JP6814462B2 - 硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 - Google Patents
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了した時点で溶液での硫酸根の濃度を制限しておけば、反応液の増粘を抑制することができる。この場合でも、最終的な硫酸根の濃度は第3工程で調整することができる。また、第2工程の溶液が濃度比(SO4/Al2O3)で5質量%〜10質量%の硫酸根を含んでいる場合、増粘しにくく、凝集性能がより良い。これに対して、第2工程の溶液の硫酸根が濃度比(SO4/Al2O3)で10質量%以上の場合、製造中に増粘するリスクが高くなる。
Ala(OH)b(SO4)cXdCl3a+d−b−2c
但し、Xはアルカリ金属を表す。また、本発明における塩基度は、下式で示される。
100×b/3a
図1は、本発明の実施の形態1に係る硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法を示す説明図である。本形態では、図1に示す方法によって、塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する。また、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根は、濃度比(SO4/Al2O3)で15質量%〜30質量%である。
本形態で使用する各材料の配合比は、例えば以下の通りである。
塩基性塩化アルミニウム溶液(第1工程ST1) 521質量部
アルミン酸ナトリウム(第1工程ST1) 81質量部
炭酸ナトリウム(第1工程ST1) 5質量部
硫酸アルミニウム溶液(第3工程ST3) 132質量部
但し、
塩基性塩化アルミニウム溶液
Al2O3=14質量%、塩基度45%、SO4=0%
アルミン酸ナトリウム
Al2O3=24質量%、Na/Alモル比=1.2
硫酸アルミニウム溶液
Al2O3=8質量%
時間以内であれば、凝集性能の低下を抑制することができる。但し、第2工程ST2での溶解時間が短い方が、凝集性能が向上するので、溶解時間は1時間以内であることが好ましい。第1工程ST1および第2工程ST2を行う際、アルミナゲル懸濁液は、調製直後〜48時間以内に溶解させる方が好ましい。調製直後は溶解性が良いが、経時で徐々に溶解性が悪くなる。常温でおよそ48時間以上経過すると、第2工程ST2での溶解に長時間を要し、そのため凝集性が低下しやすい。
以上説明したように、本形態では、アルミナゲル懸濁液を溶解させる第2工程ST2までは、硫酸根が存在しない状態としておき、アルミナゲル懸濁液が溶解した後の第3工程ST3において、最終的な硫酸根の濃度を調整する。このため、アルミナゲル懸濁液を溶解させる第2工程において、反応液の増粘を抑えることができる。すなわち、アルミナゲル懸濁液が溶解する前の第2工程ST2で硫酸根を添加すると、反応液が増粘するが、本形態では、アルミナゲル懸濁液が溶解した後の第3工程ST3で硫酸根を添加するため、反応液の増粘を抑制することができる。従って、反応のコントロールが容易である。また、粘度上昇を抑えるために長時間の加熱や高温での加熱を行う必要がないので、生産性およびエネルギーコストを向上することができる。また、脱塩工程を必要としない。それ故、製造コストを低減することができる。また、最終的な硫酸根の濃度を調整する第3工程ST3で熟成を行うので、凝集性が高いとともに、未溶解のゲルが部分的に残ることを回避することができる。また、第3工程ST3では、硫酸根の添加後に熟成を行うため、経時安定性を向上することができる。また、第3工程ST3において、硫酸根の添加後の熟成を過剰な温度で行うと、沈澱を生じやすいが、本形態では、第3工程ST3での熟成時の温度を80℃以下に設定してあるため、沈殿の発生が起こりにくい。
図2は、本発明の実施の形態2に係る硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法を示す説明図である。本形態でも、実施の形態1と同様、図2に示す方法によって、塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する。また、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根は、濃度比(SO4/Al2O3)で15質量%〜30質量%である。
塩基性塩化アルミニウム溶液(第1工程ST1) 197〜235質量部
アルミン酸ナトリウム(第1工程ST1) 120質量部
炭酸ナトリウム(第1工程ST1) 11質量部
塩基性塩化アルミニウム(第2工程ST2) 270〜307質量部
硫酸アルミニウム溶液(第3工程ST3) 91質量部
但し、
塩基性塩化アルミニウム溶液(ST1、ST2)
Al2O3=14質量%、塩基度=45%、SO4=0%
アルミン酸ナトリウム
Al2O3=21質量%、Na/Alモル比=1.4
硫酸アルミニウム溶液
Al2O3=8質量%
ことが好ましい。
図3は、本発明の実施の形態3に係る硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法を示す説明図である。本形態でも、実施の形態1と同様、図3に示す方法によって、塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する。また、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根は、濃度比(SO4/Al2O3)で15質量%〜30質量%である。
度比(SO4/Al2O3)で5質量%〜10質量%である。かかる塩基性塩化アルミニウム溶液は、塩基性塩化アルミニウム溶液に、所定量の水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つを添加することによって調製することができる。また、第1工程ST1で用いる塩基性塩化アルミニウム溶液として、第3工程ST3で得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液より硫酸根の濃度が低い硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を用いてもよい。
いる塩基性塩化アルミニウム溶液の硫酸根の濃度比(SO4/Al2O3)を5質量%〜10質量%としてもよい。
実施の形態3では、第1工程ST1で用いる塩基性塩化アルミニウム溶液の硫酸根の濃度比(SO4/Al2O3)を5質量%〜10質量%としたが、第1工程ST1、および第2工程ST2の一方または双方において、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つを加えて、第1工程ST1で得られたアルミナゲル懸濁液や、第2工程ST2で得られた溶液に硫酸根を含ませてもよい。
図4は、本発明の実施の形態4に係る硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法を示す説明図である。本形態でも、実施の形態1と同様、図4に示す方法によって、塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する。また、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根は、濃度比(SO4/Al2O3)で15質量%〜30質量%である。
0質量%以上の場合、製造中に増粘するリスクが高くなる。かかる塩基性塩化アルミニウム溶液は、塩基性塩化アルミニウム溶液に、所定量の水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つを添加することによって調製することができる。また、第1工程ST1で用いる塩基性塩化アルミニウム溶液として、第3工程ST3で得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液より硫酸根の濃度が低い硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液を用いてもよい。
実施の形態4では、第2工程ST2で用いる塩基性塩化アルミニウム溶液の硫酸根の濃度比(SO4/Al2O3)を5質量%〜10質量%としたが、第1工程ST1、および第2工程ST2の一方または双方において、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つを加えて、第1工程ST1で得られたアルミナゲル懸濁液や、第2工程ST2で得られた溶液に硫酸根を含ませてもよい。
第1工程ST1で塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩とを同時に添加、混合し、アルミナゲル懸濁液を調製する際、塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩の供給口をそれぞれ3点以上に分ける方法を採用してもよい。かかる態様によれば、塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩の供給が分散され、均一に混合しやすくなり、第2工程ST2において溶解性に優れるアルミナゲル懸濁液を得ることができる。
(SO4/Al2O3)を5質量%〜10質量%としたが、他の材料の配合量等や最終的に得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根濃度によっては、硫酸根の濃度比(SO4/Al2O3)が、例えば5質量%〜35質量%の塩基性塩化アルミニウム溶液を用いてもよい。
Claims (17)
- 塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法において、
Al2O3濃度が10質量%〜20質量%、かつ塩基度が30%〜65%の塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩とを混合してアルミナゲル懸濁液を調製する第1工程と、
前記アルミナゲル懸濁液を加熱して溶解させる第2工程と、
前記第2工程で得た溶液に、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つの硫酸塩を加え、30℃〜80℃の温度で熟成させる第3工程と、
を有し、
前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルミン酸アルカリとアルカリ金属炭酸塩とを用い、pHを5〜11の範囲に維持しつつ、前記塩基性塩化アルミニウム溶液の一部、および前記アルカリ金属炭酸塩を同時に反応容器に添加、混合した後、pHを5〜11の範囲に維持しつつ、前記塩基性塩化アルミニウム溶液の残部、および前記アルミン酸アルカリを同時に前記反応容器に添加、混合して前記アルミナゲル懸濁液を調製することを特徴とする硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。 - 塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法において、
Al 2 O 3 濃度が10質量%〜20質量%、かつ塩基度が30%〜65%の塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩とを混合してアルミナゲル懸濁液を調製する第1工程と、
前記アルミナゲル懸濁液を加熱して溶解させる第2工程と、
前記第2工程で得た溶液に、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つの硫酸塩を加え、30℃〜80℃の温度で熟成させる第3工程と、
を有し、
前記第1工程では、pHを5以下に維持しつつ、前記塩基性塩化アルミニウム溶液に前記アルカリ塩を前記アルミナゲル懸濁液の塩基度が50%〜85%となるまで添加することを特徴とする硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。 - 塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法において、
Al 2 O 3 濃度が10質量%〜20質量%、かつ塩基度が30%〜65%の塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩とを混合してアルミナゲル懸濁液を調製する第1工程と、
前記アルミナゲル懸濁液を加熱して溶解させる第2工程と、
前記第2工程で得た溶液に、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つの硫酸塩を加え、30℃〜80℃の温度で熟成させる第3工程と、
を有し、
前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルミン酸アルカリとアルカリ金属炭酸塩とを用い、pHを5以下に維持しつつ、前記塩基性塩化アルミニウム溶液に前記アルミン酸アルカリを添加した後、前記アルミナゲル懸濁液の塩基度が50%〜85%となるまで前記アルカリ金属炭酸塩を添加することを特徴とする硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。 - 塩基度が50%以上の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法において、
Al 2 O 3 濃度が10質量%〜20質量%、かつ塩基度が30%〜65%の塩基性塩化アルミニウム溶液とアルカリ塩とを混合してアルミナゲル懸濁液を調製する第1工程と、
前記アルミナゲル懸濁液を加熱して溶解させる第2工程と、
前記第2工程で得た溶液に、水溶性硫酸塩、硫酸アルミニウムおよび塩基性硫酸アルミニウムの少なくとも1つの硫酸塩を加え、30℃〜80℃の温度で熟成させる第3工程と、
を有し、
前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルミン酸アルカリ、またはアルミン酸アルカリとアルカリ金属炭酸塩とを用い、前記塩基性塩化アルミニウム溶液および前記アルカリ塩を同時に混合手段に供給して瞬間的に混合し、前記混合手段による部分中和混合によって、前記塩基性塩化アルミニウム溶液と前記アルカリ塩とを反応させることを特徴とする硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。 - 前記第2工程で得た前記溶液が、濃度比(SO4/Al2O3)で5質量%〜10質量%の硫酸根を含んでいることを特徴とする請求項1から4までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムの製造方法。
- 前記第2工程では、前記アルミナゲル懸濁液を塩基性塩化アルミニウム溶液と混合して加熱することを特徴とする請求項1から5までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第2工程では、前記アルミナゲル懸濁液を前記塩基性塩化アルミニウム溶液と混合した状態で50℃から80℃の温度で加熱することを特徴とする請求項6に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第2工程では、前記塩基性塩化アルミニウム溶液を予め加温しておき、
前記第2工程で加温された前記塩基性塩化アルミニウム溶液に対して前記アルミナゲル懸濁液を加えることを特徴とする請求項6または7に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。 - 前記第1工程で用いた前記塩基性塩化アルミニウム溶液、および前記第2工程で用いた前記塩基性塩化アルミニウム溶液の少なくとも一方における硫酸根の濃度比(SO4/Al2O3)が、5質量%未満であることを特徴とする請求項6から8までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルカリ金属炭酸塩を用いることを特徴とする請求項2または4に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルミン酸アルカリを用いることを特徴とする請求項2または4に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第1工程では、前記アルカリ塩として、アルミン酸アルカリとアルカリ金属炭酸塩とを用いることを特徴とする請求項2または4に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸塩の使用量は、最終的に得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムのAl2O3に対し、CO3/Al2O3のモル比で0.01〜0.5となる量であることを特徴とする請求項1、3、または12に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第1工程では、前記塩基性塩化アルミニウム溶液と前記アルカリ塩との反応を50℃未満の温度で行うことを特徴とする請求項1から13までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第3工程で得られた硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液における硫酸根は、濃度比(SO4/Al2O3)で15質量%〜30質量%であることを特徴とする請求項1から14までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第2工程では、前記アルミナゲル懸濁液の溶解を2時間以内とすることを特徴とする請求項1から15までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
- 前記第3工程では、熟成時間が2時間以内であることを特徴とする請求項1から16までの何れか一項に記載の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法。
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