JP5240241B2 - 熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法、熱収縮性ポリエステル系フィルム及び包装体 - Google Patents
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Description
(1)80℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向の湯温熱収縮率が−2%以上4%以下であること
(2)95℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向の湯温熱収縮率が50%以上80%以下であること
(3)30℃で85%RHの雰囲気で672時間エージング後、引っ張り試験機を用いてチャック間距離を100mmとし、長手方向に引張試験を10回繰り返し、5%引張時までに破断する回数である初期破断回数が7回以下であること
(4)80℃の温水中で幅方向に10%収縮させた後の単位厚み当たりの長手方向の直角引裂強度が300N/mm以上410N/mm以下であること
2. 溶剤接着強度が、2N/15mm幅以上10N/15mm幅以下であることを特徴とする上記第1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
3. 長手方向の厚み斑が、1%以上18%以下であることを特徴とする上記第1又は第2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
4. 幅方向の厚み斑が、1%以上18%以下であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
5. 厚みが、20μm以上80μm以下であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
6. ヘイズが3%以上13%以下であることを特徴とする上記第1〜第5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
7. 全ポリステル樹脂成分中における非晶質成分となりうるモノマーの主成分が、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、イソフタル酸の内の1種又は複数種であることを特徴とする上記第1〜第6のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
8. 上記第1〜7のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを基材とし、ミシン目あるいは一対のノッチが設けられたラベルを少なくとも外周の一部に被覆して熱収縮させてなることを特徴とする包装体。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100 (%)
・・・式(1)
80℃に調整された湯温中にてフィルムを幅方向に10%収縮させた後に、JIS−K−7128に準じて所定の大きさの試験片としてサンプリングする。しかる後に、万能引張試験機で試験片の両端を掴み、引張速度200mm/分の条件にて、フィルムの長手方向における引張破壊時の強度の測定を行う。そして、下式(2)を用いて単位厚み当たりの直角引裂強度を算出する。
直角引裂強度=引張破壊時の強度÷厚み ・・式(2)
・単純に幅方向に延伸するだけであると、上述の如く、長手方向の直角引裂強度が大きくなり、ラベルとした場合のミシン目開封性が悪くなる。その上、製膜装置のライン速度を上げることが困難である。
・幅方向に延伸した後に長手方向に延伸する方法を採用すると、どのような延伸条件を採用しても、幅方向の収縮力を十分に発現させることができない。さらに、長手方向の収縮力が同時に発現してしまい、ラベルとした際に収縮装着後の仕上がりが悪くなる。
・長手方向に延伸した後に幅方向に延伸する方法を採用すると、幅方向の収縮力は発現させることができるものの、長手方向の収縮力が同時に発現してしまい、ラベルとした際に収縮装着後の仕上がりが悪くなる。
・ラベルとした際のミシン目開封性を良好なものとするためには、長手方向へ配向した分子をある程度残しておく必要があると考えられること
・ラベルとした際の収縮装着後の仕上がりを良好なものとするためには、長手方向への収縮力を発現させないことが不可欠であり、そのためには長手方向へ配向した分子の緊張状態を解消する必要があると考えられること
(1)縦延伸条件の制御
(2)縦延伸後における中間熱処理
(3)中間熱処理後のフィルムの強制冷却
(4)横延伸条件の制御
以下、上記した各手段について順次説明する。
本発明の縦−横延伸法によるフィルムの製造においては、本発明のフィルムロールを得るためには、75℃以上100℃以下の温度で長手方向に実質的に1段の縦延伸工程だけとして1.1倍以上1.8倍以下の比較的低倍率で縦延伸することが好ましい。
上述の如く、“長手方向に配向しつつ収縮力に寄与しない分子”をフィルム内に存在させるためには、長手方向に配向した分子を熱緩和させることが好ましいが、従来、フィルムの二軸延伸において、一軸目の延伸と二軸目の延伸との間において、高温の熱処理をフィルムに施すと、熱処理後のフィルムが結晶化してしまうため、それ以上延伸することができない、というのが業界での技術常識であった。しかしながら、本発明者らが試行錯誤した結果、縦−横延伸法において、ある一定の条件で縦延伸を行い、その縦延伸後のフィルムの状態に合わせて中間熱セットを所定の条件で行い、さらに、その中間熱セット後のフィルムの状態に合わせて所定の条件で横延伸を施すことによって、横延伸時に破断を起こさせることなく、“長手方向に配向しつつ収縮力に寄与しない分子”をフィルム内に存在させ得る、という驚くべき事実が判明した。
本発明の縦−横延伸法によるフィルムの製造においては、上記の如く中間熱処理したフィルムをそのまま横延伸するのではなく、フィルムの温度が70℃以上90℃以下となるように急冷することが好ましい。かかる急冷処理を施すことによって、ラベルとした際のミシン目開封性が良好なフィルムを得ることができ好ましい。なお、急冷後のフィルムの温度の下限は、72℃以上であるとより好ましく、74℃以上であると更に好ましい。また、急冷後のフィルムの温度の上限は、85℃以下であるとより好ましく、80℃以下であると更に好ましい。
であると、冷却後に行う横延伸の応力が小さくなり、幅方向の厚み斑が大きくなり易い傾向にあるが、冷却後のフィルムの温度が90℃以下となるような急冷を施すことによって、冷却後に行う横延伸の応力を高めて、幅方向の厚み斑を小さくすることが可能となる。
本発明の縦−横延伸法によるフィルムの製造においては、縦延伸、中間熱セット、急冷後のフィルムを所定の条件で横延伸することが好ましい。即ち、横延伸は、テンター内で幅方向の両端際をクリップによって把持した状態で、65℃以上90℃以下の温度で3.5倍以上5.0倍以下の倍率となるように行うことが好ましい。かかる所定条件での横延伸を施すことによって、縦延伸および中間熱セットによって形成された“長手方向に配向しつつ収縮力に寄与しない分子”を保持したまま、幅方向へ分子を配向させて幅方向の収縮力を発現させることが可能となり、ラベルとした際のミシン目開封性が良好なフィルムを得ることが可能となる。なお、横延伸の温度の下限は、67℃以上であるとより好ましく、70℃以上であると更に好ましい。また、横延伸の温度の上限は、85℃以下であるとより好ましく、80℃以下であるとより好ましい。一方、横延伸の倍率の下限は、3.6倍以上であると好ましく、3.7倍以上であるとより好ましい。また、横延伸の倍率の上限は、4.9倍以下であると好ましく、4.8倍以下であるとより好ましい。
本発明の熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造に当たっては、縦延伸工程、中間熱処理工程、強制冷却工程、横延伸工程の条件を上記のような適切に設定して行うことにより、非常に効率的にフィルムの特性を良好なものとすることを可能とするものと考えられる。また、フィルムの特性の中でも、長手方向の直角引裂強度、幅方向の厚み斑、長手方向の厚み斑、溶剤接着強度といった重要な特性は、特定の複数の工程同士の複合的な作用によって数値が変動する場合がある。
[極限粘度(IV)]
試料(チップまたはフィルム)0.1gを精秤し、25mlのフェノール/テトラクロロエタン=3/2(質量比)の混合溶媒に溶解した後、オストワルド粘度計で30±0.1℃で測定する。極限粘度[η]は、下式(Huggins式)によって求められる。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、所定温度±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下式(1)にしたがって、それぞれ熱収縮率を求めた。当該熱収縮率の大きい方向を主収縮方向とした。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%)
・・・式(1)
80℃に調整された湯温中にてフィルムを主収縮方向に10%収縮させた後に、JIS−K−7128に準じて、図1に示す形状にサンプリングすることによって試験片を作製した(なお、サンプリングにおいては、試験片の長手方向をフィルムの主収縮方向(幅方向)とした)。しかる後に、万能引張試験機((株)島津製作所製 オートグラフ)で試験片の両端を掴み、引張速度200mm/分の条件にて、引張破壊時の強度の測定を行い、下式(2)を用いて単位厚み当たりの直角引裂強度を算出した。
直角引裂強度=引張破壊時の強度÷厚み ・・・式(2)
フィルムを長手方向に140mm、幅方向に15mmの長方形にサンプリングした。サンプリング後のフィルムを温度30℃、湿度85%で4週間経時させた。そのフィルムを万能引張試験機でタテ方向の試験片の両端を把持して(片側チャックの噛み位置20mm、チャック間の距離100mm)温度23℃、引張速度200mm/分の条件にて引張試験を行い(図2参照)、サンプル数10で引張試験を繰り返し、フィルムの長手方向の5%伸張以下の時点で破断した回数を求め、初期破断回数とした。
フィルムを長さ40mm×幅1.2mの幅広な帯状にサンプリングし、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5(m/分)の速度で、フィルム試料の幅方向に沿って連続的に厚みを測定した(測定長さは500mm)。測定時の最大厚みをTmax.、最小厚みをTmin.、平均厚みをTave.とし、下式(3)からフィルムの長手方向の厚み斑を算出した。
厚み斑={(Tmax.−Tmin.)/Tave.}×100 (%) ・・・式(3)
JIS−K−7136に準拠し、ヘイズメータ(日本電色工業株式会社製、300A)を用いて測定した。なお、測定は2回行い、その平均値を求めた。
フィルムを長さ12m×幅40mmの長尺なロール状にサンプリングし、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5(m/分)の速度でフィルム試料の長手方向に沿って連続的に厚みを測定した(測定長さは10m)。測定時の最大厚みをTmax.、最小厚みをTmin.、平均厚みをTave.とし、上式(3)からフィルムの長手方向の厚み斑を算出した。
延伸したフィルムに1,3−ジオキソランを塗布して2枚を張り合わせることによってシールを施した。しかる後、シール部をフィルムの主収縮方向と直交する方向(以下、直交方向という)に15mmの幅に切り取り、それを(株)ボールドウィン社製 万能引張試験機 STM−50にセットし、引張速度200mm/分の条件で180°ピール試験を行った。そして、そのときの引張強度を溶剤接着強度とした。
フィルムを5cm角で10枚裁断し、ロール巻内面が上になるように5枚積み重ねた。しかる後、重ねたフィルムの一番上の中央部に1,3−ジオキソランを1滴(約18μl)を滴下し、直ちにその上にロール巻内面が上になるように5枚積み重ね、アルミホイルで包んで密封した。そして、2kgの荷重を加えた状態で40℃で24時間保管した後に開封し、溶剤が浸透した枚数を確認した上で、上下それぞれ1枚目と2枚目との接着強度を測定した。しかる後、下記の基準で評価した。
○:接着強度が0.2N/15mm未満
△:接着強度が0.2N/15mm以上1.0N/15mm未満
×:接着強度が1.0N/15mm以上
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、未延伸フィルム5mgを、−40℃から120℃まで、昇温速度10℃/分で昇温し、得られた吸熱曲線より求めた。吸熱曲線の変曲点の前後に接線を引き、その交点をTg(ガラス転移点)とした。
熱収縮性フィルムに、予め東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷を施した。そして、印刷したフィルムの両端部をジオキソランで接着することにより、円筒状のラベル(熱収縮性フィルムの主収縮方向を周方向としたラベル)を作成した。しかる後、Fuji Astec Inc製スチームトンネル(型式;SH−1500−L)を用い、通過時間2.5秒、ゾーン温度80℃で、500mlのPETボトル(胴直径 62mm、ネック部の最小直径25mm)に熱収縮させることにより、ラベルを装着した。なお、装着の際には、ネック部においては、直径40mmの部分がラベルの一方の端になるように調整した。収縮後の仕上がり性の評価として、装着されたラベル上部の360度方向の歪みをゲージを使用して測定を行い、歪みの最大値を求めた。その時、基準を以下とした。
○:最大歪み 2mm未満
×:最大歪み 2mm以上
上記した収縮仕上り性の測定条件と同一の条件でラベルを装着した。そして、装着したラベルとPETボトルとを軽くねじったときに、ラベルが動かなければ○、すり抜けたり、ラベルとボトルがずれたりした場合には×とした。
予め主収縮方向とは直向する方向にミシン目を入れておいたラベルを、上記した収縮仕上り性の測定条件と同一の条件でPETボトルに装着した。ただし、ミシン目は、長さ1mmの孔を1mm間隔で入れることによって形成し、ラベルの縦方向(高さ方向)に幅22mm、長さ120mmに亘って2本設けた。その後、このボトルに水を500ml充填し、5℃に冷蔵し、冷蔵庫から取り出した直後のボトルのラベルのミシン目を指先で引裂き、縦方向にミシン目に沿って綺麗に裂け、ラベルをボトルから外すことができた本数を数え、全サンプル50本から前記の本数を差し引いて、ミシン目開封不良率(%)を算出した。
各実施例、比較例において、最終仕上がりフィルムの厚みを45μmとすべく、縦、横の延伸倍率設定に応じて、予め未延伸フィルムの厚みを調節すべく、吐出量を調節している。
(実施例1)
コア層形成用の樹脂を単軸の押出機(第一押出機)内にて溶融させるとともに、スキン層形成用の樹脂を単軸の押出機(第二押出機)内にて溶融させ、それらの溶融樹脂を共押出法を利用して三層Tダイ内で積層して押し出し、その後急冷して、スキン層/コア層/スキン層の3層構造からなる270μmの厚みの未延伸フィルムを得た。なお、コア層形成用の樹脂として、ポリエステルB(IV=0.70dl/g):9質量%、ポリエステルC(IV=1.20dl/g):10質量%、ポリエステルD(IV=0.65dl/g):53質量%、ポリエステルF(IV=0.70dl/g):10質量%を混合したポリエステル系樹脂を用いた。また、表裏両方のスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルA(IV=0.70):9質量%、ポリエステルB:75質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルF:6質量%を混合したポリエステル系樹脂を用いた。
未延伸フィルムの厚みを198μmとし、縦延伸工程の延伸倍率を1.1倍とし、中間熱処理工程の温度を125℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。実施例1の二軸延伸フィルムに比べて直角引裂強度がやや大きく、初期破断回数もやや多めで、ミシン目開封不良率もやや高めであったが、総合的には好ましいものであった。
未延伸フィルムの厚みを198μmとし、縦延伸工程の延伸倍率を1.1倍とし、中間熱処理工程の温度を110℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。実施例1の二軸延伸フィルムに比べて長手方向の温湯収縮率がやや大きめであり、直角引裂強度がやや大きく、初期破断回数もやや多めで、ミシン目開封不良率もやや高めであったが、総合的には好ましいものであった。
未延伸フィルムの厚みを306μmとし、縦延伸工程の延伸倍率を1.7倍とし、中間熱処理工程の温度を140℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。実施例1の二軸延伸フィルムに比べて直角引裂強度が小さめで、初期破断回数が0回であり、ミシン目開封性にも優れた総合的に極めて好ましいものであった。
中間熱処理工程の温度を130℃に変更した他は実施例4と同様にして二軸延伸フィルムを得た。実施例4の二軸延伸フィルムに比べてやや長手方向の温湯収縮率が大きめだったが、ラベルでの収縮歪みに問題はなく、直角引裂強度が小さめで、初期破断回数が0回であり、ミシン目開封性にも優れており、総合的に好ましいものであった。
強制冷却工程においてフィルム表面温度を90℃までしか冷却しなかった他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。幅方向の厚み斑がやや大きかったが、総合的には好ましいものであった。
コア層形成用の樹脂として、ポリエステルB:22質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルD:53質量%、ポリエステルF:15質量%を混合したポリエステル系樹脂を用い、表裏両方のスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルB:75質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルF:15質量%を混合したポリエステル系樹脂を用いた他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは、実施例1の二軸延伸フィルムに比較してヘイズ値がやや高かったが、総合的には好ましいものであった。
コア層形成用の樹脂として、ポリエステルB:76質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルD:8質量%、ポリエステルF:6質量%を混合したポリエステル系樹脂を用い、表裏両方のスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルA:54質量%、ポリエステルB:30質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルF:6質量%を混合したポリエステル系樹脂を用いた他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは、実施例1の二軸延伸フィルムに比較してスキン層の非結晶原料比率が低く、結果として溶剤接着強度がやや低かったが、総合的には好ましいものであった。
コア層及びスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルBに替えてポリエステルE(IV=0.70dl/g)を混合したポリエステル系樹脂を用い、横延伸工程における延伸温度を70℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは非晶原料を変更しても実施例1の二軸延伸フィルム同様、大変好ましいものであった。
コア層及びスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルA:9質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルE:81質量%を混合したポリエステル系樹脂を用い、横延伸工程における延伸温度を70℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比較して、フィルム全体に非晶原料比率が高いため、幅方向の温湯収縮率がやや大きく、直角引裂強度がやや大きく、溶剤接着強度がやや大きく好ましい。溶剤耐浸透性の点でやや課題を有するものの全体としては好ましいものであった。
未延伸フィルムの厚みを324μmとし、縦延伸工程の延伸倍率を1.8倍とし、中間熱処理温度を150℃とし、強制冷却工程の温度を75℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比べて直角引裂強度が小さく、初期破断回数が0回であり、ミシン目開封不良率の小さい好ましいものであった。
未延伸フィルムの厚みを175μmに調節し、縦延伸工程、中間熱処理工程、強制冷却工程を排除して横一軸延伸を行い、厚み45μmの横一軸延伸フィルムを得た。同横一軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比べて直角引裂強度が大きく、初期破断回数が多くて、ミシン目開封不良率も大きい好ましくないものであった。
コア層及びスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルA:31質量%、ポリエステルB:53質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルE:6質量%を混合したポリエステル系樹脂を用い、未延伸フィルムの厚みを216μmとし、縦延伸工程の予熱温度を80とし、縦延伸倍率を1.2倍とし、中間熱処理温度を95℃とし、横延伸工程における延伸温度を80℃、横延伸倍率を3.9倍、最終熱処理温度を78℃に変更した他は実施例1と同様にして、二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比べて、長手方向の温湯収縮率が大きく、ラベルでの収縮歪みが目立って好ましくないものであった。
中間熱処理の温度を100℃に変更した他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比較して、長手方向の温湯収縮率が大きく、ラベルでの収縮歪みが目立って好ましくないものであった。
コア層及びスキン層形成用の樹脂として、ポリエステルA:64質量%、ポリエステルB:20質量%、ポリエステルC:10質量%、ポリエステルF:6質量%を混合したポリエステル系樹脂を用いた他は実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。同二軸延伸フィルムは実施例1の二軸延伸フィルムに比較して、フィルム全体に非晶原料比率が低いためか、幅方向の温湯収縮率が低く、溶剤接着強度、ラベル密着性において好ましくないものであった。
Claims (8)
- エチレンテレフタレート構成成分を50モル%以上含有し、全ポリエステル樹脂成分中において非晶質成分となりうる1種以上のモノマー成分をトータルで13モル%以上含有しているポリエステル系樹脂からなり、単層、又は、互いに極限粘度(IV)が0.01dl/g以上0.08dl/g以下相違する高IVポリエステル系樹脂X及び低IVポリエステル系樹脂Yが各々X層及びY層を形成し、X/Y/X構造に積層されており、X層に対してY層の非晶比率(非晶質成分となりうる1種以上のモノマー成分の比率)が小さく、Y層の非晶比率が5モル%以上30モル%以下であり、下記(1)〜(4)の要件を満たす熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1)80℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向の湯温熱収縮率が−2%以上4%以下であること
(2)95℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向の湯温熱収縮率が50%以上80%以下であること
(3)30℃で85%RHの雰囲気で672時間エージング後、引っ張り試験機を用いてチャック間距離を100mmとし、長手方向に引張試験を10回繰り返し、5%引張時までに破断する回数である初期破断回数が7回以下であること
(4)80℃の温水中で幅方向に10%収縮させた後の単位厚み当たりの長手方向の直角引裂強度が300N/mm以上410N/mm以下であること - 溶剤接着強度が、2N/15mm幅以上10N/15mm幅以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 長手方向の厚み斑が、1%以上18%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 幅方向の厚み斑が、1%以上18%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 厚みが、20μm以上80μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- ヘイズが3%以上13%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 全ポリステル樹脂成分中における非晶質成分となりうるモノマーの主成分が、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、イソフタル酸の内の1種又は複数種であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを基材とし、ミシン目あるいは一対のノッチが設けられたラベルを少なくとも外周の一部に被覆して熱収縮させてなることを特徴とする包装体。
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