場合は、粘性が非常に高いことから、塗布する際の作業性が悪化し、オープンタイムが短くなる傾向がある。また、当該（ａ２）成分のみ用いた場合は、粘性が非常に低いことから、流動性を制御することが困難である傾向がある。
当該（Ａ）成分の配合割合としては、組成物全体に対して、３０〜７０重量％配合することが好ましく、３５〜６５重量％配合することがさらに好ましく、４０〜６０重量％配合することが特に好ましい。また、その場合の当該（ａ１）と当該（ａ２）成分との配合割合としては、１：０．１〜３であることが好ましく、１：０．３〜２．５であることがさらに好ましく、１：０．５〜２であることが特に好ましい。この範囲内において配合することにより、本発明にかかるホットメルト組成物の諸物性を向上させることができる傾向がある。
＜粘着付与剤＞
本発明では、粘着付与剤（Ｂ）を用いる。当該（Ｂ）成分を用いることにより、本発明にかかるホットメルト組成物に密着性を付与することができる。
本発明では、粘着付与剤（Ｂ）を用いる。当該（Ｂ）成分を用いることにより、本発明にかかるホットメルト組成物に密着性を付与することができる。
当該（Ｂ）成分の種類としては、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ロジン系樹脂、及びその水添物又は変性物などが挙げられる。
当該（Ｂ）成分の軟化点としては、７０〜２００℃であることが好ましく、７５〜１９０℃であることがさらに好ましく、８０〜１８０℃であることが特に好ましい。
当該（Ｂ）成分の配合割合としては、組成物全体に対して、１〜４０重量％配合することが好ましく、５〜３５重量％配合することがより好ましく、１０〜３０重量％配合することが特に好ましい。
ここで、当該（Ｂ）成分の軟化点、及びその配合割合が、上記の範囲内であることにより、被着体表面の濡れ性を高めることができ、その層間の密着性を向上させることができる傾向がある。
当該（Ｂ）成分の具体例としては、タマノル ８０３Ｌ（商品名、荒川化学工業社製、軟化点：１４５〜１６０℃、テルペンフェノール樹脂）、タマノル ９０１（商品名、荒川化学工業社製、軟化点：１２５〜１３５℃、テルペンフェノール樹脂）、パインクリスタル ＫＲ−８５（商品名、荒川化学工業社製、軟化点：８０〜８７℃、ロジン系樹脂）、Ｔ−ＲＥＺ ＨＡ１２５（商品名、ＪＸＴＧエネルギー社、軟化点：１２０℃〜１３０℃、水添脂環族系炭化水素）などが挙げられる。
＜ワックス＞
本発明では、ワックス（Ｃ）を用いる。当該（Ｃ）成分を用いることにより、本発明にかかるホットメルト組成物に可塑性を付与することができる。
本発明では、ワックス（Ｃ）を用いる。当該（Ｃ）成分を用いることにより、本発明にかかるホットメルト組成物に可塑性を付与することができる。
ワックスの種類としては、天然ワックスや合成ワックスがあり、天然ワックスとしてはパラフィンワックスやマイクロワックスなどが、合成ワックスとしてはポリエチレンワックスやポリプロピレンワックスなどが挙げられる。これらの中でも、合成ワックスを用いることが好ましく、ポリプロピレンワックスを用いることが特に好ましい。
当該（Ｃ）成分の融点としては、８０〜２５０℃であることが好ましく、９０〜２２０℃であることがさらに好ましく、１００〜１８０℃であることが特に好ましい。
当該（Ｃ）成分の配合割合としては、組成物全体に対して、１０〜５０重量％配合することが好ましく、１５〜４５重量％配合することがより好ましく、２０〜４０重量％配合することが特に好ましい。
ここで、当該（Ｃ）成分の融点、及びその配合割合が、上記の範囲内であることにより、可塑性が著しく向上することから、作業性が良好となる傾向がある。
当該（Ｃ）成分の具体例としては、ハイワックス ＮＰ５００（商品名、三井化学社製、無変性ポリプロピレンワックス、融点：１６１℃）、Ｈ−５０３（商品名、ＱＩＮＧＤＡＯ ＳＩＮＯＰＬＡＳ社製、無変性ポリプロピレンワックス、融点：１５０℃）、ユーメックス １０１０（商品名、三洋化成工業社製、無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス、融点：１３５℃）、ユーメックス １００ＴＳ（商品名、三洋化成工業社製、無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス、融点：１３６℃）などが挙げられる。
また、本発明では、軟化剤を用いることができる。当該成分としては、スチレン系液状ゴム、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリイソプレンなどが挙げられる。当該成分の具体例としては、ＰＢ１３００（商品名、大林産業社製、ポリブテン）などが挙げられる。
さらに、本発明では、老化防止剤を用いることができる。当該成分の種類としては、例えば、亜リン酸塩系、ナフチルアミン系、ｐ−フェニレンジアミン系、キノリン系、ヒドロキノン系、ビス・トリス・ポリフェノール系、チオビスフェノール系、ヒンダードフェノール系などが挙げられ、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。当該成分の具体例としては、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ ＧＰ（商品名、住友化学社製）、Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０（商品名、ＢＡＳＦ社製）などが挙げられる。
なお、本発明においては、その他の成分として、炭酸カルシウム、タルク、クレーなどの充填材や、防腐剤、着色剤、水分吸収剤などの各種添加剤が含まれていても良い。
＜実施例及び比較例＞
表１に示す配合において、１９０℃に設定したニーダーにより十分に混練し、実施例及び比較例のホットメルト組成物を得た。ここで、表１における数値は、重量部を表すものとする。以下に、使用した原材料を示す。
エラストマー１：Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ３９８０ＦＬ（商品名、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、メルトフローレート：８ｇ／１０ｍｉｎ、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）
エラストマー２：Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ８８８０（商品名、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、溶融粘度：１，２００ｍＰａ・ｓ、１９０℃）
粘着付与剤：Ｔ−ＲＥＺ ＨＡ１２５（商品名、ＪＸＴＧエネルギー社、軟化点：１２０℃〜１３０℃、水添脂環族系炭化水素）
ワックス：Ｈ−５０３（商品名、ＱＩＮＧＤＡＯ ＳＩＮＯＰＬＡＳ社製、無変性ポリプロピレンワックス、融点：１５０℃）
老化防止剤：Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０（商品名、ＢＡＳＦ社製）
表１に示す配合において、１９０℃に設定したニーダーにより十分に混練し、実施例及び比較例のホットメルト組成物を得た。ここで、表１における数値は、重量部を表すものとする。以下に、使用した原材料を示す。
エラストマー１：Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ３９８０ＦＬ（商品名、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、メルトフローレート：８ｇ／１０ｍｉｎ、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）
エラストマー２：Ｖｉｓｔａｍａｘｘ ８８８０（商品名、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ社製、溶融粘度：１，２００ｍＰａ・ｓ、１９０℃）
粘着付与剤：Ｔ−ＲＥＺ ＨＡ１２５（商品名、ＪＸＴＧエネルギー社、軟化点：１２０℃〜１３０℃、水添脂環族系炭化水素）
ワックス：Ｈ−５０３（商品名、ＱＩＮＧＤＡＯ ＳＩＮＯＰＬＡＳ社製、無変性ポリプロピレンワックス、融点：１５０℃）
老化防止剤：Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０（商品名、ＢＡＳＦ社製）
上記の実施例等にて得られたホットメルト組成物について、以下の物性評価を行なった。この結果を表２に示す。
＜溶融粘度＞
ブルックフィールド粘度計により、ホットメルト組成物１０ｇを２００℃にて溶融させ、測定温度：２００℃、スピンドルＮｏ．２７、回転数：２０ｒｐｍにて、１０分間静置させた後、回転を開始し、１０分後の溶融粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。溶融粘度が１０，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓであるものを○と評価し、この範囲から外れたものを×と評価した。
ブルックフィールド粘度計により、ホットメルト組成物１０ｇを２００℃にて溶融させ、測定温度：２００℃、スピンドルＮｏ．２７、回転数：２０ｒｐｍにて、１０分間静置させた後、回転を開始し、１０分後の溶融粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。溶融粘度が１０，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓであるものを○と評価し、この範囲から外れたものを×と評価した。
＜引張伸び＞
ホットメルト組成物を１８０℃にて溶融させ、厚みが２ｍｍのシートを作成した後、ＪＩＳ Ｋ ６２５１に準拠したダンベル３号形状の試験片を作製した。２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、２３℃において２０ｍｍ／ｍｉｎの引張速度により、試験片の伸び（ｍｍ）を測定した。伸びが１５０ｍｍ以上のものを○と評価し、１５０ｍｍ未満のものを×と評価した。
ホットメルト組成物を１８０℃にて溶融させ、厚みが２ｍｍのシートを作成した後、ＪＩＳ Ｋ ６２５１に準拠したダンベル３号形状の試験片を作製した。２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、２３℃において２０ｍｍ／ｍｉｎの引張速度により、試験片の伸び（ｍｍ）を測定した。伸びが１５０ｍｍ以上のものを○と評価し、１５０ｍｍ未満のものを×と評価した。
＜接着性＞
１８０℃に設定したホットメルトガンにホットメルト組成物を投入し、３０分保持することにより、完全に溶融させた。次に、紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）に対して、その中心に５〜６φとなるよう塗布し、１０秒後に同じく紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）と貼り合わせ、２ｋｇローラーを用いて圧締させることにより、試験片を作製した。そして、２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、強制破壊を行い、その破壊状態を目視で観察した。破壊状態が材料破壊であるものを○と評価し、界面破壊であるものを×と評価した。
１８０℃に設定したホットメルトガンにホットメルト組成物を投入し、３０分保持することにより、完全に溶融させた。次に、紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）に対して、その中心に５〜６φとなるよう塗布し、１０秒後に同じく紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）と貼り合わせ、２ｋｇローラーを用いて圧締させることにより、試験片を作製した。そして、２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、強制破壊を行い、その破壊状態を目視で観察した。破壊状態が材料破壊であるものを○と評価し、界面破壊であるものを×と評価した。
＜オープンタイム＞
１８０℃に設定したホットメルトガンにホットメルト組成物を投入し、３０分保持することにより、完全に溶融させた。次に、紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）１０個を一列に静置して、その中心に５〜６φとなるよう塗布していき、１０秒ごとに同じく紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）と貼り合わせ、２ｋｇローラーを用いて圧締させることにより、試験片を作製した。そして、２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、強制破壊させ、界面破壊となる直前の試験片の経過時間をオープンタイムとした。オープンタイムが３０秒以上であるものを○と評価し、３０秒未満であるものを×と評価した。
１８０℃に設定したホットメルトガンにホットメルト組成物を投入し、３０分保持することにより、完全に溶融させた。次に、紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）１０個を一列に静置して、その中心に５〜６φとなるよう塗布していき、１０秒ごとに同じく紙からなる繊維質素材（１０ｃｍ×１０ｃｍ×１ｍｍｔ）と貼り合わせ、２ｋｇローラーを用いて圧締させることにより、試験片を作製した。そして、２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、強制破壊させ、界面破壊となる直前の試験片の経過時間をオープンタイムとした。オープンタイムが３０秒以上であるものを○と評価し、３０秒未満であるものを×と評価した。
＜耐衝撃性＞
ホットメルト組成物を１８０℃にて溶融させ、厚みが４ｍｍのシートを作成した後、試験片（８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍｔ）を作製した。２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、厚み方向に２ｍｍのノッチを入れ、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠し、シャルピー衝撃試験を行い、衝撃強度（ｋＪ／ｍ２）を測定した。衝撃強度が０．６ｋＪ／ｍ２以上であるものを○と評価し、０．６ｋＪ／ｍ２未満であるものを×と評価した。
ホットメルト組成物を１８０℃にて溶融させ、厚みが４ｍｍのシートを作成した後、試験片（８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍｔ）を作製した。２３℃にて試験片を２４時間養生させた後、厚み方向に２ｍｍのノッチを入れ、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠し、シャルピー衝撃試験を行い、衝撃強度（ｋＪ／ｍ２）を測定した。衝撃強度が０．６ｋＪ／ｍ２以上であるものを○と評価し、０．６ｋＪ／ｍ２未満であるものを×と評価した。
実施例にかかるホットメルト組成物は、繊維質素材に対して接着力を発揮し、オープンタイムが長く溶融粘度が適度であることから作業性が良好で、耐衝撃性にも優れているものであった。その一方で、比較例にかかるホットメルト組成物は、いずれかの物性評価において、著しく劣るものであった。
Claims (1)
- 組成物全体に対して、オレフィン系エラストマー（Ａ）３０〜７０重量％と、粘着付与剤（Ｂ）１〜４０重量％と、ワックス（Ｃ）（ただし、オレフィン系エラストマー（ａ２）を除く。）１０〜５０重量％と、を含有し、
オレフィン系エラストマー（Ａ）として、メルトフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、２３０℃／２．１６ｋｇ）が１〜３００ｇ／１０ｍｉｎであるオレフィン系エラストマー（ａ１）と、溶融粘度（１９０℃）が１００〜３０，０００ｍＰａ・ｓであるオレフィン系エラストマー（ａ２）と、を含み、
当該（ａ１）成分と当該（ａ２）成分との配合割合が、１：０．１〜３であることを特徴とするフィルター用ホットメルト組成物。
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