JP6827030B2 - 多孔質膜、多孔質膜モジュール、多孔質膜の製造方法、清澄化された液体の製造方法およびビールの製造方法 - Google Patents
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Description
1)第3の層(c)の幹の太さの平均値が、第2の層(b)の幹の太さの平均値より大きく、かつ
2)第1の層(a)において、表面Aに連続する厚み10μmの層要素を第1の層要素(a1)として、第1の層要素(a1)の幹の太さの平均値をS(a1)としたとき、第1の層要素(a1)を除いた第1〜第3の層(a)〜(c)の中に、幹の太さの平均値が、S(a1)よりも小さい、連続した10μmの層が存在する多孔質膜である。
筒状物の内部の水蒸気量(g)=筒状物の内部の絶対湿度(g/m3)×筒状物の体積(m3)
1)膜断面
実施例及び比較例で得られた多孔質膜を凍結乾燥して、凍結した膜を折って得た断面をSEMで観察した。細孔が確認できる程度の倍率で膜厚方向に連続して観察した顕微鏡写真を撮影し、それらをつなげることで断面膜厚方向の連続的な写真を得た。得られた連続的な写真に、膜厚を横断するように垂直に直線を引き、更にその直線を、膜厚を3等分するように区切った。
実施例及び比較例で得られた多孔質膜を凍結乾燥して、表面Cを、SEMを用いて細孔が確認できる程度の倍率に拡大した。観察範囲は、任意の位置における、膜厚(μm)×膜厚(μm)の大きさの正方形として、その中に存在する幹を対象とした。表面Cに存在する、各細孔について、隣合う細孔の間の最短距離を幹の太さとした。そして、観察範囲内において、幹の太さが太いものから10本の平均値を求めた。
上述した膜断面の幹の太さの平均値の測定と同様の方法で、SEMにより、実施例及び比較例で得られた多孔質膜の、断面膜厚方向の連続的な写真を得て、膜厚方向に膜厚部を横断するように垂直に直線を3等分し、膜厚を第1の層(a)、第2の層(b)、および第3の層(c)の3領域に区切った。第1の層(a)、第2の層(b)、および第3の層(c)において、膜厚部を横断する直線状に存在する孔の数を数え細孔を抽出した。て、その平均値を各層の孔の数とした。
1)膜断面
上述した膜断面の幹の太さの平均値の測定と同様の方法で、SEMにより、実施例及び比較例で得られた多孔質膜の、断面膜厚方向の連続的な写真を得て、膜厚方向に膜厚部を横断するように垂直に直線を3等分し、膜厚を第1の層(a)、第2の層(b)、および第3の層(c)の3領域に区切った。上述した幹の太さの平均値の測定と同様の方法で、3等分した各層において、膜厚部を横断する直線上に存在する孔を全て抽出し、写真を画像処理ソフトに取り込んだ。抽出した全ての細孔について、面積から円相当径を算出して孔径とし、第1の層(a)、第2の層(b)および第3の層(c)の各層において、それぞれ孔径の平均値を計算した。
上述した膜表面Cの幹の太さの平均値の測定と同様の方法で、実施例及び比較例で得られた多孔質膜を凍結乾燥して、表面A、Cを、SEMを用いて細孔が確認できる程度の倍率に拡大した。観察範囲は、任意の位置における、膜厚(μm)×膜厚(μm)の大きさの正方形として、その中に存在する細孔を対象とした。観察範囲内に含まれる細孔を全て抽出し、写真を画像処理ソフトに取り込んだ。抽出した全ての細孔について、面積から円相当径を算出して孔径とし膜表面A、Cにおいて、それぞれ孔径の平均値を計算した。
多孔質膜を、その長さ方向に直交する方向に円管状に薄く切りそれを測定顕微鏡で観察し、多孔質膜の内径(mm)、外径(mm)を測定した。得られた内径、外径から下記の式を用いて、外径と内径の比を算出した。
外径と内径の比 = 外径/内径
粒子径が異なる4種類以上のポリスチレンラテックス粒子を用い、それぞれについて0.5wt%のドデシル硫酸ナトリウム水溶液に、粒子濃度が0.01wt%になるように分散させ、ラテックス粒子分散液を調整した。それぞれのラテックス粒子分散液を多孔質膜でろ過し、ろ過前後の濃度の比から透過阻止率を求めた。このように求めた透過阻止率をプロットして、透過阻止率が90%となる粒子のサイズを算出し、そのサイズを阻止孔径とした。但し、前記4種類の粒子の中に透過阻止率50%以下の粒子サイズと90%以上の粒子サイズを最低1点以上含むように粒子サイズを選定する。
多孔質膜の膜束を約5cmの長さに切断し、120℃で重量が恒量になるまで充分に乾燥した。その重量を、乾燥膜の重量とした。この糸束を表面張力の小さいエタノール等の液体に浸漬し、微細孔を親水化した後、充分に水洗し、エタノールを水で完全に置換した。その後膜の表面に付着している余分な水を除去した後、膜重量を測定し、湿潤膜の重量とした。湿潤膜と乾燥膜の重量の差から、微細孔に浸み込んだ水の重量を求めた。多孔質膜の寸法から求めた体積と、微細孔に浸み込んだ水の体積から、体積比にて以下の式で空孔率を算出した。
空孔率(%)=微細孔に浸み込んだ水の体積/膜の体積 × 100
多孔質膜の1H−NMR測定を下記の条件で実施して、得られたスペクトルから以下の方法でPVPの含有割合を算出した。
[測定条件]
装置:JNM−LA400(日本電子株式会社)
共鳴周波数:400.05MHz
溶媒:重水素化DMF
試料濃度:5重量%
積算回数:256回
(ポリスルホン膜の場合)
1.85〜2.5ppm付近に現れるPVP(4H分)由来のシグナルの積分値(IPVP)と7.3ppm付近に現れるポリスルホン(4H分)由来のシグナルの積分値(IPSf)から、下記式によって算出した。
PVP含有割合(重量%)=111(IPVP/4)/{442(IPSf/4)+111(IPVP/4)}×100
1.85〜2.5ppm付近に現れるポリビニルピロリドン(4H分)由来のシグナルの積分値(IPvP)と8ppm付近に現れるポリエーテルスルホン(4H分)由来のシグナルの積分値(IPES)から、下記式によって算出した。
PVP含有割合(重量%)=111(IPVP/4)/{232(IPES/4)+111(IPVP/4)}×100
広口ビンに入れた製造原液を恒温槽に入れ、液温が二重管ノズルから押し出される温度になるように設定した。B型粘度計を用いて粘度の測定を行った。
長さ約7cm長に切断した中空糸膜を、70℃の乾燥機で、重量が恒量になるまで乾燥させた。これを、図5に示すように、片方の端部は接着剤Pで封止し、もう片方の端部は、中空部が開口した状態で接着剤Qによって接続治具Rに固定し、中空部へ加圧が可能な形状のサンプルSを作製した。この時、接着部分の間の膜が露出した部分(有効長)が、3cmになるように調整した。サンプルの有効長の部分を、40重量%のエタノール水溶液に30分浸漬し、その後充分に水洗してエタノールを水に置換することで、多孔質の内部の空気を除去した。サンプルSを図6に示すように、加圧方向を交互に変更(図6に示す矢印P1方向(濾過時)と矢印P2方向(逆洗時)とに変更)できる装置に取り付け、水圧にて以下の条件で繰り返し加圧を行い、疲労により膜が破壊するまでの繰り返し回数を測定した。
・条件
・圧力
(イ) 濾過時(中空糸膜の場合、内側から外側に加圧):0.3MPa
(ロ) 逆洗時(中空糸膜の場合、外側から内側に加圧):0.2MPa
・時間
(イ) 濾過時:25秒
(ロ) 逆洗時:5秒
・温度
25±5℃
・結果の評価方法
膜が破壊することなく、30000回以上持てば非常に良好(◎)、15000以上30000回未満持てば良好(○)、10,000回以上15000回未満持てば実用上問題ない(△)とし、10000以上持たなかった場合には実用上問題あり(×)として評価した。
疲労強度の測定と同じように、長さ約7cm長に切断した中空糸膜を、図5に示すように、片方の端部は接着剤Pで封止し、もう片方の端部は、中空部が開口した状態で接着剤Qによって接続治具Rに固定し、中空部へ加圧が可能な形状のサンプルSを作製した。これを、図7に示すように、中空部に矢印P3方向に加圧できるようにして、0.02MPa/秒の速度で昇圧していき、膜が破壊する圧力を測定した。
実施例および比較例で得られた多孔質膜を用いて、有効長70cm、膜本数8本でモジュールを作製した。濾過圧力15kPaで、25℃の純水を用いて内圧濾過を行い、1分間に透過する液量を測定した。その値を単位膜面積当たり、1時間当たり、100kPaに換算して、純水透水量とした。
上述したモジュールを使用して、市販の未濾過ビール(アウグスビール オリジナル(アウグスビール株式会社製)を以下の条件で濾過した。
・条件
・モジュール入りの循環線速度:0.9m/s
・濾過量:100L/m2/h(定流量濾過)
・温度:10±5℃
・ビール性状
・酵母濃度:104個/ml
・濁度:60NTU
濾過の終点は、TMP(膜間差圧)が0.1MPaに達した時点とした。ここで、TMPは以下の式で表される。
TMP(MPa)=
{モジュール入圧(MPa)+モジュール出圧(MPa)}/2−モジュール背圧(MPa)
・濾過性能の評価方法
・ビール透過量:TMPが0.1MPaに達するまでに濾過した、ビールの累積濾過量(ビール透過量)を計測することによって、濾過性能を評価した。すなわち、ビールの累積濾過量が多いほど濾過性能が高いものとして評価した。具体的には、ビールの累積濾過量が、500L/m2/h以上の場合には良好(○)、100L/m2/h以上500L/m2/h未満である場合には実用上問題ない(△)、100L/m2/h未満である場合には実用上問題あり(×)として評価した。
・濾液の酵母濃度:0であること
・濾液の濁度:3〜20NTUであること
上述した未濾過ビールを濾過した後のモジュールで、再度、前記(11)純水透水量の測定と同様の方法で純水透水量を測定し、濾過後の透水保持率を算出した。
濾過後の透水保持率(%)=濾過後の純水透水量/初期純水透水量×100
濾過後の透水保持率を測定後、以下の条件で逆洗を実施した。
・条件
・用いる液体:25℃の純水
・逆洗圧力:30kPa
・時間:5分間
逆洗後、再度純水透水量を測定し、逆洗による透水保持率を以下の式で求めた。
逆洗による透水保持率(%)=逆洗後の純水透水量/初期純水透水量×100
ポリスルホン(SOLVAY ADVANCED POLYMERS社製、Udel P3500)20重量%、PVP(BASF社製、Luvitec k90)10重量%を、NMP64.5重量%に70℃で撹拌溶解し、グリセリン5.5重量%を加えてさらに撹拌し製造原液を調整した。一方、内部凝固液として、NMP90重量%と純水10重量%の混合液を作製した。製造原液を61℃に温調し、二重管状ノズルの外側から吐出し、同時に内部凝固液を二重管状ノズルの内側から吐出して、空走部分を0.5秒間通過させたのち、外部凝固液で凝固させ、紡速10.5m/minで巻取り、中空糸多孔質膜を作製した。外部凝固液は純水を用い、外部凝固液が入った浴槽は、84℃に温調した。このとき、膜が通過する空走部分とその下の外部凝固液は、温調可能な一体型の筒状物で覆い、空走部分の温度が約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。
製造原液の組成を、ポリスルホン22重量%、PVP(BASF社製、Luvitec k90)10重量%、NMP62.5重量%、グリセリン5.5重量%としたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
製造原液の組成を、ポリスルホン18重量%、PVP(BASF社製、Luviteck80)15重量%、NMP62重量%、グリセリン5.0重量%とし、一体型の筒状物の空走部分の温度を、約75℃になるように調整したこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
筒状物が外部凝固液に浸漬している深さを2cmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。このとき、中空糸膜が筒状物で覆われた部分の外部凝固液の滞留時間は、0.11秒であった。
筒状物が外部凝固液に浸漬している深さを15cmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。このとき、中空糸膜が筒状物で覆われた部分の外部凝固液の滞留時間は、0.86秒であった。
筒状物が外部凝固液に浸漬している深さを5cmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。このとき、中空糸膜が筒状物で覆われた部分の外部凝固液の滞留時間は、0.03秒であった。
一体型の筒状物の空走部分の温度を、約55℃になるように調整した以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度と筒状物に覆われた部分の外部凝固液の温度の実測値は、空走部分が55.0℃、筒状物に覆われた部分の外部凝固液が54.8℃であり、温度が等しいことを確認した。空走部分の相対湿度は100%とした。筒状物の内部の空間部分の水蒸気量は、0.089g、絶対湿度は104g/m3であった。
一体型の筒状物を、直径が185mmの円筒状のものを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時の筒状物内の空間の体積は2284cm3であり、水蒸気量は、0.98gであった。
一体型の筒状物を、直径が30mmの円筒状のものを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時の筒状物内の空間の体積は18cm3であり、水蒸気量は、0.0075gであった。
一体型の筒状物を、直径が200mmの円筒状のものを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時の筒状物内の空間の体積は2669cm3であり、水蒸気量は、1.2gであった。
内部凝固液の組成を、NMP75重量%、純水25重量%の混合液とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
内部凝固液の組成を、NMP98重量%、純水2重量%の混合液とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
内部凝固液の組成を、NMP65重量%、純水35重量%の混合液とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
内部凝固液の組成を、NMP50重量%、純水50重量%の混合液とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
製造原液の吐出量を調整し、外径を太くしたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。得られた中空糸膜は、内径1.55mm、外径3.50mmで、外内径比は2.26であった。
製造原液の組成を、ポリスルホン20重量%、PVP(BASF社製、Luviteck30)15重量%、NMP62重量%、グリセリン5.0重量%としたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
製造原液の組成を、ポリエーテルスルホン20重量%、PVP(BASF社製、Luviteck90)10重量%、NMP64.5重量%、グリセリン5.5重量%とし、内部凝固液の組成を、NMP75重量%、純水25重量%の混合液としたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
製造原液の組成を、ポリスルホン20重量%、ポリエチレングリコール(Clariant社製、POLYGLYKOL 35000 S)15重量%、NMP62重量%、グリセリン5.0重量%としたこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
製造原液の組成を、ポリフッ化ビニリデン(アルケマ社製Kynar741)18重量%、PVP(BASF社製、Luviteck90)14重量%、ジメチルアセトアミド65重量%、グリセリン3重量%、内部凝固液としてジメチルアセトアミド90重量%と純水10重量%の混合液を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例1と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約84℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部温度は、約84℃になるように調整した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例2と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
ポリスルホン18重量%、PVP(BASF社製、Luvitec k80)15重量%を、NMP62重量%に70℃で撹拌溶解し、グリセリン5重量%を加えてさらに撹拌し製造原液を調整した。一方、内部凝固液として、NMP90重量%と純水10重量%の混合液を作製した。製造原液を61℃に温調し、二重管状ノズルの外側から吐出し、同時に内部凝固液を二重管状ノズルの内側から吐出して、50mmの空走部分を0.46秒間通過させ、80℃の純水の外部凝固液で凝固させた。そして、紡速6.5m/minで巻取り、中空糸多孔質膜を作製した。外部凝固液が入った浴槽は、75℃に温調した。このとき、膜が通過する空走部分のみを温調可能な底面積38cm2の筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態として、空走部分の温度が75℃になるように調整し、相対湿度は100%(絶対湿度240g/m3)にした。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例9と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例14と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例15と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
空走部分のみを温調可能な筒状物で覆い、その下の外部凝固液は覆わない状態とした以外は、実施例18と同様の方法で中空糸膜を作製した。この時、空走部分の温度は約90℃になるように調整し、相対湿度は100%にした。また、外部凝固液の内部の温度は、約84℃になるように調整した。
10a 吐出部
11 内側流路
12 外側流路
20 浴槽
30 筒状物
40 中空糸多孔質膜
50 ローラ
A 表面
C 表面
Q 接着剤
R 接続治具
R1 空走部分
S サンプル
Claims (8)
- 二重管状ノズルの内側流路から内部凝固液を、前記二重管状ノズルの外側流路から疎水性高分子と溶剤を含有する製造原液をそれぞれ同時に流出させる工程と、
前記製造原液を空走部分を通過させた後、外部凝固液中で凝固させる凝固工程とを含み、
前記空走部分と該空走部分の鉛直方向下方の外部凝固液の表面および該表面より鉛直方向下方の前記外部凝固液の一部とを温調された一体型の筒状物で覆い、前記空走部分と前記外部凝固液の一部とを同時に温調することによって、
前記空走部分と、該空走部分の鉛直方向下方の外部凝固液の表面との温度が等しくなるように調整された多孔質膜の製造方法。 - 前記筒状物の内部の空走部分の水蒸気量が、0.01g以上1.0g未満である請求項1に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記筒状物の内部の空走部分の絶対湿度が、300g/m3以上540g/m3未満である請求項1または2に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記外部凝固液における前記空走部分と温度が等しい区間を多孔質膜が滞留する時間が0.1秒以上である請求項1〜3いずれか1項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記外部凝固液が、前記内部凝固液より前記製造原液に対する凝固力が高く、かつ水を主成分とする凝固液である請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記内部凝固液が、前記疎水性高分子の溶剤を70重量%以上100重量%未満含有する水溶液である請求項1〜5のいずれか1項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記製造原液が親水性高分子を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記凝固工程と同時又はその後に、前記親水性高分子の一部を、酸化剤含有水溶液を用いて除去する請求項7に記載の多孔質膜の製造方法。
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