JP6769105B2 - セリア粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るセリア粒子の製造方法は、セリウムを含むと共に、少なくとも一部がポリカルボン酸のアルカリ土類金属塩で被覆された粒子(セリウム含有粒子)を焼成する焼成工程と、前記焼成工程後の焼成物に含まれるアルカリ土類金属の酸化物の少なくとも一部を溶解してセリア粒子を得る溶解工程と、を備える。本実施形態に係るセリア粒子の製造方法は、焼成工程の前に、セリウム含有粒子を含有する混合液を得る混合液調製工程を備えていてもよい。以下、各工程について詳細に説明する。
混合液調製工程では、セリウム含有粒子を含有する混合液(例えば分散液)を得る。混合液調製工程では、溶媒と、セリウムを含む原料(以下、「セリウム原料」という)と、ポリカルボン酸と、アルカリ土類金属塩と、を混合して前記混合液を得てもよく、溶媒と、セリウム原料と、ポリカルボン酸のアルカリ土類金属塩と、を混合して前記混合液を得てもよい。
(条件)
試料:10μL
標準ポリスチレン:東ソー株式会社製、標準ポリスチレン(分子量;190000、17900、9100、2980、578、474、370、266)
検出器:株式会社日立製作所製、RI−モニター、商品名「L−3000」
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名「D−2200」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−6000」
デガス装置:昭和電工株式会社製、商品名「Shodex DEGAS」
カラム:日立化成株式会社製、商品名「GL−R440」、「GL−R430」、「GL−R420」をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/min
測定時間:45分
焼成工程では、セリウム含有粒子を焼成(例えば焼結)する。焼成工程では、例えば、混合液調製工程によって得られる混合液(例えば分散液)から溶媒の少なくとも一部を除去して得られる残留物(セリウム含有粒子を含む残留物。例えば固体)を焼成する。溶媒を除去する方法としては、特に制限はなく、遠心分離、減圧乾燥、常圧乾燥等の方法を用いることができる。また、得られた残留物を焼成する方法としては、特に制限はなく、ロータリーキルンや電気炉を用いた焼成法等の方法を用いることができる。
溶解工程では、焼成工程後の焼成物に含まれるアルカリ土類金属の酸化物の少なくとも一部を溶解してセリア粒子を得る。溶解工程では、得られた焼成物(例えば粒子)を溶解液に分散させてアルカリ土類金属の酸化物を溶解させることが好ましい。
下記の手順に従ってセリア粒子を作製した。なお、下記説明中、A〜Fで示される値は、表1及び表2にそれぞれ示される値である。
実施例及び比較例で得られたセリア分散液を更に遠心分離して上澄みを除去し、60℃で乾燥することで粉末を得た。この粉末の相同定をX線回折法で行ったところセリア(酸化セリウム)であることを確認した。
実施例及び比較例で得られたセリア分散液中におけるセリア粒子の平均粒径(D50)を、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製、商品名:Microtrac MT3300EXII)で測定した。測定結果を表2に示す。実施例で得られたセリア粒子は、比較例とは異なり、凝集沈殿することなく1μm以下の粒径を有することが確認された。
実施例1について、セリウム原料、及び、前記相同定と同様の操作により得られた粉末(セリア粒子)をSEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製のS−4800)で観察した。観察結果を図1及び図2に示す。図1は、セリウム原料のSEM像を示す図である。図2は、セリア粒子(溶解工程後の粒子)のSEM像を示す図である。実施例1で用いたセリウム原料(図1)及びセリア粒子(図2)のSEM像を確認したところ、形状が変わらないことが確認された。
Claims (6)
- セリウムを含むと共に、少なくとも一部がポリカルボン酸のアルカリ土類金属塩で被覆された粒子を焼成する焼成工程と、
前記焼成工程後の焼成物に含まれるアルカリ土類金属の酸化物の少なくとも一部を、酸成分を含む溶解液で溶解してセリア粒子を得る工程と、を備え、
前記アルカリ土類金属に対する前記酸成分のモル比(前記酸成分/前記アルカリ土類金属)が0.4以上である、セリア粒子の製造方法。 - 溶媒と、セリウムを含む原料と、ポリカルボン酸と、アルカリ土類金属塩と、を混合して、前記粒子を含有する混合液を得る工程を更に備え、
前記焼成工程において、前記混合液から前記溶媒の少なくとも一部を除去して得られる残留物を焼成する、請求項1に記載のセリア粒子の製造方法。 - 前記ポリカルボン酸のカルボキシル基に対する前記原料のセリウム元素のモル比が0.1〜500である、請求項2に記載のセリア粒子の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸のカルボキシル基に対する前記アルカリ土類金属塩のアルカリ土類金属のモル比が0.01〜100である、請求項2又は3に記載のセリア粒子の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属塩のアルカリ土類金属が、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記アルカリ土類金属塩が、前記アルカリ土類金属の硝酸塩、硫酸塩、塩酸塩、酢酸塩及び乳酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のセリア粒子の製造方法。 - 前記ポリカルボン酸が、アクリル酸の単独重合体、メタクリル酸の単独重合体、アクリル酸の共重合体、及び、メタクリル酸の共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のセリア粒子の製造方法。
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