JP6855201B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
このようなカラーフィルタとしては、例えば、その製造時において、被覆層(保護膜)を形成するための樹脂組成物(保護膜用樹脂組成物)を被覆層の形成面、すなわち塗布面に塗布したときに、樹脂組成物の一部が塗布面から弾かれて、ピンホール状の塗布抜けを生じる、いわゆるハジキの発生を抑制できるものが開示されている(特許文献1参照)。ハジキは、通常、樹脂組成物の塗布面における異物の付着等が原因となって生じる。そして、ハジキが生じた被覆層は、目的物を十分に被覆できず、欠陥を有するものとなってしまう。これに対して、上述の樹脂組成物は、特定範囲の成分を組み合わせて含有していることで、ハジキの発生を抑制する。
本発明の樹脂組成物においては、前記ケトアルコールのSP値が10.4〜11.0であり、前記アルコールエーテルのSP値が9.3〜10.3であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、及び溶媒が配合されてなり、前記溶媒がケトアルコール及びアルコールエーテルとなっているものである。
本発明の樹脂組成物は、硬化性を有し、通常はエネルギー線硬化性である。本発明の樹脂組成物は、目的物に被覆層を形成するために使用でき、前記樹脂組成物の硬化物は、例えば、保護膜として好適である。
また、前記樹脂組成物において、前記ケトアルコール及びアルコールエーテルは溶媒である。前記樹脂組成物は、前記ケトアルコール及びアルコールエーテルが配合されていることで、樹脂組成物の塗工面、すなわち被覆層の形成面に塗工したときに、樹脂組成物のハジキの発生を抑制できる。なお、本明細書において「ハジキ」とは、特に断りのない限り、塗工された樹脂組成物の一部が塗工面から弾かれて、塗工面の一部が樹脂組成物で被覆されずに、塗工抜けの状態が発生することを意味する。そして、塗工抜けの形状は特に限定されない。また、前記樹脂組成物は、基材、導電層及び被覆層がこの順に積層されてなる積層体の製造時において、被覆層を形成するのに用いた場合に、基材を劣化させることがなく、例えば、基材の浸食等による白濁化を生じることもない。
前記樹脂組成物において、ポリウレタン(メタ)アクリレートは、特に限定されず、エネルギー線の照射によって硬化する性質を有する、すなわちエネルギー線硬化性のものであれば、特に限定されない。
前記樹脂組成物において、アクリル酸エステル(アクリレート)は、特に限定されず、例えば、アクリル酸アルキルエステル(アルキルアクリレート)、アクリル酸アリールエステル(アリールアクリレート)、アクリル酸アラルキルエステル(アラルキルアクリレート)等から適宜選択できる。
さらに、形成される被覆層において、滲みが高度に抑制され、かつ表面平滑性がより高くなる点から、前記割合は、16.5質量%以上であることが好ましく、17質量%以上であることがより好ましく、17.5質量%以上であることが特に好ましい。
前記ケトアルコールは、1分子中にカルボニル基及び水酸基をともに有し、エーテル結合を有さず、常温で液状の化合物であれば、特に限定されない。すなわち、ケトアルコールには、前記アルコールエーテルは含まれない。
なお、本明細書において、「常温」とは、特に冷やしたり、熱したりしない温度、すなわち平常の温度を意味し、例えば、15〜30℃の温度等が挙げられる。
1分子のケトアルコールが有するカルボニル基及び水酸基の数は、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよいが、互いに同一であることが好ましい。
1分子のケトアルコールが有するカルボニル基及び水酸基の数は、いずれも2個以下であることが好ましく、いずれも1個であることがより好ましい。
なお、本明細書において、鎖状構造を有する化合物の「主鎖」とは、「鎖状骨格を構成している原子数が最も多い部位」を意味する。
前記アルコールエーテルは、1分子中に水酸基及びエーテル結合をともに有し、カルボニル基を有さず、常温で液状の化合物であれば、特に限定されない。すなわち、アルコールエーテルには、前記ケトアルコールは含まれない。
1分子のアルコールエーテルが有する水酸基及びエーテル結合の数は、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよいが、互いに同一であることが好ましい。
1分子のアルコールエーテルが有する水酸基及びエーテル結合の数は、いずれも2個以下であることが好ましく、いずれも1個であることがより好ましい。
一方、前記SP値の差の上限値は、特に限定されないが、例えば、1.3とすることができる。
前記樹脂組成物においては、上述のいずれかの下限値及び上限値を任意に組み合わせて設定される範囲内に含まれるように、前記SP値の差を調節できる。
前記樹脂組成物は、前記ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、ケトアルコール及びアルコールエーテル以外に、硬化剤が配合されてなるものが好ましい。
前記硬化剤は、公知のものでよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
前記樹脂組成物において、硬化剤は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
前記樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内において、前記ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、ケトアルコール、アルコールエーテル及び硬化剤のいずれにも該当しない、公知の各種添加剤が配合されてなるものでもよい。
前記樹脂組成物において、添加剤は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
前記樹脂組成物における、添加剤の配合量は、添加剤の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
好ましい添加剤としては、例えば、マイグレーション抑制剤、界面活性剤等が挙げられる。
前記樹脂組成物は、後述するように、基材、導電層及び被覆層がこの順に、これらの厚さ方向において積層されてなる積層体中の、被覆層を形成するものとして好適である。このような積層体については、後ほど詳細に説明する。また、このような被覆層の形成に用いる前記樹脂組成物を、本明細書においては特に「被覆層用組成物」と称することがある。
前記マイグレーション抑制剤は、このような積層体において、基材上での導電層の形成位置が変化(導電層がマイグレーション)することを抑制するための成分である。導電層のマイグレーションは、例えば、導電層がラインアンドスペースパターンにパターニングされている場合、隣り合うライン間で生じ易い。
前記界面活性剤は、公知のものでよく、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤及びノニオン界面活性剤のいずれでもよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
ノニオン界面活性剤は、フッ素原子を有するものが好ましく、フルオロアルケニル基を有するものがより好ましく、パーフルオロアルケニル基を有するものが特に好ましい。
前記樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内において、前記ケトアルコール及びアルコールエーテル以外に、溶媒(本明細書においては、「他の溶媒」と略記することがある)が配合されていてもよい。他の溶媒を配合することで、前記樹脂組成物の特性を調節できることがある。
前記他の溶媒は特に限定されず、目的に応じて適宜選択すればよい。
また、本発明においては、特に断りのない限り、アルコールはケトアルコール及びアルコールエーテルを含まないものとする。すなわち、本発明において、アルコールとはカルボニル基(−C(=O)−)及びエーテル結合(−O−)をともに含まないものであり、アルコールをケトアルコール及びアルコールエーテルとは異なるものとして区別する。
例えば、他の溶媒のSP値が、前記ケトアルコールの好ましいSP値(すなわち、SP値10.4〜11.0)、及び前記アルコールエーテルの好ましいSP値(すなわち、SP値9.3〜10.3)の、いずれかに含まれる場合には、前記樹脂組成物において、前記ケトアルコール及びアルコールエーテルの合計配合量に対する、他の溶媒の配合量の割合は、0〜10質量%、0〜5質量%、及び0〜2質量%のいずれかとすることができる。ただし、これは一例である。
一方、他の溶媒のSP値が、前記ケトアルコールの好ましいSP値(すなわち、SP値10.4〜11.0)、及び前記アルコールエーテルの好ましいSP値(すなわち、SP値9.3〜10.3)の、いずれにも含まれない場合には、前記樹脂組成物において、前記ケトアルコール及びアルコールエーテルの合計配合量に対する、他の溶媒の配合量の割合は、0〜3質量%であることが好ましく、0〜1質量%であることがより好ましい。
前記樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内において、前記ポリウレタン(メタ)アクリレート及びアクリル酸エステル以外の樹脂(本明細書においては、「他の樹脂」と略記することがある)が配合されていてもよい。他の樹脂を配合することで、前記樹脂組成物の特性を調節できることがある。
前記他の樹脂は特に限定されず、エネルギー線硬化性樹脂及び熱硬化性樹脂のいずれであってもよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
通常は、前記樹脂組成物において、前記ポリウレタン(メタ)アクリレート及びアクリル酸エステルの合計配合量に対する、他の樹脂の配合量の割合は、0〜5質量%であることが好ましく、0〜3質量%であることがより好ましく、0〜1質量%であることが特に好ましい。
前記樹脂組成物のハジキの発生を抑制するという観点では、前記粘度は、例えば、5.3〜13.5mPa・sであってもよい。
前記樹脂組成物は、前記ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、ケトアルコール、アルコールエーテル、及び必要に応じて、これらのいずれにも該当しない他の成分を配合することで得られる。ここで、「他の成分」としては、例えば、前記硬化剤、添加剤、他の溶媒及び他の樹脂等が挙げられる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、配合成分が均一に溶解又は分散するのに必要な時間であることが好ましく、例えば、10分〜12時間であることが好ましい。
ここまでは、ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、ケトアルコール及びアルコールエーテルが配合されてなる樹脂組成物について説明した。そして、ケトアルコールのSP値が10.4〜11.0であることが好ましく、アルコールエーテルのSP値が9.3〜10.3であることが好ましいことについても、説明した。
一方、ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、SP値が10.4〜11.0である溶媒、及びSP値が9.3〜10.3である溶媒が配合されてなる樹脂組成物も、上述の本発明の樹脂組成物と同様の効果を奏する。本明細書においては、前者を「第2樹脂組成物」と称し、この第2樹脂組成物と区別するために、先に詳細に説明した後者の樹脂組成物を「第1樹脂組成物」と称することがある。すなわち、第2樹脂組成物も、前記積層体の製造時において、被覆層の形成に使用可能であり、基材を劣化させることなく、被覆層の形成時にハジキの発生を抑制できる。
また、第2樹脂組成物において、SP値が9.3〜10.3である溶媒は、常温で液状であれば、アルコールエーテルであってもよいし、アルコールエーテル以外の溶媒であってもよい。
前記樹脂組成物は、基材、導電層及び被覆層がこの順に、これらの厚さ方向において積層されてなる積層体において、被覆層を形成するための材料として好適である。
以下、前記樹脂組成物を用いて製造できる積層体について、詳細に説明する。
導電層12は線状であり、基材11の一方の表面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)11aの一部の領域に設けられている。導電層12の線長方向(長手方向)は、図1での導電層12の断面に対して直交する方向である。導電層12は、基材11の前記第1面11aに直接接触して積層されている。
被覆層13は、基材11における導電層12の形成面全面を被覆しており、基材11の第1面11aのうち、導電層12が設けられていない領域と、導電層12の表面12aと、に直接接触して積層されている。被覆層13は、フィルム状又はシート状であることが好ましい。なお、図1中、符号13aは、被覆層の表面を示す。
ここ示す積層体2は、導電層22がフィルム状又はシート状であり、基材11の第1面11aの一部又はすべての領域を被覆して積層されており、それに伴い被覆層23の断面形状が異なっている点以外は、図1に示す積層体1と同じものである。図2中、符号22aは、導電層22の表面を示し、符号23aは、被覆層の表面を示す。
例えば、基材の前記表面を上方から見下ろすように、積層体を平面視したときの、導電層の形状は、目的に応じて任意に設定でき、導電層は線状以外の形状にパターニングされていてもよい。線状にパターニングされた導電層は、例えば、配線として有用である。
次に、前記積層体の各構成について、より詳細に説明する。
前記基材の厚さは、10〜5000μmであることが好ましく、10〜3000μmであることがより好ましい。
また、基材の材質としては、上記以外にも、ガラス、シリコン等のセラミックスや、紙が挙げられる。
また、基材は、ガラスエポキシ樹脂、ポリマーアロイ等の、2種以上の材質を併用したものでもよい。
なお、本明細書においては、基材の場合に限らず、「複数層が互いに同一でも異なっていてもよい」とは、「すべての層が同一であってもよいし、すべての層が異なっていてもよく、一部の層のみが同一であってもよい」ことを意味し、さらに「複数層が互いに異なる」とは、「各層の材質及び厚さの少なくとも一方が互いに異なる」ことを意味する。
なお、基材が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材の厚さとなるようにするとよい。
ここで「ポリカーボネートを主成分とする基材」とは、「ポリカーボネートとそれ以外の成分を含有し、ポリカーボネートの含有量が50質量%以上である基材」を意味する。そして、ポリカーボネートを主成分とする基材の、ポリカーボネートの含有量は、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることが特に好ましく、例えば、95質量%以上、97質量%以上及び99質量%以上のいずれであってもよい。
前記導電層の材質は、導電性を有するものであれば特に限定されないが、抵抗値が低い導電層を容易に形成できる点から、銀、銅等の単体金属、又は合金(以下、これらをまとめて「金属」と略記することがある)であることが好ましく、銀又は銅であることがより好ましい。
導電層が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい導電層の厚さとなるようにするとよい。
前記被覆層は、本発明の樹脂組成物を用いて形成されたものであり、樹脂からなるか、又は樹脂を主成分とする。
そして、被覆層は樹脂として、ポリウレタン(メタ)アクリレート及びその硬化物からなる群から選択される1種又は2種以上と、アクリル酸エステル及びその硬化物からなる群から選択される1種又は2種以上と、を含有する。
なお、本明細書において「主成分」とは、対象となる層において、含有量が30質量%以上100質量%未満である成分を意味する。
被覆層は、光透過性を有するものが好ましく、透明性が高いものが好ましい。
一方、被覆層において、前記樹脂の含有量の上限値は特に限定されず、例えば、98質量%及び99質量%のいずれかであってもよいし、前記樹脂の含有量は100質量%であってもよい。
被覆層が複数層からなる場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい被覆層の厚さとなるようにするとよい。
前記積層体は、例えば、基材上に導電層を形成する工程(以下、「導電層形成工程」と略記することがある)と、前記導電層上に被覆層を形成する工程(以下、「被覆層形成工程」と略記することがある)と、を有する製造方法で製造できる。
図1に示す積層体1を製造する場合には、図3(a)に示す基材11を用い、まず、図3(b)に示すように、導電層形成工程において、基材11の第1面11a上に導電層12を形成する。
次いで、図3(c)に示すように、被覆層形成工程において、基材11での導電層12の形成面を被覆層13で被覆する。これにより、導電層12の表面12aと、基材11の第1面11aのうち、導電層12を備えていない領域とに、被覆層13を形成する。
以上により、積層体1が得られる。
なお、ここでは、図1に示す積層体1を引用して説明したが、積層体1以外の本発明の積層体も、この方法と同様の方法、又はこの方法の一部を変更した方法により製造できる。
以下、各工程について、より詳細に説明する。
前記導電層は、例えば、これを形成するための原料となる組成物(以下、「導電層用組成物」と略記することがある)を基材上の目的とする箇所に付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層用組成物)に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。加熱処理は、乾燥処理を兼ねて行ってもよい。
また導電層は、前記導電層用組成物を基材表面の所定の領域又は全面に付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層用組成物)から上記と同様の方法で導電層(パターニング前の導電層)を形成した後、エッチング等の公知の手法でこの導電層を所望の形状となるようにパターニングすることでも形成できる。
金属インク組成物中の金属の形成材料は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
なお、本明細書において、「ナノ粒子」とは、粒径が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmである粒子を意味し、「ナノワイヤー」とは、幅が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmであるワイヤーを意味する。
金属の形成材料を用いることで、前記材料から金属が生じ、この金属を含む導電層が形成される。この場合の導電層において、前記金属の比率は、導電層が見かけ上金属だけからなるとみなし得る程度に十分に高くすることができ、導電層中の金属の比率は、好ましくは97質量%以上、より好ましくは98質量%以上、特に好ましくは99質量%以上である。導電層中の金属の比率の上限値は、例えば、100質量%、99.9質量%、99.8質量%、99.7質量%、99.6質量%、99.5質量%、99.4質量%、99.3質量%、99.2質量%及び99.1質量%のいずれかとすることができるが、これらに限定されない。
前記金属銀の形成材料は、加熱等によって分解し、金属銀を形成するものである。
金属銀の形成材料としては、例えば、式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀等が挙げられる。
本発明において、カルボン酸銀は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、前記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY1 2−」、「CY1 3−」、「R1−CHY1−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY1−」若しくは「R6−C(=O)−CY1 2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
Rにおける前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等の、Rにおける前記アルキル基の炭素原子間の1個の単結合(C−C)が三重結合(C≡C)に置換された基等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり、R6における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1における炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよく、好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が挙げられ、置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、前記一般式(4)で表される。
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−C(=O)−OAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様のものが挙げられる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀及びアセト酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に、特に適したものとして挙げられる。
なお、本明細書において、「金属銀の形成材料に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物の製造時に配合された前記金属銀の形成材料中の銀と同義であり、配合後も引き続き金属銀の形成材料を構成している銀と、配合後に金属銀の形成材料の分解で生じた分解物中の銀と、配合後に金属銀の形成材料の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物は、特に前記金属銀の形成材料が前記カルボン酸銀である場合、前記金属銀の形成材料以外に、さらに含窒素化合物が配合されてなるものが好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種以上のものである。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、フラニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状のものとしては、例えば、チエニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状のものとしては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状のものとしては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状のものとしては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましいものとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましいものとして、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよく、このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2−ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に特に適しており、さらに導電層13の表面粗さの低減に特に適したものとして挙げられる。
本発明において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応してなるアンモニウム塩であり、前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩であり、ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じものが挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物を併用する場合、銀インク組成物において、第1含窒素化合物の配合量に対する第2含窒素化合物の配合量の割合は、0モル%より大きく、18モル%未満であることが好ましく、1〜17モル%であることがより好ましい。前記割合がこのような範囲であることで、例えば、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料以外に、さらに還元剤が配合されてなるものが好ましい。還元剤を配合することで、前記銀インク組成物は、金属銀をより形成し易くなり、例えば、低温での加熱処理でも十分な導電性を有する導電体(金属銀)を形成できる。
H−C(=O)−R21 ・・・・(5)
(式中、R21は、炭素数20以下のアルキル基、アルコキシ基若しくはN,N−ジアルキルアミノ基、水酸基又はアミノ基である。)
前記還元性化合物は、シュウ酸(HOOC−COOH)、ヒドラジン(H2N−NH2)及び前記一般式(5)で表される化合物(化合物(5))からなる群から選択される1種以上のものである。すなわち、配合される還元性化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
窒素原子に結合している前記アルキル基は、それぞれ直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、炭素数が1〜19である点以外は、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料以外に、さらにアルコールが配合されてなるものでもよい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様のものが挙げられる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料、含窒素化合物、還元剤及びアルコール以外の、その他の成分が配合されてなるものでもよい。
銀インク組成物における前記その他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されず、好ましいものとしては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物における前記その他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外のもの(水酸基を有しないもの)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であるものが好ましい。
例えば、前記その他の成分がアルコール以外の溶媒である場合、前記溶媒の配合量は、銀インク組成物の粘度等、目的に応じて選択すればよい。ただし通常は、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記溶媒の配合量の割合は、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることが特に好ましい。
また、前記その他の成分が前記溶媒以外の成分である場合、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合は、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合が0質量、すなわちその他の成分を配合しなくても、銀インク組成物は十分にその効果を発現する。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料、及び前記金属銀の形成材料以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られたものをそのまま銀インク組成物としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られたものを銀インク組成物としてもよい。本発明においては、特に前記金属銀の形成材料としてβ−ケトカルボン酸銀(1)を用いた場合、上記の各成分の配合時において、導電性を阻害する不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できるため、精製操作を行っていない銀インク組成物を用いても、十分な導電性を有する導電体(金属銀)が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
銀インク組成物において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用するのが好ましい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分〜36時間であることが好ましい。
このような添加順で得られた銀インク組成物を用いることにより、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物は、さらに二酸化炭素が供給されてなるものでもよい。このような銀インク組成物は高粘度となり、例えば、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等の、インクを厚盛りすることが必要な印刷法への適用に好適である。
そして、本発明においては、例えば、前記金属銀の形成材料及び含窒素化合物が配合されてなる第1混合物に、二酸化炭素を供給して第2混合物とし、必要に応じて前記第2混合物に、さらに、前記還元剤を配合して、銀インク組成物を製造することが好ましい。また、前記アルコール又はその他の成分を配合する場合、これらは、第1混合物及び第2混合物のいずれか一方又は両方の製造時に配合でき、目的に応じて任意に選択できる。
そして、二酸化炭素ガスの供給時間は、必要とされる二酸化炭素ガスの供給量や、流量を考慮して適宜調節すればよい。
この時の撹拌方法は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時における前記混合方法の場合と同様でよい。
ドライアイスの使用量は、上記の二酸化炭素ガスの供給量を考慮して調節すればよい。
ドライアイスの添加中及び添加後は、第1混合物を撹拌することが好ましく、例えば、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時と同様の方法で撹拌することが好ましい。このようにすることで、効率的に二酸化炭素を供給できる。
撹拌時の温度は、二酸化炭素ガス供給時と同様でよい。また、撹拌時間は、撹拌温度に応じて適宜調節すればよい。
このときの銀インク組成物は、配合成分が異なる点以外は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物と同様の方法で製造できる。そして、得られた銀インク組成物は、配合成分がすべて溶解していてもよいし、一部の成分が溶解せずに分散した状態であってもよいが、配合成分がすべて溶解していることが好ましく、溶解していない成分は均一に分散していることが好ましい。
また、配合時間は、配合成分の種類や配合時の温度に応じて適宜調節すればよいが、例えば、0.5〜12時間であることが好ましい。
前記印刷法としては、例えば、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、ディップ式印刷法、インクジェット式印刷法、ディスペンサー式印刷法、ジェットディスペンサー式印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等が挙げられる。
前記塗布法としては、例えば、スピンコーター、エアーナイフコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ゲートロールコーター、バーコーター、ロッドコーター、グラビアコーター等の各種コーターや、ワイヤーバー等を用いる方法等が挙げられる。
一段階目の加熱処理において、加熱温度は、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜120℃であることが好ましく、70〜110℃であってもよい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、5秒〜12時間であることが好ましく、30秒〜2時間であることがより好ましい。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属銀が良好に形成されるように、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜280℃であることが好ましく、70〜260℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、1分〜12時間であることが好ましく、1分〜10時間であることがより好ましい。
後述するように、銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った銀インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された金属銀を、さらに乾燥させればよい。
なお、本明細書において「非加湿」とは、上述の「加湿」を行わないこと、すなわち、湿度を人為的に増大させないことを意味し、好ましくは相対湿度を5%未満とすることである。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、1分〜2時間であることが好ましく、1分〜1時間であることがより好ましく、1分〜30分であることが特に好ましい。
後述するように、銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
前記被覆層は、前記樹脂組成物(以下、本工程においては「被覆層用組成物」と称することがある)を、導電層を形成した基材上の目的とする箇所に付着させて導電層を被覆する組成物層を形成し、この組成物層(被覆層用組成物)に対して、乾燥処理や加熱処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。前記被覆層用組成物が硬化性樹脂組成物である場合、前記組成物層を硬化させて被覆層としてもよい。そして、前記加熱処理は、乾燥処理や硬化を兼ねて行ってもよい。
例えば、エネルギー線の照射により硬化させる場合には、エネルギー線の照射量は、200〜1200mJ/cm2であることが好ましく、300〜1000mJ/cm2であることがより好ましい。
本発明の積層体として、基材上に導電層及び被覆層以外のその他の層が設けられたものを製造する場合には、上記の製造方法において、所定のタイミングでその他の層を形成する工程を適宜追加して行えばよい。
前記積層体は、各種電子機器、透明導電膜等を構成するのに好適である。
例えば、電子機器は、前記積層体を用い、前記基材を筐体(外装材)として備えるように構成でき、前記積層体中の基材で筐体(外装材)の少なくとも一部を構成した点以外は、公知の電子機器と同様の構成とすることができる。例えば、携帯電話機等の通信機器における外装材の平面又は曲面部分を前記基材とし、この外装材(基材)上に前記導電層からなる細線を形成し、この細線を回路とすることで、前記積層体を回路基板として用いることができる。そして、例えば、前記積層体に加え、音声入力部、音声出力部、操作スイッチ、表示部等を組み合わせることにより、携帯電話機を構成できる。また、パターニングされた導電層をアンテナとすることで、前記積層体をアンテナ構造体とすることができ、前記アンテナ構造体を用いた点以外は、公知のデータ受送信体と同様の構成とすることで、新規のデータ受送信体とすることができる。例えば、前記積層体において、基材上に導電層と電気的に接続されたICチップを設けてアンテナ部とすることにより、非接触型データ受送信体を構成できる。
極微細配線の線幅は、1〜20μmであることが好ましく、1.3〜15μmであることがより好ましく、1.5〜13μmであることが特に好ましい。
また、極微細配線の断面形状は、好ましくは楕円の短軸方向のほぼ半分の領域が切り取られた半楕円形状である。
一方、極薄配線の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、7nm〜5μmであることがより好ましく、10nm〜1μmであることが特に好ましい。
極薄配線の断面形状は、前記極微細配線の断面形状と同様である。
前記透明導電膜は、導電層がこのような線幅及び厚さの少なくとも一方を満たしていることが好ましい。導電層がこのような線幅又は厚さであれば、目視によってその存在が認識困難となるので、透明導電膜として好ましいものとなる。
上記のような電子機器、透明導電膜等は、長期に渡って高い性能を維持することが可能である。
[樹脂成分]
(a)−1:日本合成化学社製「UV−7610B」、紫外線硬化性樹脂、ポリウレタンアクリレート65〜75質量%及びアクリル酸エステル25〜35質量%の混合物、分子量11000、オリゴマー官能基数9。この紫外線硬化性樹脂は、80℃で10分加熱した後、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射することにより、硬化させることが推奨されている。
(a’)−1:大阪有機化学工業社製「TCG004」、紫外線硬化性樹脂、ポリウレタンアクリレート25〜55質量%及びアクリル酸エステル30〜55質量%の混合物。この紫外線硬化性樹脂は、120℃で30分加熱した後、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射することにより、硬化させることが推奨されている。
(a’)−2:宇部興産社製「UA0262」、ポリウレタンアクリレート(紫外線硬化性樹脂)。この紫外線硬化性樹脂は、80℃で10分加熱した後、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射することにより、硬化させることが推奨されている。
(a’)−3:宇部興産社製「UA0282」、ポリウレタンアクリレート(紫外線硬化性樹脂)。この紫外線硬化性樹脂は、80℃で10分加熱した後、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射することにより、硬化させることが推奨されている。
[硬化剤]
(b)−1:チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」、光重合開始剤、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン
[マイグレーション抑制剤]
(c)−1:5−メチルベンゾトリアゾール
[界面活性剤]
(d)−1:ネオス社製「フタージェント610FM」、ノニオン界面活性剤、含フッ素基(親水性基/親油性基)含有オリゴマー
(d)−2:ネオス社製「フタージェント602A」、ノニオン界面活性剤、含フッ素基(親水性基/親油性基、紫外線反応性基)含有オリゴマー
[溶媒]
DAA:ジアセトンアルコール(4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン)
EGMPE:エチレングリコールモノプロピルエーテル
PGMBE:プロピレングリコール1−モノ−n−ブチルエーテル(1−ブトキシ−2−プロパノール)
DEGEME:ジエチレングリコールエチルメチルエーテル
PGMMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
DPGDME:ジプロピレングリコールジメチルエーテル
CHOHA:シクロヘキサノールアセテート(酢酸シクロヘキシル)
DEGDEE:ジエチレングリコールジエチルエーテル
EGMBEA:エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルアセテート(酢酸2−ブトキシエチル)
CHON:シクロヘキサノン
MBA:3−メトキシブチルアセテート(酢酸3−メトキシブチル)
DEGIPME:ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル
<被覆層用組成物の製造>
25℃の条件下で、硬化剤(b)−1をジアセトンアルコール(DAA)及びエチレングリコールモノプロピルエーテル(EGMPE)の混合溶媒(DAA/EGMPE=70/30(質量比))に添加して溶解させ、溶液を得た。硬化剤(b)−1の添加量は、後述する樹脂成分(a)−1の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの溶液に、樹脂成分(a)−1、マイグレーション抑制剤(c)−1を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物を得た。このときの樹脂成分(a)−1の添加量は、被覆層用組成物の樹脂成分(a)−1の含有量が20.0質量%となる量とした。また、マイグレーション抑制剤(c)−1の添加量は、樹脂成分(a)−1の添加量に対して5質量%となる量とした。
各配合成分の種類及び配合量を表2に示す。なお、表2中、配合成分の欄の「−」との記載は、その成分が未配合であることを意味する。
(被覆層用組成物の粘度)
室温(25℃)下に置いた被覆層用組成物について、振動式粘度計(セコニック社製「VISCOMATE VM−10A」)を用いて、粘度を測定した。
(被覆層用組成物の表面張力)
室温(25℃)下に置いた被覆層用組成物について、動的表面張力計(英弘精機社製「SITA science line t60」)を用いて、気泡発生周期が0.1Hzのときの表面張力を測定した。
(銀インク組成物の製造)
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.45倍モル量)と、n−ヘキサン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.63倍モル量)と、をこの順に加えて、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、液温が50℃以下となるように、ビーカー中に2−メチルアセト酢酸銀を添加した。
2−メチルアセト酢酸銀の添加終了後、同様の状態を維持したまま、ビーカー中にシリンジポンプを用いて、ギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.5倍モル量)を10分かけて滴下し、ギ酸の滴下終了後、さらにそのままの状態で1.5時間撹拌した。
次いで、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.032倍モル量)及び4−エチル−1−オクチン−3−オール(以下、「EOO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.004倍モル量)の混合物をビーカー中に添加し、添加終了後、さらにそのままの状態で5分撹拌することにより、銀インク組成物を得た。
なお、DMHOとしては、エアープロダクツジャパン社製「サーフィノール61」を用い、EOOとしては、東京化成工業社製のものを用いた。
なお、本実施例において「金属銀の形成材料」とは、「β−ケトカルボン酸銀(1)」のことである。
ポリカーボネート製基材(厚さ2mm)の一方の表面上に、グラビアオフセット印刷法により、上記で得られた銀インク組成物を塗工して、印刷パターンを形成した。印刷パターンは、同じ幅のラインが所定の間隔を空けて多数配置されているラインアンドスペースパターンが、直交する2方向に形成されたメッシュパターンとした。
次いで、上述の印刷パターンが形成された基材に対して、65℃の熱風を5分吹き付けた後、この基材を120℃で5分、さらに100℃で10分乾燥させ、さらに、相対湿度70〜100%の加湿条件下において120℃で10分加熱(焼成)処理することにより、幅4μm、隣り合う同方向のライン間の距離が200μmである金属銀のラインアンドスペースパターンが、直交する2方向に形成された、金属銀のメッシュパターンを形成した。このメッシュパターンを形成している金属銀(銀層)の厚さは0.06〜0.07μmであった。
金属銀のメッシュパターンを形成した前記基材の前記パターン形成面の全面に、インクジェット式印刷法により、上記で得られた被覆層用組成物を塗工し、塗膜を形成した。このとき、インクジェット印刷装置としては、コニカミノルタ社製「EB100」を用いた。
次いで、この形成した塗膜を80℃で10分乾燥させた後、この乾燥後の塗膜に、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射して、樹脂成分を硬化させることにより、前記基材の前記パターン形成面の全面、すなわち、前記パターン形成面上の金属銀のメッシュパターンの表面と、金属銀のメッシュパターンが形成されていない前記基材の表面と、の全面を被覆する被覆層を形成した。この被覆層の厚さは最大で5μmであった。
以上により、基材上に導電層としてメッシュ状の銀層が形成され、前記銀層上と、前記基材上の前記銀層が設けられていない領域と、に被覆層が形成されてなる積層体を得た。
○:被覆層用組成物のハジキが発生しなかった。
×:被覆層用組成物のハジキが発生した。
(基材の白濁)
○:基材が白濁しなかった。
×:基材が白濁した。
(被覆層の滲み・表面平滑性)
○:被覆層が滲んでおらず、被覆層の表面平滑性が高かった。
×:被覆層が滲んでおり、被覆層の表面平滑性が低かった。
[実施例2〜17、比較例1〜32]
被覆層用組成物の製造時において、配合成分の種類及び配合量のいずれか一方又は両方を、表2〜4に示すとおりとした点以外は、実施例1と同じ方法で、被覆層用組成物を製造し、積層体を製造した(被覆層用組成物を評価した)。
評価結果を表8〜9に示す。なお、表8〜9において、評価結果の欄における「−」との記載は、その項目が未評価であることを意味する。
このグラフでは、被覆層用組成物における、粘度と表面張力との関係を示すだけでなく、被覆層用組成物のハジキの発生の有無も同時に示している。
図4から明らかなように、ハジキの発生が抑制された被覆層用組成物は、粘度が概ね5.5〜13.5mPa・sの範囲内で、かつ表面張力が23.2〜29.5mN/mの範囲内のものであった。すなわち、このような特定範囲の粘度及び表面張力を有する被覆層用組成物は、ハジキの抑制の点において、好ましいものの一例であるといえる。
Claims (1)
- ポリウレタン(メタ)アクリレート、アクリル酸エステル、及び溶媒が配合されてなり、
前記溶媒がケトアルコール及びアルコールエーテルであり、
前記ケトアルコールがジアセトンアルコールであり、
前記アルコールエーテルが、エチレングリコールモノプロピルエーテル及び1−ブトキシ−2−プロパノールのいずれか一方又は両方である、樹脂組成物。
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