JP6755736B2 - 電極活物質スラリー、その製造方法及び該電極活物質スラリーを含む全固体二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の解決しようとする第1技術的課題は、分散性及び接着性が向上し、集電体と強く結着して、優れた電極特性を維持することができる電極活物質スラリーを提供することである。
本発明の解決しようとする第2技術的課題は、少量のバインダーの使用で前記電極活物質スラリーを製造する方法を提供することである。
本発明の解決しようとする第3技術的課題は、前記電極活物質スラリーを含む電極を提供することである。
本発明の解決しようとする第4技術的課題は、前記電極を含む全固体二次電池を提供することである。
本明細書及び特許請求の範囲に用いられた用語や単語は、通常的かつ辞書的な意味に限定して解釈されてはならず、発明者は自身の発明を最良の方法で説明するために用語の概念を適宜定義することができるとの原則に即して、本発明の技術的思想に適合する意味と概念に解釈されなければならない。
<クラスター複合体(clustered complex)>
本発明の電極活物質スラリーに含まれる前記クラスター複合体は、電極活物質、固体電解質及び導電材がエネルギー印加によって第1バインダーと結合し、クラスター化された複合体を意味する。
本発明の電極活物質スラリーに含まれる前記スラリー溶液は、第2バインダー及び溶媒を含んでいてもよい。
前記第2バインダーは、前記クラスター複合体と網形態で結合することができるバインダー(面接触バインダー)として、硫化物系固体電解質と反応しない炭化水素系高分子バインダーが好ましい。具体的に例えば、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、ニトリル・ブタジエンゴム(NBR)、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック重合体(SBS)、スチレン・エチレン・ブタジエンブロック重合体(SEB)、スチレン−(スチレン・ブタジエン)−スチレンブロック重合体、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)及びポリ(エチレン−コ−プロピレン−コ−5−メチレン−2−ノルボルネン)(Poly(ethylene−co−propylene−co−5−methylene−2−norbornene)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であってもよい。また、好ましくは、ニトリル・ブタジエンゴム(NBR)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)及びポリ(エチレン−コ−プロピレン−コ−5−メチレン−2−ノルボルネン)(Poly(ethylene−co−propylene−co−5−methylene−2−norbornene)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であってもよい。
図3を検討してみれば、本発明の一実施形態に係る全固体二次電池100は、正極集電体10、正極活物質層20、固体電解質層30及び負極層40を含んで構成されている。また、正極集電体10及び正極活物質層20によって全固体二次電池100の正極が構成され、負極層40は負極集電体及び負極活物質層を含むことができ、これによって全固体二次電池100の負極が構成される。
<正極活物質スラリーの調製>
段階i)クラスター複合体の形成
正極活物質(LiCoO2):固体電解質(Li2S−P2S5(モル%比80:20)を重量比で80:20に混合し、前記正極活物質及び固体電解質の混合物全体100重量%を基準として導電材(super C65,TIMCAL)及び第1バインダー(平均粒径(D50)が1μmであるポリテトラフルオロエチレン(PTFE))をそれぞれ2及び4重量%に定量してボールミリング混合機を用いて200rpmの速度で5分間G−value基準に、0.2G範囲の高エネルギーを印加することによりクラスター複合体を得た。
前記段階i)で得られたクラスター複合体に、第2バインダーとしてニトリルブタジエンゴム(NBR)が活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準に1重量%になるように、NBRが5重量%で溶解されているNBR−キシレン溶液を添加した後、固形分含量が正極活物質スラリーを基準として約65重量%になるよに溶媒をさらに投入し、乳鉢を用いて混合して正極活物質スラリーを調製した。
前記調製された正極活物質スラリーを、カーボンコーティングされたアルミニウムホイル(Al foil)上にドクターブレードを用いてキャスティングし、常温で約30分及び120℃で1時間の間乾燥して正極活物質層を含む正極を得た。
前記正極を用いて、不活性ガス雰囲気で、内径1.3cmの円筒状のモールド内で全固体二次電池を製作した。固体電解質粉末としてLi2S−P2S5 (モル%比80:20)非晶質粉末100mgを円筒状のモールドに挿入し、プレス成形して、固体電解質層を形成した。
正極活物質及び固体電解質の混合物全体100重量%を基準として、第1バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を2重量%の量で使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で正極活物質スラリー、正極及び全固体二次電池コインセルを作製した。
正極活物質(LiCoO2):固体電解質(Li2S−P2S5(モル%比80:20)を65:35に混合し、正極活物質及び固体電解質の混合物全体 100重量%を基準として、第1バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を5重量%の量で使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で正極活物質スラリー、正極及び全固体二次電池コインセルを作製した。
正極活物質(LiCoO2):固体電解質(Li2S−P2S5(モル%比80:20)を重量比で80:20に混合し、前記混合物に正極活物質及び固体電解質の混合物全体100重量%を基準として、導電材(Super C 65,TIMCAL)及びバインダーとしてニトリルブタジエンゴム(NBR)を、それぞれ2重量%及び4重量%に定量して投入し、固形分含量が約65重量%になるように溶媒を添加し混合して得た正極活物質スラリーを使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で正極及び全固体二次電池コインセルを作製した。
ニトリルブタジエンゴム(NBR)3重量%を使用したことを除いては、比較例1と同じ方法で正極活物質スラリー、正極及び全固体二次電池コインセルを製造した。
ニトリルブタジエンゴム(NBR)2重量%を使用したことを除いては、比較例1と同じ方法で正極活物質スラリー、正極及び全固体二次電池コインセルを製造した。
正極活物質(LiCoO2):固体電解質(Li2S−P2S5(モル%比80:20)を80:20に混合し、正極活物質及び固体電解質の混合物全体 100重量%を基準として、導電材(Super C 65,TIMCAL)2重量%、第1バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)2重量%、ニトリル・ブタジエンゴム(NBR)1重量%及び固形分含量が正極活物質スラリー基準に約65重量%になるように、溶媒を共に添加し混合して得た正極活物質スラリーを使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で正極及び全固体二次電池コインセルを作製した。
正極活物質(LiCoO2):固体電解質(Li2S−P2S5(モル%比80:20)を重量比で65:35に混合し、ニトリルブタジエンゴム(NBR)1重量%を使用したことを除いては、比較例1と同じ方法で正極活物質スラリー、正極及び全固体二次電池コインセルを作製した。
実施例1〜3及び比較例1〜5で全固体二次電池コインセルの充放電サイクルによる容量を調べるため、それぞれのコインセルを25℃で定電流 (CC)条件で0.05Cで、定電流(CC)条件3.68V(vs.Li−In)まで充電し、放電0.05Cの定電流(CC)条件で2.38V (vs.Li−In)まで放電を進めた後、容量を測定した。これを1〜5サイクルで繰り返して行い、5〜10サイクルでは放電0.1Cの定電流(CC)条件で2.38Vまで放電を進めた。その結果を図1及び図2に示した。
20:正極活物質層
30:固体電解質層
40:負極層
Claims (29)
- クラスター複合体及びスラリー溶液を含み、
前記クラスター複合体は、電極活物質、固体電解質、導電材及び第1バインダーを含み、
前記スラリー溶液は、溶媒及び第2バインダーを含み、
前記第1バインダーは、平均粒径(D 50 )が0.01μm〜10μmである粒状のバインダーであることを特徴とする電極活物質スラリー。 - 前記第1バインダーは、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリアクリル酸エステルの共重合体、塩化ポリエチレン、ポリメタクリル酸エステル、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド及びポリメチルメタクリレート(PMMA)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第2バインダーは、炭化水素系高分子であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第2バインダーは、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、ニトリル・ブタジエンゴム(NBR)、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック重合体(SBS)、スチレン・エチレン・ブタジエンブロック重合体(SEB)、スチレン−(スチレン・ブタジエン)−スチレンブロック重合体、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)及びポリ(エチレン−コ−プロピレン−コ−5−メチレン−2−ノルボルネン)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第1バインダーは、電極活物質の表面に塗布された形態で存在し、前記第2バインダーは、電極活物質等の間に横切る形態で存在することを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第1バインダー:第2バインダーの重量比は、1:0.1〜2重量部の量で含まれることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第1バインダーは、前記活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準として、1〜5重量%の量で含まれることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記第2バインダーは、前記活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準として、1〜10重量%の量で含まれることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記クラスター複合体は、電極活物質、固体電解質及び導電材がエネルギー印加により第1バインダーと結合してクラスター化されたものであることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記クラスター複合体の比表面積は、0.5〜1m2/gであることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準として、電極活物質は50〜85重量%、固体電解質は10〜40重量%、導電材は2〜5重量%、及び第1バインダーは1〜5重量%の量で含まれることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記固体電解質は、硫化物系固体電解質であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記導電材は、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、炭素繊維、金属繊維、炭素ナノチューブ、フルオロカーボン、アルミニウム、ニッケル粉末、酸化亜鉛、チタン酸カリウム、酸化チタン及びポリフェニレン誘導体からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 前記溶媒は、シクロヘキサノン、トルエン、キシレン、テトラリン、イソピロピルアルコール、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、1,2−オクタンジオール、1,2−ドデカンジオール及び1,2−ヘキサデカンジオールのうち選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 電極活物質スラリーを基準に前記電極活物質スラリーは、固形分含量が40〜70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の電極活物質スラリー。
- 電極活物質、固体電解質、導電材及び第1バインダーを混合し、エネルギーを印加してクラスター複合体を調製する段階;及び
前記クラスター複合体、及び溶媒及び第2バインダーを含むスラリー溶液を混合する段階を含んでなり、
前記第1バインダーは、平均粒径(D 50 )が0.01μm〜10μmである粒状のバインダーであることを特徴とする電極活物質スラリーの製造方法。 - 前記エネルギーは、計算値G−値を基準として0.01〜0.5G範囲であることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記エネルギー印加は、ボールミル、遊星ミル、撹拌ボールミル、スペックスミル、アトリションミル、磁気ボールミル、振動ミル、乳鉢、ノンバブリングニーダー、プラネタリー撹拌及びボルテックス撹拌のうち選択される機械的ミリング法または混合法によって行われることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記スラリー溶液は、溶媒及び第2バインダーを超音波処理して撹拌されたことを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第1バインダーは、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリアクリル酸エステルの共重合体、塩化ポリエチレン、ポリメタクリル酸エステル、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド及びポリメチルメタクリレート(PMMA)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第2バインダーは、炭化水素系高分子であることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第2バインダーは、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、ニトリル・ブタジエンゴム(NBR)、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック重合体(SBS)、スチレン・エチレン・ブタジエンブロック重合体(SEB)、スチレン−(スチレン・ブタジエン)−スチレンブロック重合体、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)及びポリ(エチレン−コ−プロピレン−コ−5−メチレン−2−ノルボルネン)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第1バインダー:第2バインダーの重量比は、1:0.1〜2重量部の量で含まれることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第1バインダーは、前記活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準として、1〜5重量%の量で用いられることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記第2バインダーは、前記活物質及び固体電解質の混合物100重量%を基準として、1〜10重量%の量で用いられることを特徴とする請求項16に記載の電極活物質スラリーの製造方法。
- 前記請求項1に記載の電極活物質スラリーを、塗布、乾燥して形成した電極活物質層及び基材層を含む電極。
- 前記電極活物質層で、第1バインダーは電極活物質の表面に塗布された形態で存在し、前記第2バインダーは電極活物質等の間に横切る形態で存在することを特徴とする請求項26に記載の電極。
- 前記電極は、正極であることを特徴とする請求項26に記載の電極。
- 請求項26に記載の電極を含む全固体二次電池。
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