JP6768606B2 - Manufacturing method of cylindrical sputtering target - Google Patents
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Description
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a cylindrical sputtering target used for sputtering by a magnetron type rotary cathode sputtering apparatus.
従来から、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合におけるターゲット材の使用効率は、20%〜30%に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット材の表面の特定箇所にエロージョン(erosion)が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、ターゲット材の寿命となってしまうためである。 Conventionally, as a sputtering target, a flat plate type sputtering target in which a flat plate type target material is bonded to a backing plate has been generally used. When sputtering is performed by the magnetron sputtering method using a flat plate sputtering target, the utilization efficiency of the target material remains at 20% to 30%. The reason is that in the magnetron sputtering method, plasma is concentrated and collided with a specific part of the target material by a magnetic field, so that a phenomenon that erosion progresses to a specific part of the surface of the target material occurs, and the deepest part of the target material is This is because the life of the target material will be reached when the backing plate is reached.
この問題に対して、スパッタリングターゲットの形状を円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を60%〜70%にまで高めることができるとされている。 To solve this problem, it has been proposed to improve the efficiency of using the target material by making the shape of the sputtering target cylindrical. This method uses a cylindrical sputtering target composed of a cylindrical backing tube and a cylindrical target material formed on the outer periphery thereof, and a magnetic field generation facility and a cooling facility are installed inside the backing tube to form a cylinder. Shape Sputtering is performed while rotating the target. It is said that this method can increase the efficiency of use of the target material to 60% to 70%.
円筒形スパッタリングターゲットにおけるターゲット材の材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く脆いという特性から、未だ普及するに至っていない。 As a target material for a cylindrical sputtering target, a metal material that is easy to process into a cylindrical shape and has high mechanical strength is widely used, but a ceramic material has low mechanical strength and is brittle. It has not yet become widespread.
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、冷間静水圧プレス(CIP:Cold Isostatic Pressing)により円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼結することにより円筒形セラミックス焼結体を得ている。そして、この製造方法では、円筒形セラミックス焼結体をバッキングチューブと接合材を用いてボンディング(接合)することにより、円筒形スパッタリングターゲットを形成することが一般的になっている。 Currently, the method for manufacturing a cylindrical ceramics sputtering target is to form a cylindrical ceramics molded body by cold hydrostatic pressing (CIP) and sinter it to obtain a cylindrical ceramics sintered body. It has gained. In this manufacturing method, it is common to form a cylindrical sputtering target by bonding (bonding) a cylindrical ceramics sintered body with a backing tube and a bonding material.
円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、通常、オーステナイト系ステンレス鋼、チタン等の金属製のバッキングチューブが使用される。円筒形ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスは、通常1.5mm以下であり、このクリアランスを均等に保ち、接合材を隙間なく充填することが重要である。 In the method for manufacturing a cylindrical sputtering target, a backing tube made of a metal such as austenitic stainless steel or titanium is usually used. The clearance between the cylindrical target material and the backing tube is usually 1.5 mm or less, and it is important to maintain this clearance evenly and fill the joint material without gaps.
例えば、特許文献1では、円筒形ターゲット材を垂直に積み上げ、バッキングチューブとの間に生じたクリアランスに複数のスペーサーを設けることでクリアランスを均等に保ち、接合材を流し込む方法が開示されている。また、特許文献2では、融液状態の接合材の貯留槽の上に円筒形ターゲット材を固定し、ターゲット材の両端にかかるようにバッキングチューブにスペーサーを取り付け、さらにバッキングチューブの一端にダミー栓をして、このバッキングチューブを接合材の貯留槽に下降させてクリアランスに接合材を充填する方法が開示されている。
For example,
しかしながら、特許文献1や特許文献2の製造方法では、溶融した接合材の冷却による体積収縮によって、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに未充填部が生じるため、このクリアランスに充填される接合材の接合率が低いものとなる。これらの製造方法で作製された円筒形スパッタリングターゲットでは、クリアランスに充填される接合材の接合率が低下してしまうので、接合層による熱伝導率が低いものとなる。その結果、バッキングチューブ内部の通水による冷却効果が低下するため、マグネトロンスパッタリング法のような高パワーを投入することができないおそれがある。
However, in the manufacturing methods of
また、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスには、接合材とともに、クリアランスを維持するためのスペーサーが複数配置されたままである。スペーサーは、クリアランスの狭い曲面に設置するため、形状にもよるが、接合材を充填した時、スペーサー角部や曲面との接触部分等には空隙が発生しやすい。接合層にこの空隙が残ったターゲットを使用しスパッタリングを行った場合、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることがある。また、このスペーサーは、一般的に、熱膨張係数が高い銅材やステンレス材が用いられ、接合材は、インジウム合金が用いられる。このため、接合材のみの箇所とスペーサーのある箇所のクリアランスでは、熱膨張係数に差があり、ターゲットの割れや欠けの原因となる。さらに、スペーサーのある箇所は、バッキングチューブと接触しており接合材で接合されないため高温になった場合、ターゲット材とバッキングチューブとの剥離が起こりやすい。 Further, in the clearance between the target material and the backing tube, a plurality of spacers for maintaining the clearance are still arranged together with the joining material. Since the spacer is installed on a curved surface with a narrow clearance, although it depends on the shape, voids are likely to occur at the corners of the spacer and the contact portion with the curved surface when the joint material is filled. When sputtering is performed using a target in which the voids remain in the bonding layer, problems such as cracking and peeling may occur in the target material due to the heat load during sputtering. Further, as this spacer, a copper material or a stainless steel material having a high coefficient of thermal expansion is generally used, and an indium alloy is used as a bonding material. Therefore, there is a difference in the coefficient of thermal expansion between the part where only the bonding material is used and the part where there is a spacer, which causes cracking or chipping of the target. Further, since the portion where the spacer is provided is in contact with the backing tube and is not joined by the joining material, the target material and the backing tube are likely to be peeled off when the temperature becomes high.
このように、低コストかつ簡素な方法により、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに接合材のみが充填され、上記クリアランスに充填される接合材の接合率を向上させることが望まれる。 As described above, it is desired that the clearance between the target material and the backing tube is filled with only the bonding material by a low-cost and simple method, and the bonding ratio of the bonding material filled in the clearance is improved.
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、円筒形のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスの幅を均等に維持しつつ、上記クリアランスに充填される接合材の接合率を向上させることが可能な、新規かつ改良された円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been devised in view of the above-mentioned problems of the prior art, and the above-mentioned clearance is maintained while maintaining an even width of the clearance between the target material made of the cylindrical ceramic sintered body and the backing tube. It is an object of the present invention to provide a new and improved method for manufacturing a cylindrical sputtering target capable of improving the bonding ratio of the bonding material to be filled in.
即ち、上記目的を達成するための本発明の一態様では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに溶融した接合材が充填される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の上端面に円筒状のダミーパイプを連結し、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置して、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付ける配置工程と、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとのクリアランスに前記接合材を充填する充填工程と、前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合する接合工程とを有することを特徴とする。 That is, in one aspect of the present invention for achieving the above object, a cylindrical sputtering target is manufactured in which a molten bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube. In the method, a cylindrical dummy pipe is connected to the upper end surface of the target material, the backing tube is coaxially installed in the hollow portion of the target material, and a plurality of clearances between the dummy pipe and the backing tube are provided. A placement step of attaching the fixtures of the above at equal intervals in the circumferential direction, a filling step of filling the joint material in the clearance between the target material and the backing tube, and a cooling step of the joint material to cool the target material and the backing. It is characterized by having a joining step of joining with a tube.
また、本発明の一態様では、前記固定具の長さは、前記ダミーパイプの長さよりも短いことが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, the length of the fixture is preferably shorter than the length of the dummy pipe.
また、本発明の一態様では、前記充填工程において、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに前記ダミーパイプの所定の高さ位置まで前記接合材をさらに充填することが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, in the filling step, it is preferable to further fill the clearance between the dummy pipe and the backing tube to a predetermined height position of the dummy pipe.
また、本発明の一態様では、前記配置工程後に、前記ターゲット材を固定する押さえ工程がさらに設けられ、前記押さえ工程では、前記ダミーパイプの上端面を押さえ機構で押圧することにより、前記ダミーパイプを介して前記ターゲット材を固定することが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, after the arrangement step, a pressing step of fixing the target material is further provided, and in the pressing step, the upper end surface of the dummy pipe is pressed by the pressing mechanism to press the dummy pipe. It is preferable to fix the target material via.
また、本発明の一態様では、前記配置工程において、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに、前記固定具を4ヶ所、円周方向に等間隔に取り付けることが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, in the arrangement step, it is preferable to attach the fixtures at four places at equal intervals in the circumferential direction in the clearance between the dummy pipe and the backing tube.
また、本発明の一態様では、前記配置工程において、前記ターゲット材の上端面に前記ダミーパイプを連結した後、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置して、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付けることが好ましく、あるいは、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置した後、前記ターゲット材の上端面に前記ダミーパイプを連結して、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付けることが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, in the arrangement step, after connecting the dummy pipe to the upper end surface of the target material, the backing tube is coaxially installed in the hollow portion of the target material to and the dummy pipe. It is preferable to attach a plurality of fixtures at equal intervals in the circumferential direction in the clearance with the backing tube, or after the backing tube is coaxially installed in the hollow portion of the target material, it is placed on the upper end surface of the target material. It is preferable to connect the dummy pipes and attach a plurality of fixtures at equal intervals in the circumferential direction in the clearance between the dummy pipes and the backing tube.
本発明によれば、円筒形のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスの幅を均等に維持しつつ、上記クリアランスに充填される接合材の接合率を向上させることができる。 According to the present invention, it is possible to improve the bonding ratio of the bonding material filled in the clearance while maintaining the clearance width between the target material made of the cylindrical ceramic sintered body and the backing tube evenly.
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. It should be noted that the present embodiment described below does not unreasonably limit the content of the present invention described in the claims, and all the configurations described in the present embodiment are essential as a means for solving the present invention. Is not always the case.
[1.円筒形スパッタリングターゲットの概要]
まず、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの構成について、図面を使用しながら説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。
[1. Overview of Cylindrical Sputtering Target]
First, the configuration of the cylindrical sputtering target manufactured by the method for manufacturing the cylindrical sputtering target according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a cylindrical sputtering target manufactured by the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention.
図1に示すように、円筒形スパッタリングターゲット1は、円筒形のターゲット材10が円筒形のバッキングチューブ20の外周面に設置されたものであり、ターゲット材10とバッキングチューブ20とが接合層30を介して接合されている。本実施形態では、円筒形スパッタリングターゲット1は、ターゲット材10の内周面側に有する中空部にバッキングチューブ20を同軸に配置して、これらターゲット材10とバッキングチューブ20の中心軸が一致した状態で接合層を介して接合されたものとなっている。すなわち、円筒形スパッタリングターゲット1は、ターゲット材10の内周面とバッキングチューブ20の外周面とを接合層30を介して一体となるように接合されたものとなっている。
As shown in FIG. 1, in the
円筒形スパッタリングターゲット1のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が100mm〜200mm、内径が80mm〜180mm、全長が50mm〜200mmの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材10として用いた場合には、そのターゲット材10を単独で用いるとき、分割して用いるとき、あるいは複数で用いるとき等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット1のサイズが適宜決定される。
The size of the
ターゲット材10は、円筒形セラミックス焼結体からなり、当該円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム(In)、スズ(Sn)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、及びチタン(Ti)から選択される少なくとも1種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。
The
特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム(ITO)、セリウム(Ce)を含有する酸化インジウム(ICO)、ガリウム(Ga)を含有する酸化インジウム(IGO)、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム(IGZO)等から構成される円筒形セラミックス焼結体がターゲット材10として好適に利用される。
In particular, a cylindrical ceramics sintered body containing indium oxide as a main component, which is easily compatible with a low melting point bonding material described later, specifically, indium oxide (ITO) containing tin and indium oxide containing cerium (Ce) ( A cylindrical ceramic sintered body composed of ICO), indium oxide (IGO) containing gallium (Ga), indium oxide (IGZO) containing gallium and zinc, and the like is preferably used as the
ターゲット材10の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲットのサイズに応じて適宜調整することが可能である。ターゲット材10の内径は、ターゲット材10の内周面とバッキングチューブ20の外周面との間のクリアランスの幅及びバッキングチューブの外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは、特に限定されるものではない。また、ターゲット材10としては、1つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。
The outer diameter and the total length of the
ターゲット材10の内周面に対して、めっき処理などによりニッケルや銅からなる下地層を形成したり、超音波はんだごてを用いて、接合材を接合面になじませる濡らし作業を行ったりといった前処理を行なってもよい。
A base layer made of nickel or copper is formed on the inner peripheral surface of the
バッキングチューブ20は、その材質が円筒形スパッタリングターゲット1の使用時に、接合層30が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性、円筒形スパッタリングターゲット1の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。バッキングチューブ20として、例えば、一般的なオーステナイト系ステンレス製、特にSUS304製のものに加えて、銅又は銅合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等の各種材質を使用することができる。
The
また、バッキングチューブ20は、公知の表面処理を施すことができる。例えば、旋盤加工等で得られたバッキングチューブ20の表面をブラスト加工により、クリーニングすることが好ましい。このようにブラスト加工を行うことによって、旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性が向上できる。
Further, the backing
バッキングチューブ20の全長は、円筒形スパッタリングターゲット1のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ20の外径は、下地層の厚さと共に、ターゲット材10とバッキングチューブ20との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。
The total length of the
例えば、ターゲット材10として、20℃における線膨張率が7.2×10−6/℃のITOを使用し、バッキングチューブとして、20℃における線膨張率が17.3×10−6/℃であるSUS304を使用する場合には、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの幅が、好ましくは0.3mm〜3.0mm、より好ましくは0.5mm〜1.0mmとなるように、バッキングチューブ20の外径を設定する。
For example, as the
ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの幅が0.3mm未満では、溶融した接合材をこの隙間に注入した場合に、バッキングチューブ20が熱膨張し、ターゲット材10が割れてしまう虞がある。一方、隙間の幅が3.0mmを超えると、ターゲット材10の中空部に、バッキングチューブ20を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。
If the clearance width between the
接合層30は、例えば、インジウムからなり、ターゲット材10とバッキングチューブ20とを接合する。接合層30の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット1上に発生した熱をバッキングチューブ20の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材10とバッキングチューブ20との熱的な伝達を行うことにある。すなわち、接合層30は、円筒形スパッタリングターゲット1を使用する際に、バッキングチューブ20と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。
The
[2.円筒形スパッタリングターゲットの製造方法]
次に、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。図2は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。図3(A)ないし(F)は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。本実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに接合材が充填される。そして、本実施形態は、図2に示すように、配置工程S1と押さえ工程S2と充填工程S3と接合工程S4とを有する。以下、各工程S1〜S4について図面を使用しながら説明する。
[2. Manufacturing method of cylindrical sputtering target]
Next, a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 2 is a flow chart showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. 3 (A) to 3 (F) are cross-sectional views schematically showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. In the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the present embodiment, a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube. Then, as shown in FIG. 2, the present embodiment includes an arrangement step S1, a pressing step S2, a filling step S3, and a joining step S4. Hereinafter, each steps S1 to S4 will be described with reference to the drawings.
配置工程S1は、ターゲット材の上端面に円筒状のダミーパイプを連結し、このターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置して、ダミーパイプとバッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付ける工程である。 In the arranging step S1, a cylindrical dummy pipe is connected to the upper end surface of the target material, a backing tube is coaxially arranged in the hollow portion of the target material, and a plurality of fixtures are provided in the clearance between the dummy pipe and the backing tube. This is a process of mounting at equal intervals in the circumferential direction.
まず、図3(A)に示すように、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材10の上端面11にダミーパイプ40を連結する。
First, as shown in FIG. 3A, the
ダミーパイプ40は、ターゲット材10およびバッキングチューブ20のクリアランスに接合材を充填する際に、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの上方の開口端まで接合層30で形成されるよう、ターゲット材10の上端面11よりも高い位置に接合材31が充填されても、接合材31が系外に漏れないよう堰止めする機能を有する。
When the gap between the
このダミーパイプ40は、ターゲット材10の上端面11に連結される。後工程の充填工程S3では、ダミーパイプ40を連結したことにより、ターゲット材10及びバッキングチューブ20を接合材31で充填した際に、ターゲット材10の上端面11よりも高い位置にあるダミーパイプ40の所定の高さまで接合材31を充填することが可能となる。その結果、接合層30を形成する冷却時に、接合材31が体積収縮しても、接合層30の上端面の位置は、ターゲット材10の上端面11と同じ高さとなる。すなわち、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスには、ターゲット材10の上端面11付近が未充填とならずに、接合材31を充填することができる。
The
ダミーパイプ40は、Cu材やSUS材で作製し、前述した前処理等を行わない。これにより、接合工程S4において接合層30を形成した後、ダミーパイプ40に接着した接合材は、容易に剥離させることができる。このダミーパイプ40の外径及び内径は、ターゲット材10と略同一に設定する。形状を略同一にすることで、ターゲット材と同等に扱うことができる。ダミーパイプ40の長さは、特に限定されないが、ダミーパイプとバッキングチューブのクリアランスに少なくとも固定具60(図3(C)参照)を配置するにあたり、この固定具60の長さより長くする。ダミーパイプ40の長さが固定具60の長さより短い場合、このような固定具60は、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランス内に残ってしまう。固定具60の長さをダミーパイプ40の長さより短くすることで、円筒形スパッタリングターゲット1の接合層30を接合材31のみで充填することができる。詳細は後述する。
The
ターゲット材10およびダミーパイプ40は、各々の外周または内周を基準に中心軸が同一になるように配置する。中心軸を合わせる方法としては、特に限定されない。例えば、ターゲット材10およびダミーパイプ40とほぼ同径の基準パイプを用いて、ターゲット材10およびダミーパイプ40の内側に配置して中心軸を合わせてもよい。また、バッキングチューブ20を活用し、バッキングチューブ20とターゲット材10及びダミーパイプ40とのクリアランスに円周方向に均等に複数のスペーサーを入れて中心軸を合わせてもよい。このように、ターゲット材10およびダミーパイプ40との中心軸を一致させた状態で、ターゲット材10およびダミーパイプ40を連結する。なお、ターゲット材10およびダミーパイプ40を連結した後、中心軸を合わせるために使用した基準パイプやスペーサーを取り外す。
The
ターゲット材10およびダミーパイプ40の連結手段は、特に限定されない。例えば、ターゲット材10とダミーパイプ40とのつなぎ目周辺の外周を、耐熱テープ等を巻くことで連結する。また、ターゲット材10を複数用いる場合には、ターゲット材10およびダミーパイプ40との連結方法と同様に、ターゲット材10同士のつなぎ目周辺の外周を、耐熱テープ等を巻くことで連結してもよい。
The means for connecting the
次いで、図3(B)および(C)に示すように、バッキングチューブ20を、ダミーパイプ40と連結されたターゲット材10の中空部に同軸に設置する。すなわち、ターゲット材10およびバッキングチューブ20の中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態でターゲット材10とバッキングチューブ20とを接合材31を介して接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲットの外径の中心と内径の中心が必然的にずれる。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲットが不均一に膨張し、ターゲット材に割れや剥離が生じるおそれがある。
Next, as shown in FIGS. 3B and 3C, the backing
まず、バッキングチューブ20を、ダミーパイプ40と連結されたターゲット材10の中空部に同軸に配置する。この位置に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、X−Yステージと固定具を用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ20を、ターゲット材10の中空部に同軸に配置することができる。詳細には、バッキングチューブ20は、X−Yステージによる位置決め可能な架台50に一方の端を、上記架台50の上面に形成された凹部51に固定して設置する。なお、この時、後述する第2の押さえ機構70(図4参照)でバッキングチューブ20の上端面21を押圧してもよい。押圧することにより、このバッキングチューブ20がさらに固定される。バッキングチューブ20は、凹部51に固定する他に、接着剤等を塗布した接着面に固定してもよい。
First, the backing
このバッキングチューブ20には、軸方向の端部を耐熱Oリング52によって封止し、その後、バッキングチューブ20にターゲット材10の中空部に配置するとともに、この封止側が下方となるように、ターゲット材10とバッキングチューブ20を直立させて配置する。
The end of the
また、図3(B)のような配置状態とするため、上述した手順と異なり、ターゲット材10の中空部にバッキングチューブ20を同軸に設置した後、ターゲット材10の上端面11にダミーパイプ40を連結してもよい。
Further, in order to make the arrangement as shown in FIG. 3B, unlike the procedure described above, the backing
詳細には、X−Yステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ20を、ターゲット材10の中空部に同軸に配置する。バッキングチューブ20は、X−Yステージによる位置決め可能な架台50に一方の端を、上記架台50の上面に形成された凹部51に固定して設置する。このバッキングチューブ20には、軸方向の端部を耐熱Oリング52によって封止し、その後、バッキングチューブ20にターゲット材10の中空部に同軸に配置するとともに、この封止側が下方となるように、ターゲット材10とバッキングチューブ20を直立させて配置する。
Specifically, the backing
そして、ターゲット材10の上端面11には、ダミーパイプ40を連結させる。ここで、ターゲット材10およびダミーパイプ40の中心軸を一致させるために、ターゲット材10およびダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスに、ターゲット材10およびダミーパイプ40の長さを超えるスペーサーを円周方向に等間隔に配置し、ターゲット材10およびダミーパイプ40とバッキングチューブ20とが同軸になるように位置合わせを行う。その後、ターゲット材10とダミーパイプ40との外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に固定すればよい。なお、ターゲット材10およびダミーパイプ40を連結した後、中心軸を合わせるために使用したスペーサーを取り外す。
Then, the
次いで、図3(C)に示すように、ターゲット材10の下方側はX−Yステージによる位置決めをし、ダミーパイプ40側は、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスに固定具60を取り付ける。これにより、ターゲット材10とバッキングチューブ20を同軸に配置することができる。また、固定具60を取り付けているため、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの幅は、一定に維持されることができる。
Next, as shown in FIG. 3C, the lower side of the
詳細には、複数の固定具60が、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20の上端部側のクリアランスに、円周方向に等間隔に取り付けられる。これにより、後述する充填工程S3および接合工程S4では、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの幅を均等に維持しつつ、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに充填する接合材の接合率を向上させることができる。また、固定具60は、少なくとも3ヶ所以上、円周方向に等間隔に取り付けられることが好ましい。さらに、固定具60は、等間隔に取り付けることの容易性や接合材31を充填するスペースの確保などの作業効率上の観点から、4ヶ所円周方向に等間隔に取り付けられることがより好ましい。
Specifically, a plurality of
また、固定具60は、ターゲット材10の上端部付近に固定具60を配置するだけではなく、ダミーパイプ40の長さよりも短いものを使用するのが好ましい。これにより、固定具60は、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスに留まり、ターゲット材10とバッキングチューブ20のクリアランスには、固定具60はなく接合材31のみを充填することができる。その結果、作製された円筒形スパッタリングターゲット1の接合率をさらに高めることができる。
Further, as the
固定具60としては、例えば、クリアランスの厚さと同等またはクリアランスより若干薄い厚さのスペーサーやくさびやシックネスゲージを用いることができる。固定具60の材料は、特に限定されないが、例えば、テフロン(登録商標)、SUS材、Cu材等が挙げられる。
As the
次に、押さえ工程S2について図面を使用して説明する。図4は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に含まれる押さえ工程を示す断面図である。図5は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で使用される第1の押さえ機構を示す概略平面図である。押さえ工程S2は、ダミーパイプ40の上端面41を第1の押さえ機構70で押圧することにより、ダミーパイプ40を介してターゲット材10を固定し、かつバッキングチューブ20の上端面21を第2の押さえ機構80で押圧することにより、バッキングチューブ20を固定する工程である。本実施形態では、配置工程S1後に、この押さえ工程S2をさらに設けてもよい。
Next, the pressing step S2 will be described with reference to the drawings. FIG. 4 is a cross-sectional view showing a pressing step included in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. FIG. 5 is a schematic plan view showing a first pressing mechanism used in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention. In the pressing step S2, the
第1の押さえ機構70および第2の押さえ機構80は、後述する充填工程S3および接合工程S4においてターゲット材10とバッキングチューブとのクリアランスの幅を均等に維持するため、ターゲット材10およびバッキングチューブ20を固定する機能を有する。図4に示すように、前工程である配置工程S1でバッキングチューブ20を、ターゲット材10の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置するため、第1の押さえ機構70によりダミーパイプ40を介してターゲット材10を固定し、かつ第2の押さえ機構80によりバッキングチューブ20を固定する。架台50の一端部には、支柱53が鉛直方向に設置され、この支柱53には、第1の押さえ機構70と第2の押さえ機構80とをそれぞれ取り付ける。
The first
第1の押さえ機構70は、支柱53から水平方向に延在される第1のアーム部71とその第1のアーム部71の先端部の下方側に第1の押さえ部72が設けられる。また、第2の押さえ機構80は、支柱53から水平方向に延在される第2のアーム部81とその第2のアーム部81の先端部の下方側に第2の押さえ部82が設けられる。第1および第2の押さえ機構70,80は、支柱53よりネジやばね等でターゲット材10およびバッキングチューブ20を鉛直下方に押圧することによりターゲット材10およびバッキングチューブ20を固定する。なお、バッキングチューブ20が、架台50に十分に固定されている場合は、ダミーパイプ40を介してターゲット材10のみを第1の押さえ機構70で固定してもよい。つまり、押さえ工程S2では、ターゲット材10およびバッキングチューブ20のうち、少なくともダミーパイプ40の上端面41を第1の押さえ機構70で押圧することにより、ダミーパイプ40を介してターゲット材10が固定されていればよい。
The first
また、第1の押さえ部72は、次工程である充填工程S3で接合材31をターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに供給するため、接合材31の供給に干渉せずに、効率的に鉛直方向にダミーパイプ40を介してターゲット材10を固定することができるよう、ダミーパイプ40の上端面41のうち所定の領域に接するものであればよく、図5に示すように、例えばハーフリング状に形成されたものがよい。
Further, since the first pressing
次に、充填工程S3は、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに接合材31を充填する工程である。すなわち、図3(D)に示すように、ターゲット材10とバッキングチューブ20を直立させたまま、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスに固定具60を取り付けたことで、ターゲット材10とバッキングチューブ20との一定のクリアランスを維持し、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに接合材31のみを充填する。
Next, the filling step S3 is a step of filling the clearance between the
従来、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスには、接合材の充填とともに、クリアランスを維持するためのスペーサーが複数配置されたままであった。スペーサーは、クリアランスの狭い曲面に配置するため、形状にもよるが、接合材を充填した時、スペーサー角部や曲面との接触部分等に空隙が発生しやすいものとなる。この空隙が存在する接合層を形成したスパッタリングターゲットを使用してスパッタリングを行った場合、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることがある。また、このスペーサーは、一般的に熱膨張係数が高い銅材やステンレス材が用いられる一方、接合材はインジウム合金が用いられる。このため、接合材のみの箇所とスペーサーのある箇所のクリアランスでは、熱膨張係数に差があり、ターゲット材の割れや欠けの原因となる。また、スペーサーのある箇所は、バッキングチューブと接触し、接合材で接合されないため、高温になった場合、ターゲット材とのバッキングチューブとの剥離が起こりやすい。そこで、本実施形態では、上記接合層30に固定具60を残さないよう、上記クリアランスに接合材31のみを充填することで、上述した不具合を防止することができる。
Conventionally, the clearance between the target material and the backing tube has been filled with the bonding material and a plurality of spacers for maintaining the clearance have been arranged. Since the spacer is arranged on a curved surface having a narrow clearance, although it depends on the shape, voids are likely to be generated at the corners of the spacer, the contact portion with the curved surface, and the like when the joint material is filled. When sputtering is performed using a sputtering target having a bonded layer in which the voids are present, defects such as cracking and peeling may occur in the target material due to the heat load during sputtering. Further, as this spacer, a copper material or a stainless steel material having a high coefficient of thermal expansion is generally used, while an indium alloy is used as a bonding material. Therefore, there is a difference in the coefficient of thermal expansion between the clearance between the joint material only and the spacer, which causes cracks and chips in the target material. Further, since the portion where the spacer is provided comes into contact with the backing tube and is not joined by the bonding material, the target material and the backing tube are likely to be separated from each other when the temperature becomes high. Therefore, in the present embodiment, the above-mentioned problems can be prevented by filling the clearance with only the
充填工程S3では、配置工程S1において接合層30を形成するため、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの両端開口部の下端側を、耐熱Oリング52などの封止手段を用いて封止されている。ターゲット材10とバッキングチューブ20は、これらの間に流し込まれる接合材31の融点以上にバンドヒータ(不図示)などで加熱される。
In the filling step S3, in order to form the
ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの両端開口部のうち、封止されていない上端側から溶融状態にある接合材31を流し込む。充填された液体の接合材31がターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスの最下部より充填される。
Of the openings at both ends of the clearance between the
本実施形態では、図3(D)に示すように、ターゲット材10の上端面11よりも高い位置、すなわち、ダミーパイプ40の所定の高さ位置まで接合材31を充填する。もし、ダミーパイプ40を利用しない場合には、接合材31を充填した後、接合材31の冷却時に、接合材31が体積収縮してターゲット材10の上端面11付近において、わずかに接合材31が充填されていない部分(以下、「未充填部」ともいう。)が生じる。そのため、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに未充填部があることで、接合材31の接合率が低下する。そこで、本実施形態では、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスにダミーパイプ40の所定の高さ位置まで接合材31を充填することにより、接合材31の接合率を向上させることができる。本実施形態で作製される円筒形スパッタリングターゲット1は、上記接合率が高いため、ターゲット材10とバッキングチューブ20との接合強度が高くなり、接合層30による熱伝導率が良好となる。その結果、この円筒形スパッタリングターゲット1では、バッキングチューブ20内部の通水による冷却効果が高く、マグネトロンスパッタリング法のような高パワーを投入することができる。
In the present embodiment, as shown in FIG. 3D, the joining
上記所定の高さとしては、この接合層30の上端面の位置がターゲット材10の上端面11と同じ高さに調整するため、ダミーパイプ40の下端からターゲット材の高さの4%以上の位置まで接合材31を充填することが好ましい。この下限値は、インジウムの液体から固体への体積収縮率に基づき、接合材31を充填するダミーパイプ40の高さ位置を算出したものである。このように、ダミーパイプ40の当該下限値の高さまで溶融したインジウムからなる接合材31をターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスだけでなく、ダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスまで充填することにより、接合材31を冷却した際、接合層30の上端面の位置がターゲット材10の上端面11と同じ高さとなるため、接合率の高い円筒形スパッタリングターゲット1が得られる。上記ダミーパイプ40の長さは、上記下限値よりも長く設定する。例えば、上記下限値より+10mmとしてもよい。なお、後述する接合工程S4では、接合材が冷却により固化した接合層30のうち余分な接合層が存在する場合には、この接合層30の上端面の位置がターゲット材10の上端面11と同じ高さに調整するため、余分な接合層を除去する。
The predetermined height is 4% or more of the height of the target material from the lower end of the
ターゲット材10およびバッキングチューブ20は、予め、その表面温度が接合材31の融点以上、好ましくは融点より10℃〜30℃高い温度となるように加熱しておくことが必要である。ターゲット材10およびバッキングチューブ20の表面温度が接合材31の融点以下では、接合材31がターゲット材10またはバッキングチューブ20に接触すると同時に硬化し、十分な量の接合材31を流し込むことが困難となる。
It is necessary to heat the
接合層30には、上述のバッキングチューブ20と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を持たせるためには、接合層30の形成に用いる接合材31を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材31は、スズを主成分とする接合材に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材31を用いて接合層30を形成する場合には、溶融した接合材31を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材10の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。
Similar to the
また、インジウムを主成分とする接合材31を用いて接合層30を形成する場合には、インジウムを50質量%以上、好ましくは70質量%〜100質量%、より好ましくは80質量%〜100質量%含有するものを使用する必要がある。特に、インジウムを80質量%以上、好ましくは90質量%〜100質量%含有する低融点接合材を接合材31として用いることが好ましい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。また、低融点接合材は、作業性に優れるだけでなく、溶融時の流動性が高いため、巣(鬆)やひけが極めて少ない、均一な接合層30を容易に形成することができる。
When the
例えば、インジウムの含有量が100質量%であるインジウム金属を接合材31として用いた場合には、インジウム金属の熱伝導率が81.6W/m・Kと熱伝導性に優れることから好ましい。また、インジウム金属は、液化して固化することによりターゲット材10とバッキングチューブ20とを接合させる際に、これらの密着性を高く接合できることから好ましい。
For example, when an indium metal having an indium content of 100% by mass is used as the
一方、インジウムの含有量が50質量%未満では、バッキングチューブ20側との濡れ性が低いため、そのような接合材31を加熱して溶融した接合材31をターゲット材10の内周面とバッキングチューブ20の外周面との間の空隙部に、高い充填性をもって隙間なく注入することができない。
On the other hand, when the indium content is less than 50% by mass, the wettability with the
また、接合材31としては、上述したインジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が130℃〜160℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、例えば、スズ、アンチモン(Sb)、亜鉛等を必要に応じて含有させることができる。インジウム以外の成分の含有量は、50質量%未満であり、30質量%未満が好ましく、20質量%未満がより好ましい。
Further, as the
次に、接合工程S4では、図3(E)に示すように、ターゲット材10およびダミーパイプ40とバッキングチューブ20とのクリアランスに充填した接合材31を冷却し、ターゲット材10とバッキングチューブ20とを接合する工程である。
Next, in the joining step S4, as shown in FIG. 3 (E), the
ターゲット材10およびバッキングチューブ20の表面にバンドヒータで熱をかけるのを停止し、室温(20℃)まで放冷することにより、充填した接合材31が固化することで接合層30を形成する。なお、冷却手段や冷却スピードは、適宜調整することができる。
The surface of the
次いで、図3(F)に示すように、ターゲット材10とバッキングチューブ20とのクリアランスに充填された接合材31が完全に固化して、接合層30が形成されたことを目視で確認した後、配置工程S1で使用したダミーパイプ40、架台50、耐熱Oリング52、固定具60等をそれぞれ取り除く。このように、円筒形スパッタリングターゲット1を作製する。
Next, as shown in FIG. 3 (F), after visually confirming that the
以上で説明した通り、本実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材の上端面に円筒状のダミーパイプを連結し、ターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に設置して、ダミーパイプとバッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付ける配置工程S1と、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに接合材を充填する充填工程S3と、接合材を冷却し、ターゲット材とバッキングチューブとを接合する接合工程S4とを有する。本実施形態では、充填工程S3および接合工程S4において、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスの幅を均等に維持しつつ、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに充填する接合材の接合率を向上させることができる。そして、このような製造方法は、簡素かつ低コストで、接合率の高い円筒形スパッタリングターゲットを作製することができる。 As described above, in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the present embodiment, a cylindrical dummy pipe is connected to the upper end surface of the target material, and a backing tube is coaxially installed in the hollow portion of the target material. The arrangement step S1 in which a plurality of fixtures are attached to the clearance between the dummy pipe and the backing tube at equal intervals in the circumferential direction, the filling step S3 in which the joint material is filled in the clearance between the target material and the backing tube, and the joint material are cooled. It has a joining step S4 for joining the target material and the backing tube. In the present embodiment, in the filling step S3 and the joining step S4, the joining ratio of the joining material to be filled in the clearance between the target material and the backing tube is improved while maintaining the width of the clearance between the target material and the backing tube evenly. be able to. Then, such a manufacturing method can manufacture a cylindrical sputtering target having a high bonding ratio at a simple and low cost.
また、本実施形態では、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることのない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。 Further, in the present embodiment, it is possible to obtain a cylindrical sputtering target in which defects such as cracking and peeling do not occur in the target material due to a heat load during sputtering.
さらに、本実施形態では、工業規模の生産において、このような円筒形スパッタリングターゲットを容易に得ることができるので、その工業的意義は極めて大きい。 Further, in the present embodiment, since such a cylindrical sputtering target can be easily obtained in industrial scale production, its industrial significance is extremely large.
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。なお、実施例1〜2では、上述した本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図(図2参照)を使用して以下説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples and Comparative Examples. In Examples 1 and 2, the following will be described with reference to a flow chart (see FIG. 2) showing an outline of the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the above-described embodiment of the present invention.
(実施例1)
実施例1では、外径100mm、内径81mm、全長200mmのITO製の円筒形セラミックス焼結体を5つ用意した。次に、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面をインジウムで濡らすと共に、全長が1000mmとなるように、5個の円筒形セラミックス焼結体を一定間隔で配列し、外周面を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材を得た。
(Example 1)
In Example 1, five ITO-made cylindrical ceramic sintered bodies having an outer diameter of 100 mm, an inner diameter of 81 mm, and a total length of 200 mm were prepared. Next, all the cylindrical ceramic sintered bodies were masked with heat-resistant masking tape in order to prevent excess bonding material from adhering to parts other than the inner peripheral surface to be the bonding surface. After that, for all the cylindrical ceramics sintered bodies, the inner peripheral surface to be the joint surface is wetted with indium, and five cylindrical ceramics sintered bodies are arranged at regular intervals so that the total length is 1000 mm, and the outer circumference is formed. A target material was obtained by fixing the surface with heat-resistant tape.
次に、実施例1では、外径80mm、内径70mm、全長1100mmのSUS304製の旋盤加工で得られた円筒形バッキングチューブを用意した。この円筒形バッキングチューブのうち、接合面以外の部分については、余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、投射材としてガラスビーズ♯80を使用し、円筒形バッキングチューブについて、ブラスト加工を行った。
Next, in Example 1, a cylindrical backing tube obtained by lathe processing made of SUS304 having an outer diameter of 80 mm, an inner diameter of 70 mm, and a total length of 1100 mm was prepared. Of this cylindrical backing tube, the parts other than the joint surface were masked with heat-resistant tape in order to prevent excess bonding material from adhering. Then,
その後、超音波ハンダ付け装置(会社名:黒田テクノ株式会社、製品名:サンボンダ(登録商標)USM−528)を使用し、インジウム系低融点半田を用いた公知の濡らし作業を行った。 Then, using an ultrasonic soldering device (company name: Kuroda Techno Co., Ltd., product name: Sunbonder (registered trademark) USM-528), a known wetting operation using indium-based low melting point solder was performed.
次に、配置工程S1では、ターゲット材と内径および外径が同じで長さが50mmのダミーパイプ(SUS製)を用意した。5個のターゲット材とダミーパイプとをダミーパイプが最上端になるように並べターゲット材の内径と、外径がほぼ同等の基準パイプをターゲット材の中空部に設置した。次に、ターゲット材とダミーパイプの外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に連結した。その後、基準パイプをターゲット材より取り外し、ダミーパイプと連結したターゲット材を得た。 Next, in the arrangement step S1, a dummy pipe (manufactured by SUS) having the same inner diameter and outer diameter as the target material and having a length of 50 mm was prepared. Five target materials and dummy pipes were arranged so that the dummy pipes were at the uppermost end, and a reference pipe having substantially the same inner diameter and outer diameter of the target material was installed in the hollow portion of the target material. Next, the joint between the target material and the outer peripheral surface of the dummy pipe was wrapped with heat-resistant tape and connected at the same position. Then, the reference pipe was removed from the target material to obtain a target material connected to the dummy pipe.
次に、バッキングチューブを、X−Yステージによる位置決め可能な架台に一方の端を固定して設置した。このバッキングチューブには、軸方向の端部に耐熱Oリングを配置した。その後、ダミーパイプをターゲット材の上端面に連結した。このターゲット材の中空部にバッキングチューブを配置するとともに、Oリングによりクリアランスの下方側を封止するように、ターゲット材とバッキングチューブを直立させて配置した。なお、ダミーパイプはターゲット材の上方になるように配置した。 Next, the backing tube was installed with one end fixed to a pedestal that could be positioned by the XY stage. A heat-resistant O-ring was arranged at the end in the axial direction of this backing tube. After that, the dummy pipe was connected to the upper end surface of the target material. The backing tube was arranged in the hollow portion of the target material, and the target material and the backing tube were arranged upright so as to seal the lower side of the clearance with an O-ring. The dummy pipe was arranged so as to be above the target material.
また、ターゲット材の下方側はX−Yステージによる位置決めし、ダミーパイプ側は、ダミーパイプとバッキングチューブのクリアランスに長さ10mmの固定具を4ヶ所、円周方向に等間隔に配置してターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸になるように位置決めを行った。なお、ターゲット材とバッキングチューブのクリアランスは、0.5mmであった。 In addition, the lower side of the target material is positioned by the XY stage, and on the dummy pipe side, four fixtures with a length of 10 mm are placed at equal intervals in the circumferential direction in the clearance between the dummy pipe and the backing tube. The backing tube was positioned coaxially with the hollow portion of the material. The clearance between the target material and the backing tube was 0.5 mm.
続いて、充填工程S3では、ターゲット材の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を180℃として加熱した。また、インジウム系低融点半田を用意し、これをバンドヒータにより190℃まで加熱して溶融した。 Subsequently, in the filling step S3, a band heater was attached to the outer peripheral surface of the target material, and the set temperature was set to 180 ° C. for heating. Further, an indium-based low melting point solder was prepared and heated to 190 ° C. by a band heater to melt it.
バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方のクリアランスの開口側から溶融した接合材を注入し、下端側から徐々に接合材が充填された。所定量(1017g)の接合材を注入された際に、ダミーパイプの所定の高さまで接合材が充填されたことを確認した。その後、接合工程S4では、バンドヒータのスイッチを切り、室温(20℃)まで放冷した。接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、ダミーパイプ、固定具、マスキングテープ、および耐熱Oリングを取り除き、円筒形スパッタリングターゲットを得た。 After confirming that the band heater had reached the set temperature, the molten bonding material was injected from the opening side of the upper clearance, and the bonding material was gradually filled from the lower end side. When a predetermined amount (1017 g) of the bonding material was injected, it was confirmed that the bonding material was filled to a predetermined height of the dummy pipe. Then, in the joining step S4, the band heater was switched off and allowed to cool to room temperature (20 ° C.). After confirming that the bonding material was completely solidified to form the bonding layer, the dummy pipe, fixture, masking tape, and heat-resistant O-ring were removed to obtain a cylindrical sputtering target.
実施例1では、得られた円筒形スパッタリングターゲットに対して、超音波探傷装置(会社名:株式会社KJTD、製品名:SDS−WIN)を用いて、接合材の充填量を測定し、この測定値より、ターゲット材と円筒形バッキングチューブとの接合率を評価した。具体的には、これらの接合率が95.0%以上のものを「優(◎)」、90.0%以上95.0%未満のものを「良(○)」、90.0%未満のもの、又は、ターゲット材が円筒形バッキングチューブから脱落し、接合率を評価できなかったものを「不良(×)」として評価した。 In Example 1, the filling amount of the bonding material was measured with respect to the obtained cylindrical sputtering target using an ultrasonic flaw detector (company name: KJTD Co., Ltd., product name: SDS-WIN), and this measurement was performed. From the values, the bonding ratio between the target material and the cylindrical backing tube was evaluated. Specifically, those having a bonding ratio of 95.0% or more are "excellent (◎)", those having a bonding ratio of 90.0% or more and less than 95.0% are "good (○)", and less than 90.0%. Those whose target material fell off from the cylindrical backing tube and whose bonding ratio could not be evaluated were evaluated as "defective (x)".
実施例1では、得られた円筒形スパッタリングターゲットの接合率を、上記方法により評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、0.6Paのアルゴン雰囲気中、出力300Wで放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、ターゲット材に割れや欠け等が生じることはなかった。 In Example 1, as a result of evaluating the bonding ratio of the obtained cylindrical sputtering target by the above method, it was confirmed that all of them were excellent. Further, when a cylindrical sputtering target was attached to a magnetron type rotary cathode sputtering device and a discharge test was carried out at an output of 300 W in an argon atmosphere of 0.6 Pa, the target material was not cracked or chipped during sputtering. It was.
実施例1では、接合率と放電試験の結果を表1にそれぞれ示した。なお、表1中の「接合率」は、クリアランス体積に対する、接合材を加熱して接合材がクリアランスに注入されて接合層が形成された場合の接合層の体積(溶融した接合材の充填量)をいう。また、表1中の「放電試験」には、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲットの割れ、欠け、剥離等の不具合が生じたか否かの結果を、「有り」又は「無し」で示した。 In Example 1, the bonding ratio and the results of the discharge test are shown in Table 1, respectively. The "bonding ratio" in Table 1 is the volume of the bonding layer (filling amount of the molten bonding material) when the bonding material is heated into the clearance and the bonding material is injected into the clearance with respect to the clearance volume. ). Further, in the "discharge test" in Table 1, the result of whether or not a defect such as cracking, chipping, or peeling of the cylindrical sputtering target occurred after the discharge test was indicated by "yes" or "no".
(実施例2)
実施例2では、実施例1と同様にターゲット材とバッキングチューブとを用意した。次いで、配置工程S1では、バッキングチューブを、X−Yステージによる位置決め可能な架台に一方の端を固定して設置した。このバッキングチューブには、軸方向の端部に耐熱Oリングを配置した。
(Example 2)
In Example 2, the target material and the backing tube were prepared in the same manner as in Example 1. Next, in the arrangement step S1, the backing tube was installed by fixing one end to a pedestal that can be positioned by the XY stage. A heat-resistant O-ring was arranged at the end in the axial direction of this backing tube.
耐熱Oリングでターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスの下端側を封止して、ターゲット材を積み重ね、ターゲット材の上端面にはダミーパイプを配置した。ターゲット材及びダミーパイプとバッキングチューブのクリアランスにターゲット材とダミーパイプとの長さを超えるスペーサーを3ヶ所配置し、同軸になるように位置合わせを行い、その後、ターゲット材とダミーパイプとの外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に固定した。固定後、スペーサーを取り除いた。 The lower end side of the clearance between the target material and the backing tube was sealed with a heat-resistant O-ring, the target materials were stacked, and a dummy pipe was placed on the upper end surface of the target material. Place three spacers that exceed the length of the target material and the dummy pipe in the clearance between the target material and the dummy pipe and the backing tube, align them so that they are coaxial, and then the outer peripheral surface of the target material and the dummy pipe. The joint was wrapped with heat-resistant tape and fixed in the same position. After fixing, the spacer was removed.
次に、ターゲット材の下方側はX−Yステージによる位置決めをし、ダミーパイプ側は、ダミーパイプとバッキングチューブのクリアランスに長さ10mmの固定具を3ヶ所円周方向に等間隔に配置してターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸になるように位置決めを行った。 Next, the lower side of the target material is positioned by the XY stage, and on the dummy pipe side, three fixtures having a length of 10 mm are arranged at equal intervals in the circumferential direction in the clearance between the dummy pipe and the backing tube. The backing tube was positioned coaxially with the hollow portion of the target material.
また、押さえ工程S2では、接合材充填時のクリアランスのずれを防止するため、ダミーパイプの上端面を押さえ機構により押さえた。その他条件は、実施例1と同様とした。 Further, in the pressing step S2, the upper end surface of the dummy pipe was pressed by the pressing mechanism in order to prevent the clearance from being displaced when the joint material was filled. Other conditions were the same as in Example 1.
(比較例1)
比較例1では、ダミーパイプを使用せず、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに固定具を取り付け、接合材をクリアランスに充填して冷却した後も固定具を取り外さなかったこと以外は実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。また、この円筒形スパッタリングターゲットの接合率と放電試験の結果を表1にそれぞれ示した。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a fixture was attached to the clearance between the target material and the backing tube without using a dummy pipe, and the fixture was not removed even after the joint material was filled in the clearance and cooled. A cylindrical sputtering target was prepared in the same manner as in the above. Table 1 shows the bonding ratio of this cylindrical sputtering target and the results of the discharge test.
(実施例による考察)
表1に示す結果から、実施例1および実施例2では、ダミーパイプとバッキングチューブのクリアランスに固定具を取り付けることで、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランス内を接合材のみで充填した円筒形スパッタリングターゲットが得られた。これにより、接合率が非常に高いものとなり、この円筒形スパッタリングターゲットを使用したスパッタリングでの放電試験でも良好な結果が得られた。
(Discussion by Example)
From the results shown in Table 1, in Examples 1 and 2, by attaching a fixture to the clearance between the dummy pipe and the backing tube, cylindrical sputtering in which the clearance between the target material and the backing tube is filled with only the bonding material. The target was obtained. As a result, the bonding ratio became very high, and good results were obtained in the discharge test by sputtering using this cylindrical sputtering target.
一方、比較例1では、ダミーパイプを使用せず、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに固定具を取り付け、接合材をクリアランスに充填して冷却した後も固定具を取り外さなかった。そのため、上記クリアランス内に固定具があり、その近辺に空隙が発生し高い接合率が得られない部分が生じた。このため、比較例1では、放電試験中に、ターゲット材に割れ、欠けが入ったので、放電試験を行うことができなかった。 On the other hand, in Comparative Example 1, the fixture was attached to the clearance between the target material and the backing tube without using the dummy pipe, and the fixture was not removed even after the joint material was filled in the clearance and cooled. Therefore, there is a fixture in the clearance, and a gap is generated in the vicinity thereof, so that a high bonding ratio cannot be obtained. Therefore, in Comparative Example 1, the discharge test could not be performed because the target material was cracked or chipped during the discharge test.
1 円筒形スパッタリングターゲット、10 ターゲット材、11 上端面、20 バッキングチューブ、21 上端面、30 接合層、31 接合材、40 ダミーパイプ、41 上端面、50 架台、51 凹部、52 耐熱Oリング、53 支柱、60 固定具、70 第1の押さえ機構、71 第1のアーム部、72 第1の押さえ部、80 第2の押さえ機構、81 第2のアーム部、82 第2の押さえ部、S1 配置工程、S2 押さえ工程、S3 充填工程、S4 接合工程 1 Cylindrical sputtering target, 10 target material, 11 top surface, 20 backing tube, 21 top surface, 30 bonding layer, 31 bonding material, 40 dummy pipe, 41 top surface, 50 pedestal, 51 recess, 52 heat resistant O-ring, 53 Strut, 60 Fixture, 70 1st presser, 71 1st arm, 72 1st press, 80 2nd press, 81 2nd arm, 82 2nd press, S1 arrangement Process, S2 pressing process, S3 filling process, S4 joining process
Claims (7)
前記ターゲット材の上端面に円筒状のダミーパイプを連結し、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置して、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付ける配置工程と、
前記ターゲット材と前記バッキングチューブとのクリアランスに前記接合材を充填する充填工程と、
前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合する接合工程とを有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。 A method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a molten bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube.
A cylindrical dummy pipe is connected to the upper end surface of the target material, the backing tube is coaxially installed in the hollow portion of the target material, and a plurality of fixtures are circled in the clearance between the dummy pipe and the backing tube. Arrangement process of mounting at equal intervals in the circumferential direction,
A filling step of filling the clearance between the target material and the backing tube with the bonding material,
A method for manufacturing a cylindrical sputtering target, which comprises a joining step of cooling the joining material and joining the target material and the backing tube.
前記押さえ工程では、前記ダミーパイプの上端面を押さえ機構で押圧することにより、前記ダミーパイプを介して前記ターゲット材を固定することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。 After the placement step, a pressing step for fixing the target material is further provided.
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein in the pressing step, the target material is fixed via the dummy pipe by pressing the upper end surface of the dummy pipe with a pressing mechanism. How to make a cylindrical sputtering target.
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