JP6782234B2 - セメント急硬材の製造方法、及びそれを用いた急硬性セメント組成物 - Google Patents
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Description
急硬材は、セメントコンクリートを型枠に打設後数分から数十分で硬化させ、数時間後には脱型可能な実用強度を発現させるものであり、道路交通の短時間開放を目的として高速道路の舗装コンクリート等の緊急工事や緊急補修用モルタル、グラウト系モルタル等に広範に使用されている。
(1)カルシウムアルミネートと、石膏と、凝結遅延剤と、アルカリ金属炭酸塩とを含有する、硬化体表面に生じる異色模様(白斑)を抑制し得るセメント急硬材の製造方法であって、
前記カルシウムアルミネートとして、カルシウムアルミネートクリンカーの100質量部に対して、式(RCOO)nX(式中、Rは飽和又は不飽和の炭化水素であり、nは1又は2であり、Xは水素、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属である。)で示される脂肪酸類を0.2〜3.0質量部存在させてブレーン比表面積を3500〜8500cm 2 /gまで粉砕したカルシウムアルミネートクリンカーの粉砕物を使用することを特徴とする製造方法。
(2)前記脂肪酸類が、パルミチン酸又はステアリン酸である上記(1)に記載の製造方法。
(3)前記凝結遅延剤が、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、リンゴ酸、及びそれらの塩類からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)又は(2)に記載の製造方法。
(4)前記アルカリ金属炭酸塩が、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、又は炭酸水素カリウムである上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の製造方法。
(5)前記セメント急硬材が、カルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対して、石膏を20〜150部含有し、カルシウムアルミネートクリンカー粉砕物と石膏の混合物100部に対して凝結遅延剤を0.1〜25部含有し、アルカリ金属炭酸塩を2〜55部含有する上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の製造方法。
(6)カルシウムアルミネートクリンカーに対して前記脂肪酸類を添加して混合粉砕し、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、石膏、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の製造方法。
(7)カルシウムアルミネートクリンカーの粉砕物に対して、前記脂肪酸類を添加して混合粉砕し、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、石膏、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の製造方法。
(8)カルシウムアルミネートクリンカーに対して前記脂肪酸類及び石膏を添加して粉砕し、次いで、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の製造方法。
(9)セメントと上記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の製造方法で得られる急硬材を含有する急硬性セメント組成物。
(10)前記急硬材の含有量が、セメントと急硬材の合計100部中、5〜35部である上記(9)に記載の急硬性セメント組成物。
(11)上記(9)又は(10)に記載の急硬性セメント組成物を用いるセメントコンクリートの初期強度向上方法。
本発明における「部」や「パーセント(%)」は、特に規定しない限り質量基準で示す。
また、本発明で言うセメントコンクリートとは、モルタル、及びコンクリートを総称するものである。
CaOをC、Al2O3をAと略記すると、カルシウムアルミネートクリンカーとしては、C3A、C12A7、C11A7・CaF2、C11A7・CaCl2、C2A・SiO2、CA、及びC2Aなどが挙げられる。さらにCaOやAl2O3の一部が、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化鉄、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物、アルカリ金属硫酸塩、アルカリ土類金属硫酸塩等と置換した化合物、あるいは、CaOとAl2O3とを主成分とするものに、これらが少量固溶した化合物も、カルシウムアルミネートクリンカーとして使用できる。
上記式中、Rは飽和又は不飽和の炭化水素であり、炭化水素の炭素数は、好ましくは10〜20であり、より好ましくは14〜16である。不飽和結合の数は、特に限定はなく、本発明の効果を疎外しない範囲であればよい。
nは1又は2、Xは水素原子、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属であるか、又はカルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属である。
また、本発明で使用される不飽和脂肪酸の好ましい例は、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、又はこれらのナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩等のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩である。
本発明で使用される脂肪酸類は、牛脂、オリーブ油、米糠油、動植物脂肪油等を原料とし、精製、硬化、分解、蒸留、分留等の工程を経て製造される。上記の分解は、一般的には、蒸留塔の操作条件等によって、高圧分解法とトイッチェル分解法に分けられる。本発明の脂肪酸類は、これらいずれの分解法によっても製造可能であり、その他に、工業生産されているものも使用可能である。
本発明においてカルシウムアルミネートクリンカーの粉砕は、所望とする粉砕度になるように一度に粉砕してもよく、また、複数回に分けて粉砕してもよく、更に、カルシウムアルミネートクリンカーに対して急硬材に含まれる他の成分である、石膏と、凝結遅延剤、及び/又はアルカリ金属炭酸塩が添加された後に行ってもよい。いずれにしても、本発明では、本発明では、カルシウムアルミネートクリンカーの粉砕が行われるいずれか又は全ての段階での脂肪酸類が存在していればよい。
また、アルコール、エーテル、クロロホルム、ベンゼン、石油エーテル、脂肪油等の有機溶媒を用いて抽出した後、分離精製してガスクロマトグラフ等の有機物分析によっても定量可能である。
セメント:普通ポルトランドセメント、ブレーン値3200cm2/g、比重3.15
細骨材:JIS標準砂、市販品(セメント協会、セメント強さ試験用標準砂)
カルシウムアルミネートクリンカー:試薬の炭酸カルシウムとアルミナをC12A7組成に対応する比率で混合し、1650℃で溶融後に急冷して合成した非晶質クリンカーである。
無水石膏:市販(ノリタケ社製)無水石膏粉砕品、ブレーン値6000cm2/g。
凝結遅延剤:クエン酸(試薬)、
炭酸アルカリ:炭酸カリウム(試薬)、
脂肪酸類:パルミチン酸(試薬)、ステアリン酸(試薬)、ラウリン酸(試薬)、ラウリン酸ナトリウム(試薬)、ミリスチン酸(試薬)、オレイン酸(試薬)、ステアリン酸カルシウム(試薬)、ステアリン酸亜鉛(試薬)、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム(試薬)、ステアリン酸カリウム(試薬)。
カルシウムアルミネートクリンカーを5mm以下の粒度に調整した後、表1に示す脂肪酸類を添加し、ボールミル(アーステクニカ社製、型式:ENB19)を用いてブレーン値6000cm2/gまで混合粉砕してカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物を得た。得られたカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対して、無水セッコウを100部、クエン酸、及び炭酸カリウムを、表1に示す量配合し、全体をプロシェアミキサ(WB型、太平洋機工)中で混合することにより急硬材(剤)を得た。
この急硬材を使用して、セメントと急硬材からなる急硬性セメント組成物100部中、急硬材を10部使用し、この急硬性セメント組成物に、細骨材を150部、水を35部配合したモルタルを20℃の室内で調製して、可使時間と圧縮強度を測定した。
また、比較例として、脂肪酸類を添加せずにボールミルを用いてブレーン値6000cm2/gまで粉砕したカルシウムアルミネートクリンカーを使用し、モルタルの練り混ぜ時に無水セッコウ、クエン酸、及び炭酸カリウムとともに脂肪酸を添加した系(別添加:実験No.1-12,1-14,1-18,1-19,1-20)と、粉砕したカルシウムアルミネートクリンカー、無水セッコウ、クエン酸、及び炭酸カリウムとともに脂肪酸をオムニミキサー(田島化学機械社製、品番:B180)で混合した系(混合:実験No.1-21)についても測定を行った。なお、上記の別添加及び上記混合では、脂肪酸の存在下でカルシウムアルミネートクリンカーの粉砕は行っていない。
異色模様:セメントコンクリートの硬化体(材齢7日)表面の白斑(斑点)の有無を、目視で確認した。脂肪酸類を添加しない場合に確認できる、白い斑点があるものを×とし、斑点が少ない場合や斑点が見えにくい場合を△、斑点の無いものを○とした。
可使時間:JIS A 1147「コンクリートの凝結試験方法」に準じて、作製した急硬モルタルの始発時間を測定した。始発時間の直前まで充填作業が可能であることから、始発時間を可使時間として評価した。
圧縮強度:JIS R 5201に準じて4×4×16cmの試験体を作製し、3時間後、7日後の圧縮強度を測定した。
なお、表1において、混練不可とは、モルタルの硬化が早く試験体を作製することが不可能であったことを表す。
一方、実験No. 1-22〜1-26の結果より、混合粉砕時の脂肪酸添加量が小さい場合には強度発現性の向上が見られず、脂肪酸添加量が大きい場合には可使時間が遅延することが確認できる。
カルシウムアルミネートクリンカー100部に対し、脂肪酸類としてステアリン酸を0.5部添加し、ボールミルを用いて表2に示すブレーン値まで混合粉砕して、カルシウムアルミネートクリンカー粉砕物を製造した。得られたカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対し、無水セッコウ100部、クエン酸0.3部、及び炭酸カリウム0.7部を添加して急硬材としたこと以外は実験例1と同様に行った。
実験No.3-1では、ボールミルを用いてブレーン値5000cm2/gまで粉砕したカルシウムアルミネートクリンカー100部に対し脂肪酸類としてステアリン酸を0.5部添加して混合し、更にボールミルを用いてブレーン値6000cm2/gまで混合粉砕することで得られたカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物を用いた。このカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対し、無水セッコウ100部、クエン酸0.3部、及び炭酸カリウム0.7部添加して急硬材としたこと以外は実験例1と同様に行った。
実験No.3-2では、カルシウムアルミネートクリンカー100部に対し、無水セッコウ100部、脂肪酸類としてステアリン酸を0.5部添加して混合した後、ボールミルを用いてブレーン値6000cm2/gまで混合粉砕したものを用いた。この粉砕物に含まれるカルシウムアルミネートクリンカー100部に対し、クエン酸0.3部、及び炭酸カリウム0.7部添加して急硬材としたこと以外は実験例1と同様に行った。
カルシウムアルミネートクリンカー100部に対し、脂肪酸類としてステアリン酸を0.5部添加し、ローラーミル(コトブキ技研工業社製、型式:RM22G、バラ型)、又はロッドミル(シー・エム・ティ社製、型式:TI−300型)を用いて、ブレーン値6000cm2/gまで混合粉砕してカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物を製造した。得られたカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対し、無水セッコウ100部、クエン酸0.3部、及び炭酸カリウム0.7部を添加して急硬材としたこと以外は実験例1と同様に行った。
なお、2015年6月26日に出願された日本特許出願2015−128630号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- カルシウムアルミネートと、石膏と、凝結遅延剤と、アルカリ金属炭酸塩とを含有する、硬化体表面に生じる異色模様(白斑)を抑制し得るセメント急硬材の製造方法であって、
前記カルシウムアルミネートとして、カルシウムアルミネートクリンカーの100質量部に対して、式(RCOO)nX(式中、Rは飽和又は不飽和の炭化水素であり、nは1又は2であり、Xは水素、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属である。)で示される脂肪酸類を0.2〜3.0質量部存在させてブレーン比表面積を3500〜8500cm2/gまで粉砕したカルシウムアルミネートクリンカーの粉砕物を使用することを特徴とする製造方法。 - 前記脂肪酸類が、パルミチン酸又はステアリン酸である請求項1に記載の製造方法。
- 前記凝結遅延剤が、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、リンゴ酸、及びそれらの塩類からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸塩が、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、又は炭酸水素カリウムである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記セメント急硬材が、カルシウムアルミネートクリンカー粉砕物100部に対して、石膏を20〜150部含有し、カルシウムアルミネートクリンカー粉砕物と石膏の混合物100部に対して凝結遅延剤を0.1〜25部含有し、アルカリ金属炭酸塩を2〜55部含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- カルシウムアルミネートクリンカーに対して前記脂肪酸類を添加して混合粉砕し、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、石膏、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- カルシウムアルミネートクリンカーの粉砕物に対して、前記脂肪酸類を添加して混合粉砕し、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、石膏、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- カルシウムアルミネートクリンカーに対して前記脂肪酸類及び石膏を添加して粉砕し、次いで、得られるカルシウムアルミネートクリンカー粉砕物に対して、凝結遅延剤、及びアルカリ金属炭酸塩を順次又は同時に添加して混合粉砕する請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- セメントと請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法で得られる急硬材を含有する急硬性セメント組成物を用いるセメントコンクリートの初期強度向上方法。
- 前記急硬性セメント組成物における急硬材の含有量が、セメントと急硬材の合計100部中、5〜35部である請求項9に記載のセメントコンクリートの初期強度向上方法。
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