JP6783384B2 - Nmp水溶液の精製システム及び精製方法 - Google Patents
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Description
100 第1のサブシステム
101 受槽
102 第1の精密ろ過膜装置
103 膜脱気装置
104 イオン交換装置
105 第2の精密ろ過膜装置
106 原液槽
107 ポンプ
108 ヒータ
L101〜L106 第1〜第6のNMP水溶液供給ライン
L107 戻りライン
V101,102 弁
200 第2のサブシステム
201 浸透気化膜装置
202〜204 第1〜第3の浸透気化膜モジュール
202a,203a,204a 濃縮室
202b,203b,204b 透過室
202c、203c、204c 分離膜(浸透気化膜)
205 第1のヒータ
206 再生式熱交換器
207 第2のヒータ
208 第3のヒータ
209 冷却器
210 メカニカルブースターポンプ
211,212,213 第1〜第3の熱交換器
214,215,216 第1〜第3の透過液タンク
217,218,219 第1〜第3の真空ポンプ
220,221,222 第1〜第3の排出ポンプ
223 温度警報表示器
224 ポンプ
225 流量警報表示器
226 冷却器
L201 第7のNMP水溶液供給ライン
L202,L203 第1、第2の接続ライン
L204 NMP濃縮液排出ライン
L205 透過液回収ライン
L206,L209,L212 第1〜第3の透過液排出ライン
L207,L210、L213 冷却ライン
L208,L211,L214 第1〜第3の凝縮水排出ライン
L215 NMP濃縮液の戻りライン
V201〜V206 弁
300 第3のサブシステム
301 中継槽
302 再生器
303 蒸発缶
304 蒸気取り出し缶
305 コンデンサ
306 ポンプ
307 循環ポンプ
308 ポンプ
L301 第1のNMP濃縮液供給ライン
L302 第2のNMP濃縮液供給ライン
L303 循環ライン
L304 第1のNMP精製ガス取り出しライン
L305 第2のNMP精製ガス取り出しライン
L306 NMP濃縮液取り出しライン
L307 第3のNMP精製ガス取り出しライン
L308 NMP精製水取り出し配管
L309 NMP濃縮液の排出ライン
V301〜V304 弁
L401 不活性ガス供給母管
L402,403,404 不活性ガス供給ライン
U402,U403,U404 ガスシールユニット
第1のサブシステム100は、上述のようにして回収された処理対象のNMP水溶液を受け入れる受槽101を有している。NMP水溶液は、水スクラバーなどのNMP回収手段(図示せず)と接続された第1のNMP水溶液供給ラインL101によって、受槽101に供給される。受槽101は第2のNMP水溶液供給ラインL102を介して、NMP水溶液に含まれる微粒子を除去する第1の精密ろ過膜装置102と接続されている。第2のNMP水溶液供給ラインL102上にはNMP水溶液を圧送するポンプ107が設けられている。第1の精密ろ過膜装置102は膜脱気装置103(後述)の上流に設けられているが、膜脱気装置103の下流、すなわち膜脱気装置103とイオン交換装置104(後述)との間に設けられてもよく、あるいは、膜脱気装置103の上流と、膜脱気装置103とイオン交換装置104との間の両方に設けられてもよい。
微粒子とイオン成分が除去され原液槽106に貯蔵されたNMP原液は次に第2のサブシステム200に供給され、ほとんどの水分が除去されたNMP濃縮液が生成される。原液槽106は第7のNMP水溶液供給ラインL201を介して、浸透気化膜装置201に接続されている。第7のNMP水溶液供給ラインL201にはポンプ224と弁V201が設けられている。第7のNMP水溶液供給ラインL201には外部蒸気を用いた第1のヒータ205と、第1のヒータ205の上流(一次側)に位置する廃熱回収熱交換器206と、が設置されており、これらの第1のヒータ205及び廃熱回収熱交換器206によってNMP水溶液は120℃程度まで加熱される。浸透気化膜装置201に供給されるNMP水溶液を120℃程度まで加熱することで、浸透気化膜装置201の脱水性能を高めることができる。廃熱回収熱交換器206は、第7のNMP水溶液供給ラインL201を流れるNMP水溶液と、NMP濃縮液排出ラインL204を流れるNMP濃縮液との間で熱交換を行う。第1のヒータ205は外部の蒸気源(図示せず)から供給される蒸気によってNMP水溶液を加熱する。第1のヒータ205の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁V202が設けられている。第1のヒータ205の下流には温度警報表示器223が設けられている。温度警報表示器223で検出された温度に基づき弁V202の開度が調整され、NMP水溶液の温度が120℃程度に制御される。第7のNMP水溶液供給ラインL201の廃熱回収熱交換器206の上流には流量警報表示器225が設けられている。流量警報表示器225で検出された流量に基づき弁V201の開度が調整され、NMP水溶液の流量が所定の範囲内に制御される。
第2のサブシステム200で生成されたNMP濃縮液は、ほとんどの水分が除去されている。しかし、NMP濃縮液は色度成分や浸透気化膜モジュールから溶出した浸透気化膜202c,203c,204cの微粒子およびイオン成分をわずかに含むため、さらに浸透気化膜装置201の下流に位置する第3のサブシステム300で蒸留されてNMP精製液が生成される。なお、以下に述べる第3のサブシステム300は単蒸留方式を用いているが、NMP濃縮液を蒸留することが可能な限り蒸留方法は限定されない。例えば、精密蒸留方式を用いることもできる。ただし、エネルギー消費が少ないこと、装置サイズが小さいこと、操作が簡単であることなどの理由から単蒸留方式が好ましい。また、単蒸留方式の中でも、本実施形態で用いている減圧単蒸留方式は熱劣化を防止できる観点から特に望ましい。
本実施形態のNMP水溶液の精製システム1はさらに、容器の気相部を不活性ガスで充填する不活性ガス供給手段を備えている。上述のように、浸透気化膜装置201の上流及び下流にはNMP水溶液、NMP濃縮液またはNMP精製液が貯留される様々な容器が設けられている。これらの容器のいくつかは、内部にNMP水溶液、NMP濃縮液またはNMP精製液と、気相部との界面が形成される。この条件を満たす容器として以下が挙げられる。
(2)原液槽106
(3)中継槽301
(4)再生器302
(5)蒸発缶303
(6)蒸気取り出し缶304
(7)コンデンサ305
従来のこれらの容器101,106,301〜305の気相部は空気で形成されていた。しかし、発明者はこれらの容器(不活性ガス供給手段に関する以下の記載では、容器は容器101,106,301〜305を意味する)に空気が充填されている場合、NMPが気相部の空気と結合して、NMPの過酸化物(NMP−O−O−H;5−ハイドロパーオキソ−1−メチル−2−ピロリドン)が生成されることを見出した。NMPの過酸化物は蓄積されると爆発の可能性がある。そこで、本実施形態ではこれらの容器に不活性ガス供給手段を設けている。不活性ガスとしては窒素ガスが好ましく、アルゴンガスを用いることもできる。不活性ガス供給手段は以下に述べる不活性ガス供給母管L401と、母管L401から分岐し各容器に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインと、各不活性ガス供給ライン上に設置されたガスシールユニット、とから構成される。
容器にNMP水溶液を充填し、上部を気相としてNMP水溶液中の過酸化物濃度の経時的な変化を測定した。実施例は気相を窒素ガス(>99.9重量%以上)とし、比較例は気相を空気とした。容器内にNMP水溶液と窒素ガスまたは空気を充填した状態で30日間放置し、NMP過酸化物の濃度をヨウ素滴定法により測定した。結果を表1に示す。このように、気相を窒素に置換することで、NMP水溶液中のNMP過酸化物の濃度がほぼゼロに抑えられることが確認された。
Claims (14)
- N−メチル−2−ピロリドンと水とを含むN−メチル−2−ピロリドン水溶液の精製システムであって、
前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液から水を除去して、N−メチル−2−ピロリドン精製液となるN−メチル−2−ピロリドン濃縮液を生成する浸透気化膜装置と、
前記浸透気化膜装置の上流または下流に設けられ、前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液または前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液が貯留される容器と、
前記容器の気相部を不活性ガスで充填する不活性ガス供給手段と、を有するN−メチル−2−ピロリドン水溶液の精製システム。 - 前記容器は前記浸透気化膜装置の上流に設けられ、前記容器には前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液が貯留される、請求項1に記載の精製システム。
- 前記浸透気化膜装置の入口に接続されたN−メチル−2−ピロリドン水溶液供給ラインと、
前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液供給ライン上に設置され、前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液を加熱するヒータと、を有する、請求項1または2に記載の精製システム。 - 前記浸透気化膜装置の出口に接続されたN−メチル−2−ピロリドン濃縮液排出ラインと、
前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液供給ラインの前記ヒータの上流に設置され、前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液供給ラインを流れる前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液と、前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液排出ラインを流れる前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液との間で熱交換を行う熱交換器と、を有する、請求項3に記載の精製システム。 - 前記浸透気化膜装置は直列に接続された複数の浸透気化膜モジュールを有する、請求項1から4のいずれか1項に記載の精製システム。
- 少なくとも最下流の前記浸透気化膜モジュールの透過液を前記浸透気化膜装置の上流側に戻す透過液回収ラインを有する、請求項5に記載の精製システム。
- 最下流の前記浸透気化膜モジュールの透過液排出ラインと、
前記透過液排出ライン上に設けられたメカニカルブースターポンプと、を有する、請求項5または6に記載の精製システム。 - 最上流の前記浸透気化膜モジュールはCHA型、T型、Y型またはMOR型のゼオライトからなる浸透気化膜を有し、前記最上流の浸透気化膜モジュール以外の前記浸透気化膜モジュールはA型ゼオライトからなる浸透気化膜を有する、請求項5から7のいずれか1項に記載の精製システム。
- 前記浸透気化膜装置の上流に溶存酸素を除去する膜脱気装置を有する、請求項1から8のいずれか1項に記載の精製システム。
- 前記膜脱気装置と前記浸透気化膜装置との間に位置するイオン交換装置を有する、請求項9に記載の精製システム。
- 前記イオン交換装置と前記浸透気化膜装置との間と、前記膜脱気装置の上流の少なくともいずれかに位置する精密ろ過膜装置を有する、請求項10に記載の精製システム。
- 前記浸透気化膜装置の下流に位置し、前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液を蒸留してN−メチル−2−ピロリドン精製液を生成する蒸留装置を有する、請求項1から11のいずれか1項に記載の精製システム。
- 処理対象のN−メチル−2−ピロリドン水溶液の受槽と、
前記受槽から供給された前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液に含まれる溶存酸素を除去する膜脱気装置と、
前記膜脱気装置で処理された前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液を受け入れ、前記浸透気化膜装置に前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液を供給する原液槽と、
前記浸透気化膜装置で濃縮された前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液を受け入れる中継槽と、を有し、
前記容器は、前記受槽と前記原液槽と前記中継槽の少なくともいずれかである、請求項1に記載の精製システム。 - N−メチル−2−ピロリドンと水とを含むN−メチル−2−ピロリドン水溶液の精製方法であって、
浸透気化膜装置で前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液から水を除去して、N−メチル−2−ピロリドン精製液となるN−メチル−2−ピロリドン濃縮液を生成することと、
前記浸透気化膜装置の上流または下流に設けられ、前記N−メチル−2−ピロリドン水溶液または前記N−メチル−2−ピロリドン濃縮液が貯留される容器の気相部を不活性ガスで充填することと、を有するN−メチル−2−ピロリドン水溶液の精製方法。
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