JP6782623B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
球形化の方法としては、熱処理や機械式粉砕機を用いられることが多い。しかしながら、熱処理では、熱処理後にトナー表面にワックスがブリードアウトするために、耐久性が大幅に悪化する。機械式粉砕機では、円形度向上のために、パス回数を増やすことが必要であるため、生産性が悪化することや、粉砕機内での粗粒発生の問題があり、従来の球形化設備では、トナー性能や、製造に対して課題が残っている。
そこで、球形化の方法としては、装置内で被処理物を循環させながら表面改質(球形化)処理を行う回分式の装置が製造上好ましく、例えば、球形化しながら分級が可能な回分式の表面改質装置を使用した球形化処理が知られている(特許文献1参照)。
オープンロール型混練機を用いて原料組成物を溶融混練することにより、離型剤をトナー粒子中に効率よく微分散させることができ、回分式の表面改質装置内のトナー粒子の流動性も向上する。さらに、回分式の表面改質装置での原料導入口の位置を従来の装置から変更することにより、トナー粒子が最初に表面処理手段に導入されるため、トナー粒子表面からの脱離ワックスが効率よく取り除かれるとともに、トナー粒子が速やかに分散され、処理能力を高めることができる。その結果、トナーの耐久性が向上し、かつ、高い収率で、効率的に円形度の高い粉砕トナーが得られるものと考えられる。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が好ましい。式(I)で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物としては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンのプロピレンオキシド付加物、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンのエチレンオキシド付加物等が挙げられる。これらの1種又は2種以上を用いることが好ましい。
なお、本発明において、カルボン酸系化合物には、遊離酸だけでなく、反応中に分解して酸を生成する無水物、又は炭素数1以上3以下のアルキルエステルも含まれる。
ケーシング13、
冷却水又は不凍液を通水できるジャケット(図示しない)、
表面処理手段である、ケーシング13内にあって中心回転軸に取り付けられた、上面に角型ブロック10(円筒型のピンであってもよい)を複数個有し、高速で回転する円盤上の回転体である分散ローター6、
分散ローター6の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられているライナー4(固定体)(ライナー表面上の溝はなくても構わない)、
表面改質された被処理物を所定粒径に分級するための手段である分級ローター1、
分級ローターにより選別された所定粒径以下の微粉を排出除去するための微粉排出口2、
冷風を導入するための冷風導入口5、
被処理物を第二の空間12へ導入するための原料供給口3、
表面改質時間を自在に調整可能となるように、開閉可能なように設置された排出弁8、
処理後の粉体を排出するための粉体排出口7、及び
装置内の分級ゾーンと表面改質ゾーンの間の空間を、被処理物を分級ローター1に導入するための第一の空間11と、被処理物を分散ローター6に導入するための第二の空間12とに仕切る案内手段である円筒形のガイドリング(案内板)9
とから構成されている。なお、分級ローター1及びローター周辺部分が分級ゾーンであり、分散ローター6とライナー4との間隙部分が表面改質ゾーンである。
また、排出弁を開放する時間を任意に設定することにより、装置内におけるトナーの滞留時間を調整でき、トナーの表面形状を任意にコントロールでき、円形度が高く、転写性に優れたトナーを得ることができる。
トナー粒子を最初に第二の空間に導入してから、表面改質処理と分級処理を繰り返す。最初に表面改質ゾーンを通過するため、トナー粒子表面からの脱離ワックスの除去が効率よく行われ、その結果、トナーの耐久性が向上する。
フローテスター「CFT-500D」((株)島津製作所製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、室温から降温速度10℃/minで0℃まで冷却し、0℃にて1分間保持する。その後、昇温速度10℃/minで測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。
示差走査熱量計「DSC Q20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで0℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで昇温し、吸熱ピークを測定する。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計「DSC Q20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、昇温速度10℃/minで200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/minで-10℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで180℃まで昇温し測定する。そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター(株)製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター(株)製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター(株)製)
分散液:電解液にエマルゲン109P(花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB(グリフィン):13.6)を溶解して5質量%に調整したもの
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機(機械名:(株)エスエヌディー製US-1、出力:80W)にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
測定機:FPIA-3000(シスメックス(株)製)
標準ユニット(対物レンズ10倍)
測定モードHPFモード
分散液:エマルゲン109P(花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB13.6)5質量%電解液
分散条件:分散液10mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、蒸留水10mlを添加し、さらに、超音波分散機にて2分間分散させる。
測定条件:分散液に分散したトナーの円形度を、粒子濃度1800〜2200個になる濃度で20℃で測定し、数平均値を求める。
走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの平均値を個数平均粒径とする。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃に昇温して6時間反応させた。さらに210℃に昇温した後、無水トリメリット酸を添加し、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させ、さらに40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて、非晶質ポリエステルを得た。得られた樹脂の物性を表1に示す。
表1に示す原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃に昇温して反応率が80%に到達するまで反応を行った後、8kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、非晶質ポリエステルを得た。得られた樹脂の物性を表1に示す。なお、反応率とは、生成反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
表2に示す結着樹脂及び離型剤と、負帯電性荷電制御剤「T-77」(保土谷化学工業(株)製)1.0質量部、及びカーボンブラック「MOGUL-L」(キャボット・スペシャリティー・ケミカルズ・インク社製)4.0質量部をヘンシェルミキサーにて1分間撹拌混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
回分式の表面改質装置には、ファカルティ(ホソカワミクロン(株)製)の原料投入口を、被処理物を第二の空間に導入するように改造した装置を用いた。表面改質装置において、分散ローターの回転数を5100r/min、分級ローターの回転数を5200r/min、風量を20Nm3、ハンマー(角型ブロック)12本の条件を固定し、投入量と撹拌時間を変更して、表面改質処理を行った。
表2に示す結着樹脂及び離型剤と、負帯電性荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット(株)製)1.0質量部、及び銅フタロシアニン顔料「ECB-301」(大日精化工業(株)製)4.0質量部をヘンシェルミキサーにて1分間撹拌混合した後は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
表面改質装置として、原料投入口を改造せず、図3に示すように、トナー粒子を第一の空間に導入する装置を用いた以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
微粉砕・分級の後、得られたトナー粒子を表面改質装置に導入せず、外添剤と混合した以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
表2に示す結着樹脂及び離型剤と、負帯電性荷電制御剤「T-77」(保土谷化学工業(株)製)1.0質量部、及びカーボンブラック「MOGUL-L」(キャボット・スペシャリティー・ケミカルズ・インク社製)4.0質量部をヘンシェルミキサーにて1分間撹拌混合後、溶融混練に、連続式二本オープンロール型混練機を使用せず、同方向回転二軸押出機「PCM-30」((株)池貝製)を使用し、以下に示す条件で溶融混練を行った以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
収率を表2に示す。ここでの収率は、表面改質装置に投入した分級物の量(X)と表面改質装置から回収した表面改質粒子の量(Y)の比率であり、下記式により算出した。
収率(%)=Y/X×100
収率が高いほど、時間当たりに得られる量が多く、生産性が高いことを示す。
非磁性一成分現像装置「OKI MICROLINE 5400」((株)沖データ製)のIDカートリッジにトナーを実装し、温度30℃、相対湿度65%の条件下で、70r/min(36枚/分相当)で空回し運転を行い、現像ロール表面のスジムラ発生を目視にて観察し、スジムラが発生するまでの時間を測定し、耐久性の指標とした。数値が大きいほど、耐久性に優れる。結果を表2に示す。
なお、スジムラとは現像ロール上に付着しているトナー量にばらつきが発生している状態のことをいい、スジムラの発生により、印字の際に画像濃度に濃淡が発生する。
これに対し、表面改質装置において、トナー粒子を最初に第一の空間に導入した比較例1では、耐久性に欠けることが分かる。
表面改質処理を行っていない比較例2では、トナーの円形度が0.950と低く、耐久性に欠けていることが分かる。
溶融混練に、オープンロール型混練機ではなく二軸押出機を使用した比較例3、4では、生産性が低いことが分かる。
離型剤の使用量が多すぎる比較例5では、生産性が低く、耐久性にも欠けていることが分かる。
2 微粉排出口
3 原料供給口
4 ライナー
5 冷風導入口
6 分散ローター
7 粉体排出口
8 排出弁
9 ガイドリング
10 角型ブロック
11 第一の空間
12 第二の空間
13 ケーシング
Claims (3)
- 結着樹脂及び離型剤を含有する組成物をオープンロール型混練機により溶融混練する工程を含む工程により得られたトナー粒子の表面を改質処理することを特徴とするトナーの製造方法であって、前記離型剤の含有量が組成物中2質量%以上15質量%以下であり、前記オープンロール型混練機が、周速度の異なる2本のロールを備えた混練機である連続式オープンロール型混練機であり、周速度の異なる2本のロールのうち、周速度の高い高回転側ロールが加熱ロールであり、周速度の低い低回転側ロールが冷却ロールであり、前記トナー粒子の表面を改質処理する工程が、回分式の表面改質装置を用いる工程であり、該回分式の表面改質装置が、微粉を装置外へ連続的に排出除去する分級手段、機械式衝撃力を用いる表面処理手段、及び被処理物を分級手段に導入する第一の空間と被処理物を表面処理手段に導入する第二の空間とに装置内を仕切る案内手段を有し、前記トナー粒子を該第二の空間に導入し、該表面処理手段へ導入して表面改質処理を行い、次いで該第一の空間へ導入し分級処理した後、再び第二の空間に導入してトナー粒子を第一の空間と第二の空間を循環させることにより、分級処理と表面改質処理を繰り返して、表面改質粒子を得る工程である、トナーの製造方法。
- さらに、表面改質粒子を外添剤と混合する工程を含む、請求項1記載の製造方法。
- 離型剤が、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、カルナウバワックス、及び脂肪酸エステルワックスからなる群より選ばれる1種以上である、請求項1又は2記載の製造方法。
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