JP6789360B2 - 高分散性ゲルおよびその調製方法 - Google Patents
高分散性ゲルおよびその調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6789360B2 JP6789360B2 JP2019181423A JP2019181423A JP6789360B2 JP 6789360 B2 JP6789360 B2 JP 6789360B2 JP 2019181423 A JP2019181423 A JP 2019181423A JP 2019181423 A JP2019181423 A JP 2019181423A JP 6789360 B2 JP6789360 B2 JP 6789360B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- acidic
- basic
- precipitation step
- precipitation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 37
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 151
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 119
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 91
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 67
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 52
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 47
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 32
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 23
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 19
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- 239000012431 aqueous reaction media Substances 0.000 claims description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 79
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000002585 base Substances 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 8
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 7
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 4
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 4
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 4
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- KVOIJEARBNBHHP-UHFFFAOYSA-N potassium;oxido(oxo)alumane Chemical compound [K+].[O-][Al]=O KVOIJEARBNBHHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 7h-purine-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=NC=C2NC=NC2=N1 ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/141—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0052—Preparation of gels
- B01J13/0056—Preparation of gels containing inorganic material and water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
記酸性および塩基性の溶液の少なくとも一方または両方がアルミニウム化合物を含む、方法によって調製される。酸性および塩基性の溶液は、生じたスラリーのpHが8〜11になるような割合で混合される。酸性および塩基性の溶液はまた、所望量のアルミナを含有するスラリーを得ることを可能にする量で混合され、特に、第1の工程により、2回の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量に対して25〜35重量%のアルミナを得ることが可能となる。第1の工程は、20〜40℃の温度で行われる。所望量のアルミナが形成される場合、懸濁液の温度は、45〜70℃の温度に上昇させられ、次いで、加熱された懸濁液は、前記懸濁液を第2のアルカリ性水溶液および第2の酸性水溶液と接触させることにより第2の沈殿工程に付され、2種の溶液の少なくとも一方または両方は、アルミニウム化合物を含む。同様に、pHは、加えられる酸性および塩基性の溶液の組合せによって8〜10.5に調節され、第2の工程において形成されるべきアルミナの残量は、加えられる第2の酸性および塩基性の溶液の量によって寄与される。第2の工程は、20〜40℃の温度で行われる。このようにして形成されたアルミナゲルは、最低95%のベーマイトを含む。このようにして得られたアルミナゲルの分散性は言及されていない。アルミナゲルは、その後、当業者に知られた方法によって、ろ過され、洗浄され、場合によっては、乾燥させられ、予備的な成熟工程はなされず、アルミナ粉末が生じさせられ、このアルミナ粉末は、次いで、当業者に知られた方法によって成形され、次いで、焼成されて、最終的なアルミナ担体が生じる。
100%に達することのできる分散性指数を有するアルミナゲルを提供することにある。
本発明の対象は、高められた分散性指数、特に、70%より高い分散性指数を有するアルミナゲルであって、結晶子サイズが1〜35nmであり、硫黄含有率が0.001〜2重量%であり、ナトリウム含有率が0.001〜2重量%であり、重量百分率は、アルミナゲルの全質量に対して表示される、ものである。
a) 水性反応媒体中に、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体および硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を、アルミナ沈殿させる少なくとも1回の工程であって、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方は、アルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な供給量は、8.5〜10.5の反応媒体のpHを得るように選ばれ、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の前駆体(単数または複数)の供給量は、第1の工程の進行率:40〜100%を得るように調節され、進行率は、沈殿工程(単数または複数)の終わりに形成されたアルミナの全量に対する、前記第1の沈殿工程の間にAl2O3相当で形成されたアルミナの割合として定義され、前記工程(単数回または複数回)は、10〜50℃の温度で、2〜30分の継続期間にわたって行われる、工程、
b) 工程a)の終わりに得られた懸濁液を、50〜200℃の温度で、30分〜5時間の継続期間にわたって熱処理する工程、
c) 熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過する工程、その後の、得られたゲルを洗浄する少なくとも1回の工程
を含む方法である。
場合第2の沈殿工程は必要ではない、方法をそれが提供することにある。さらに、高められた量のアルミナを生じさせるこのアルミナ沈殿工程と得られた懸濁液を加熱処理する最終工程との組み合わせによって特徴付けられる本発明による方法により、改善されたろ過性を有するアルミナゲルを得ることが可能となり、本発明による方法のより高い生産性を提供し、方法を工業レベルにスケールアップさせることがより容易になる。
本発明の目的は、70%より高い分散性指数を有するアルミナゲルであって、結晶子サイズが1〜35nmであり、蛍光X線により測定される硫黄含有率が0.001〜2重量%であり、ICPすなわちinductively coupled plasma(誘導結合プラズマ)分光法により測定されるナトリウム含有率が0.001〜2重量%であり、重量百分率は、アルミナゲルの全質量に対して表示される、ものにある。
DI(%)=100%−乾燥済みセジメントの質量(%)
本発明のさらなる対象は、前記アルミナゲルを調製する方法である。
水性反応媒体中の少なくとも1種の塩基性前駆体および少なくとも1種の酸性前駆体を混合することは、塩基性前駆体または酸性前駆体の少なくともいずれかがアルミニウムを含むこと、または、塩基性および酸性の前駆体の両方がアルミニウムを含むことを必要と
する。
本発明によると、前記調製方法は、沈殿工程a)の終わりに得られた懸濁液を、60〜200℃の温度で、30分〜5時間の継続期間にわたって熱処理して、アルミナゲルを得る工程b)を含む。
好ましい実施形態によると、沈殿工程a)の終わりに得られた進行率が100%未満である場合に、前記調製方法は、好ましくは、第1の沈殿工程の後に第2の沈殿工程a’)を含む。
る。
ような曲線は、当業者によって容易に得られる。
本発明によると、本発明によるアルミナゲルを調製する方法は、加熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過する工程c)と、その後の、得られたゲルを洗浄する少なくとも1回の工程とを含む。前記ろ過工程は、有利には、当業者に知られている全ての方法により実施される。沈殿工程a)の終わりまたは2回の沈殿工程の終わりに得られた懸濁液のろ過性は、得られた懸濁液の前記最終加熱工程b)の存在によって改善され、前記加熱工程は、本発明による方法の生産性、および方法の工業レベルへのスケールアップに寄与する。前記ろ過の後、有利には、水により洗浄する少なくとも1回の工程、好ましくは、1〜3回の洗浄工程が行われ、水の量は、ろ過された沈殿物の量に等しい。
(実施例1:比較例)
アルミナゲルの市販の粉末Pural SB3は、アルミニウムアルコキシドの加水分解−重縮合によるゾル−ゲルルートを介して調製される。
アルミナゲルは、沈殿工程が高温、すなわち、60℃の温度で行われる点で本発明に合致しない調製方法によって合成される。350rpmでの撹拌が合成を通じて維持される。
アルミナゲルは、実施例3におけるゲルを調製する方法が熱処理工程を含まない点および第1の沈殿工程a)が、第2の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量に対して40%より高い量のアルミナを生じさせない点で本発明に合致しない調製方法によって合成される。実施例3は、米国特許7790562に記載された調製方法により行われる。
アルミナゲルは、本発明による調製方法に従い、7リットルの反応容器において、5リットルの最終懸濁液により、3工程(2回の沈殿工程と、これに続く成熟工程)で合成さ
れる。
過および洗浄の時間は3時間である。
本発明に合致しない実施例5は、実施例3と同一の方法で同一の操作条件下に行われるが、第2の沈殿工程の終わりに得られた懸濁液が成熟工程を経ない点で相違している。
Claims (6)
- アルミナゲルを調製する方法であって、上記アルミナゲルは、分散性指数が70%超であり、結晶子サイズが1〜35nmであり、硫黄含有率が0.001〜2重量%であり、ナトリウム含有率が0.001〜2重量%であり、前記重量%はアルミナゲルの全質量に対して表され、前記方法は、少なくとも以下の工程:
a) 水性反応媒体中で、アルミン酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体および硫酸アルミニウムおよび硫酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を、アルミナ沈殿させる少なくとも1回の第1の沈殿工程であって、塩基性および酸性の前駆体の少なくとも一方がアルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選ばれ、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の前駆体(単数種または複数種)の流量は、前記第1の沈殿工程の進行率:45〜90%を得るように調節され、前記進行率は、沈殿工程(単数回または複数回)の終わりに形成されたアルミナの全量に対する、前記第1の沈殿工程の間に形成されたAl2O3としてのアルミナの割合として定義され、前記第1の沈殿工程は、20〜40℃の温度で、2〜30分の期間にわたって行い、
第1の沈殿工程a)の終わりに得られる懸濁液の加熱工程を、第1の沈殿工程a)と第2の沈殿工程a’)との間で、20〜90℃の温度で、7〜45分の期間にわたって行い、加熱工程の終わりに得られた懸濁液を沈殿させる第2の沈殿工程a’)であって、前記工程a’)は、前記懸濁液に、アルミン酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体および硫酸アルミニウムおよび硫酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を加えることによって行われ、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方がアルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選ばれ、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の前駆体(単数種または複数種)の流量は、第2の工程の進行率:10〜55%を得るように調節され、前記進行率は、工程a’)の終わりに形成されたアルミナの全量に対する、前記第2の沈殿工程a’)の間に形成されたAl2O3としてのアルミナの割合として定義され、前記第2の工程a’)は、40〜90℃の温度で、2〜50分の期間にわたって行われ、第2の沈殿工程の終わりに得られる懸濁物の第2の加熱工程は50〜95℃の温度で行われ、
b) 第2の加熱工程により得られた懸濁液を、50〜200℃の温度で、30分〜5時間の期間にわたって熱処理する工程、
c) 熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過する工程と、これに続く、得られたゲルを洗浄する少なくとも1回の工程、
を含む、方法。 - 塩基性前駆体はアルミン酸ナトリウムである、請求項1に記載の調製方法。
- 酸性前駆体は硫酸アルミニウムである、請求項1または2に記載の調製方法。
- 工程a)および/または工程a’)において前記酸性前駆体に対する前記塩基性前駆体の質量比は1.6〜2.05である、請求項1〜3のいずれかに記載の調製方法。
- 第2の沈殿工程a’)において前記酸性前駆体に対する前記塩基性前駆体の質量比は1.6〜2.05であり、塩基性および酸性の前駆体は、それぞれ、アルミン酸ナトリウムおよび硫酸アルミニウムである、請求項1〜4のいずれかに記載の調製方法。
- 第2の沈殿工程a’)は、45〜70℃の温度で行われる、請求項1〜5のいずれかに記載の調製方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1455421A FR3022235B1 (fr) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | Gel haute dispersibilite et son procede de preparation |
FR1455421 | 2014-06-13 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016572481A Division JP2017521343A (ja) | 2014-06-13 | 2015-06-09 | 高分散性ゲルおよびその調製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020073429A JP2020073429A (ja) | 2020-05-14 |
JP6789360B2 true JP6789360B2 (ja) | 2020-11-25 |
Family
ID=51688185
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016572481A Pending JP2017521343A (ja) | 2014-06-13 | 2015-06-09 | 高分散性ゲルおよびその調製方法 |
JP2019181423A Active JP6789360B2 (ja) | 2014-06-13 | 2019-10-01 | 高分散性ゲルおよびその調製方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016572481A Pending JP2017521343A (ja) | 2014-06-13 | 2015-06-09 | 高分散性ゲルおよびその調製方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20170121181A1 (ja) |
EP (1) | EP3154908B1 (ja) |
JP (2) | JP2017521343A (ja) |
CN (1) | CN106687412B (ja) |
BR (1) | BR112016028715B1 (ja) |
DK (1) | DK3154908T3 (ja) |
FR (1) | FR3022235B1 (ja) |
RU (1) | RU2694751C2 (ja) |
WO (1) | WO2015189203A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR3047238B1 (fr) * | 2016-01-29 | 2021-07-16 | Ifp Energies Now | Procede de preparation d'un gel d'alumine presentant une haute dispersibilite et une taille de cristallite specifique |
CN111320194B (zh) * | 2020-04-24 | 2022-08-19 | 山东中科天泽净水材料有限公司 | 一种铝胶及聚合氯化铝的制备方法 |
FR3112540A1 (fr) | 2020-07-20 | 2022-01-21 | IFP Energies Nouvelles | Procédé de préparation d'un gel d'alumine haute dispersibilité |
FR3112496A1 (fr) | 2020-07-20 | 2022-01-21 | IFP Energies Nouvelles | Procédé de lavage d'une suspension d'oxydes métalliques |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1603462A (en) * | 1977-03-25 | 1981-11-25 | Grace W R & Co | Catalyst supports and catalysts prepared therefrom |
GB2123804B (en) * | 1982-06-23 | 1985-08-07 | Grace W R & Co | Dispersible alpha-aluminate monohydrate |
CA1207630A (en) * | 1983-12-22 | 1986-07-15 | Alan Pearson | Continuous process for neutralization of aluminate solution to form gels and apparatus therefor |
SU1787941A1 (ru) * | 1991-03-07 | 1993-01-15 | Inst Chimii Tech Redkik | Способ получения гидроксида алюминия |
EP0885844B1 (en) * | 1996-03-05 | 2003-06-04 | Goro Sato | Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby |
JP4747353B2 (ja) * | 1998-07-06 | 2011-08-17 | アンスティテュ フランセ デュ ペトロール | 新規分散性水和アルミニウム、その調製方法および触媒の調製におけるその使用法 |
US6312619B1 (en) * | 1999-06-10 | 2001-11-06 | Condea Vista Company | Method for producing water-dispersible alpha-alumina monohydrate |
JP4054183B2 (ja) * | 2001-09-27 | 2008-02-27 | 触媒化成工業株式会社 | アルミナ製造装置 |
US7422730B2 (en) * | 2003-04-02 | 2008-09-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Nanoporous ultrafine α-alumina powders and sol-gel process of preparing same |
RU2376059C2 (ru) * | 2003-09-17 | 2009-12-20 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Способ и катализатор гидроконверсии тяжелого углеводородного исходного сырья |
TW200846286A (en) * | 2007-05-22 | 2008-12-01 | Grace W R & Co | Alumina particles and methods of making the same |
RU2409519C1 (ru) * | 2009-07-08 | 2011-01-20 | Закрытое акционерное общество "Центр инновационных керамических нанотехнологий Нанокомпозит" | Способ получения нанопорошка альфа-оксида алюминия с узким распределением частиц по размерам |
JP5610842B2 (ja) * | 2010-05-20 | 2014-10-22 | 日揮触媒化成株式会社 | アルミナ水和物微粒子、アルミナ水和物微粒子の製造方法、結合剤およびセラミック成型体 |
CN101928029A (zh) * | 2010-09-08 | 2010-12-29 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种氧化铝溶胶的制备方法 |
CN102180497B (zh) * | 2011-03-15 | 2012-09-26 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 高分散性纳米氧化铝的非水溶胶凝胶制备方法 |
CN103288114A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-11 | 如皋市乐恒化工有限公司 | 一种高纯度氧化铝的制备方法 |
-
2014
- 2014-06-13 FR FR1455421A patent/FR3022235B1/fr active Active
-
2015
- 2015-06-09 US US15/318,582 patent/US20170121181A1/en not_active Abandoned
- 2015-06-09 RU RU2017100950A patent/RU2694751C2/ru active
- 2015-06-09 WO PCT/EP2015/062829 patent/WO2015189203A1/fr active Application Filing
- 2015-06-09 JP JP2016572481A patent/JP2017521343A/ja active Pending
- 2015-06-09 CN CN201580031667.0A patent/CN106687412B/zh active Active
- 2015-06-09 BR BR112016028715-0A patent/BR112016028715B1/pt active IP Right Grant
- 2015-06-09 EP EP15727663.5A patent/EP3154908B1/fr active Active
- 2015-06-09 DK DK15727663.5T patent/DK3154908T3/da active
-
2018
- 2018-07-25 US US16/045,118 patent/US10858262B2/en active Active
-
2019
- 2019-10-01 JP JP2019181423A patent/JP6789360B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DK3154908T3 (da) | 2020-04-20 |
BR112016028715B1 (pt) | 2022-09-06 |
WO2015189203A1 (fr) | 2015-12-17 |
CN106687412B (zh) | 2018-03-13 |
US20180334391A1 (en) | 2018-11-22 |
US20170121181A1 (en) | 2017-05-04 |
JP2020073429A (ja) | 2020-05-14 |
FR3022235B1 (fr) | 2021-05-07 |
EP3154908A1 (fr) | 2017-04-19 |
RU2017100950A (ru) | 2018-07-13 |
FR3022235A1 (fr) | 2015-12-18 |
BR112016028715A2 (pt) | 2017-08-22 |
US10858262B2 (en) | 2020-12-08 |
RU2694751C2 (ru) | 2019-07-16 |
CN106687412A (zh) | 2017-05-17 |
JP2017521343A (ja) | 2017-08-03 |
RU2017100950A3 (ja) | 2019-02-28 |
EP3154908B1 (fr) | 2020-01-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6789360B2 (ja) | 高分散性ゲルおよびその調製方法 | |
JP2886725B2 (ja) | コロイドベーマイトの製造方法 | |
RU2434810C2 (ru) | Гидроксид циркония | |
US8932556B2 (en) | Rutile titanium dioxide nanoparticles and ordered acicular aggregates of same | |
EA020729B1 (ru) | Способ получения предшественника катализатора, способ получения катализатора | |
JP5110570B2 (ja) | アルミナ微粒子及びアルミナゾルの製造方法 | |
JPH0692253B2 (ja) | 新規な形態学的特徴を有する酸化第二セリウムおよびその製造方法 | |
JP6662887B2 (ja) | マグネシウムアルミネートスピネル類を産生する方法 | |
JP4747353B2 (ja) | 新規分散性水和アルミニウム、その調製方法および触媒の調製におけるその使用法 | |
JP6568876B2 (ja) | 高い連結度を有する非晶質メソポーラスアルミナおよびその製造方法 | |
CN109701623B (zh) | 一种加氢异构化催化剂和加氢裂化尾油的加氢处理方法 | |
JP6623181B2 (ja) | 最適化された細孔分布を有する非晶質メソ多孔質アルミナおよびその調製方法 | |
JP2021151942A (ja) | 多孔質シリカアルミナ粒子およびその製造方法 | |
JP6886979B2 (ja) | 高い分散性および特定の微結晶サイズを有するアルミナゲルの製造方法 | |
RU2618879C1 (ru) | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида титана со структурой рутила | |
Tartaj et al. | Effects of seeding on the crystallisation kinetics of air-calcined yttria-doped hydrous zirconia | |
US9567236B2 (en) | Rutile titanium dioxide nanoparticles and ordered acicular aggregates of same | |
JP4561975B2 (ja) | セリアゾル及びその製造方法 | |
KR102419925B1 (ko) | 고내열성 아나타아제형 산화티타늄 및 그 제조 방법 | |
Dash et al. | Additive action on boehmite precipitation in sodium aluminate solution | |
JP5483814B2 (ja) | コロイド状フォージャサイト型ゼオライトおよびその合成方法 | |
RU2584951C1 (ru) | Способ получения носителя катализатора превращений углеводородного сырья на основе мезопористого материала |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20191002 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20200924 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20201006 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20201102 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6789360 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |