JP6757556B2 - 固体潤滑剤、金属材料用潤滑皮膜剤、表面処理金属材料、及び金属材料の潤滑皮膜形成方法 - Google Patents
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Description
全固形分濃度(質量%)=[(乾燥後の秤量値)/(乾燥前の秤量値)]×100
アスペクト比=粒子の平面部の長さ/粒子の厚さ
試験に使用した層状粘土鉱物(親油性潤滑成分を内包する前のもの)の詳細を以下に示す。層状粘土鉱物の平均粒径は、層状粘土鉱物を予め水中で3分間、超音波による再分散をさせて、一次粒子の状態にした後に、体積基準によるレーザー回折法で、以下の条件で測定した。
測定機種名:堀場製作所 LA−920
データ取り込み回数:10回
演算回数:30回
超音波強度:7
超音波時間:3分
分散媒循環速度:3
また、アスペクト比については、層状粘度鉱物を走査型電子顕微鏡で3000倍に拡大観察し、粒子の厚さ(へき開面に対して垂直方向の長さ)と平面部(すなわち、へき開面に対して平行な結晶面)の長さから算出した。層状粘土鉱物の有機処理に関しては、国際公開特許WO2012/086564号公報に記載の方法に従って実施した。対水接触角に関しては、2枚の銅板(50×50mm)の間に敷き詰めた層状粘土鉱物の粉末を、100kgfの締付け力でプレスし、皮膜状にしたもので測定した。測定には協和界面科学(株)製の自動接触角計DM−501を用いた。
[層状粘土鉱物]
<対水接触角別>
A−1 カオリナイト:平均粒径3μm、対水接触角20°、モース硬度2
アスペクト比20
A−2 有機処理カオリナイト:平均粒径3μm、対水接触角40°、モース硬度2
アスペクト比20
ジステアリルジメチルアンモニウム塩化物を、陽イオン交換能(CEC値)に
対して0.2モル量相当で有機処理したもの。
A−3 有機処理カオリナイト:平均粒径3μm、対水接触角60°、モース硬度2
アスペクト比20
ジステアリルジメチルアンモニウム塩化物を、陽イオン交換能(CEC値)に
対して0.4モル量相当で有機処理したもの。
A−4 有機処理カオリナイト:平均粒径3μm、対水接触角110°、モース硬度2
アスペクト比20
ジステアリルジメチルアンモニウム塩化物を、陽イオン交換能(CEC値)に
対して1.0モル量相当で有機処理したもの。
<モース硬度別>
A−5 滑石:平均粒径3μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
A−6 合成雲母:平均粒径3μm、対水接触角110°、モース硬度3
アスペクト比20
<平均粒径別>
A−7 滑石:平均粒径0.5μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
A−8 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
A−9 滑石:平均粒径20μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
A−10 滑石:平均粒径30μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
A−11 滑石:平均粒径40μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比20
<アスペクト比別>
A−12 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比2.5
A−13 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比3
A−14 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比5
A−15 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比30
A−16 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比100
A−17 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比150
A−18 滑石:平均粒径10μm、対水接触角110°、モース硬度1
アスペクト比170
<黒色系>
A−19 二硫化モリブデン:平均粒径3μm、対水接触角120°、モース硬度1
アスペクト比20
<油>
B−1 植物油:パーム油、SP値8.5
B−2 植物油:ひまし油、SP値9.0
B−3 植物油:ポリオキシエチレンひまし油(エチレンオキサイド0.5モル付加品)
SP値10.0
B−4 植物油:ポリオキシエチレンひまし油(エチレンオキサイド1モル付加品)
SP値11.6
B−5 鉱油:ナフテン系鉱油、SP値8.3
B−6 合成油:トリメチロールプロパントリオレイン酸エステル、SP値8.7
<極圧剤>
B−7 トリクレジルフォスフェート、SP値8.9
<石けん>
B−8 ステアリン酸亜鉛、融点120℃、SP値8.7
<ワックス>
B−9 ポリエチレンワックス、融点110℃、SP値8.1
<油と極圧剤の混合物>
B−10 (B−1):(B−7)=1:0.02(質量比)
B−11 (B−1):(B−7)=1:0.03(質量比)
B−12 (B−1):(B−7)=1:0.1(質量比)
B−13 (B−1):(B−7)=1:1(質量比)
B−14 (B−1):(B−7)=1:1.1(質量比)
<ベース成分及びバインダー>
C−1 タングステン酸ナトリウム
C−2 四ホウ酸カリウム
C−3 3号珪酸ナトリウム
C−4 トリポリリン酸ナトリウム
C−5 酒石酸ナトリウム
C−6 ステアリン酸カリウム
C−7 アクリル樹脂:メチルメタクリレート、及びn−ブチルアクリレートの
共重合物をポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルで乳化重合したもの
(分子量15万以上)、平均粒径0.5μm、固形分濃度40質量%
C−8 ウレタン樹脂(粉体、分子量10万)、平均粒径3μm
<界面活性剤>
D−1 テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット(エチレンオキサイド60モル付加)
室温で液体である油、及び極圧剤に関しては、層状粘土鉱物に油、及び極圧剤を内包可能な量以上の割合(質量比で1:1)で添加し、乳鉢を用いて全体が均一になるまで混合し、粒子間、及び/又は層間に潤滑成分を内包させた。その後、層状粘土鉱物の表面に付着している余剰の油、及び極圧剤を沸騰水中に10分間、浸漬することで除去し、室温で24時間、放置して乾燥させた。また、難溶性で、かつ室温で固体であるステアリン酸亜鉛とワックスの場合は、溶融点以上の温度で潤滑成分を液状化した状態で層状粘土鉱物に添加し(質量比で1:1)、乳鉢で全体が均一になるまで混合することで、粒子間、及び/又は層間に潤滑成分を内包させた。その後、ワックス(又はステアリン酸亜鉛)の溶融点以上に加温した油浴に10分間浸漬して粒子の表面に付着しているワックス(又はステアリン酸亜鉛)を除去した後、さらに沸騰水中10分間、浸漬して粒子表面の油を除去した後に、室温で24時間、放置して乾燥させた。
親油性潤滑成分の内包量は、固体試料燃焼装置を付属させた全有機炭素計(島津製作所製TOC−5000/SSM−5000A)を用いて測定した。測定方法の詳細を以下に述べる。まずはじめに、内包させる親油性潤滑成分単体(親油性潤滑成分そのもの)を用い、炉温700℃で完全に燃焼させ、炭素強度−潤滑成分量の検量線を作成する。次に、同様の条件で前記の方法によって層状粘土鉱物の粒子間、及び/又は層間に親油性潤滑成分を内包させたキャリア粒子中の炭素強度を測定し、得られた値から潤滑成分量を換算する。
内包量(%)=(親油性潤滑成分の質量/キャリア粒子の全質量)×100
潤滑皮膜を形成させた試験片を、市販の脱脂剤(登録商標ファインクリーナーE6400、日本パーカライジング(株)製)を用い、濃度20g/L、温度60℃の条件で30分間浸漬させて潤滑皮膜を剥離し、浸漬前後の質量差から皮膜量を測定した。
皮膜量(g/m2)=(剥離前の試験片質量−剥離後の試験片質量)/試験片の表面積
<工程A(水系潤滑皮膜剤)>
(1)脱脂:60℃に加温した市販の脱脂剤(登録商標ファインクリーナーE6400、日本パーカライジング(株)製、濃度20g/L)中に、試験片(金属材料)を10分浸漬させた。
(2)水洗:脱脂後の試験片を60℃に加温した水道水中に10秒浸漬させた。
(3)潤滑処理(接触工程):水洗後の試験片を60℃に加温した金属材料用潤滑皮膜剤(表1を参照)に30秒浸漬させた。
(4)乾燥:潤滑処理後の試験片を80℃で3分乾燥させた。
<工程B(水系潤滑皮膜剤)>
(1)ショットブラスト:試験片(金属材料)に対して、φ0.5mmのショット球(SUS製)を用い、5分ショットブラスト処理を行った。
(2)水洗:ショットブラスト後の試験片を60℃に加温した水道水中に90秒浸漬させた。
(3)潤滑処理(接触工程):水洗後の試験片を60℃に加温した金属材料用潤滑皮膜剤(表1を参照)に30秒浸漬させた。
(4)乾燥:潤滑処理後の試験片を常温(送風)で3分乾燥させた。
<工程C(油系潤滑皮膜剤)>
(1)脱脂:60℃に加温した市販の脱脂剤(登録商標ファインクリーナーE6400、日本パーカライジング(株)製、濃度20g/L)中に、試験片(金属材料)を10分浸漬させた。
(2)水洗:脱脂後の試験片を60℃に加温した水道水中に10秒浸漬させた。
(3)乾燥:水洗後の試験片を80℃で3分乾燥させた。
(4)潤滑処理(接触工程):乾燥後の試験片を室温で金属材料用潤滑皮膜剤(表2を参照)に30秒浸漬させた。
<工程D(粉体系潤滑皮膜剤)>
(1)ショットブラスト:試験片(金属材料)に対して、φ0.5mmのショット球(SUS製を用い)、5分ショットブラスト処理を行った。
(2)水洗:ショットブラスト後の試験片を60℃に加温した水道水中に90秒浸漬させた。
(3)乾燥:水洗後の試験片を80℃で3分乾燥させた。
(4)潤滑処理(接触工程):乾燥後に試験片に、静電粉体塗装用のエアガンを用いて、所定量の皮膜量になるように、バインダーとしてのベース成分(C−8)に固体潤滑剤を分散させた金属材料用潤滑皮膜剤(表3を参照)を塗布した。
(5)乾燥:潤滑処理後の試験片を150℃で3分乾燥させた。
<工程E(リン酸塩+潤滑)>
(1)脱脂:60℃に加温した市販の脱脂剤(登録商標ファインクリーナーE6400、日本パーカライジング(株)製、濃度20g/L)中に、試験片(金属材料)を10分浸漬させた。
(2)水洗:脱脂後の試験片を室温にて水道水中に30秒浸漬させた。
(3)化成処理(化成処理工程):80℃に加温した市販のリン酸塩処理液(登録商標パルボンド181X、日本パーカライジング(株)製、濃度90g/L)中に、水洗後の試験片を10分浸漬させた。
(4)水洗:化成処理後の試験片を60℃に加温した水道水中に30秒浸漬させた。
(5)潤滑処理(接触工程):水洗後の試験片を60℃に加温した金属材料用潤滑皮膜剤(表1を参照)に30秒浸漬させた。
(6)乾燥:潤滑処理後の試験片を80℃で3分乾燥させた。
<リン酸亜鉛処理+反応型石けん処理>
(1)脱脂:60℃に加温した市販の脱脂剤(登録商標ファインクリーナーE6400、日本パーカライジング(株)製、濃度20g/L)中に、試験片(金属材料)を10分浸漬させた。
(2)水洗:脱脂後の試験片を室温にて水道水中に30秒浸漬させた。
(3)リン酸塩処理:80℃に加温した市販のリン酸塩処理液(登録商標パルボンド181X、日本パーカライジング(株)製、濃度90g/L)中に、水洗後の試験片を10分浸漬させた。
(4)水洗:リン酸塩処理後の試験片を室温にて水道水中に30秒浸漬させた。
(5)反応型石けん処理:80℃に加温した市販の反応型石けん処理液(登録商標パルーブ235、日本パーカライジング(株)製、濃度70g/L)中に、水洗後の試験片を5分浸漬させた。
(6)乾燥:反応型石けん処理後の試験片を80℃で3分乾燥させた。
以下に示す水系潤滑剤(特許文献1:特許第3517522号)を作製し、工程Aの方法にて、乾燥後の皮膜量が10g/m2になるように試験片に塗布した。
<水系潤滑剤>
四ホウ酸ナトリウム:10.0重量%
ステアリン酸カルシウム:5.0重量%
パーム油:5.0重量%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル:1.0重量%
残部:水
親油性潤滑成分を内包していない滑石(A−5)を用い、以下の水系潤滑皮膜剤を作製した。工程Aの方法にて、乾燥後の皮膜量が10g/m2になるように試験片に塗布した。
<水系潤滑剤>
固体潤滑剤:A−5 100g
ベース成分:C−1 95g
界面活性剤:D−1 5g
水:800g
固体潤滑剤を含まない以下の油系潤滑剤を用い、工程Cにて、皮膜量が25g/m2になるように試験片に塗布した。
<油系潤滑剤>
ベース成分:B−10 1000g
親油性潤滑成分を内包していない滑石(A−5)を用い、以下の粉体系潤滑皮膜剤を作製した。工程Dの方法にて、乾燥後の皮膜量が10g/m2になるように試験片に塗布した。
<粉体系潤滑剤>
固体潤滑剤:A−5 700g
ベース成分:C−8 300g
二硫化モリブデンを用い、以下の水系潤滑皮膜剤を作製した。工程Aの方法にて、乾燥後の皮膜量が10g/m2になるように試験片に塗布した。
<水系潤滑剤>
固体潤滑剤:A−19(二硫化モリブデン) 100g
ベース成分:B−10 95g
界面活性剤:D−1 5g
水:800g
本発明の金属材料用潤滑皮膜剤の効果を、以下の評価によって検証した。なお、実施例、及び比較例の中で、潤滑皮膜のベース成分、及びバインダー成分として油、もしくは極圧剤を用いた水準は、摺動塗膜としての用途には不適であるため、摺動性試験(バウデン試験)は実施しないこととした。
(1)潤滑性(鍛造性、伸線性、伸管性、摺動性)
(2)耐食性
(3)環境性
(4)外観
<スパイク試験>
試験材:S45C球状化焼鈍材(25mmφ×30mm)
試験方法:特許第3227721号の発明に準じて実施した。評価は試験片突起部の追従している潤滑皮膜を、目視によって評価した。この試験では、潤滑皮膜の再吸湿による潤滑性低下の有無を確認するため、潤滑皮膜を80℃、3分の条件で完全乾燥した場合と、完全乾燥後に30℃、相対湿度80%、5時間の条件で潤滑皮膜を吸湿させた場合とで潤滑性を比較した。評価基準を以下に示す。なお、B以上が実用レベルである。
評価基準:
S:突起先端部まで皮膜が十分に追従している(金属光沢がほぼない状態)。
A:突起先端部まで皮膜が追従している。
B:突起上部まで皮膜が追従している。
C:突起中央部まで皮膜が追従している。
D:突起下部まで皮膜が追従している。
試験材:S45C、φ3.0mm、長さ50000mm
試験方法:Rダイスを用い、減面率5〜20%の条件で伸線した。評価はキズやビビリがなく、安定的に伸線可能な限界減面率を、以下の評価基準に従って行った。なお、B以上が実用レベルである。
評価基準:
S:限界減面率が23%以上である。
A:限界減面率が20%以上、23%未満である。
B:限界減面率が15%以上、20%未満である。
C:限界減面率が10%以上、15%未満である。
D:限界減面率が10%未満である。
試験材:STKM17A、φ25.4mm×2.5mmt、長さ2000mm
試験方法:抽伸機(ドローベンチ)にて、Rダイス、円筒プラグを用い、伸管速度20m/minの条件で実施した。評価はキズやビビリがなく、安定的に伸管可能な限界減面率を、以下の評価基準に従って行った。なお、Bレベル以上が実用レベルである。
評価基準:
S:限界減面率が53%以上である
A:限界減面率が50%以上、53%未満である。
B:限界減面率が45%以上、50%未満である。
C:限界減面率が40%以上、45%未満である。
D:限界減面率が40%未満である。
<バウデン試験>
試験材:SPCC−SD、70mm×150mm×0.8mmt
試験方法:主に、摺動皮膜(潤滑皮膜のベース成分が水溶性無機塩、水溶性有機塩、水系樹脂の場合)としての性能評価として、バウデン試験を実施した。この試験では潤滑皮膜を形成させた平板試験片と鋼球を一定荷重で接触させて試験片を摺動させ、摩擦係数、及び摺動回数を測定することにより行った。皮膜が破断し、焼付きを生じると摩擦係数が0.25に達することから、摩擦係数が0.25に達するまでの摺動回数で、摺動性を評価した。なお、以下に示す評価基準において、B以上が実用レベルである。
試験条件:
荷重:50N
圧子:10mmφSUJ2鋼球
摺動速度:10mm/s
試験温度:60℃
評価基準:
S:250回以上である。
A:200回以上、250回未満である。
B:150回以上、200回未満である。
C:100回以上、150回未満である。
D:100回未満
鍛造性、伸線性、伸管性、摺動性の各評価結果を以下のように評点化し、その平均値を潤滑性の総合評価結果とした。なお、潤滑性における実用性可否の判断は、各潤滑性評価における性能がすべてB以上(評点3以上)で、かつ、評点の平均値が3.0以上であることとした。
S=5、A=4、B=3、C=2、D=1
試験材:SPCC−SD、70mm×150mm×0.8mmt
試験方法:耐食性試験は、潤滑皮膜を形成させた平板試験片を平塚地区の工場内に1ヶ月間放置し、発錆面積率で評価した。工場内の平均気温は27.6℃、平均湿度は75%であった。なお、以下に示す評価基準において、B以上が実用レベルである。
評価基準:
A:発錆面積率1%未満である。
B:発錆面積率1%以上で、10%未満である。
C:発錆面積率10%以上で、30%未満である。
D:発錆面積率30%以上で、80%未満である。
ラインでの操業性の評価は、処理負荷試験(スラッジ発生試験)で行なった。この試験では潤滑皮膜剤1Lに対し、試験板(SPCC−SD、70mm×150mm×0.8mmt)を0.3m2の処理負荷になるまで連続処理し、スラッジ発生の有無によって評価した。なお、以下に示す評価基準において、B以上が実用レベルである。
評価基準:
A:スラッジの発生はない。
B:スラッジが僅かに発生する。(発生量3g/L未満)
C:スラッジが発生する。(発生量3g/L以上)
潤滑皮膜を形成させた後の外観評価として、L値を測定した。
試験材:SPCC−SD、70mm×150mm×0.8mmt
測定機器:スガ試験機製カラーコンピューターSM−3
評価基準:評価基準を以下に示す。L値が低いほど黒色度が高く、作業環境が良くないと判断する。B以上が実用レベルである。
A:70以上である。
B:50以上、70未満である。
C:50未満である。
Claims (12)
- スメクタイト群、バーミキュライト群、雲母群、脆雲母群、パイロフィライト群、カオリナイト群の天然品、及びこれらの合成品からなる群から選ばれる少なくとも1種の層状粘土鉱物の粒子間、及び/又は層間に、油、極圧剤、石けん、及びワックスから選ばれる少なくとも1種である親油性潤滑成分を内包するキャリア粒子からなり、
前記層状粘土鉱物の平均粒径が30μm以下であり、
前記親油性潤滑成分の内包量が、前記キャリア粒子の全質量に対する質量比で5質量%以上であることを特徴とする、固体潤滑剤。 - 前記層状粘土鉱物の断面におけるアスペクト比が、3〜150であることを特徴とする、請求項1に記載の固体潤滑剤。
- 前記親油性潤滑成分の溶解性パラメータ(SP値)が、10以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の固体潤滑剤。
- 前記層状粘土鉱物の対水接触角が40°以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体潤滑剤。
- 前記層状粘土鉱物のモース硬度が2以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体潤滑剤。
- 金属材料の塑性加工用の潤滑皮膜剤に用いることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体潤滑剤。
- 少なくとも請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体潤滑剤を含む成分を水に分散してなる水系金属材料用潤滑皮膜剤であって、前記固体潤滑剤の濃度が、潤滑皮膜剤中の全固形分の質量に対する質量比で5質量%以上であることを特徴とする、金属材料用潤滑皮膜剤。
- 少なくとも請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体潤滑剤を含む成分を油に分散してなる油系金属材料用潤滑皮膜剤であって、前記固体潤滑剤の濃度が、潤滑皮膜剤中の全固形分の質量に対する質量比で5質量%以上であることを特徴とする、金属材料用潤滑皮膜剤。
- 少なくとも請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体潤滑剤を含む成分を含有する粉体系金属材料用潤滑皮膜剤であって、前記固体潤滑剤の濃度が、潤滑皮膜剤中の全固形分の質量に対する質量比で5質量%以上であることを特徴とする、金属材料用潤滑皮膜剤。
- 金属材料表面に、請求項7〜9のいずれか一項に記載の金属材料用潤滑皮膜剤が、乾燥後の皮膜量として0.5g/m2以上、付着していることを特徴とする、表面処理金属材料。
- 請求項7〜9のいずれか一項に記載の金属材料用潤滑皮膜剤に金属材料を接触させる接触工程を含むことを特徴とする、金属材料の潤滑皮膜形成方法。
- 前記接触工程の前に、金属材料の表面に化成皮膜を被覆させる化成処理工程をさらに含むことを特徴とする、請求項11に記載の金属材料の潤滑皮膜形成方法。
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