JP6834249B2 - 粉末充填装置及び焼結磁石製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉末を容器（以下、「充填対象容器」と呼ぶ）に充填するための粉末充填装置、及び該粉末充填装置を用いた焼結磁石製造装置に関する。

焼結磁石を製造する方法の１つに、原料粉末を所定の密度で充填対象容器に充填した後、圧縮成形を行うことなく磁界中配向及び焼結を行うPLP（press-less process）法がある（特許文献１）。この方法には、残留磁束密度を低下させることなく保磁力を高くすることができると共に、最終製品に近い形状の焼結磁石を得ることができるという利点がある。ここで原料粉末を充填対象容器に充填する密度は、原料粉末を単に充填対象容器に投入しただけ（自然充填）の密度よりも高く（且つ、圧縮成形体の密度よりも低く）することが求められる。以下、このような密度で粉末を充填対象容器に充填することを「高密度充填」と呼ぶ。

特許文献２には、充填対象容器に粉末を高密度充填するエアタッピング装置が開示されている。この装置では、筒状ガイド部材がその下部開口において充填対象容器と連通するように、該充填対象容器が着脱可能且つ密閉可能に装着される。筒状ガイド部材の下部開口には、一定間隔で複数本張設されたワイヤや孔が多数穿設された板材等で形成されたグリッド部材が設けられている。また、筒状ガイド部材の上部開口には蓋が着脱可能且つ密閉可能に装着され、この蓋には、圧縮気体源から筒状ガイド部材の内部に気体を供給する気体供給管、及び筒状ガイド部材の内部から気体を排出する気体排出管が接続されている。気体供給管には電磁バルブが設けられている。一方、気体排出管には電磁バルブが設けられていてもよいし、電磁バルブを設けることなく気体が自然排出されるようになっていてもよい。このエアタッピング装置では、上部開口から筒状ガイド部材内に粉末を投入したうえで上部開口に蓋を装着すると共に、下部開口に充填対象容器を装着し、気体供給管に設けられた電磁バルブの開閉を繰り返すことにより、筒状ガイド部材内の粉末の上部空間の圧力を交互に上昇及び下降させ、該粉末をグリッド部材を通して充填対象容器に高密度充填する。

特開2006-019521号公報 特開2001-072001号公報

しかし、本発明者が調べたところ、このようなエアタッピング法を用いて充填対象容器に粉末を充填した場合、充填対象容器内の位置によって粉末の充填密度が異なり、充填密度が充填対象容器全体で必ずしも均一にならないことが明らかとなった。さらに詳細に調べたところ、充填対象容器内において充填密度の粗密が生じる位置は、使用するエアタッピング装置によっても相違することが判明した。

本発明が解決しようとする課題は、充填対象容器内全体で充填密度が均一に近くなるように充填対象容器内に粉末を高密度充填することができる粉末充填装置、及び該粉末充填装置を用いた焼結磁石製造装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係る粉末充填装置は、充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に粉末を充填する装置であって、
a) 粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
b) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
c) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
d) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
e) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
を備えることを特徴とする。

本発明に係る粉末充填装置では排気口は蓋に二次元状に、すなわち一本の直線上には載らない配置で、3個以上設けられており、これら3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に給気口が設けられている。ここで「3個の排気口に囲まれた領域」とは、これら3個の排気口を結ぶ直線で囲まれた領域（三角形）として規定される。「領域の内部」には、これら直線上も含まれる。排気口が4個以上設けられている場合、それら排気口について上記要件を満たす給気口が追加的に設けられていてもよい。

前記蓋は、粉末収容室に固定されていてもよいし、取り外し可能であってもよい。

本発明に係る粉末充填装置を使用する際には、まず、内部空間に粉末を収容する。蓋が取り外し可能である場合には該蓋を取り外してそこから内部空間に粉末を供給すればよく、蓋が粉末収容室に固定されている場合には別途粉末供給口を粉末収容室に設けておいてそこから粉末を内部空間に供給してもよいし、下部開口から供給してもよい。そして、充填対象容器の粉末充填部と密閉空間を形成するように下部開口に充填対象容器を装着したうえで、前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する。これにより、内部空間内の粉末の上部空間の圧力を交互に上昇及び下降させ、該粉末をグリッド部材を通して充填対象容器に高密度充填する。

本発明に係る粉末充填装置では、給気口から前記内部空間に供給される圧縮気体は給気口から、横方向に拡がりながら下方に向い、粉末を下部開口側に押す。そして、圧縮気体は粉末層からの反作用により上に向かい、さらに横方向に拡がりながら排気口に達し、外部に排出される。その際、給気口が3個の排気口に囲まれた領域の内部に配置されていることにより、横方向に拡がった気体が偏りなく排気口から排出される。そのため、内部空間内で局所的に圧力が上昇又は低下することを抑えることができ、それにより、開口からグリッド部材を通して充填対象容器に、均一に近い密度になるように粉末を供給することができる。

前記給気口は、前記3個の排気口から等距離の位置に配置されていることが望ましい。これにより、より一層、内部空間内での圧力分布が均一に近くなり、充填対象容器に均一に近い密度になるように粉末を供給することができる。ここで、給気口の位置は、前記等距離の位置からわずかにずれている、具体的には該距離の10％以下だけずれていても許容される。

前記排気口は正方格子、長方格子又は三角格子から成る格子の格子点に配置されており、前記給気口は該格子における単位格子の重心に配置されていることが望ましい。これらの格子における単位格子の重心は、該単位格子が有する4個の格子点のうち3個を（結果的には残りの1個も）結ぶ直線で囲まれる領域内（前記の通り、直線上を含む）にあり、3個の排気口から等距離の位置にあるため、上述の理由により、内部空間内での圧力分布を均一に近くすることができる。

本発明に係る焼結磁石製造装置は、
a) 充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に焼結磁石の原料となる粉末を充填する装置であって、
a-1) 前記粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
a-2) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
a-3) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
a-4) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
a-5) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
を有する粉末充填装置と、
b) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末に磁界を印加させることにより、該粉末を配向させる配向部と、
c) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々
に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末を加熱することにより焼結させる焼結部と、
を備えることを特徴とする。

本発明に係る焼結磁石製造方法は、
a) 充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に焼結磁石の原料となる粉末を充填する工程であって、
1) 前記粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
2) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
3) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
4) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
5) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
を有する粉末充填装置の前記内部空間に粉末を収容し、該内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給することにより、前記複数個の粉末充填部の各々に粉末を充填する粉末充填工程と、
b) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末に磁界を印加させることにより、該粉末を配向させる配向工程と、
c) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末を加熱することにより焼結させる焼結工程と
を行うことを特徴とする。

本発明により、充填密度が均一に近くなるように充填対象容器内に粉末を高密度充填することができる。

本発明に係る粉末充填装置の全体構成を示す概略図(a)及び給気口及び排気口の配置を示す上面図(b)。 本実施例の粉末充填装置における本体の外側底面を示す図。 本実施例の粉末充填装置を用いて粉末を充填する充填対象容器の一例を示す上面図(a)及び縦断面図(b)。 本実施例の粉末充填装置の動作を示す概略図。 充填対象容器に粉末を充填した後の高密度化処理の例を説明する概略図。 粉末充填装置の変形例である、蓋の内側に膜等を設けた例を示す概略図。 給気口及び排気口の配置の4つの変形例を示す上面図。 エアタッピング時に本体内の粉末に印加される圧力の空間分布を計算で求めた結果を実施例１(a-1)及び実施例２(b-1)について示す図、並びにキャビティへの充填密度の分布を実験で求めた結果を実施例１(a-2)及び実施例２(b-2)について示す図。 実施例及び比較例について充填密度の平均値及びばらつきの大きさを示すグラフ。 外周部排気口を有する例（実施例３及び４）を示す上面図。 エアタッピング時に本体内の粉末に印加される圧力の空間分布を計算で求めた結果を実施例３(a-1)及び実施例４(b-1)について示す図、並びにキャビティへの充填密度の分布を実験で求めた結果を実施例３(a-2)及び実施例４(b-2)について示す図。 本実施例に係る焼結磁石製造装置の全体構成を示す概略図。

図１〜図１２を用いて、本発明に係る粉末充填装置及び焼結磁石製造装置の実施例を説明する。

図１(a)は、本実施例の粉末充填装置１０の全体の構成を示す概略図である。粉末充填装置１０は、本体１１、蓋１２、及び気体供給源１３を有している。

本体１１は直方体の箱状のものであって、天井部の全体が開放されており、底部には後述の下部開口１１１が設けられている。蓋１２は、本体１１と同じ横断面を有する直方体の箱状のものであって、底部の全体が開放されており、天井部には後述の給気口１２１及び排気口１２２が設けられている。本体１１及び蓋１２には、ステンレス鋼やアルミニウム等から成るものを用いることができる。

蓋１２の側壁の下端にはその全周に亘ってシール材１２３が設けられている。また、蓋１２の上面には、それを下方に押すための、押さえシリンダ１２４の可動部と接続する接続具１２５が設けられている。本体１１の上に蓋１２を載置したうえで押さえシリンダ１２４によって蓋１２を本体１１側に押しつけることにより、本体１１と蓋１２の境界における気密性が確保され、前記下部開口１１１、前記給気口１２１及び前記排気口１２２以外が密閉された内部空間１０２を有する粉末収容室１０１が形成されるようになっている。なお、シール材１２３は、本体１１の側壁の上端に設けてもよい。

本体１１の底部には、長方形の下部開口１１１が、該底部の長方形の長辺方向に等間隔に6個、短辺方向には長辺方向よりも長い等間隔で3個、合計18個設けられている。また、本体１１の外側の底面には、これら18個の下部開口１１１の全体を囲むようにシール材１１３が設けられている（図２参照）。

各下部開口１１１にはグリッド部材１５が取り付けられている。グリッド部材１５は、縦及び横にそれぞれワイヤが一定間隔で複数本張設されて成る。本実施例では、平均粒径が3μmの粉末を充填対象容器への充填の対象として、グリッド部材１５のワイヤの間隔は3mmとした。このように、グリッド部材１５のワイヤの間隔は粉末の平均粒径よりも3桁大きいが、粉末の粒子が凝集することにより、単にグリッド部材１５の上に粉末を載置しただけでは、粉末がワイヤの間を通過して落下することはない。

本体１１の側の底面にはスペーサ３０を介して充填対象容器２０が装着される。充填対象容器２０は、長方形の平板状の本体２１の上面側に平板状のキャビティ２２が、粉末充填装置１０の本体１１の下部開口１１１と同じ間隔で長辺方向に6個、短辺方向に3個、合計18個設けられたものである（図３参照）。キャビティ２２の上面は該下部開口１１１と同形状である。また、スペーサ３０は、板材に18個の貫通孔３１が、該下部開口１１１と同形状且つ同じ配置で設けられ、これら18個の貫通孔３１の全体を囲むようにシール材３２が下面に設けられたものである。下から順に充填対象容器２０、スペーサ３０及び本体１１を、キャビティ２２、貫通孔３１及び下部開口１１１の位置を合わせて重ね、押さえシリンダ１２４によって蓋１２を介して本体１１を充填対象容器２０側に押しつけることにより、本体１１とスペーサ３０、及びスペーサ３０と充填対象容器２０の境界における気密性がシール材１１３及び３２によって確保され、本体１１の下部開口１１１が充填対象容器２０で密閉されるようになっている。なお、本実施例の粉末充填装置１０を使用する際に、本体１１と充填対象容器２０の間にスペーサ３０を介することは必須ではなく、本体１１の底面を直接充填対象容器２０の上に重ねてもよい。スペーサ３０を使用する目的は、粉末充填装置１０の使用方法を説明する際に述べる。

蓋１２の天井部には、図１(b)の上面図に示すように、給気口１２１が6個、排気口１２２が18個設けられている。なお、図１(b)では、本体１１、蓋１２、スペーサ３０及び充填対象容器２０を重ねたときに充填対象容器２０のキャビティ２２が配置される位置を破線で示している。排気口１２２は、天井部の長方形の長辺方向に等間隔で6個、短辺方向には長辺方向よりも長い等間隔で3個、２次元状に配置されている。すなわち、これら排気口１２２は、長方格子の格子点上に配置されている。各排気口１２２の位置は、蓋１２を本体１１に装着した際に、下部開口１１１の長方形の重心の直上となる位置である。給気口１２１は、長辺方向には排気口１２２の2倍の間隔で3個、短辺方向には排気口１２２と同じ間隔で2個、２次元状に配置されている。ここで図１(b)に示す4個の排気口１２２_１、１２２_２、１２２_３、１２２_４のうちいずれか3個を結ぶ直線で規定される三角形から成る領域に着目する。例えば、3個の排気口１２２_１、１２２_２、１２２_３を結ぶ直線で規定される三角形から成る領域１２２Ａに着目すると、給気口１２１はこの直線上、すなわち上記の定義の通り領域１２２Ａ内に配置されている。排気口１２２_１、１２２_２、１２２_４等、他の排気口の組み合わせでも同様である。また、排気口１２２_１と１２２_３、及び排気口１２２_２と１２２_４はそれぞれ、給気口１２１を対称点とする点対称の位置にある。従って、4個の排気口１２２_１、１２２_２、１２２_３、１２２_４のうち任意の3個を結ぶ直線で規定される三角形から成る領域は、給気口１２１を対称点とする点対称の位置にある2個の排気口を有している。さらに、給気口１２１は、排気口１２２が配置された長方格子の単位格子１２２Ｕの重心の位置とも一致している。以上のように、上記4個の排気口１２２_１、１２２_２、１２２_３、１２２_４は、いずれも排気口１２１と等距離の位置にある。

後述のように本体１１内に粉末を供給する際に蓋１２を本体１１の直上の位置から横に移動させるために、粉末充填装置１０は蓋１２の移動機構（図示せず）を有している。

気体供給源１３は、圧縮気体源１３１と、該圧縮気体源１３１から6本（図１では、うち3本のみを示す）に分岐して各給気口１２１に接続される圧縮気体配管１３２と、それら6本の圧縮気体配管１３２にそれぞれ設けられた電磁弁１３３を有する。圧縮気体には、焼結磁石の原料合金粉末等の酸化しやすい粉末を取り扱う場合には窒素ガスや希ガスといった不活性ガスを用い、酸化が問題にならない粉末を取り扱う場合にはコストの点で空気を用いるのがよい。圧縮気体配管１３２の一部は、蓋１２を本体１１の直上と他の位置の間で移動させたり本体１１に押しつける際に上下に移動させることができるように、可撓性を有している。本実施例で用いる電磁弁１３３は、1秒間につき数十回程度の高速で開閉を繰り返すことができる弁である。なお、電磁弁１３３は、圧縮気体配管１３２のうち6本に分岐する手前（圧縮気体源１３１側）の位置に1個のみ設けるようにしてもよい。

排気口１２２は、本実施例では蓋１２の外側にそのまま開放されているが、蓋１２の外側に設けた排気管と接続し、該排気管に電磁弁を設けてもよい。このような電磁弁を用いる場合には、圧縮気体配管１３２の電磁弁１３３と開閉のタイミングを逆にする。

酸化しやすい粉末を取り扱う場合には、粉末充填装置１０のうち少なくとも本体１１及び蓋１２、並びに充填対象容器２０及びスペーサ３０を、内部を不活性ガスで満たした（無酸素雰囲気にした）外容器（図示せず）内に収容する。

図４を用いて、本実施例の粉末充填装置１０の動作を説明する。まず、本体１１と蓋１２が分離されている状態で、粉末Ｐを本体１１内に供給する(a)。このとき粉末Ｐは、下部開口１１１に設けられたグリッド部材１５の上に載るが、前述の理由により、グリッド部材１５のワイヤの間を通過して落下することはない。

次に、上面にスペーサ３０が装着された充填対象容器２０を、本体１１の下部開口１１１と充填対象容器２０のキャビティ２２の位置を合わせるように本体１１の直下に配置する。それと共に、本体１１の上に蓋１２を載置する。そして、押さえシリンダ１２４により、蓋１２を下方に押す(b)。これにより、蓋１２と本体１１、本体１１とスペーサ３０、及びスペーサ３０と充填対象容器２０の間の気密性が、それぞれシール材１２３、１１３及び３２により確保される。

この状態で、電磁弁１３３を1秒間につき数十回の周期で繰り返し開閉することにより、圧縮気体源１３１から圧縮気体配管１３２及び給気口１２１を通して粉末収容室１０１の内部空間１０２に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する(c)。供給された圧縮気体は、排気口１２２の排気抵抗によって給気のタイミングからやや遅れて排気口１２２から排出される。これにより、粉末収容室１０１の内部空間１０２では圧力が前記周期で上昇及び下降を繰り返す。粉末Ｐは、この圧力によって同周期で繰り返し下方に押され（エアタッピング）、グリッド部材１５のワイヤの間から下方に押し出されて充填対象容器２０のキャビティ２２へ落下してゆく。なお、圧縮気体の圧力、周期及び１周期中の圧縮気体を供給する時間の比（デューティ比）は、取り扱う粉末毎に当業者が予備実験を行って適宜定めればよい。

この操作を所定時間行うことにより、キャビティ２２内、及びその上にあるスペーサ３０の貫通孔３１のところまで粉末Ｐで満たされる。その後、押さえシリンダ１２４による押圧を解放し、充填対象容器２０とスペーサ３０を一体のままで、本体１１から離す(d)。以上により、キャビティ２２及び貫通孔３１内に粉末Ｐを充填する操作が完了する。

ここではスペーサ３０を用いた例を説明したが、このスペーサ３０は、次に述べる後処理によって更に粉末の充填密度を高くするために用いている。従って、エアタッピングにより得られる充填密度よりも高くする必要がなければ、スペーサ３０を使用する必要はない。しかし、PLP法によりRFeB（R₂Fe₁₄B：RはNd等の希土類元素）系焼結磁石を製造する際には、エアタッピングだけでは必要な充填密度まで高くすることが難しいため、スペーサ３０を使用して以下の高密度化処理を行うことが望ましい。

図５を用いて高密度化処理を説明する。
まず、スペーサ３０の上面よりもわずかに上にはみ出した粉末Ｐを、スクレーパ３６で掻き取り、スペーサ３０の上面と同一平面になるように粉末Ｐの上端をならす(a)。本実施例のスクレーパ３６は第１〜第３の掻き取り部３６１〜３６３を有し、第１掻き取り部３６１から第３掻き取り部３６３に向かって、粉末Ｐと接する先端の高さが低くなっている。スクレーパ３６全体を、第１掻き取り部３６１、第２掻き取り部３６２、第３掻き取り部３６３の順で粉末Ｐに接触するように移動させることにより、粉末Ｐを徐々に掻き取ることができる。次に、スペーサ３０の貫通孔３１と同形状のパンチ３５を上側から該貫通孔３１に挿入することにより、貫通孔３１内の粉末Ｐを充填対象容器２０のキャビティ２２に押し込む(b)。これにより、キャビティ２２に、粉末充填装置１０による充填時よりも高い密度で粉末Ｐが充填される。

ここで、各掻き取り部３６１〜３６３及びスペーサ３０には、繰り返し使用することで摩耗が生じることを抑えるために、耐摩耗性に優れた材料を用いている。各掻き取り部３６１〜３６３は、以下の表１の組成を有する冷間ダイス鋼材であるSKD11（日本工業規格(JIS) G4404に規定）から成る。SKD11は、製造時の条件にも依るが、ロックウェル硬さ（HRC）が60以上という高い値を有する。スペーサ３０は、ステンレス鋼（SUS304）に硬質クロムメッキを施すことにより、表面のHRCを63以上としている。スペーサ３０が摩耗すると、各掻き取り部３６１〜３６３によって掻き取られる粉末Ｐの量が変化し、それによりキャビティ２２に充填される粉末Ｐの量が変化してしまうため、各掻き取り部３６１〜３６３のHRCよりもスペーサ３０の表面のHRCが高い方が望ましい。

図６に、本実施例の変形例の粉末充填装置１０Ａを示す。この粉末充填装置１０Ａは、上記実施例と同じ構成を備える本体１１と下記の構成を備える蓋１２Ａから成る粉末収容室１０１Ａを有する。蓋１２Ａは、その内部に、横方向に張設されたシリコーンゴム製の膜１２６と、膜１２６の直下に設けられた金属製の網から成る膜抑制部材１２７が設けられている。それ以外の粉末充填装置１０Ａの構成は、上記粉末充填装置１０と同じである。

粉末充填装置１０Ａの使用方法は、上記粉末充填装置１０と同じである。給気口１２１から圧縮気体を粉末収容室１０１Ａの内部空間１０２Ａに導入すると、その圧縮気体自体は膜１２６を通過しないが膜１２６を下方に押す（図６中の一点鎖線）ため、膜１２６の下側にある気体が粉末Ｐを押すこととなり、上記粉末充填装置１０と同様に、粉末Ｐをグリッド部材１５のワイヤの間から下方に押し出して充填対象容器２０のキャビティ２２に供給することができる。そして、膜１２６を用いることにより、給気口１２１から圧縮気体を粉末収容室１０１Ａの内部空間１０２Ａに導入した際に、本体１１内の粉末Ｐが該内部空間１０２Ａのうち膜１２６よりも上側、すなわち給気口１２１及び排気口１２２側の領域１０２１Ａに飛散して給気口１２１や排気口１２２に詰まることを防止することができる。

なお、膜抑制部材１２７が無いと、膜１２６が降下し過ぎて本体１１内の粉末Ｐに接触してしまうおそれがある。膜１２６が粉末Ｐに接触すると、粉末Ｐに直接圧縮力が作用し、密度分布が生じる。そのため、蓋１２Ａ内で膜１２６の下に膜抑制部材１２７を設けることにより、膜１２６が粉末Ｐに接触することを防止している。

膜１２６の材料は、可撓性を有するものであればシリコーンゴムには限られず、例えばポリウレタン等を用いることもできる。また、膜抑制部材１２７は、膜１２６が膜抑制部材１２７よりも下側まで降下することを防止し、且つ気体を通過させることができるものであれば網には限らず、例えば板材に多数の孔を空けたものや、棒材を横に並べたもの等であってもよい。

図７に、給気口１２１及び排気口１２２の配置の変形例を示す。(a)は、排気口１２２を配置した長方格子の全ての単位格子の重心（別の表現では、該長方格子を縦及び横に半周期ずらした長方格子の全ての格子点上）に給気口１２１を配置したものである。(b)は、充填対象容器２０のキャビティ２２の位置とは無関係に、排気口１２２を正方格子の格子点上に配置すると共に、給気口１２１を該正方格子における単位格子の重心に配置したものである。(c)は、排気口１２２を三角格子の格子点上に配置したうえで、該三角格子の単位格子の重心に給気口１２１を配置したものである。(d)は、排気口１２２を長方格子の格子点（但し、図１(b)の例における長方格子とは周期及び格子点の位置が異なる）上に配置したうえで、給気口１２１を該長方格子における単位格子の重心から、隣接する4個の排気口１２２との距離の10％の距離だけずれるよう（前述のように単位格子の重心の位置とは同視できない位置）に配置したものである。これらはいずれも、本発明における給気口１２１及び排気口１２２の位置の要件を満たしている。

次に、本実施例の粉末充填装置の構成に基づいた計算、及び本実施例の粉末充填装置を用いた実験の結果を説明する。以下に示す実験には、膜１２６等を有する粉末充填装置１０Ａを用いたが、粉末Ｐが粉末収容室１０１の内部空間１０２に飛散する問題を除いて、粉末充填装置１０を用いても同様の実験結果が得られる。計算では、膜１２６及び膜抑制部材１２７を無視して行った。給気口１２１及び排気口１２２の位置は、図１(b)に示したもの（実施例１）と、図７(d)に示したもの（実施例２）の2種類とした。

エアタッピング時に本体１１内の粉末Ｐに印加される圧力の空間分布を計算で求めた結果を、実施例１については図８(a-1)に、実施例２については同図(b-1)に示す。また、充填対象容器への充填密度の分布を実験で求めた結果を、実施例１については同図(a-2)に、実施例２については同図(b-2)に示す。充填密度の分布の実験は、図３に示した充填対象容器２０の代わりに、充填対象容器２０において18個のキャビティ２２が設けられる領域の全体に1個のキャビティを有する充填対象容器を用いて行った。図８(b-1)及び(b-2)には、仮想的に、充填対象容器２０の18個のキャビティ２２を重ねて示した。図中に示された濃淡は、圧力や充填密度の相違を示しており、色が濃い（黒色に近い）程、圧力が低く、充填密度が小さいことを示している。図８より、圧力の空間分布の計算結果、キャビティ２２への充填密度の分布の実験結果のいずれにおいても、実施例２よりも実施例１の方が、より均一に近いことがわかる。

図９に、図３に示した充填対象容器２０の18個のキャビティ２２に粉末を充填した場合の充填密度の平均値、及びキャビティ毎の粉末の質量のばらつきを実験で求めた結果をグラフで示す。グラフの横軸は、エアタッピングで圧縮気体を繰り返し供給し続けて粉末を供給した時間である給粉時間を示す。キャビティ毎の粉末の質量のばらつきは、18個のキャビティのうち質量が最大のものと最小のものの差の値で示す。キャビティの容量は2.06cm³であり、図９に示した粉末の質量のばらつきの値を該容量の値で除することにより、充填密度のばらつきが求められる。実施例２よりも実施例１の方が、充填密度の平均値はやや高く、キャビティ毎の粉末の質量（充填密度）のばらつきは大幅に小さいことがわかる。

本発明に係る粉末充填装置は、更に以下の変形が可能である。本発明に係る粉末充填装置は、蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、該3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口を有するが、さらに、それら排気口及び給気口が設けられた範囲を囲うように配置された複数の排気口（外周部排気口）を前記蓋に備えることができる。粉末収容室内では、給気口から供給された気体が粉末収容室内の外周部（側壁付近）において行き場を失い、それによって外周部の圧力が中央付近よりも高くなり易い。その結果、充填対象容器では粉末の充填密度が中央付近よりも外周部側の方が高くなるという不均一性が生じる。そこで、上述の外周部排気口を設けることにより、粉末収容室内の外周部寄りのところから気体を効率よく排気することができ、粉末収容室内の圧力をより均一に近づけることができるため、充填対象容器内の粉末の充填密度がより均一に近くなる。

図１０に、外周部排気口を有する粉末充填装置における給気口１２１、排気口１２２、及び外周部排気口１２２０の配置の例（(a)実施例３、(b)実施例４）を示す。これら実施例３及び４の粉末充填装置では、給気口１２１、排気口１２２、及び外周部排気口１２２０以外の構成は、他の実施例と同じであるため、詳細な説明を省略する。以下、給気口１２１、排気口１２２、及び外周部排気口１２２０の構成を説明する。

給気口１２１及び排気口１２２は、実施例３では図１(b)に示した例と同じ配置で、実施例４では図７(a)に示した例と同じ配置で、それぞれ蓋１２に設けられている。外周部排気口１２２０は、実施例３及び４で共通の構成を有する。外周部排気口１２２０は、給気口１２１及び排気口１２２が配置された範囲１２２Ｘよりも粉末収容室１０１の外周部側（側壁寄り）に設けられており、範囲１２２Ｘの（図１０(a)における）左右にそれぞれ縦方向に1列で3個ずつ、範囲１２２Ｘの（同上）上下にそれぞれ横方向に1列で8個ずつ、設けられている。外周部排気口１２２０の間隔は、基本的には排気口１２２の間隔と同じである。なお、横方向の列中の両端にある外周部排気口１２２０は、等間隔の配置の場合よりも内側に寄って配置されているが、これは粉末収容室１０１の横断面の四隅に丸みを設けている（図示せず）ことから外周部排気口１２２０を粉末収容室１０１内に収めるためである。外周部排気口１２２０の径はいずれも同じであってもよいが、本実施例では、横方向に並ぶ外周部排気口１２２０の方が、縦方向に並ぶものよりも排気口１２２との距離が近いため径を小さくしている。

実施例３及び４につき、エアタッピング時に本体１１内の粉末Ｐに印加される圧力の空間分布を計算で求めた結果を図１１(a-1)及び(a-2)に、充填対象容器への充填密度の分布を実験で求めた結果を図１１(b-1)及び(b-2)に、それぞれ示す。実施例３と、外周部排気口１２２０以外の構成が実施例３と同じである実施例１（図８(a-1)、(a-2)）を対比すると、実施例３の方が、充填対象容器の端部付近で充填密度が高くなることが抑えられており、充填密度がより均一に近い。また、実施例３と実施例４を対比すると、給気口１２１を配置する密度が高い実施例４の方が、充填対象容器の中央付近における充填密度が高くなるため、端部付近との充填密度の差が小さくなり、充填対象容器全体での充填密度の均一性が良い。

次に、図１２を用いて、本発明に係る焼結磁石製造装置の一実施例を説明する。本実施例の焼結磁石製造装置４０は、粉末充填装置１０（又は１０Ａ）と、粉末高密度化装置４２と、蓋取付部４３と、配向装置（上記配向部）４４と、焼結炉（上記焼結部）４５を有する。また、焼結磁石製造装置４０は、粉末充填装置１０、粉末高密度化装置４２、蓋取付部４３、配向装置４４、焼結炉４５の順に充填対象容器２０を搬送する搬送装置（ベルトコンベア）４６を有する。これらの各装置のうち焼結炉４５以外の各装置は、内部が不活性ガス雰囲気である共通の外容器４７に収容されており、焼結炉４５内も別途不活性ガスが供給されることで不活性ガス雰囲気となっている。これら外容器４７及び焼結炉４５の内部を不活性ガス雰囲気にする構成要素により、前述の無酸素雰囲気収容部が構成されている。なお、粉末充填装置１０のうち、圧縮気体源１３１の全体及び圧縮気体配管１３２の一部は外容器４７の外に配置されている。

粉末充填装置１０は、焼結磁石の原料となる粉末を充填対象容器２０に充填する装置であり、上述の通りの構成を有する。粉末高密度化装置４２は上述のパンチ３５及びスクレーパ３６から成る。蓋取付部４３は、粉末が充填された充填対象容器２０に、該充填対象容器２０の蓋（粉末充填装置１０の蓋１２とは異なる）を取り付ける装置である。この蓋は、配向装置４４における磁界や焼結炉４５におけるガスの対流等によって合金粉末が充填対象容器２０から飛散することを防止するために用いられる。

配向装置４４は、コイル４４１と容器昇降装置４４２を有する。コイル４４１は略鉛直方向（上下方向）の軸を有しており、容器昇降装置４４２の上方に配置されている。容器昇降装置４４２は、容器搬送装置４６で搬送されてきた充填対象容器２０をコイル４４１内との間で昇降させる装置である。

焼結炉４５は、充填対象容器２０を多数収容する焼結室４５１と、外容器４７と連通する搬入口４５２と、搬入口４５２に設けられた断熱性を有する扉４５３を有する。

焼結磁石製造装置４０の動作を説明する。まず、容器搬送装置４６により、充填対象容器２０が粉末充填装置１０に搬送され、上述のように、充填対象容器２０のキャビティ２２内に合金粉末が充填される。次に、容器搬送装置４６により充填対象容器２０が粉末高密度化装置４２に搬送され、上述のようにパンチ３５を用いて粉末を高密度化した後、スクレーパ３６によって上部の余分な粉末が除去される。続いて、容器搬送装置４６により充填対象容器２０が蓋取付部４３に搬送され、充填対象容器２０に蓋が取り付けられる。その後、充填対象容器２０は、搬送装置４６によって配向装置４４に搬送され、配向装置４４において容器昇降装置４４２によってコイル４４１内に配置され、コイル４４１が生成する磁界によって充填対象容器２０内の粉末が配向する。この配向処理の後、充填対象容器２０は、容器昇降装置４４２によってコイル４４１内から降ろされ、搬送装置４６によって焼結炉４５に搬送され、焼結室４５１内で所定の温度（通常、800〜1100℃）に加熱することにより充填対象容器２０内の粉末を焼結する。

以上のように、焼結磁石製造装置４０では、圧縮成形を行うことなく磁界中配向及び焼結がなされるPLP法によって焼結磁石を製造することができる。

１０、１０Ａ…粉末充填装置
１０１、１０１Ａ…粉末収容室
１０２、１０２Ａ…粉末収容室の内部空間
１０２１Ａ…粉末収容室の内部空間のうち、膜よりも給気口及び排気口側の領域
１１…粉末充填装置の本体
１１１…粉末充填装置の下部開口
１１３、１２３、３２…シール材
１２、１２Ａ…粉末充填装置の蓋
１２１…給気口
１２２、１２２_１、１２２_２、１２２_３、１２２_４…排気口
１２２Ａ…3個の排気口に囲まれた領域
１２２Ｕ…単位格子
１２２Ｘ…給気口及び排気口が配置された範囲
１２２０…外周部排気口
１２４…押さえシリンダ
１２５…接続具
１２６…膜
１２７…膜抑制部材
１３…気体供給源
１３１…圧縮気体源
１３２…圧縮気体配管
１３３…電磁弁
１５…グリッド部材
２０…充填対象容器
２１…充填対象容器の本体
２２…キャビティ
３０…スペーサ
３１…貫通孔
３５…パンチ
３６…スクレーパ
３６１、３６２、３６３…掻き取り部
４０…焼結磁石製造装置
４２…粉末高密度化装置
４３…蓋取付部
４４…配向装置
４４１…コイル
４４２…容器昇降装置
４５…焼結炉
４５１…焼結室
４５２…搬入口
４５３…扉
４６…容器搬送装置
４７…外容器

Claims (6)

1. 充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に粉末を充填する装置であって、
   a) 粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
   b) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
   c) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
   d) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
   e) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
   を備えることを特徴とする粉末充填装置。
2. 前記給気口が、前記3個の排気口から等距離の位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の粉末充填装置。
3. 前記排気口が正方格子、長方格子又は三角格子から成る格子の格子点に配置されており、前記給気口が該格子における単位格子の重心に配置されていることを特徴とする請求項２に記載の粉末充填装置。
4. 前記排気口及前記び給気口が設けられた範囲を囲うように配置された複数の排気口である外周部排気口を前記蓋に備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉末充填装置。
5. a) 充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に焼結磁石の原料となる粉末を充填する装置であって、
   a-1) 前記粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
   a-2) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
   a-3) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
   a-4) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
   a-5) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
   を有する粉末充填装置と、
   b) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末に磁界を印加させることにより、該粉末を配向させる配向部と、
   c) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末を加熱することにより焼結させる焼結部と、
   を備えることを特徴とする焼結磁石製造装置。
6. a) 充填対象容器が有する複数個の粉末充填部に焼結磁石の原料となる粉末を充填する工程であって、
   1) 前記粉末を収容するための内部空間と、該内部空間の上側に設けられた蓋と、該内部空間の下側に設けられた、前記粉末充填部と同数の複数個の下部開口とを有し、該複数個の下部開口が前記複数個の粉末充填部と同じ間隔で設けられており、該内部空間と該複数個の粉末充填部が該複数個の下部開口を介して密閉空間を形成することが可能な粉末収容室と、
   2) 前記複数個の下部開口の各々に設けられたグリッド部材と、
   3) 前記蓋に二次元状に設けられた3個以上の排気口と、
   4) 前記蓋の、前記3個以上の排気口のうちいずれか3個の排気口に囲まれた領域の内部に設けられた給気口と、
   5) 前記給気口を通して前記内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給する気体供給部と
   を有する粉末充填装置の前記内部空間に粉末を収容し、該内部空間に圧縮気体をパルス状に繰り返し供給することにより、前記複数個の粉末充填部の各々に粉末を充填する粉末充填工程と、
   b) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末に磁界を印加させることにより、該粉末を配向させる配向工程と、
   c) 前記粉末が、前記複数個の粉末充填部の各々に充填されたままの状態で機械的圧力を印加することなく、該粉末を加熱することにより焼結させる焼結工程と
   を行うことを特徴とする焼結磁石製造方法。