JP6808667B2 - 積層体、積層体の製造方法及び二次電池 - Google Patents
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Description
また、実施形態に係る積層体の製造方法によれば、第1の集電体の少なくとも一方の主面に、第1の活物質を含むスラリーと、無機材料を含むスラリーがこの順番に重なるように、かつ第1の活物質を含むスラリーが乾く前に、無機材料を含むスラリーを重ね塗りする工程と、
前記第1の活物質を含むスラリーと前記無機材料を含むスラリーを乾燥させる工程と、前記乾燥後のスラリーにプレスを施す工程と
を含むことにより、第1の活物質含有層の表面の表面粗さRa1と、第1の膜の裏面の表面粗さRa2との差の絶対値を0.6μm以下にする、積層体の製造方法が提供される。
第1の実施形態によれば、表面及び裏面を有する第1の活物質含有層と、表面及び裏面を有する第1の膜と、表面及び裏面を有する第2の膜とを含む積層体が提供される。第1の膜は、無機材料を含む。第1の膜の裏面は、第1の活物質含有層の表面と接する。言い換えれば、第1の膜は第1の活物質含有層の表面を被覆する。第1の膜は、第1の活物質含有層に、例えば、接着、熱融着等で固定されている。第1の活物質含有層の表面の表面粗さRa1と、第1の膜の裏面の表面粗さRa2との差の絶対値が0.6μm以下(0を含む)である。第2の膜は、有機繊維を含む。第2の膜の表面及び裏面のうちの一方の面は、第1の膜の表面と接する。例えば、第2の膜は、第1の膜の表面か、第1の活物質含有層と対向して配置される第2の活物質含有層の表面に一体化されていても良い。第2の膜が、第1の膜又は第2の活物質含有層にどのように一体化されているかは特に限定されるものではないが、例えば、第2の膜中の有機繊維が第1の膜又は第2の活物質含有層の表面にめり込む、あるいははまり込む状態が挙げられる。
表面粗さRa1、Ra2は、以下の方法で測定される。二次電池に用いられている活物質含有層、第1の膜の表面粗さを測定する場合、アルゴンガス雰囲気下で二次電池を解体して、二次電池の外装部材から電極群を取り出す。この電極群をほどいて測定サンプルを10mm×10mm程度に切り出す。切り出したサンプルをEMC(EthylMethylCarbonate、エチルメチルカーボネート)を満たして攪拌させたビーカーに入れ、30分間洗浄をする。洗浄を終えたサンプルを乾燥させ、断面出しを行う。このサンプルをイオンミリング装置(株式会社日立ハイテクノロジーズ社のIM4000PLUS)を用いて、断面ミリングを行う。断面ミリングで得られた断面の画像を撮像し、画像処理をし、粗さの算術平均値を求める。これをRaと定義する。粗さの算術平均値Raは、図16に示す通り、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さlを抜き取り、この抜き取り部分lの平均線の方向にx軸を、縦倍率の方向にy軸を取り、粗さ曲線をy=f(x)で表したときに、図17に示す式によって求められる値をマイクロメートル(μm)で表したものである。
第1の電極の反対極が、第2の電極である。第1の電極が正極で、第2の電極が負極であっても、第1の電極が負極で、第2の電極が正極であっても良い。
第1の膜は、それぞれ、表面及び裏面を有し、無機材料を含む。第1の膜の一方の主面が表面で、他方の主面が裏面に相当する。無機材料の例としては、酸化物(例えば、Li2O、BeO、B2O3 、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、Cr2O3、Fe2O3 、ZnO、ZrO2、TiO2、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン等のIIA〜VA族、遷移金属、IIIB、IVBの酸化物)、ゼオライト(M2/nO・Al2O3・xSiO2・yH2O(式中、MはNa、K、Ca及びBa等の金属原子、nは金属陽イオンMn+の電荷に相当する数、x及びyはSiO2及びH2Oのモル数であり2≦x≦10、2≦y)、窒化物(例えば、BN、AlN、Si3N4及びBa3N2等)、炭化ケイ素(SiC)、ジルコン(ZrSiO4)、炭酸塩(例えば、MgCO3及びCaCO3等)、硫酸塩(例えば、CaSO4及びBaSO4等)及びこれらの複合体(例えば磁器の一種である、ステアタイト(MgO・SiO2)、フォルステライト(2MgO・SiO2)及び、コージェライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2))、酸化タングステン又はこれらの混合物を挙げることができる。
第2の膜は有機繊維を含む。第2の膜は、有機繊維を面方向に堆積させた多孔質膜であり得る。第2の膜は、表面及び裏面を有する。第2の膜の一方の主面が表面で、他方の主面が裏面に相当する。
第1の膜及び第2の膜の厚さは、JIS規格(JIS B 7503-1997)に準拠した方法で測定される。具体的には、これらの厚さは、接触式デジタルゲージを用いて測定される。石定盤上に資料をのせ、石定盤に固定されたデジタルゲージを使用する。測定端子に先端がφ5.0mmの平型を用い、測定端子を試料の上方1.5mm以上5.0mm未満の距離から近づけ、試料と接触した距離が試料の厚さとなる。
第1の集電体の少なくとも一方の主面に、第1の活物質を含むスラリー(以下、スラリーIとする)と、無機材料を含むスラリー(以下、スラリーIIとする)を同時に塗工する。塗工工程の一例を図11A及び図11Bに示す。塗工装置30は、スラリーIを収容するタンク32と、スラリーIIを収容するタンク33とを備え、基材にスラリーI及びスラリーIIを同時に塗布する構成になっている。所定の寸法に裁断される前の長尺状の第1の集電体1aを、搬送ローラ31によって、塗工装置30のスラリー吐出口に搬送する。図11Bにおいて、スラリーI吐出口32aがスラリーII吐出口33aよりも集電体の上流側に位置している。このような吐出口配置のため、塗工装置30から第1の集電体1a上に、短辺方向の両端部を除き、スラリーIが塗布される。次いで、スラリーIが乾く前にスラリーIIがスラリーIの塗布領域からはみ出すように重ね塗りされる。スラリーIにスラリーIIが重ね塗りされているため、スラリーIの表面形状にスラリーIIが追従しやすくなる。その後、スラリーを乾燥させた後、乾燥後のものにロールプレスを施し、所定のサイズに裁断して第1の電極を得る。スラリーIを塗布する工程とスラリーIIを塗布する工程とをほぼ同時期に行うと、表面粗さの差を小さくすることができる。また、工程間の期間を長くすると、表面粗さの差が拡大する。スラリーの乾燥時間を短くする方が、表面粗さの差を小さくすることができる。さらに、プレス圧を大きくする方が、表面粗さの差を小さくすることができる。スラリーI及びスラリーIIを塗布するタイミング、スラリーの乾燥条件、プレス条件等を調整することにより、第1の活物質含有層の表面の表面粗さRa1が、第1の膜の裏面の表面粗さRa2との差の絶対値が0.6μm以下(0を含む)を満たす第1の電極が得られる。
第1の製造方法により作製した第1の電極に、エレクトロスピニング法により第2の膜を形成する。次いで、プレスを施しても良い。プレス条件は、第1の製造方法で説明した通りである。
第2の実施形態の二次電池は、第1の実施形態の積層体を含む。二次電池は、電解質と、電解質及び積層体を収容可能な外装部材とをさらに含んでいても良い。
第1の電極を正極、第2の電極を負極とした二次電池を以下の方法で作製した。
第2の膜の有機材料としてポリアミドを用いること以外は、実施例1と同様にして二次電池を製造した。
第1の電極を正極、第2の電極を負極とした二次電池を以下の方法で作製した。
第2の膜の有機材料としてポリアミドを用いること以外は、実施例3と同様にして二次電池を製造した。
厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に、スラリーIを塗布した。その後、スラリーを乾燥させた後、乾燥後のものにロールプレスを施し、所定のサイズに裁断して第1の電極である正極を得た。なお、集電体の一方の長辺に正極活物質含有層無担持の部分を設け、この箇所を正極集電タブとした。
実施例3と同様にして作製した第1の膜付正極と、実施例1と同様にして作製した第2の膜なし負極とを用いて実施例1と同様にして二次電池を作製した。
第1の電極を負極、第2の電極を正極とした二次電池を以下の方法で作製した。
無機材料として平均粒径が1μmのAl2O3粒子を100質量部と、ポリフッ化ビニリデン4質量部をNMPに分散させ、スラリーIIを調製した。
第2の膜の有機材料としてポリアミドを用いること以外は、実施例5と同様にして二次電池を製造した。
第1の電極を負極、第2の電極を正極とした二次電池を以下の方法で作製した。
第2の膜の有機材料としてポリアミドを用いること以外は、実施例7と同様にして二次電池を製造した。
厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に、スラリーIを塗布した。その後、スラリーを乾燥させた後、乾燥後のものにロールプレスを施し、所定のサイズに裁断して第1の電極である負極を得た。なお、集電体の一方の長辺に負極活物質含有層無担持の部分を設け、この箇所を負極集電タブとした。
実施例5と同様にして作製した第1の膜付負極と、実施例5と同様にして作製した第2の膜なし正極とを用いて実施例1と同様にして二次電池を作製した。
第1の膜の厚さを2.9μmとし、第2の膜の目付量(塗布量)及び厚さを変化させること以外は、実施例1と同様にして複数の二次電池を作製した。具体的には、第2の膜の目付量が1.0g/m2で、第1の膜と第2の膜からなるセパレータの厚さが3.9μmの二次電池、第2の膜の目付量が1.3g/m2で、セパレータの厚さが3.1μm、4.8μmの二次電池、第2の膜の目付量が1.6g/m2で、セパレータの厚さを3.3μm、5.6μmの二次電池を作製した。
第1の膜の厚さを2.9μmにすること以外は、比較例2と同様にして二次電池を作製した。
第1の膜及び第2の膜を設ける代わりに、厚さ14μmのセルロース製不織布からなるセパレータを用いること以外、実施例1と同様にして二次電池を作製した。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 表面及び裏面を有する第1の活物質含有層と、
表面及び裏面を有し、前記裏面が前記第1の活物質含有層の前記表面と接し、無機材料を含む第1の膜と、
表面及び裏面を有し、前記表面及び前記裏面のうちの一方の面が前記第1の膜の前記表面と接し、有機繊維を含む第2の膜とを含み、
前記第1の活物質含有層の前記表面の表面粗さRa1と、前記第1の膜の前記裏面の表面粗さRa2との差の絶対値が0.6μm以下(0を含む)である、積層体。
[2] 表面及び裏面を有する第2の活物質含有層をさらに含み、前記第2の活物質含有層の前記表面が前記第2の膜の他方の面に一体化されている、[1]に記載の積層体。
[3] 前記第2の膜の前記一方の面が、前記第1の膜の前記表面に一体化されている、[1]〜[2]のいずれかに記載の積層体。
[4] 第1の集電体と、第1の集電タブとをさらに含み、
前記第1の集電体の一部に前記第1の活物質含有層の前記裏面にて担持され、前記第1の活物質含有層が無担持の他の一部に前記第1の集電タブが含まれ、
前記第1の膜の前記裏面が、前記第1の集電タブの表面のうち前記第1の活物質含有層との境界を含む部分を被覆している、[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] 前記第1の活物質含有層が、活物質としてチタン含有酸化物を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載の積層体を含む二次電池。
Claims (6)
- 表面及び裏面を有する第1の活物質含有層と、
表面及び裏面を有し、前記裏面が前記第1の活物質含有層の前記表面と接し、無機材料を含む第1の膜と、
表面及び裏面を有し、前記表面及び前記裏面のうちの一方の面が前記第1の膜の前記表面と接し、有機繊維を含む第2の膜と、
前記第1の活物質含有層の前記裏面に一部が担持される第1の集電体と、
前記第1の集電体の前記第1の活物質含有層が無担持の他の一部に形成される第1の集電タブとを含み、
前記第1の活物質含有層の前記表面の表面粗さRa1と、前記第1の膜の前記裏面の表面粗さRa2との差の絶対値が0.6μm以下であり、
前記第1の膜の前記裏面が、前記第1の集電タブの表面のうち前記第1の活物質含有層との境界を含む部分を被覆している、積層体。 - 表面及び裏面を有する第2の活物質含有層をさらに含み、前記第2の活物質含有層の前記表面が前記第2の膜の他方の面に一体化されている、請求項1に記載の積層体。
- 前記第2の膜の前記一方の面が、前記第1の膜の前記表面に一体化されている、請求項1〜2のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記第1の活物質含有層が、活物質としてチタン含有酸化物を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体を含む二次電池。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体の製造方法において、
第1の集電体の少なくとも一方の主面に、第1の活物質を含むスラリーと、無機材料を含むスラリーがこの順番に重なるように、かつ前記第1の活物質を含むスラリーが乾く前に前記無機材料を含むスラリーを重ね塗りする工程と、
前記第1の活物質を含むスラリーと前記無機材料を含むスラリーを乾燥させる工程と、
前記乾燥後のスラリーにプレスを施す工程と
を含むことにより、前記第1の活物質含有層の前記表面の表面粗さRa1と、前記第1の膜の前記裏面の表面粗さRa2との差の絶対値を0.6μm以下にする、積層体の製造方法。
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