JP6332155B2 - Manufacturing method of cylindrical sputtering target - Google Patents
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Description
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method of manufacturing a cylindrical sputtering target used for sputtering by a magnetron rotary cathode sputtering apparatus.
従来、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合における、ターゲット材の使用効率は、２０％〜３０％に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では、磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突するため、その表面の特定箇所にエロージョン（erosion）が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、その寿命となってしまうためである。 Conventionally, as a sputtering target, a flat plate sputtering target obtained by bonding a flat target material to a backing plate is generally used. The use efficiency of the target material is 20% to 30% when sputtering is performed by a magnetron sputtering method using a flat plate sputtering target. The reason for this is that, in the magnetron sputtering method, the plasma concentrates and collides with a specific part of the target material due to the magnetic field, so that a phenomenon in which erosion progresses to a specific part of the surface occurs, and the deepest part of the target material is backing. This is because when it reaches the plate, its life is reached.
この問題に対して、スパッタリングターゲットの形状を円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。 In response to this problem, it has been proposed to increase the usage efficiency of the target material by making the shape of the sputtering target cylindrical. This method uses a cylindrical sputtering target consisting of a cylindrical backing tube and a cylindrical target material formed on the outer periphery thereof, and a magnetic field generating facility and a cooling facility are installed inside the backing tube, Sputtering is performed while rotating the sputtering target. According to this method, the use efficiency of the target material can be increased to 60% to 70%.
円筒形スパッタリングターゲットにおけるターゲット材の材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く脆いという特性から、未だ普及するに至っていない。 As a material of the target material in the cylindrical sputtering target, although a metal material that is easy to process into a cylindrical shape and has high mechanical strength is widely used, the ceramic material has a low mechanical strength and is brittle, It has not yet spread.
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着する溶射や、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（HIP：Hot Isostatic Pressing）等に限られている。しかしながら、溶射には、高密度のターゲット材が得られにくいという問題があり、熱間静水圧プレスには、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、更にはターゲット材のリサイクルができないといった問題がある。 At present, ceramic cylindrical sputtering targets are manufactured by spraying ceramic powder on the outer periphery of a cylindrical backing tube or filling ceramic powder on the outer periphery of a cylindrical backing tube. It is limited to hot isostatic pressing (HIP), etc., in which ceramic powder is fired in an inert atmosphere. However, thermal spraying has a problem that it is difficult to obtain a high-density target material, and hot isostatic pressing has a high initial cost and running cost, and cannot be peeled off due to a difference in thermal expansion and further cannot be recycled. There is a problem.
このため、冷間静水圧プレス（CIP：Cold Isostatic Pressing）により円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼成することにより円筒形セラミックス焼結体を得て、これをバッキングチューブとボンディング（接合）することにより、円筒形スパッタリングターゲットを形成することが要望されている。 For this reason, a cylindrical ceramic molded body is formed by cold isostatic pressing (CIP) and fired to obtain a cylindrical ceramic sintered body, which is bonded to the backing tube (bonding). Thus, it is desired to form a cylindrical sputtering target.
円筒形スパッタリングターゲットでは、通常、オーステナイト系ステンレス鋼、チタン等の金属製のバッキングチューブが使用される。ところが、ステンレス製やチタン製のバッキングチューブは、その表面に強固な不動態皮膜が存在することに起因して、接合材を介してバッキングチューブを高い接合率及び接合強度で接合することが困難である。 In a cylindrical sputtering target, a metal backing tube such as austenitic stainless steel or titanium is usually used. However, the backing tube made of stainless steel or titanium has a strong passive film on its surface, so it is difficult to join the backing tube with a high joining rate and joining strength via a joining material. is there.
このため、オーステナイト系ステンレス鋼やチタンの表面に、強固な不動態皮膜との接触を避ける目的で、ニッケルや銅からなる下地層を電気めっきで形成する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。 For this reason, a method of forming a base layer made of nickel or copper by electroplating on the surface of austenitic stainless steel or titanium for the purpose of avoiding contact with a strong passive film is disclosed (for example, Patent Documents). 1).
しかしながら、この方法では、例えば、長さが２ｍのバッキングチューブを用いる場合には、２ｍ以上のめっき槽を準備しなくてはならず、大幅なコストの増加となり現実的ではない。また、ニッケルや銅からなる電気めっきでの下地層では、接合層との濡れ性が十分に確保できないという問題がある。 However, in this method, for example, when a backing tube having a length of 2 m is used, a plating tank having a length of 2 m or more must be prepared. In addition, the base layer formed by electroplating made of nickel or copper has a problem that the wettability with the bonding layer cannot be secured sufficiently.
そのような問題を解決する方法として、例えば、ニッケル又は銅をめっき処理した後、接合材を超音波メタライジングする方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。また、その他に、ステンレス製のバッキングチューブの接合面に対して、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら接合材を塗り込む方法も開示されている（例えば、特許文献３参照。）。 As a method for solving such a problem, for example, a method of ultrasonically metallizing a bonding material after plating nickel or copper is disclosed (for example, see Patent Document 2). In addition, a method is also disclosed in which a bonding material is applied to the bonding surface of a stainless steel backing tube while applying ultrasonic vibration with an ultrasonic iron or the like equipped with a heater (see, for example, Patent Document 3). .)
しかしながら、これらの方法では、ステンレスと接合材との間で、不動態皮膜を破壊して活性面を発現することが十分にできないため、満足する接合率及び接合強度を確保することが困難である。 However, in these methods, it is difficult to secure a satisfactory bonding rate and bonding strength because the active surface cannot be sufficiently developed by destroying the passive film between the stainless steel and the bonding material. .
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、円筒形のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとを、高い接合率及び十分な接合強度でもって接合材を介して接合することにより、スパッタリングを行った場合に、割れ、欠け、剥離等の不具合が生じない円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。 Accordingly, the present invention has been devised in view of the above-mentioned problems of the prior art, and joins a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a backing tube with a high joining rate and sufficient joining strength. An object of the present invention is to provide a method for producing a cylindrical sputtering target in which defects such as cracking, chipping, and peeling do not occur when sputtering is performed by bonding through materials.
上記目的を達成するために、本発明者らは、バッキングチューブと接合材との接合方法について、鋭意研究を重ねた。その結果、バッキングチューブをブラスト加工した後に、超音波振動による打撃を加えると共に加圧しながら接合材を塗布することで、十分な接着力が得られることがわかった。即ち、バッキングチューブの外周面の不動態皮膜を、溶融した接合材で超音波振動による打撃により破壊し、更に、バッキングチューブの外周面のミクロ的な凹凸の頂点を、加圧により塑性変形することで、バッキングチューブの外周面と接合材との間で、アンカー効果と共にキャビテーション効果により接合の促進が行われるとの知見を得た。本発明は、これらの知見に基づき完成されたものである。 In order to achieve the above object, the present inventors have made extensive studies on a method for joining a backing tube and a joining material. As a result, it was found that a sufficient adhesive force can be obtained by blasting the backing tube and then applying a bonding material while applying a pressure by applying an impact by ultrasonic vibration. That is, the passive film on the outer peripheral surface of the backing tube is destroyed by the ultrasonic vibration with the molten bonding material, and the apex of the micro unevenness on the outer peripheral surface of the backing tube is plastically deformed by pressing. Thus, it was found that the bonding is promoted by the cavitation effect as well as the anchor effect between the outer peripheral surface of the backing tube and the bonding material. The present invention has been completed based on these findings.
即ち、上記目的を達成するための本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置し、ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成して円筒形スパッタリングターゲットを製造する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、バッキングチューブの外周面にブラスト加工を施して、バッキングチューブの外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下とした後に、バッキングチューブの外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材を塗布し、バッキングチューブの外周面への加圧力は、０．２ｋｇ／ｃｍ２以上１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であり、超音波振動による打撃を印加すると共に加圧した後のバッキングチューブの外周面の十点平均粗さＲｚが、ブラスト加工後のバッキングチューブの外周面の十点平均粗さＲｚに対して８０％以下であり、バッキングチューブの外周面への加圧箇所を移動する際の移動速度は、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする。 That is, a manufacturing method of a cylindrical sputtering target according to the present invention for achieving the above object includes a backing tube coaxially disposed in a hollow portion of a target material made of a cylindrical ceramic sintered body, and the target material, the backing tube, A method of manufacturing a cylindrical sputtering target for forming a cylindrical sputtering target by forming a bonding layer in the gap of the surface, blasting the outer peripheral surface of the backing tube, the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube, While the arithmetic average roughness Ra is 2.0 μm or more and 12.5 μm or less and the ten-point average roughness Rz is 10 μm or more and 50 μm or less, an impact by ultrasonic vibration is applied to the outer peripheral surface of the backing tube and pressurization is performed. A bonding material is applied and the pressure applied to the outer peripheral surface of the backing tube is 0.2 kg / c. 2 above 10.0 kg / cm 2 Ri der hereinafter ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube after pressurized to apply a hit by ultrasonic vibration, the outer peripheral surface of the backing tube after blasting The ten-point average roughness Rz is 80% or less, and the moving speed when moving the pressurizing portion to the outer peripheral surface of the backing tube is 30 cm / min or more and 120 cm / min or less. .
本発明によれば、接合材とバッキングチューブとの接合率及び接合強度を向上することができ、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることのない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。 According to the present invention, the cylindrical sputtering target can improve the bonding rate and bonding strength between the bonding material and the backing tube, and does not cause defects such as cracking and peeling in the target material due to the thermal load during sputtering. Can be obtained.
本発明を適用した具体的な実施の形態（以下、「本実施の形態」という。）について、以下の順序で図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の変更を加えることが可能である。 A specific embodiment to which the present invention is applied (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail with reference to the drawings in the following order. Note that the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
１．円筒形スパッタリングターゲット
２．バッキングチューブの表面処理
３．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
1. 1. Cylindrical sputtering target 2. Surface treatment of backing tube Manufacturing method of cylindrical sputtering target
［１．円筒形スパッタリングターゲット］
（１−１．円筒形スパッタリングターゲットの概要）
図１に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２がバッキングチューブ３の外周部に設置されたものであり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合層４を介して接合されている。より詳細には、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合されたものである。
[1. Cylindrical sputtering target]
(1-1. Outline of cylindrical sputtering target)
As shown in FIG. 1, a cylindrical sputtering target 1 has a target material 2 installed on the outer periphery of a backing tube 3, and the target material 2 and the backing tube 3 are joined via a joining layer 4. Yes. More specifically, the cylindrical sputtering target 1 is formed by coaxially arranging the backing tube 3 in the hollow portion of the target material 2 and joining them in a state in which their central axes coincide.
円筒形スパッタリングターゲット１のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材２として用いた場合には、そのターゲット材２を単独で用いる場合、分割して用いる場合、或いは複数で用いる場合等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１のサイズが適宜決定される。 The size of the cylindrical sputtering target 1 can be appropriately adjusted according to the material, customer demand, and the like, and is not particularly limited. For example, when a cylindrical ceramic sintered body having an outer diameter of 100 mm to 200 mm, an inner diameter of 80 mm to 180 mm, and a total length of 50 mm to 200 mm is used as the target material 2, the target material 2 is divided when used alone. The size of the cylindrical sputtering target 1 is appropriately determined depending on the situation.
（１−２．ターゲット材）
円筒形のターゲット材２として使用可能な円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。
(1-2. Target material)
The cylindrical ceramic sintered body that can be used as the cylindrical target material 2 can be appropriately selected depending on the application, and is not particularly limited. For example, an oxide mainly composed of at least one selected from indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), aluminum (Al), niobium (Nb), tantalum (Ta), and titanium (Ti). Cylindrical ceramics sintered bodies composed of materials or the like can be used.
特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体が、ターゲット材２として好適に利用される。 In particular, a cylindrical ceramic sintered body mainly composed of indium oxide, which is easily compatible with a low melting point bonding material described later, specifically, indium oxide containing tin (ITO) and indium oxide containing cerium (Ce) ( A cylindrical ceramic sintered body composed of ICO), indium oxide (IGO) containing gallium (Ga), indium oxide (IGZO) containing gallium and zinc, or the like is suitably used as the target material 2.
ターゲット材２の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。また、その内径は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙の幅及びバッキングチューブ３の外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。ターゲット材２としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。 The outer diameter and the total length of the target material 2 can be appropriately adjusted according to the size of the cylindrical sputtering target 1. Further, the inner diameter can be appropriately adjusted according to the width of the gap between the target material 2 and the backing tube 3 and the outer diameter of the backing tube 3, and these are not particularly limited. As the target material 2, not only one composed of one cylindrical ceramic sintered body but also one obtained by connecting a plurality of cylindrical ceramic sintered bodies can be used. The method for connecting the cylindrical ceramic sintered bodies is not particularly limited, and a known method can be used.
（１−３．バッキングチューブ）
円筒形のバッキングチューブ３の材質は、円筒形スパッタリングターゲット１の使用時に、接合層４が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性や、円筒形スパッタリングターゲット１の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。
(1-3. Backing tube)
The cylindrical backing tube 3 is made of a material having thermal conductivity capable of ensuring sufficient cooling efficiency that prevents the bonding layer 4 from deteriorating and melting when the cylindrical sputtering target 1 is used. As long as it has a strength capable of supporting the cylindrical sputtering target 1 or the like.
バッキングチューブ３として、オーステナイト系ステンレス製、特にＳＵＳ３０４製のものを使用することが一般的である。もちろん、これ以外の素材も利用することができ、例えば、ＳＵＳ３０４以外のステンレス、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金、更には、強固な不動態皮膜の無い銅又は銅合金等の各種材質を使用することができる。例えば、インジウムを主成分とする接合材を用いた場合には、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の観点から、バッキングチューブ３の材質として、ステンレス又はチタンを用いることが好ましい。 The backing tube 3 is generally made of austenitic stainless steel, particularly SUS304. Of course, other materials can also be used, such as stainless steel other than SUS304, titanium or titanium alloy, molybdenum or molybdenum alloy, aluminum or aluminum alloy, and copper or copper alloy without a strong passive film. Various materials can be used. For example, when a bonding material mainly composed of indium is used, it is preferable to use stainless steel or titanium as the material of the backing tube 3 from the viewpoint of thermal conductivity, electrical conductivity, adhesive strength, and the like.
バッキングチューブ３の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ３の外径は、下地層の厚さと共に、バッキングチューブ３とターゲット材２との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。 The total length of the backing tube 3 can be appropriately adjusted according to the size of the cylindrical sputtering target 1. The inner diameter can be appropriately adjusted according to the sputtering apparatus, and these are not particularly limited. The outer diameter of the backing tube 3 is preferably set in consideration of the difference in linear expansion coefficient between the backing tube 3 and the target material 2 together with the thickness of the underlayer.
例えば、ターゲット材２として、２０℃における線膨張率が７．２×１０−６／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブ３として、２０℃における線膨張率が１７．３×１０−６／℃であるＳＵＳ３０４を使用する場合には、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙の幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ３の外径を設定する。 For example, as the target material 2, ITO having a linear expansion coefficient at 20 ° C. of 7.2 × 10 −6 / ° C. is used, and as the backing tube 3, the linear expansion coefficient at 20 ° C. is 17.3 × 10 −6 / ° C. When the SUS304 is used, the backing is set so that the width of the gap between the target material 2 and the backing tube 3 is preferably 0.3 mm to 3.0 mm, more preferably 0.5 mm to 1.0 mm. The outer diameter of the tube 3 is set.
ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙の幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材を間隙に注入した場合に、バッキングチューブ３が熱膨張し、ターゲット材２が割れてしまうおそれがある。一方、上記間隙の幅が３．０ｍｍを超えると、ターゲット材２の中空部に、バッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。 If the width of the gap between the target material 2 and the backing tube 3 is less than 0.3 mm, when the molten bonding material is injected into the gap, the backing tube 3 may thermally expand and the target material 2 may be broken. On the other hand, if the width of the gap exceeds 3.0 mm, it is difficult to place the backing tube 3 coaxially in the hollow portion of the target material 2 and to join them in a state where their central axes coincide.
（１−４．接合層）
接合層４は、例えばインジウムからなり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合する。接合層４の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット１上に発生した熱をバッキングチューブ３の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材２とバッキングチューブ３との熱的な伝達を行うことにある。従って、接合層４は、円筒形スパッタリングターゲット１を使用する際に、バッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。
(1-4. Bonding layer)
The bonding layer 4 is made of indium, for example, and bonds the target material 2 and the backing tube 3 together. The role of the bonding layer 4 is to transfer heat between the target material 2 and the backing tube 3 in order to dissipate the heat generated on the cylindrical sputtering target 1 by the discharge with the coolant flowing inside the backing tube 3. It is in. Therefore, the bonding layer 4 only needs to have thermal conductivity, electrical conductivity, adhesive strength, and the like in the same manner as the backing tube 3 when the cylindrical sputtering target 1 is used.
接合層４に、上述のバッキングチューブ３と同様にして、上述の熱伝導性等の特性を持たせるためには、接合層４の形成に用いる接合材を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材は、スズを主成分とする接合材に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材を用いて接合層４を形成する場合には、溶融した接合材を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材２の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。 In order to provide the bonding layer 4 with the above-described characteristics such as thermal conductivity in the same manner as the above-described backing tube 3, it is necessary to select a bonding material used for forming the bonding layer 4. For example, a bonding material containing indium as a main component has a lower hardness when solidified than a bonding material containing tin as a main component. Therefore, in the case where the bonding layer 4 is formed using a bonding material containing indium as a main component, defects such as cracking of the target material 2 are effective in the process from injection of the molten bonding material to solidification. Can be prevented.
インジウムを主成分とする接合材を用いて接合層４を形成する場合には、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用する必要がある。特に、インジウムを８０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％含有する低融点接合材を、接合材として用いることが好ましい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。また、低融点接合材は、作業性に優れるだけでなく、溶融時の流動性が高いため、巣（鬆）やひけが極めて少ない、均一な接合層４を容易に形成することができる。 When the bonding layer 4 is formed using a bonding material containing indium as a main component, indium is contained in an amount of 50% by mass or more, preferably 70% by mass to 100% by mass, more preferably 80% by mass to 100% by mass. You need to use something. In particular, a low melting point bonding material containing 80% by mass or more, preferably 90% by mass to 100% by mass of indium is preferably used as the bonding material. Such a low-melting-point bonding material is soft because the bonds between atoms or molecules are weak, and is excellent in workability because the hardness after cooling and solidification is in an appropriate range. In addition, the low melting point bonding material not only has excellent workability, but also has high fluidity at the time of melting. Therefore, it is possible to easily form the uniform bonding layer 4 with very few nests and sink marks.
例えば、インジウムの含有量が１００質量％であるインジウム金属を接合材として用いた場合には、インジウム金属の熱伝導率が８１．６Ｗ／ｍ・Ｋと熱伝導性に優れることから好ましい。また、インジウム金属は、液化して固化することによりターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合する際に、これらを密着性よく接合できることから好ましい。 For example, when indium metal having an indium content of 100 mass% is used as the bonding material, it is preferable because the thermal conductivity of indium metal is 81.6 W / m · K and excellent in thermal conductivity. Further, indium metal is preferable because it can be bonded with good adhesion when the target material 2 and the backing tube 3 are bonded by being liquefied and solidified.
一方、インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ３側との濡れ性が低いため、そのような接合材を加熱して溶融した接合材を、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙に、高い充填性をもって隙間なく注入することができない。 On the other hand, when the indium content is less than 50% by mass, the wettability with the backing tube 3 side is low, and thus the bonding material obtained by heating and melting such a bonding material is used as the gap between the target material 2 and the backing tube 3. In addition, it cannot be injected without gaps with high filling properties.
接合材としては、上述したインジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、例えば、スズ、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛等を必要に応じて含有することができる。インジウム以外の成分の含有量は、５０質量％未満であり、３０質量％未満が好ましく、２０質量％未満がより好ましい。 As the bonding material, in addition to the above-described indium-based low melting point bonding material, a resin paste containing indium powder, a conductive resin, or the like can be used. However, from the viewpoint of conductivity and spreadability, indium-based low melting point bonding is possible. An indium-based low melting point bonding material having a melting point of 130 ° C. to 160 ° C. is more preferable. In addition, components other than indium are not particularly limited, and for example, tin, antimony (Sb), zinc, and the like can be contained as necessary. The content of components other than indium is less than 50% by mass, preferably less than 30% by mass, and more preferably less than 20% by mass.
［２．バッキングチューブの表面処理］
円筒形スパッタリングターゲット１を構成する円筒形のバッキングチューブ３としては、上述した通り、オーステナイト系ステンレス製、特に、ＳＵＳ３０４製のものを使用することが一般的である。このようなバッキングチューブ３は、その外周面に強固な不動態皮膜が形成されているため、そのままでは接合材と高い接合率及び接合強度をもって接合することはできない。
[2. Surface treatment of backing tube]
As the cylindrical backing tube 3 constituting the cylindrical sputtering target 1, as described above, it is common to use an austenitic stainless steel, particularly SUS304. Since such a backing tube 3 has a strong passive film formed on the outer peripheral surface thereof, it cannot be bonded to the bonding material with a high bonding rate and bonding strength as it is.
従来、バッキングチューブの外周面の表面粗さは、粗い方が良いと考えられていた。それは、表面粗さが粗いほど、バッキングチューブの外周面（接着面）と接合材との間で、接着面の微細な凹凸に接合材が入り込んで硬化することで接着力が高まる効果（アンカー効果）が得られると考えられていたためである。しかしながら、アンカー効果だけでは、不動態皮膜を有する金属からなるバッキングチューブにおいて、その接着面と接合材との間に十分な接着力は得られていない。そのため、円筒形スパッタリングターゲットの実使用時においては、熱的応力により、バッキングチューブと接合材との界面剥離が発生し、バッキングチューブからターゲット材が剥離してしまう。また、ステンレスやチタン等の表面に形成される不動態皮膜は、ブラスト加工で表面をクリーニングしても、空気中では瞬時に不動態皮膜が再生されてしまう。 Conventionally, it has been considered that the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube should be rough. The effect is that the rougher the surface roughness is, the stronger the adhesive force is as a result of the bonding material entering and curing the fine irregularities on the bonding surface between the outer peripheral surface (bonding surface) of the backing tube and the bonding material (anchor effect). ) Was thought to be obtained. However, sufficient anchoring force is not obtained between the bonding surface and the bonding material in the backing tube made of a metal having a passive film only by the anchor effect. Therefore, at the time of actual use of the cylindrical sputtering target, the interface peeling between the backing tube and the bonding material occurs due to thermal stress, and the target material is peeled off from the backing tube. Moreover, even if the passive film formed on the surface of stainless steel, titanium, or the like is cleaned by blasting, the passive film is instantaneously regenerated in the air.
そこで、本実施の形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において用いるバッキングチューブ３は、その外周面を各種加工により所定の表面粗さにした後に、超音波振動による打撃を印加すると共に加圧して表面処理を施す。これにより、後述する円筒形スパッタリングターゲット１の製造時において、バッキングチューブ３は、その表面と接合材との高い密着性を確保することができ、接合率及び接合強度を向上することができる。以下、より詳細なバッキングチューブ３の表面処理の方法について説明する。 Therefore, the backing tube 3 used in the manufacturing method of the cylindrical sputtering target according to the present embodiment is applied with a pressure by applying an impact by ultrasonic vibration after the outer peripheral surface is made to have a predetermined surface roughness by various processes. Apply surface treatment. Thereby, at the time of manufacture of the cylindrical sputtering target 1 mentioned later, the backing tube 3 can ensure the high adhesiveness of the surface and joining material, and can improve a joining rate and joining strength. Hereinafter, a more detailed method of surface treatment of the backing tube 3 will be described.
（２−１．バッキングチューブの加工）
バッキングチューブの加工では、まず、バッキングチューブ３の表面に、旋盤にて外形加工を施した後にブラスト加工を行う。
(2-1. Processing of backing tube)
In the processing of the backing tube, first, the outer surface is processed on the surface of the backing tube 3 with a lathe and then the blasting is performed.
バッキングチューブの加工では、まず、バッキングチューブ３であるステンレス管について、旋盤加工により外形仕上げを行う。図２に示す模式図のように、旋盤加工後のバッキングチューブ３の外周面には、ほぼ一定の間隔で、ほぼ等しい高さの凹凸が並んでいる。バッキングチューブ３では、仮に、この状態で後述する超音波振動による打撃を印加しても、旋盤加工後のバッキングチューブ３の外周面の、例えば、ある領域Ａ１，Ｂ１における凹凸の頂点部分がほぼ等しい高さで並んで支え合っていることが原因で、領域Ａ１，Ｂ１における凹凸の頂点部分を塑性変形することができない。 In the processing of the backing tube, first, the outer shape of the stainless steel tube as the backing tube 3 is finished by lathe processing. As shown in the schematic diagram of FIG. 2, the outer peripheral surface of the backing tube 3 after lathe processing is lined with irregularities having substantially the same height at substantially constant intervals. In the backing tube 3, even if an impact caused by ultrasonic vibration described later is applied in this state, for example, the apex portion of the unevenness in the outer peripheral surface of the backing tube 3 after lathe processing in certain regions A 1 and B 1 Due to the fact that they are lined up and supported at approximately the same height, the apex portions of the irregularities in the regions A 1 and B 1 cannot be plastically deformed.
そこで、バッキングチューブの加工では、旋盤等により外形を加工して得られたバッキングチューブ３の外周面を、ブラスト加工によりクリーニングする。バッキングチューブ３の外周面にブラスト加工を行うことで、旋盤加工で付着した異物や油分等をクリーニングすることができると共に、バッキングチューブ３の比表面積が増加することにより、バッキングチューブ３における接合材の濡れ性を向上することができる。バッキングチューブ３の外周面にブラスト加工を行わない場合には、旋盤加工で付着した異物や油分により、バッキングチューブ３と接合材との接着性が悪化する。なお、バッキングチューブ３のブラスト加工において、クリーニング以上に表面を平滑化させた場合には、バッキングチューブ３と接合材とのアンカー効果が期待できない。 Therefore, in the processing of the backing tube, the outer peripheral surface of the backing tube 3 obtained by processing the outer shape with a lathe or the like is cleaned by blasting. By performing blasting on the outer peripheral surface of the backing tube 3, foreign matter and oil adhering to the lathe processing can be cleaned, and the specific surface area of the backing tube 3 is increased, so that the bonding material in the backing tube 3 is increased. The wettability can be improved. When blasting is not performed on the outer peripheral surface of the backing tube 3, the adhesion between the backing tube 3 and the bonding material deteriorates due to foreign matter and oil adhering to the lathe. In the blasting of the backing tube 3, when the surface is smoothed more than cleaning, the anchor effect between the backing tube 3 and the bonding material cannot be expected.
更に、バッキングチューブの加工では、旋盤加工後のバッキングチューブ３の外周面にブラスト加工を行うことで、図２に示す領域Ｂ１における凹凸の頂点部分の高さが低くなり、図３に示す模式図のように、ブラスト後のバッキングチューブ３の外周面の領域Ａ２，Ｂ２における凹凸の頂点部分の高さが不揃いとなる。より詳細には、ブラスト加工後のバッキングチューブ３の表面粗さにおいて、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下であり、且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下となっていればよい。バッキングチューブ３の表面粗さがこれらの数値をそれぞれ下回った場合には、領域Ａ２，Ｂ２における凹凸の頂点部分の高さが不揃いになることはない。また、バッキングチューブ３の表面粗さがこれらの数値をそれぞれ上回った場合には、該バッキングチューブ３の外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材の塗布を行っても、バッキングチューブ表面の気泡が抜けないため、結果的に空気を介在して打撃が印加されることになる。このため、溶融接合材が酸化して粉末状固体に変化し、接合率が低下してしまう。併せて、バッキングチューブ３の表面粗さが粗すぎて、バッキングチューブ外形寸法のばらつきが大きくなる問題が発生する。 Further, in the processing of backing tube, by performing blasting on the outer peripheral surface of the backing tube 3 after turning, the lower the height of the uneven top portion of the region B 1 shown in FIG. 2, schematically shown in FIG. 3 As shown in the figure, the heights of the apex portions of the irregularities in the regions A 2 and B 2 on the outer peripheral surface of the backing tube 3 after blasting are uneven. More specifically, in the surface roughness of the backing tube 3 after blasting, the arithmetic average roughness Ra is 2.0 μm or more and 12.5 μm or less, and the ten-point average roughness Rz is 10 μm or more and 50 μm or less. It only has to be. When the surface roughness of the backing tube 3 is less than these values, the heights of the top and bottom portions of the irregularities in the regions A 2 and B 2 will not be uneven. Further, when the surface roughness of the backing tube 3 exceeds these numerical values, respectively, even when the outer peripheral surface of the backing tube 3 is applied with an impact by ultrasonic vibration and the bonding material is applied while being pressed, Since the bubbles on the surface of the backing tube cannot escape, the impact is applied as a result. For this reason, the molten bonding material is oxidized and changed into a powdery solid, and the bonding rate is lowered. In addition, there is a problem that the surface roughness of the backing tube 3 is too rough and the variation in the outer dimensions of the backing tube becomes large.
バッキングチューブの加工では、公知のエアーブラストの技術を用いることで、バッキングチューブ３の外周面に対するブラスト加工を行うことができる。ここで、エアーブラストとは、コンプレッサーで作った圧縮エアーを使って、ガラスビーズ等の投射材（研磨材）を所定の投射圧で噴射して、対象物（バッキングチューブ３）を加工する方法である。投射材としては、ガラスビーズを利用することができ、例えば、＃２００よりも粗い粒度（＃２００以下）のガラスビーズが好適に使用され、アランダム等の研削材でも同様に使用することができる。また、バッキングチューブの加工では、エアーブラストにおける投射圧も公知の範囲であればよく、例えば、０．９ＭＰａ以下で行うことができる。 In the processing of the backing tube, it is possible to perform blasting on the outer peripheral surface of the backing tube 3 by using a known air blasting technique. Here, air blasting is a method of processing a target object (backing tube 3) by injecting a projection material (abrasive material) such as glass beads with a predetermined projection pressure using compressed air made by a compressor. is there. As the projection material, glass beads can be used. For example, glass beads having a grain size coarser than # 200 (# 200 or less) are preferably used, and abrasive materials such as alundum can be used similarly. . Further, in the processing of the backing tube, the projection pressure in the air blast may be in a known range, and can be performed, for example, at 0.9 MPa or less.
（２−２．バッキングチューブの表面処理）
次に、バッキングチューブの表面処理では、超音波打撃装置を用い、バッキングチューブ３に超音波振動による打撃の印加及び加圧による表面処理を施す。
(2-2. Surface treatment of backing tube)
Next, in the surface treatment of the backing tube, an ultrasonic striking device is used, and the backing tube 3 is subjected to a surface treatment by applying and applying pressure by ultrasonic vibration.
超音波打撃装置は、超音波打撃端子、ヒータ、超音波発振器、超音波打撃端子の加圧機構及び移動機構等により構成されている。超音波打撃端子やヒータとしては、例えば、ヒータを搭載した公知の超音波コテを利用することができる。また、超音波打撃端子の加圧機構としては、超音波打撃端子をバッキングチューブ３に対して垂直方向に押出するものであり、超音波打撃端子の移動機構としては、超音波打撃端子を所定の速度でバッキングチューブ３に対して上下左右に作動させるものである。超音波打撃装置を用いることにより、超音波により接合材中に生じた気泡が破裂する際に起こす衝撃波が、溶融した接合材やバッキングチューブ３の外周面の酸化膜（不動態皮膜）や、油脂、ゴミ、埃等の汚れを除去し、バッキングチューブ３の外周面が活性化される（キャビテーション効果）。その結果、円筒形スパッタリングターゲット１の製造時において、バッキングチューブ３と接合材との接着力が強化され、より強固に接合することができるので、高い接合率と接合強度を有する接合層を形成することができる。 The ultrasonic hitting device includes an ultrasonic hitting terminal, a heater, an ultrasonic oscillator, a pressurizing mechanism and a moving mechanism of the ultrasonic hitting terminal, and the like. As the ultrasonic striking terminal and the heater, for example, a known ultrasonic iron equipped with a heater can be used. Further, as the pressurizing mechanism of the ultrasonic striking terminal, the ultrasonic striking terminal is pushed in a direction perpendicular to the backing tube 3, and as the moving mechanism of the ultrasonic striking terminal, the ultrasonic striking terminal is a predetermined one. It is operated up and down and left and right with respect to the backing tube 3 at a speed. By using an ultrasonic striking device, a shock wave generated when bubbles generated in the bonding material by ultrasonic waves burst, the molten bonding material, the oxide film (passive film) on the outer peripheral surface of the backing tube 3, fats and oils, and the like. Then, dirt such as dust and dust is removed, and the outer peripheral surface of the backing tube 3 is activated (cavitation effect). As a result, when the cylindrical sputtering target 1 is manufactured, the adhesive force between the backing tube 3 and the bonding material is strengthened and can be bonded more firmly, so that a bonding layer having a high bonding rate and bonding strength is formed. be able to.
バッキングチューブの表面処理では、超音波打撃端子に搭載されたヒータにより接合材を加温、溶融し、ブラスト加工後のバッキングチューブ３の外周面に、超音波振動による打撃を印加すると共に、超音波打撃端子の加圧機構を用いて加圧しながら、その先端部を密着させて、その外周面を溶融した接合材で覆われた状態（非酸化環境下）にする。このとき、バッキングチューブ３は、溶融した接合材を介した超音波発振器による超音波振動のキャビテーションにより、バッキングチューブ３の外周面における油脂、ゴミ、埃等の汚れを除去することで洗浄され、濡れ性を確保することができる。 In the surface treatment of the backing tube, the bonding material is heated and melted by the heater mounted on the ultrasonic hammering terminal, and the hammering is applied to the outer peripheral surface of the backing tube 3 after the blasting process, and the ultrasonic wave is applied. While pressurizing using the pressurizing mechanism of the striking terminal, the tip is brought into close contact with each other so that the outer peripheral surface is covered with a molten bonding material (in a non-oxidizing environment). At this time, the backing tube 3 is cleaned and wetted by removing dirt such as oil, dirt, dust and the like on the outer peripheral surface of the backing tube 3 by cavitation of ultrasonic vibration by an ultrasonic oscillator through the molten bonding material. Sex can be secured.
バッキングチューブの表面処理では、上述した通り、超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら超音波打撃端子の先端部を密着させているので、図４に示す模式図のように、領域Ａ３におけるミクロ的な凹凸の頂点部分の鋭角が削れることにより、バッキングチューブ３の外周面の領域Ａ３におけるミクロ的な凹凸の頂点部分を塑性変形することができる。なお、バッキングチューブの表面処理では、バッキングチューブ３の外周面を加圧することができれば、その方法が特に限定されることはなく、例えば、バッキングチューブ３の外周面に超音波打撃端子を押し当てる等の方法により、加圧を行いながら領域Ａ３における頂点部分を塑性変形してもよい。 In the surface treatment of the backing tube, as described above, the tip of the ultrasonic striking terminal is brought into close contact with the striking while applying the ultrasonic vibration and pressurizing, so that the region A 3 as shown in the schematic diagram of FIG. in by shaved is sharp apex portion of the microscopic irregularities, the apex portion of the microscopic irregularities in the area a 3 of the outer peripheral surface of the backing tube 3 can be plastically deformed. In the surface treatment of the backing tube, the method is not particularly limited as long as the outer peripheral surface of the backing tube 3 can be pressurized. For example, an ultrasonic hitting terminal is pressed against the outer peripheral surface of the backing tube 3. the method, the apex portion in the region a 3 may be plastically deformed while pressurized.
バッキングチューブの表面処理では、超音波打撃端子による打撃の印加及び加圧機構による加圧を同時に行うことにより、バッキングチューブ３と接合材とのアンカー効果を促進すると共に、バッキングチューブ３の外周面の不動態皮膜を破壊することができ、活性面が現れる。つまり、破壊された不動態皮膜が外周面から剥がれた状態で接合材内に留まり、清浄な金属表面が露出することで、バッキングチューブ３の外周面の濡れ性が向上する。その結果、円筒形スパッタリングターゲット１の製造時において、バッキングチューブ３の外周面の全体に接合材が付着することにより、バッキングチューブ３の表面と接合材との間で強固な接着力が得られる。 In the surface treatment of the backing tube, the application of the impact by the ultrasonic impact terminal and the pressurization by the pressurizing mechanism are simultaneously performed, thereby promoting the anchor effect between the backing tube 3 and the bonding material, and the outer peripheral surface of the backing tube 3. The passive film can be destroyed and an active surface appears. That is, the wet state of the outer peripheral surface of the backing tube 3 is improved by staying in the bonding material in a state where the destroyed passive film is peeled off from the outer peripheral surface and exposing a clean metal surface. As a result, when the cylindrical sputtering target 1 is manufactured, the bonding material adheres to the entire outer peripheral surface of the backing tube 3, thereby obtaining a strong adhesive force between the surface of the backing tube 3 and the bonding material.
バッキングチューブの表面処理では、超音波振動による打撃の印加及び加圧後のバッキングチューブ３の外周面の十点平均粗さＲｚが、ブラスト加工後のバッキングチューブ３の外周面の十点平均粗さＲｚに対して８０％以下となるように塑性変形することが好ましい。このように塑性変形することで、バッキングチューブ３と接合材とのアンカー効果を促進すると共に、バッキングチューブ３の外周面の不動態皮膜を破壊して活性面を露出することができる。そして、円筒形スパッタリングターゲット１の製造時において、バッキングチューブ３の外周面の全面に亘って接合材が付着し、結合剤が付着していない箇所が無い状態にすることにより、バッキングチューブ３と接合材との接着力が強化され、より強固に接合することができるので、高い接合率と接合強度とを有する接合層４を形成することができる。 In the surface treatment of the backing tube, the ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube 3 after application and pressurization of ultrasonic vibration is the ten-point average roughness of the outer peripheral surface of the backing tube 3 after blasting. It is preferable to plastically deform so that it becomes 80% or less with respect to Rz. By plastically deforming in this way, the anchor effect between the backing tube 3 and the bonding material can be promoted, and the passive film on the outer peripheral surface of the backing tube 3 can be broken to expose the active surface. Then, when the cylindrical sputtering target 1 is manufactured, the bonding material adheres over the entire outer peripheral surface of the backing tube 3, and there is no portion where the binder is not adhered, thereby joining the backing tube 3. Since the adhesive strength with the material is strengthened and bonding can be performed more firmly, the bonding layer 4 having a high bonding rate and bonding strength can be formed.
一方、超音波振動による打撃の印加及び加圧後のバッキングチューブ３の外周面の十点平均粗さＲｚが、ブラスト加工後のバッキングチューブ３の外周面の十点平均粗さＲｚに対して８０％を超過した場合には、バッキングチューブ３と接合材とのアンカー効果を促進することができず、更に、バッキングチューブ３の外周面の不動態皮膜を破壊することもできず、バッキングチューブ３の表面と接合材との間で強固な接着力を得ることが困難となる。 On the other hand, the ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube 3 after application and pressurization of ultrasonic vibration is 80 relative to the ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube 3 after blasting. %, The anchor effect between the backing tube 3 and the bonding material cannot be promoted, and the passive film on the outer peripheral surface of the backing tube 3 cannot be destroyed. It becomes difficult to obtain a strong adhesive force between the surface and the bonding material.
バッキングチューブ３の外周面に、加圧機構により超音波打撃端子で加圧するには、その外周面と超音波打撃端子との接触時の接触面積Ａ（ｃｍ２）、超音波打撃端子を通してかかるバッキングチューブ３への荷重Ｆ（ｋｇ）のとき、下記式１で得られる超音波打撃端子の単位面積当たりの加圧力σ（ｋｇ／ｃｍ２）が、バッキングチューブ３の外周面の不動態皮膜の破壊及びミクロ的な凹凸の頂点部分の塑性変形を発生する圧力以上であることが必要となる。 In order to pressurize the outer peripheral surface of the backing tube 3 with an ultrasonic striking terminal by a pressurizing mechanism, the contact area A (cm 2 ) at the time of contact between the outer peripheral surface and the ultrasonic striking terminal, the backing applied through the ultrasonic striking terminal. When the load F (kg) on the tube 3 is applied, the applied pressure σ (kg / cm 2 ) per unit area of the ultrasonic striking terminal obtained by the following formula 1 is the destruction of the passive film on the outer peripheral surface of the backing tube 3 In addition, the pressure needs to be equal to or higher than the pressure that causes plastic deformation at the apex portion of the microscopic unevenness.
σ ＝ Ｆ ÷ Ａ ・・・ （式１） σ = F ÷ A (Formula 1)
従って、バッキングチューブ３の外周面への加圧力σは、０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。加圧力σが０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であれば、バッキングチューブ３の外周面の不動態皮膜を破壊して活性面を発現することで、バッキングチューブ３と接合材との高い接着力を確保することができる。また、図４に示す模式図のように、バッキングチューブ３の外周面におけるミクロ的な凹凸の頂点部分を塑性変形することで、アンカー効果を向上することができる。 Thus, pressure applied to the outer peripheral surface of the backing tube 3 sigma is, 0.2 kg / cm 2 or more, preferably 10.0 kg / cm 2 or less. Pressure σ is 0.2 kg / cm 2 or more, if 10.0 kg / cm 2 or less, by expressing active surface to destroy the passive film on the outer peripheral surface of the backing tube 3, backing tube 3 and the joint High adhesive strength with the material can be ensured. In addition, as shown in the schematic diagram of FIG. 4, the anchor effect can be improved by plastically deforming the apex portion of the micro unevenness on the outer peripheral surface of the backing tube 3.
一方、バッキングチューブ３の外周面への加圧力σが０．２ｋｇ／ｃｍ２未満の場合には、不動態皮膜の破壊やミクロ的な凹凸の頂点部分の塑性変形に至らないため、バッキングチューブ３と接合材との接着力が不十分となる。また、加圧力σが１０．０ｋｇ／ｃｍ２を超える場合には、加圧によりバッキングチューブ３の外周面が平滑になってしまい、バッキングチューブ３と接合材との接着力が不十分となる。 On the other hand, when the pressing force σ on the outer peripheral surface of the backing tube 3 is less than 0.2 kg / cm 2 , the passivation film is not broken and the plastic deformation of the apex portion of the micro unevenness is not caused. Adhesive strength between the adhesive and the bonding material becomes insufficient. When the applied pressure σ exceeds 10.0 kg / cm 2 , the outer peripheral surface of the backing tube 3 becomes smooth due to pressurization, and the adhesive force between the backing tube 3 and the bonding material becomes insufficient.
バッキングチューブの表面処理では、バッキングチューブ３の外周面に加圧する際に、超音波打撃端子の移動機構により、超音波打撃端子を移動しながら加圧することができる。バッキングチューブ３の外周面上での超音波打撃端子の移動速度は、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。移動速度が３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であれば、バッキングチューブ３と接合材との更に高い接着力を確保することができ、また、アンカー効果を更に向上することができる。一方、移動速度が上記範囲外である場合には、バッキングチューブ３と接合材との接着力が不十分となる。 In the surface treatment of the backing tube, when pressurizing the outer peripheral surface of the backing tube 3, the ultrasonic striking terminal can be pressurized while being moved by the moving mechanism of the ultrasonic striking terminal. The moving speed of the ultrasonic striking terminal on the outer peripheral surface of the backing tube 3 is preferably 30 cm / min or more and 120 cm / min or less. If the moving speed is 30 cm / min or more and 120 cm / min or less, it is possible to secure a higher adhesive force between the backing tube 3 and the bonding material, and to further improve the anchor effect. On the other hand, when the moving speed is out of the above range, the adhesive force between the backing tube 3 and the bonding material becomes insufficient.
超音波打撃端子に与える振動エネルギーは、適用する状況に応じて適宜選択すればよいが、周波数１５ｋＨｚ〜１ＭＨｚ程度、より好ましくは２０ｋＨｚ〜３５ｋＨｚの超音波の波長領域近辺の弾性波を用いることが、実施上、扱い易く均一なバッキングチューブ３の接合面が得られる。従って、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、超音波打撃端子の共振周波数で安定した最適周波数を印加し、その最適周波数でバッキングチューブ３の外周面に超音波振動による打撃を与えることが好ましい。 The vibration energy applied to the ultrasonic striking terminal may be appropriately selected according to the situation to be applied, but it is preferable to use an elastic wave in the vicinity of the frequency range of the ultrasonic wave having a frequency of about 15 kHz to 1 MHz, more preferably 20 kHz to 35 kHz. In practice, a uniform joining surface of the backing tube 3 is obtained which is easy to handle. Therefore, in the method of manufacturing a cylindrical sputtering target, it is preferable to apply an optimum frequency that is stable at the resonance frequency of the ultrasonic striking terminal, and to strike the outer peripheral surface of the backing tube 3 by ultrasonic vibration at the optimum frequency.
バッキングチューブの表面処理では、上述した通り、超音波打撃装置を用いてバッキングチューブ３の外周面に超音波振動による打撃を与えると共に加圧するにあたり、超音波打撃端子に付随するヒータで接合材を溶解し、バッキングチューブ３の表面を覆う。即ち、バッキングチューブの表面処理では、超音波振動による打撃を印加すると共に加圧する際に、バッキングチューブ３における接合材との接触面は、公知の低融点はんだで覆われており、その接触面は、空気の侵入が遮断された非酸化環境下に置かれていることになる。これにより、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、バッキングチューブ３の超音波振動による打撃による不動態皮膜の剥離後の不動態皮膜の再生を防止し、バッキングチューブ３と接合材との十分な接着力を確保することができる。 In the surface treatment of the backing tube, as described above, the bonding material is melted by the heater attached to the ultrasonic hammering terminal when applying the ultrasonic vibration to the outer peripheral surface of the backing tube 3 and pressurizing it using the ultrasonic hammering device. Then, the surface of the backing tube 3 is covered. That is, in the surface treatment of the backing tube, when applying an impact by ultrasonic vibration and pressurizing, the contact surface with the bonding material in the backing tube 3 is covered with a known low melting point solder, and the contact surface is It is placed in a non-oxidizing environment where air intrusion is blocked. Thereby, in the manufacturing method of a cylindrical sputtering target, the reproduction | regeneration of the passive film after peeling of the passive film by the impact | damage by the ultrasonic vibration of the backing tube 3 is prevented, and sufficient adhesive force of the backing tube 3 and a bonding | jointing material is prevented. Can be secured.
以上で説明した通り、バッキングチューブの表面処理では、バッキングチューブ３の外周面にブラスト加工を施して、その外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下とした後に、バッキングチューブ３の外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材を塗布することにより、バッキングチューブ３の外周面の全体に亘って接合材が付着し、バッキングチューブ３と接合材との接着力を強化して、より強固に接合することができる。 As described above, in the surface treatment of the backing tube, the outer peripheral surface of the backing tube 3 is blasted, and the surface roughness of the outer peripheral surface is an arithmetic average roughness Ra of 2.0 μm or more and 12.5 μm or less. And after making 10-point average roughness Rz 10 micrometers or more and 50 micrometers or less, the outer peripheral surface of the backing tube 3 is applied to the outer peripheral surface of the backing tube 3 by applying a bonding material while applying impact by applying ultrasonic vibration. As a result, the bonding material adheres over the entire surface, and the bonding force between the backing tube 3 and the bonding material can be strengthened to achieve stronger bonding.
［３．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法］
以下、本実施の形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
[3. Manufacturing method of cylindrical sputtering target]
Hereinafter, the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on this Embodiment is demonstrated.
（３−１．円筒形スパッタリングターゲットの概要）
円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の中空部に、上述した通りの表面処理を施したバッキングチューブ３を同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙に接合材で接合層４を形成することにより作製される。例えば、円筒形スパッタリングターゲット１は、ＳＵＳ３０４製のバッキングチューブ３を、接合材としてインジウム系低融点接合材を使用して、ＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２と接合することにより作製することができる。
(3-1. Outline of cylindrical sputtering target)
In the cylindrical sputtering target 1, the backing tube 3 subjected to the surface treatment as described above is coaxially arranged in the hollow portion of the target material 2, and the bonding layer 4 is bonded with a bonding material in the gap between the target material 2 and the backing tube 3. It is produced by forming. For example, the cylindrical sputtering target 1 is obtained by joining a backing tube 3 made of SUS304 to a target material 2 made of a cylindrical ceramic sintered body made of ITO using an indium-based low melting point joining material as a joining material. Can be produced.
（３−２．バッキングチューブとターゲット材の配置）
まず、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、ターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置する。
(3-2. Arrangement of backing tube and target material)
First, in the manufacturing method of a cylindrical sputtering target, the backing tube 3 is coaxially arranged in the hollow portion of the target material 2.
ここでは、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲット１の外径の中心と内径の中心がずれてしまう。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲット１が不均一に膨張し、ターゲット材２に割れや剥離が生じるおそれがある。 Here, it is important to arrange the backing tube 3 coaxially in the hollow portion of the target material 2, that is, in a state in which these central axes coincide with each other, and to join the two. If they are joined with their center axes shifted, the center of the outer diameter and the center of the inner diameter of the resulting cylindrical sputtering target 1 will be shifted. As a result, the cylindrical sputtering target 1 may expand non-uniformly due to the thermal load during sputtering, and the target material 2 may be cracked or peeled off.
なお、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置することができる。 In addition, as a method of arrange | positioning the backing tube 3 coaxially in the hollow part of the target material 2, a well-known means can be used without being restrict | limited in particular. For example, the backing tube 3 can be coaxially disposed in the hollow portion of the target material 2 by positioning using an XY stage.
次に、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙の軸方向一端部を、Ｏリング等の公知の封止手段により封止する。そして、この封止側が下方となるように、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを直立する。 Next, in the method for manufacturing the cylindrical sputtering target, one end in the axial direction of the gap between the target material 2 and the backing tube 3 is sealed with a known sealing means such as an O-ring. And the target material 2 and the backing tube 3 stand upright so that this sealing side may become a downward direction.
次に、ターゲット材１の内周面とバッキングチューブ３の外周面との間隙に、接合材を注入し、嵌合した接合層４を形成する。バッキングチューブ３の外周面には、上述した通りの表面処理が施されているので、かかる表面処理により、バッキングチューブ３の外周面の全体に接合材が付着している。その結果、バッキングチューブ３の外周面の濡れ性が向上し、ターゲット材１の内周面とバッキングチューブ３の外周面との間隙に、溶融した接合材を容易に流し込むことができる。なお、これ以外の工程は、全て従来技術で行われ、円筒形スパッタリングターゲット１を製造することができる。 Next, the bonding material is injected into the gap between the inner peripheral surface of the target material 1 and the outer peripheral surface of the backing tube 3 to form the fitted bonding layer 4. Since the outer surface of the backing tube 3 is subjected to the surface treatment as described above, the bonding material adheres to the entire outer surface of the backing tube 3 by the surface treatment. As a result, the wettability of the outer peripheral surface of the backing tube 3 is improved, and the molten bonding material can be easily poured into the gap between the inner peripheral surface of the target material 1 and the outer peripheral surface of the backing tube 3. In addition, all the processes other than this are performed by a prior art, and the cylindrical sputtering target 1 can be manufactured.
以上で説明した通り、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部に、上述した通りの表面処理を施したバッキングチューブ３を同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙に、接合材を用いて接合層４を形成し、円筒形スパッタリングターゲット１を作製する。 As described above, in the method of manufacturing a cylindrical sputtering target, the backing tube 3 subjected to the surface treatment as described above is coaxially arranged in the hollow portion of the target material 2 made of a cylindrical ceramic sintered body, and the target A bonding layer 4 is formed using a bonding material in the gap between the material 2 and the backing tube 3, and the cylindrical sputtering target 1 is manufactured.
その結果、円筒形スパッタリングターゲット１の作製時に表面処理を施したバッキングチューブ３を用いることで濡れ性が向上し、その製造時において、高い接合率と接合強度とを有する接合層４を形成することができる。そして、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しない円筒形スパッタリングターゲット１を得ることができる。また、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、このような円筒形スパッタリングターゲット１を、工業規模の生産において、容易に得ることができるので、その工業的意義は極めて大きい。 As a result, the wettability is improved by using the backing tube 3 that has been subjected to the surface treatment when the cylindrical sputtering target 1 is manufactured, and the bonding layer 4 having a high bonding rate and bonding strength is formed during the production. Can do. And in the manufacturing method of a cylindrical sputtering target, the cylindrical sputtering target 1 which does not generate | occur | produce troubles, such as a crack, a chip | tip, and peeling at the time of sputtering, can be obtained. Moreover, in the manufacturing method of a cylindrical sputtering target, since such a cylindrical sputtering target 1 can be obtained easily in industrial scale production, the industrial significance is very large.
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further in detail using an Example and a comparative example, this invention is not limited to these Examples and a comparative example.
（実施例１）
実施例１では、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を５つ用意した。次に、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面をインジウムで濡らすと共に、全長が１００２ｍｍとなるように、５個の円筒形セラミックス焼結体を厚み０．５ｍｍのシリコンパッキンで挟んで一定間隔で配列し、外周面を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材を得た。
Example 1
In Example 1, five cylindrical ceramic sintered bodies made of ITO having an outer diameter of 100 mm, an inner diameter of 81 mm, and a total length of 200 mm were prepared. Next, all cylindrical ceramic sintered bodies were masked with a heat-resistant masking tape in order to prevent excessive bonding material from adhering to portions other than the inner peripheral surface serving as a bonding surface. Thereafter, for all the cylindrical ceramic sintered bodies, the inner peripheral surface serving as the bonding surface is wetted with indium, and the five cylindrical ceramic sintered bodies are made of silicon packing with a thickness of 0.5 mm so that the total length becomes 1002 mm. The target material was obtained by arranging at regular intervals and fixing the outer peripheral surface with heat-resistant tape.
一方、実施例１では、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製の旋盤加工で得られた円筒形バッキングチューブ（算術平均粗さＲａ：２．８μｍ、十点平均粗さＲｚ：１０．３μｍ）を用意した。実施例１では、この円筒形バッキングチューブのうち、接合面以外の部分については、余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、実施例１では、投射材としてガラスビーズ♯８０を使用し、円筒形バッキングチューブについて、投射圧０．５ＭＰａでブラスト加工を行った。ブラスト加工後の円筒形バッキングチューブの表面粗さを測定したところ、算術平均粗さＲａが２．９μｍであり、十点平均粗さＲｚが１５．７μｍであった。 On the other hand, in Example 1, a cylindrical backing tube (arithmetic average roughness Ra: 2.8 μm, ten-point average roughness Rz: 10.4) obtained by lathe processing made of SUS304 having an outer diameter of 80 mm, an inner diameter of 70 mm, and an overall length of 1100 mm. 3 μm) was prepared. In Example 1, in the cylindrical backing tube, portions other than the joining surface were masked with heat-resistant tape in order to prevent an extra joining material from adhering. Thereafter, in Example 1, glass beads # 80 were used as the projection material, and the cylindrical backing tube was blasted at a projection pressure of 0.5 MPa. When the surface roughness of the cylindrical backing tube after blasting was measured, the arithmetic average roughness Ra was 2.9 μm, and the ten-point average roughness Rz was 15.7 μm.
その後、実施例１では、超音波ハンダ付け装置（黒田テクノ株式会社製、サンボンダ（登録商標）ＵＳＭ−５２８）を使用し、ブラスト加工後の円筒形バッキングチューブの外周面に接合材を密着させた。ここで、実施例１では、超音波ハンダ付け装置における超音波打撃端子（コテ）として、コテ先形状が５０ｍｍ×１０ｍｍであり、円筒形バッキングチューブに接する面を、その曲率半径と同一に加工したものを使用した。また、接合材としては、インジウムを８０質量％、スズを１０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有するインジウム系低融点半田を用いた。 Thereafter, in Example 1, an ultrasonic soldering apparatus (Surbonda (registered trademark) USM-528, manufactured by Kuroda Techno Co., Ltd.) was used, and the bonding material was brought into close contact with the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube after blasting. . Here, in Example 1, as an ultrasonic hitting terminal (iron) in the ultrasonic soldering apparatus, the shape of the iron tip was 50 mm × 10 mm, and the surface in contact with the cylindrical backing tube was processed to have the same radius of curvature. I used something. As the bonding material, indium-based low melting point solder containing 80% by mass of indium, 10% by mass of tin, 5% by mass of antimony, and 5% by mass of zinc was used.
具体的には、まず、超音波打撃端子の温度を２００℃とし、インジウム系低融点半田を溶融しながら、超音波ハンダ付け装置の自動調整機能を利用して最適周波数２８．０ｋＨｚに設定した。次に、実施例１では、円筒形バッキングチューブの外周面に対して、超音波打撃端子の加圧力σ５．０ｋｇ／ｃｍ２、移動速度６０ｃｍ／ｍｉｎで超音波振動による打撃を印加すると共に加圧し、接合材を円筒形バッキングチューブの外周面に密着させた。実施例１では、密着させた接合材を測定のため除去し、バッキングチューブの表面粗さを測定したところ、算術平均粗さＲａが２．８μｍであり、十点平均粗さＲｚが１２．４μｍであった。 Specifically, first, the temperature of the ultrasonic striking terminal was set to 200 ° C., and the optimum frequency was set to 28.0 kHz using the automatic adjustment function of the ultrasonic soldering apparatus while melting the indium-based low melting point solder. Next, in Example 1, an impact by ultrasonic vibration was applied to the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube at a pressure of σ 5.0 kg / cm 2 and a moving speed of 60 cm / min while applying pressure. The bonding material was brought into close contact with the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube. In Example 1, when the bonded bonding material was removed for measurement and the surface roughness of the backing tube was measured, the arithmetic average roughness Ra was 2.8 μm, and the ten-point average roughness Rz was 12.4 μm. Met.
実施例１では、旋盤加工後、ブラスト加工後、並びに超音波振動による打撃の印加及び加圧後の円筒形バッキングチューブの表面粗さである算術平均粗さ（算術平均高さ）Ｒａ及び十点平均粗さ（最大高さ）Ｒｚを、それぞれ表面粗さ計（株式会社ミツトヨ製、ＳＪ−２１０）で測定し、それらの測定結果を図５〜図７に示した。具体的には、実施例１では、先端の曲率半径５μｍの触針を用いて、円筒形バッキングチューブの外周面を長手方向２ｍｍに亘って表面粗さを測定し、「ＪＩＳ Ｂ ０６０１-２００１」に準じて求めた３ケ所の測定値の平均を表面粗さとした。実施例１では、これらの結果を表１及び表３にまとめた。 In Example 1, the arithmetic average roughness (arithmetic average height) Ra, which is the surface roughness of the cylindrical backing tube after lathe processing, blast processing, and after application and pressurization of ultrasonic vibration, and ten points Average roughness (maximum height) Rz was measured with a surface roughness meter (manufactured by Mitutoyo Corporation, SJ-210), and the measurement results are shown in FIGS. Specifically, in Example 1, the surface roughness of the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube was measured over 2 mm in the longitudinal direction using a stylus having a radius of curvature of 5 μm at the tip, and “JIS B 0601-2001” was measured. The average of the three measured values obtained according to the above was defined as the surface roughness. In Example 1, these results are summarized in Tables 1 and 3.
実施例１では、図５に示すように、旋盤加工後の円筒形バッキングチューブの外周面には、ほぼ一定の間隔で、ほぼ等しい高さの凹凸が並んでいた。しかしながら、旋盤加工後の円筒形バッキングチューブの外周面にブラスト加工を行うことで、図６に示すように、凹凸の頂点部分の高さが不揃いとなり、更に、超音波振動による打撃の印加及び加圧を行うことで、図７に示すように、円筒形バッキングチューブの外周面におけるミクロ的な凹凸の頂点部分の塑性変形を確認することができた。 In Example 1, as shown in FIG. 5, irregularities having substantially the same height were arranged at substantially constant intervals on the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube after lathe processing. However, by performing blasting on the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube after lathe processing, as shown in FIG. 6, the heights of the top and bottom portions of the irregularities become uneven, and furthermore, application and application of impact by ultrasonic vibration are performed. By performing the pressure, as shown in FIG. 7, it was possible to confirm the plastic deformation of the apex portion of the micro unevenness on the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube.
また、実施例１では、旋盤加工後、ブラスト加工後、並びに超音波振動による打撃の印加及び加圧後の円筒形バッキングチューブの外周面の表面粗さを比較した結果を図８にまとめた。図８に示す通り、算術平均粗さＲａは殆ど変化がなかったが、十点平均粗さＲｚはブラスト加工後に増加し、超音波振動による打撃の印加及び加圧後に減少した。これは、円筒形バッキングチューブの表面のミクロ的な凹凸の頂点部分を、超音波振動による打撃及び加圧により塑性変形させたためである。ブラスト加工後と超音波振動による打撃の印加及び加圧後の十点平均粗さＲｚを比較すると、超音波振動による打撃の印加及び加圧後の円筒形バッキングチューブの十点平均粗さＲｚが、ブラスト加工後の円筒形バッキングチューブの十点平均粗さＲｚに対して８０％以下となっていることがわかった。 Further, in Example 1, the results of comparing the surface roughness of the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube after lathe processing, blast processing, and after applying and applying pressure by ultrasonic vibration are summarized in FIG. As shown in FIG. 8, the arithmetic average roughness Ra was almost unchanged, but the ten-point average roughness Rz increased after blasting, and decreased after application of impact by ultrasonic vibration and pressurization. This is because the apex portion of the micro unevenness on the surface of the cylindrical backing tube was plastically deformed by hitting and pressing with ultrasonic vibration. Comparing the 10-point average roughness Rz after applying blasting and applying impact by ultrasonic vibration and after pressing, the 10-point average roughness Rz of the cylindrical backing tube after applying impact and applying pressure by ultrasonic vibration is as follows. It was found that it was 80% or less with respect to the ten-point average roughness Rz of the cylindrical backing tube after blasting.
次に、実施例１では、Ｘ−Ｙステージによる位置決めにより、円筒形バッキングチューブをターゲット材の中空部に同軸に配置すると共に、クリアランスの軸方向一端部を耐熱Ｏリングによって封止し、この封止側が下方となるように、ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを直立させた。なお、ターゲット材及び円筒形バッキングチューブのそれぞれの寸法より、この状態におけるクリアランスの体積を求めたところ、１３９．７ｃｍ３であった。 Next, in Example 1, the cylindrical backing tube is coaxially disposed in the hollow portion of the target material by positioning with the XY stage, and one end portion in the axial direction of the clearance is sealed with a heat-resistant O-ring. The target material and the cylindrical backing tube were erected so that the stop side would be downward. The clearance volume in this state was determined from the respective dimensions of the target material and the cylindrical backing tube, and was 139.7 cm 3 .
続いて、実施例１では、ターゲット材の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を１８０℃として加熱した。また、接合材として、インジウムを８０質量％、スズを１０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有するインジウム系低融点半田を用意し、これをバンドヒータにより１９０℃まで加熱して溶融した。 Then, in Example 1, the band heater was attached to the outer peripheral surface of the target material, and it heated by setting temperature to 180 degreeC. As a bonding material, indium-based low melting point solder containing 80% by mass of indium, 10% by mass of tin, 5% by mass of antimony, and 5% by mass of zinc is prepared, and this is heated to 190 ° C. by a band heater. And melted.
実施例１では、バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方のクリアランスの開口側から、溶融した接合材を注入した。所定量（１０１７ｇ）の接合材を注入した後、バンドヒータのスイッチを切り、室温（２０℃）まで冷却した。接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、マスキングテープと耐熱Ｏリングを取り除き、円筒形スパッタリングターゲットを得た。 In Example 1, after confirming that the band heater reached the set temperature, the molten bonding material was injected from the opening side of the upper clearance. After injecting a predetermined amount (1017 g) of the bonding material, the band heater was turned off and cooled to room temperature (20 ° C.). After confirming that the bonding material was completely solidified and a bonding layer was formed, the masking tape and the heat-resistant O-ring were removed to obtain a cylindrical sputtering target.
実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲットに対して、超音波探傷装置（株式会社ＫＪＴＤ製、ＳＤＳ−ＷＩＮ）を用いて、接合材の充填量を測定し、この測定値より、ターゲット材と円筒形バッキングチューブとの接合率を評価した。具体的には、これらの接合率が９５．０％以上のものを「優（○）」、９０．０％以上９５．０％未満のものを「良（△）」、９０．０％未満のもの、又は、ターゲット材が円筒形バッキングチューブから脱落し、接合率を評価できなかったものを「不良（×）」として評価した。 In Example 1, with respect to the obtained cylindrical sputtering target, the filling amount of the bonding material was measured using an ultrasonic flaw detector (manufactured by KJTD, SDS-WIN). And the bonding rate between the cylindrical backing tube. Specifically, those having a bonding rate of 95.0% or more are “excellent (◯)”, those having a joining ratio of 90.0% or more and less than 95.0% are “good” (△), and less than 90.0%. Or a target material that fell out of the cylindrical backing tube and could not evaluate the joining rate was evaluated as “defective (×)”.
また、ターゲット材と接合層との接合強度は、金属材料引張試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４１）に基づき、引張試験機（株式会社島津製作所製、オートグラフ）を用いて測定することにより評価した。具体的には、接合強度が５．０ＭＰａ以上のものを「優（○）」、１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ未満のものを「良（△）」、１．０ＭＰａ未満のもの、又は、ターゲット材が円筒形バッキングチューブから脱落し、接合強度を評価できなかったものを「不良（×）」として評価した。 Further, the bonding strength between the target material and the bonding layer was evaluated by measuring using a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation, Autograph) based on a metal material tensile test method (JIS Z2241). Specifically, those having a bonding strength of 5.0 MPa or more are “excellent (◯)”, those having a bonding strength of 1.0 MPa to less than 5.0 MPa are “good (Δ)”, those having a bonding strength of less than 1.0 MPa, or targets The material dropped from the cylindrical backing tube and the bonding strength could not be evaluated was evaluated as “defective (×)”.
実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲットの接合率及び接合強度を、上記方法により評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、０．６Ｐａのアルゴン雰囲気中、出力３００Ｗで放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、ターゲット材に割れや欠け等が生じることはなかった。 In Example 1, as a result of evaluating the joining rate and joining strength of the obtained cylindrical sputtering target by the above method, it was confirmed that both were excellent. In addition, when a cylindrical sputtering target was attached to a magnetron rotary cathode sputtering apparatus and a discharge test was performed at an output of 300 W in an argon atmosphere of 0.6 Pa, there was no crack or chipping in the target material during sputtering. It was.
実施例１では、これらの結果を表３にまとめた。なお、表３中の「放電試験」には、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲットの割れ、欠け、剥離等の不具合が生じたか否かの結果を、「有り」又は「無し」で示した。 In Example 1, these results are summarized in Table 3. In “Discharge test” in Table 3, “Yes” or “No” indicates the result of whether or not a defect such as cracking, chipping or peeling of the cylindrical sputtering target occurred after the discharge test.
（実施例２〜実施例１２及び比較例１〜比較例１２）
実施例２〜実施例１２及び比較例１〜比較例１２では、バッキングチューブの材質、接合材の組成、投射材、接合材の塗布方法、並びに超音波打撃端子の周波数、設定温度、加圧力σ及び移動速度を実施例２〜実施例１２については表１に、比較例１〜比較例１２については表２に示すように調整したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。また、円筒形スパッタリングターゲットの作製に用いた円筒形バッキングチューブの各種表面粗さ、接合率、接合強度、及び放電試験の結果を実施例２〜実施例１２については表３に、比較例１〜比較例１２については表４にまとめた。
(Examples 2 to 12 and Comparative Examples 1 to 12)
In Examples 2 to 12 and Comparative Examples 1 to 12, the material of the backing tube, the composition of the bonding material, the projection material, the method of applying the bonding material, the frequency of the ultrasonic impact terminal, the set temperature, and the pressure σ The cylindrical sputtering target was adjusted in the same manner as in Example 1 except that the moving speed was adjusted as shown in Table 1 for Examples 2 to 12 and Table 2 for Comparative Examples 1 to 12. Produced. The results of various surface roughness, joining rate, joining strength, and discharge test of the cylindrical backing tube used for the production of the cylindrical sputtering target are shown in Table 3 for Examples 2 to 12 and Comparative Examples 1 to 1. Comparative Example 12 is summarized in Table 4.
表１及び表３に示す結果から、実施例１〜実施例１２では、バッキングチューブの外周面にブラスト加工を施して、バッキングチューブの外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下とした後に、ブラスト加工後のバッキングチューブの外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材を塗布することで、バッキングチューブと接合材との間に良好な接着力、即ち、高い接合力及び接合強度が得られた。そして、実施例１〜実施例１２では、各実施例で得られた円筒形スパッタリングターゲットを用いて放電試験を実施したところ、ターゲット材に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しなかった。 From the results shown in Table 1 and Table 3, in Examples 1 to 12, the outer peripheral surface of the backing tube is subjected to blasting, and the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube is set to an arithmetic average roughness Ra of 2. Applying a bonding material while applying pressure and applying an impact to the outer peripheral surface of the backing tube after blasting after setting the 10-point average roughness Rz to 10 μm or more and 50 μm or less after 0 μm or more and 12.5 μm or less By doing so, good adhesive force between the backing tube and the bonding material, that is, high bonding force and bonding strength were obtained. And in Example 1- Example 12, when the discharge test was implemented using the cylindrical sputtering target obtained by each Example, defects, such as a crack, a chip | tip, and peeling, did not generate | occur | produce in the target material.
一方、比較例１では、ブラスト加工を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例１では、前処理としてのクリーニング効果が得られず、また、バッキングチューブの外周面のミクロ的な凹凸の頂点部分の塑性変形がなされなかったため、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例１では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 On the other hand, in Comparative Example 1, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that blasting was not performed. From the results shown in Tables 2 and 4, in Comparative Example 1, the cleaning effect as the pretreatment was not obtained, and the top portion of the microscopic irregularities on the outer peripheral surface of the backing tube was not plastically deformed. At the stage where the tape was removed, all the cylindrical ceramic sintered body and the bonding material were dropped from the backing tube. For this reason, in Comparative Example 1, it was not possible to evaluate the bonding rate and bonding strength and to perform a discharge test.
比較例２では、ブラスト加工における投射材としてガラスビーズ♯２２０を使用したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例２では、バッキングチューブの外周面が平滑になり、アンカー効果が得られなかったため、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例２では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 2, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that glass beads # 220 were used as the projection material in blasting. From the results shown in Table 2 and Table 4, in Comparative Example 2, since the outer peripheral surface of the backing tube became smooth and the anchor effect was not obtained, at the stage where the heat-resistant tape was removed, all the cylindrical ceramic sintered bodies and The bonding material has fallen off the backing tube. For this reason, in Comparative Example 2, it was not possible to evaluate the joining rate and joining strength and to perform a discharge test.
比較例３では、加熱並びに超音波振動による打撃の印加及び加圧せずに、公知の半田コテを用いて接合材を塗布したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例３では、バッキングチューブの外周面が不動態皮膜で覆われているため、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例３では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 3, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the bonding material was applied using a known soldering iron without applying and applying the impact by heating and ultrasonic vibration. did. From the results shown in Tables 2 and 4, in Comparative Example 3, since the outer peripheral surface of the backing tube is covered with a passive film, all the cylindrical ceramic sintered bodies and bonding materials are removed at the stage where the heat-resistant tape is removed. Has fallen off the backing tube. For this reason, in Comparative Example 3, the joining rate and joining strength could not be evaluated and the discharge test could not be performed.
比較例４では、加圧せずに、公知の超音波半田コテを用いて接合材を塗布したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例４では、バッキングチューブの外周面が不動態皮膜で覆われており、バッキングチューブの外周面のミクロ的頂点が塑性変形されていないため、十分なアンカー効果が得られず、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例４では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 4, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the bonding material was applied using a known ultrasonic soldering iron without applying pressure. From the results shown in Tables 2 and 4, in Comparative Example 4, the outer peripheral surface of the backing tube is covered with a passive film, and the microscopic apexes of the outer peripheral surface of the backing tube are not plastically deformed. The effect was not obtained, and all the cylindrical ceramic sintered bodies and the bonding material were dropped from the backing tube when the heat-resistant tape was removed. For this reason, in Comparative Example 4, the joining rate and joining strength could not be evaluated and the discharge test could not be performed.
比較例５では、超音波ハンダ付け装置（黒田テクノ株式会社製、サンボンダ（登録商標）ＵＳＭ−５４０）を使用し、超音波振動による打撃の周波数を４０．０ｋＨｚで印加したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例５では、超音波打撃端子の適用周波数が高いために、打撃エネルギーが低下し、超音波振動による打撃の効果が十分得られず、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例５では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 5, an ultrasonic soldering device (Surbonda (registered trademark) USM-540, manufactured by Kuroda Techno Co., Ltd.) was used, and the frequency of impact by ultrasonic vibration was applied at 40.0 kHz. In the same manner, a cylindrical sputtering target was produced. From the results shown in Table 2 and Table 4, in Comparative Example 5, because the applied frequency of the ultrasonic hitting terminal is high, the hitting energy is reduced, the effect of hitting by ultrasonic vibration is not sufficiently obtained, and the heat resistant tape is removed. At this stage, all of the cylindrical ceramic sintered body and the bonding material were dropped from the backing tube. For this reason, in Comparative Example 5, the joining rate and joining strength could not be evaluated and the discharge test could not be performed.
比較例６及び比較例７では、超音波打撃端子のバッキングチューブの外周面への加圧力σを、０．２ｋｇ／ｃｍ２以上１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下の範囲外で行ったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例６及び比較例７では、超音波振動による打撃の効果が十分得られず、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例６及び比較例７では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Examples 6 and 7, the pressure σ to the outer peripheral surface of the backing tube ultrasonic striking pin, except that went out of range 0.2 kg / cm 2 or more 10.0 kg / cm 2 or less in the embodiment In the same manner as in Example 1, a cylindrical sputtering target was produced. From the results shown in Tables 2 and 4, in Comparative Example 6 and Comparative Example 7, the effect of impact by ultrasonic vibration was not sufficiently obtained, and all the cylindrical ceramic sintered bodies and joints were removed at the stage where the heat-resistant tape was removed. The material has fallen off the backing tube. For this reason, in Comparative Example 6 and Comparative Example 7, it was not possible to perform the evaluation of the joining rate and the joining strength and the discharge test.
比較例８及び比較例９では、超音波打撃端子の移動速度を、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下の範囲外で行ったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例８及び比較例９では、超音波振動による打撃の効果が十分得られず、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例８及び比較例９では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 8 and Comparative Example 9, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the moving speed of the ultrasonic striking terminal was outside the range of 30 cm / min to 120 cm / min. . From the results shown in Tables 2 and 4, in Comparative Example 8 and Comparative Example 9, the effect of impact by ultrasonic vibration was not sufficiently obtained, and all the cylindrical ceramic sintered bodies and joints were bonded at the stage where the heat-resistant tape was removed. The material has fallen off the backing tube. For this reason, in Comparative Example 8 and Comparative Example 9, the joining rate and joining strength could not be evaluated and the discharge test could not be performed.
比較例１０では、ブラスト加工を行わなかったこと以外は実施例１０と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例１０では、前処理としてのクリーニング効果が得られず、また、バッキングチューブの外周面のミクロ的な凹凸の頂点部分の塑性変形がなされなかったため、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例１０では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 10, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 10 except that blasting was not performed. From the results shown in Table 2 and Table 4, in Comparative Example 10, the cleaning effect as a pretreatment was not obtained, and the top portion of the microscopic unevenness of the outer peripheral surface of the backing tube was not plastically deformed. At the stage where the tape was removed, all the cylindrical ceramic sintered body and the bonding material were dropped from the backing tube. For this reason, in Comparative Example 10, the joining rate and the joining strength could not be evaluated and the discharge test could not be performed.
比較例１１及び比較例１２では、旋盤加工後、及びブラスト加工後の、バッキングチューブの外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下の範囲外で行ったこと以外は実施例１及び実施例２と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表２及び表４に示す結果から、比較例１１及び比較例１２では、バッキングチューブの外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材の塗布を行っても、バッキングチューブ表面の気泡が抜けないため、結果的に空気を介在して打撃が印加されることになり、溶融接合材が酸化して粉末状固体に変化し接合率が低下してしまった。併せて、バッキングチューブの表面粗さが粗すぎて、バッキングチューブ外形寸法のばらつきが大きくなり、耐熱テープを取り除いた段階で、全ての円筒形セラミックス焼結体及び接合材がバッキングチューブから脱落してしまった。このため、比較例１１及び比較例１２では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を行うことができなかった。 In Comparative Example 11 and Comparative Example 12, the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube after lathe processing and blast processing is arithmetic average roughness Ra of 2.0 μm to 12.5 μm and ten-point average roughness A cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 and Example 2 except that the thickness Rz was outside the range of 10 μm or more and 50 μm or less. From the results shown in Table 2 and Table 4, in Comparative Example 11 and Comparative Example 12, even if the outer peripheral surface of the backing tube is applied with a hammer by applying ultrasonic vibration and the bonding material is applied while being pressed, Since the bubbles cannot be removed, as a result, the impact is applied through the air, and the molten bonding material is oxidized to be changed into a powdery solid, resulting in a decrease in the bonding rate. At the same time, the surface roughness of the backing tube is too rough, and the variation in the backing tube's outer dimensions increases, and when the heat-resistant tape is removed, all the cylindrical ceramic sintered body and bonding material fall off the backing tube. Oops. For this reason, in Comparative Example 11 and Comparative Example 12, the evaluation of the bonding rate and the bonding strength and the discharge test could not be performed.
実施例１〜実施例１２及び比較例１〜比較例１２より得られた表１〜表４に示す結果から、バッキングチューブの外周面にブラスト加工を施して、バッキングチューブの外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下とした後に、ブラスト加工後のバッキングチューブの外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材を塗布することで、接合材とバッキングチューブとの接合率及び接合強度を向上することができ、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離が生じることがない円筒形スパッタリングターゲットを得られることがわかった。 From the results shown in Tables 1 to 4 obtained from Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 12, the outer peripheral surface of the backing tube was subjected to blasting, and the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube After the arithmetic average roughness Ra is 2.0 μm or more and 12.5 μm or less and the ten-point average roughness Rz is 10 μm or more and 50 μm or less, the outer surface of the backing tube after blasting is hit by ultrasonic vibration. By applying the bonding material while applying and applying pressure, the bonding rate and bonding strength between the bonding material and the backing tube can be improved, and the target material may be cracked or peeled off due to the thermal load during sputtering. It was found that no cylindrical sputtering target could be obtained.
また、適切な超音波振動による打撃の印加及び加圧後に対するブラスト加工後の十点平均粗さＲｚ、投射材、接合材の塗布方法、並びに超音波振動による打撃の印加及び加圧時の周波数、加圧力、及び移動速度を選択することにより、接合材とバッキングチューブとの接合率及び接合強度を更に向上することができ、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離が生じることがない円筒形スパッタリングターゲットを得られることがわかった。 Moreover, the application of the impact by the ultrasonic vibration and the ten-point average roughness Rz after blasting with respect to the pressure after the press, the application method of the projection material and the bonding material, and the frequency at the time of the application of the impact by the ultrasonic vibration and the pressure By selecting the pressing force and moving speed, the bonding rate and bonding strength between the bonding material and the backing tube can be further improved, and the target material may be cracked or peeled off due to the thermal load during sputtering. It was found that no cylindrical sputtering target could be obtained.
１ 円筒形スパッタリングターゲット、２ ターゲット材、３ バッキングチューブ、４ 接合層、Ａ１〜Ａ３，Ｂ１〜Ｂ３ 凹凸の頂点部分 1 the cylindrical sputtering target, 2 target material, 3 backing tube, 4 bonding layer, A 1 to A 3, B 1 .about.B 3 irregularities apex portion of the
Claims (2)
上記バッキングチューブの外周面にブラスト加工を施して、該バッキングチューブの外周面の表面粗さを、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上、１２．５μｍ以下且つ十点平均粗さＲｚが１０μｍ以上、５０μｍ以下とした後に、該バッキングチューブの外周面に超音波振動による打撃を印加すると共に加圧しながら接合材を塗布し、
上記バッキングチューブの外周面への加圧力は、０．２ｋｇ／ｃｍ２以上１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であり、
上記超音波振動による打撃を印加すると共に加圧した後の上記バッキングチューブの外周面の十点平均粗さＲｚが、上記ブラスト加工後の該バッキングチューブの外周面の十点平均粗さＲｚに対して８０％以下であり、
上記バッキングチューブの外周面への加圧箇所を移動する際の移動速度は、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。 A cylindrical sputtering target in which a backing tube is coaxially disposed in a hollow portion of a target material made of a cylindrical ceramic sintered body, and a bonding layer is formed in a gap between the target material and the backing tube to produce a cylindrical sputtering target. A manufacturing method of
The outer peripheral surface of the backing tube is blasted, and the surface roughness of the outer peripheral surface of the backing tube is such that the arithmetic average roughness Ra is 2.0 μm or more, 12.5 μm or less, and the ten-point average roughness Rz is 10 μm or more. , After applying the bonding material while applying pressure and applying a blow by ultrasonic vibration to the outer peripheral surface of the backing tube,
Pressure applied to the outer peripheral surface of the backing tube, Ri 0.2 kg / cm 2 or more 10.0 kg / cm 2 or less der,
The ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube after applying and applying the impact by the ultrasonic vibration is larger than the ten-point average roughness Rz of the outer peripheral surface of the backing tube after the blasting. 80% or less,
A method of manufacturing a cylindrical sputtering target, wherein a moving speed when moving a pressurizing portion to the outer peripheral surface of the backing tube is 30 cm / min or more and 120 cm / min or less .
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