JP6780757B2 - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、ポリエステルフィルム中でポリマーブレンドにより異方性の高い相分離構造を誘起し、その異方性を利用して直線引裂き性を発現するという技術が知られていた(特許文献2)。しかし、かかる従来技術は複数のポリマーを混合するポリマーブレンドを利用するためコスト高になるという問題点があり、また、コストを低くするために回収原料を使用しようとすると、相分離構造を安定的に制御できず、良好な直線引裂き性が発現しないという問題点があった。
(1) 1.666≦Nx≦1.690
(2) 1.630≦Ny≦1.663
[(1)〜(2)において、Nxは主配向方向の屈折率であり、Nyは主配向方向と90°方向の屈折率である。]
(3) 長手方向および幅方向の150℃における熱収縮率がともに3.5%以下
なお、ここでいう主配向方向とはフィルムの長手方向あるいは幅方向であって、分子鎖主軸とのなす角度が45°以下となる方向を意味する。(分子鎖主軸とのなす角度が45°の場合は長手方向とする。)
また、包装袋にして開封口を引裂く際に方向を変えたい場合でも意図する方向に容易に綺麗に引裂くことができる。このため、本発明の包装用ポリエステルフィルムは、詰め替え用袋、スタンディングパウチ、液体用小袋などの包装袋用途に最適である。また、本発明の包装用ポリエステルフィルムは、低コストの製造方法を利用するものであるため、高い生産性を維持しつつ、効率的かつ安価に提供することが可能である。
これら共重合成分としてはそれぞれ全ジカルボン酸成分、全グリコール成分を100モル%とした場合、それぞれ5モル%以下が好ましく、さらには4モル%以下が好ましく、特には3モル%以下が好ましい。共重合されるジカルボン酸成分、グリコール成分の合計量では7モル%以下が好ましく、さらには6モル%以下が好ましく、特には5モル%以下が好ましい。
ポリエステルフィルムの主配向方向に対する分子鎖主軸の配向角が20°以下であれば、長手方向およびその直角方向、あるいは斜め方向の直線引裂き性が優れる理由は定かではないが、包装袋にしたときに包装袋を形成する表裏のポリエステルフィルムの分子鎖主軸の配向方向の差を小さくできるので、泣き別れが小さく直線引裂き性に優れると推定している。
ここでいう、主配向方向とは、フィルムをJIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム長手方向(MD)の屈折率、フィルム幅方向(TD)の屈折率を測定した場合に、屈折率の大きな方向を意味する。
従来、分子鎖主軸の配向角が20°を超える現象は、特に逐次二軸延伸方式において、長手方向に延伸した後に、テンターを用いて幅方向に延伸して製膜された場合のクリップに把持された幅方向の端部に近い部分からスリット(切断)されたフィルムに見られることがある。
1.663を超えるとポリエステルフィルム製造時に破断しやすくなり生産性に劣ることがある。
本発明のポリエステルフィルムの長手方向および幅方向の150℃における熱収縮率は、0.5%以上であることが好ましく、1.0%以上であることがより好ましい。
前記接着剤を使用する場合、接着剤の固形分の付着量は1g/m2以上であることが好ましく、より好ましくは2g/m2以上である。また、接着剤の付着量は、5g/m2以下であることが好ましく、4g/m2以下であることが好ましい。
このような二軸延伸法の中でも、逐次二軸延伸法が好ましく、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する方法が好ましい。
長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する場合においても同様の延伸温度及び延伸倍率を採用できる。
本発明のポリエステルフィルムは上記方法で得られたフィルムから切り出して得ることができる。
分子鎖主軸の配向角は、フィルムの幅方向の両端部から端部サンプルを切り出し、さらにほぼ均等の間隔で3箇所の計5箇所のサンプルを切り出し、さらにそれぞれのサンプルの中央部の100mm四方の正方形のフィルムサンプルを切り出し、そのフィルムサンプルについて、分子配向計を用いて、フィルムの主配向方向に対する分子鎖主軸の配向角を測定した。
従来のポリエステルフィルムが分子鎖主軸の配向角が20°を超える現象は、特に、テンターを用いて製膜された場合のクリップに把持された幅方向の端部に近い部分からスリット(切断)されたフィルムに見られることがあるが、本発明のポリエステルフィルムは幅方向の端部に近い部分からスリットされたフィルムであっても優れた特性、特に泣き別れがより改善されるという特徴を有する。
本発明で用いた測定方法は、以下の通りである。
JIS Z 1702に準拠して測定した。
JIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム長手方向(MD)の屈折率、フィルム幅方向(TD)の屈折率を測定した。ここで、屈折率の値の大きな方向を主配向方向とし、その方向の屈折率をNx、主配向方向と90°方向の屈折率をNyとした。また、NxとNyの差によりNx−Nyを求めた。
100mm四方の正方形のフィルムサンプルを切り出し、そのフィルムサンプルについて、王子計測器株式会社製、MOA−6004型分子配向計を用いて、フィルムの主配向方向に対する分子鎖主軸の配向角を測定した。ここでいう主配向方向とは、フィルムの長手方向あるいは幅方向であって、分子鎖主軸とのなす角度が45°以下となる方向を意味する。但し、分子鎖主軸とのなす角度が45°の場合は長手方向とする。
JIS C 2318−1997 5.3.4(寸法変化)に準拠し、フィルム片の長手方向(MD)およびフィルム幅方向(TD)の寸法変化率(%)を測定した。
まず、東洋モートン社製2液硬化型ポリエステル−ポリウレタン系接着剤TM569及び同硬化剤CAT10Lを用い、固形分が3g/m2となるようにポリエステルフィルム
のコロナ処理面に塗布した後60℃にてシーラント層と貼り合わせ、40℃で48時間硬化させてラミネートし、ラミネートフィルムを得た。尚、シーラント層としては、東洋紡社製L4102の厚さ40μmのフィルムを用いた。
ポリエステル0.1gをフェノール/テトラクロロエタン(容積比で3/2)の混合溶媒25mL中に溶解させ、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。
直線引裂き性の指標として泣き別れ距離を測定した。
図1に示すように、引裂き方向に200mm、その直交方向に50mm幅のポリエステルフィルム片11を切り出した。このフィルム片の一方の短辺に10mm幅の両面粘着テープ12を貼り付け、中央線13で半折して両短辺を重ね合わせて貼り付け、サンプル14を得た。次いで、サンプル14の重ね合わせた短辺側の中央部分(両端から25mm位置)に引裂き方向に30mmの切り込み15を入れた。
泣き別れ距離の測定に際しては、短辺aおよびbを各々上および下のチャックに装着して測定するとともに、短辺aおよびbを各々下および上のチャックに装着して測定することも実施した。泣き別れ距離は、その平均値が長い方を採用した。各サンプル3回測定して、その平均値を泣き別れ距離とした。
ポリエチレンテレフタレート(極限粘度:0.62dl/g、平均粒径:2.5μmのシリカ粒子を600ppm配合)を、120℃で24時間減圧乾燥(1.3hPa)し、単軸押出機を用いて285℃で溶融させた後、静電印加キャスト法を用いて、Tダイより表面温度30℃の冷却ロール上へキャストして未延伸シートを得た。該未延伸シートをテンターで予熱温度95℃、延伸温度92℃で幅方向に3.9倍延伸し、続いてロール群
に導き、予熱温度80℃、延伸温度105℃で長手方向に4.0倍延伸した。続いてクリップでフィルム両端部を把持してオーブンに導き、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理した後、両端の把持部を15%ずつスリットして除去し、シーラント層との接着面側にコロナ放電処理を施し、厚さ12μmのポリエステルフィルム(1000mm幅、長さ2500m)を得た。
このフィルムの端部から中央部へ幅方向200mmの範囲内で、図1に示すような200mm×50mmのフィルム片を、フィルム片の長軸方向がこのフィルムの長手方向になるように、幅方向に隣接するように切り取って、MD方向の熱収縮率および泣き別れ距離をそれぞれ各3回測定し、その平均値をとった。
このフィルムの端から中央部へ幅方向200mmの範囲内で、図1に示すような200mm×50mmのフィルム片を、フィルム片の長軸方向がこのフィルムの幅方向になるように、長手方向に隣接するように切り取って、TD方向の熱収縮率および泣き別れ距離をそれぞれ各3回測定し、その平均値をとった。
作製例1において、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理する代わりに、225℃で幅方向に2.0%、次いで170℃で幅方向に2.0%熱緩和処理した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、予熱温度80℃、延伸温度105℃で長手方向に4.0倍延伸する代わりに、予熱温度80℃、延伸温度105℃で長手方向に3.8倍延伸した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理する代わりに、235℃で熱固定処理した後、230℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、予熱温度80℃、延伸温度105℃で長手方向に4.0倍延伸する代わりに、予熱温度80℃、延伸温度105℃で長手方向に3.3倍延伸した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理する代わりに、235℃で熱固定処理した後、230℃で幅方向に4.0%、次いで170℃で幅方向に4.0%熱緩和処理した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理する代わりに、243℃で熱固定処理した後、230℃で幅方向に2.0%、次いで170℃で幅方向に2.0%熱緩和処理した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
作製例1において、230℃で熱固定処理した後、225℃で幅方向に1.0%、次いで170℃で幅方向に1.0%熱緩和処理する代わりに、195℃で熱固定処理した後、195℃で幅方向に1.0%、次いで145℃で幅方向に1.0%熱緩和処理した以外は、作製例1と同様にして製膜を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレート(極限粘度:0.62dl/g、平均粒径:2.5μmのシリカ粒子を600ppm配合)を、120℃で24時間減圧乾燥(1.3hPa)し、単軸押出機を用いて285℃で溶融させた後、静電印加キャスト法を用いて、Tダイより表面温度30℃の冷却ロール上へキャストして未延伸シートを得た。該未延伸シートをまずロール群に導き、予熱温度75℃、延伸温度115℃で長手方向に1.4倍延伸し、さらに延伸温度125℃で長手方向に2.9倍延伸した。その長手方向に延伸したシートをテンターに導き、予熱温度117℃、延伸温度125℃で4.3倍横延伸した。引き続き233℃で熱固定処理した後、227℃で幅方向に3.2%、次いで190℃で幅方向に3.2%熱緩和処理した。引き続き、両端の把持部を15%ずつスリットして除去し、シーラント層との接着面側にコロナ放電処理を施し、厚さ12μmのポリエステルフィルム(1000mm幅、長さ2500m)を得た。
12 両面粘着テープ
13 中央線
14 引裂き前のサンプル
15 切り込み
21 引裂き後のサンプル
22 紙面表側フィルムの引裂き線
23 紙面裏側フィルムの引裂き線
24 泣き別れ距離
a、b 引張試験機のチャックに装着する短辺
31 ヒートシール部
32 注ぎ口
33 ノッチ
Claims (4)
- ポリエステルをシート状に溶融押出しする工程、
得られた溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る工程、
得られた未延伸シートをテンター方式の延伸機により、80℃以上120℃以下の延伸温度、且つ、2.5倍以上4.5倍以下の延伸倍率で幅方向に延伸した後、70℃以上180℃以下の延伸温度、且つ、3.4倍以上4.8倍以下の延伸倍率で長手方向に延伸する工程、
得られた延伸シートを215℃以上240℃以下の温度で熱固定処理する工程、
熱固定の後、150℃以上240℃以下の温度で、且つ、0.0%以上3.0%以下で熱緩和処理する工程を含むことを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法であって、
前記ポリエステルフィルムの長手方向に対する分子鎖主軸の配向角が20°以下であるポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記ポリエステルフィルムの厚さが7μm以上、25μm以下であり、かつ
以下の(1)〜(3)の条件を同時に満足する請求項1に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
(1)1.666≦Nx≦1.690
(2)1.630≦Ny≦1.663
[(1)及び(2)において、Nxは長手方向の屈折率であり、Nyは幅方向の屈折率である。]
(3)長手方向および幅方向の150℃における熱収縮率がともに3.5%以下 - 前記長手方向に延伸する工程における前記延伸温度が100℃以上、前記延伸倍率が3.8倍以上である請求項1又は2に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記熱緩和処理は2段階以上で行われ、1段階目の熱緩和温度は220℃以上であり、2段階目以降の熱緩和温度は前記1段階目の熱緩和温度よりも低くその差が50℃以上である請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
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