JP6750146B2 - 電着用ポリイミド及びそれを含む電着塗料組成物 - Google Patents
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Description
で表される化合物が挙げられる。当該一般式[II]で表される化合物は、式中nが1又は2の単一化合物、及びポリシロキサンジアミンを包含する。
得られた電着塗料組成物を電気泳動法光散乱法(レーザードップラー法)での粒径分析装置ELS−Z2(大塚電子株式会社製)を用いて測定し、測定結果をキュムラント解析法にて解析した。
試験はJISC3003「11.2」B法にて短絡した温度を測定した。試料はφ1mm、長さ30cmの銅線を電着し、乾燥は80℃で5分間後、220℃で30分間行い、得られた試料の被膜厚みは19〜24μmとなった。このときの皮膜厚さの測定方法はあらかじめ銅線の外径(D1)を測定し、被覆後の外径(D2)を測定して、次の計算で算出する。皮膜厚さ(μm)=(D2−D1)/2
試験はJIS5600 4-4のひっかき硬度試験にて測定した。試料は厚さ1mmの銅板を電着し、乾燥は80℃で5分間後、220℃で30分間行い、得られた試料の被膜厚みは19〜24μmとなった。
密着性の確認はJISK5600クロスカット法にて行った。測定する碁盤目(分母)を100個とし、はがれなかった枡を分子として評価した。使用した試料は前記表面硬度のものと同じ方法で被膜を形成したのち、さらに250℃の高温にて2時間処理したものを使用した。
試験用の試料は幅10mm、厚さ0.5mm、長さ300mm平角銅線に40〜50μmの厚膜を形成し、さらに250℃にて2時間の高温処理を行うことで、その耐熱性能を確認した。高温処理後、この平角銅線を厚さ方向に曲げR1mmにて180°折り曲げて、その外周部にて割れ、内周部にしわが生じないかを目視にて確認した。
ステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。ビス−(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル酸二無水物(以下ODPAと略称する)40.33g(130ミリモル)、ジアミノシロキサン化合物KF−8010(信越化学工業社製)(アミノ基当量422。以下KF−8010と略称する)54.86g(65ミリモル)、γ−バレロラクトン7.83g(78ミリモル)、ピリジン12.38g(157ミリモル)、N−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと略称する)504.6gを仕込む。室温、窒素雰囲気下、200rpmで30分間撹拌した後、180℃に昇温して2時間撹拌した。反応中、水を除いた。
ポリイミド溶液は実施例1で得られたものを使用した。このポリイミド溶液1000gをステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコにいれ、NMP531g、ピペリジン12.0g(中和率100%)を投入し室温で30分攪拌した。その後、メトキシプロパノール716gをポリイミドワニスが白濁し沈殿しないように滴下した。さらに室温で1時間攪拌するにより2259gのポリイミド電着液中間体を得た。この中間液の樹脂濃度は11.3重量%であった。
ステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。BPDA38.25g(130ミリモル)、KF−8010(アミノ基当量422)54.86g(65ミリモル)、γ−バレロラクトン7.83g(78ミリモル)、ピリジン12.38g(157ミリモル)、NMP362gを仕込む。室温、窒素雰囲気下、200rpmで30分間撹拌した後、180℃に昇温して2時間撹拌した。反応中、水を除いた。
ステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。BPDA38.25g(130ミリモル)、KF−8010(アミノ基当量422)54.86g(65ミリモル)、γ−バレロラクトン7.83g(78ミリモル)、ピリジン12.38g(157ミリモル)、NMP362gを仕込む。室温、窒素雰囲気下、200rpmで30分間撹拌した後、180℃に昇温して2時間撹拌した。反応中、水を除いた。
ステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。BPDA38.25g(130ミリモル)、KF−8010(アミノ基当量422)54.86g(65ミリモル)、γ−バレロラクトン7.83g(78ミリモル)、ピリジン12.38g(157ミリモル)、NMP353.7gを仕込む。室温、窒素雰囲気下、200rpmで30分間撹拌した後、180℃に昇温して2時間撹拌した。反応中、水を除いた。
ステンレススチール製の碇型撹拌器を取り付けた2リットルのセパラブル3つ口フラスコに、水分分離トラップを備えた玉付冷却管を取り付けた。BPDA58.84g(200ミリモル)、ビス−[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン43.25g(100ミリモル)、γ−バレロラクトン4.00g(40ミリモル)、ピリジン6.3g(80ミリモル)、NMP342.8gを仕込んだ。室温、窒素雰囲気下、200rpmで30分間撹拌した後、180℃に昇温して2時間撹拌した。反応中、水を除いた。
Claims (14)
- 2種以上の芳香族テトラカルボン酸二無水物と2種以上のジアミンとの重縮合物から成る溶剤可溶性のポリイミドであって、その主鎖中にシロキサン結合及び熱架橋性の三重結合を有し、かつ分子中にアニオン性基を有し、前記三重結合1個当りのポリイミド分子量が1500未満であり、前記2種以上のジアミンは芳香族ジアミンであるか、又は前記シロキサン結合がジアミンに含まれる場合には、ジアミン中のシロキサン結合含有ジアミンの割合が1〜30モル%であり、残りのジアミンが芳香族ジアミンである、電着用ポリイミド。
- 前記三重結合がエチニル基である請求項1記載の電着用ポリイミド。
- 前記三重結合が、前記芳香族テトラカルボン酸二無水物の少なくともいずれかに含まれる、請求項1又は2記載の電着用ポリイミド。
- 前記シロキサン結合が、前記ジアミンの少なくともいずれかに含まれる請求項1〜4のいずれか1項に記載の電着用ポリイミド。
- 前記アニオン性基が、カルボキシル基もしくはその塩、及び/または、スルホン酸基もしくはその塩である請求項1〜6のいずれか1項に記載の電着用ポリイミド。
- 前記ポリイミドはブロック共重合ポリイミドであり、ポリスチレン換算の重量平均分子量が5万〜10万である請求項1〜7のいずれか1項に記載の電着用ポリイミド。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の電着用ポリイミドから成る微粒子と、塩基性化合物と、アルコール又はケトンと、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチルピロリドン(NMP)、γ−ブチロラクトン(γBL)、及びスルホランから選ばれる1種又は2種以上の水溶性極性溶媒と、水とを含み、前記ポリイミド微粒子が分散されている、サスペンジョン型の電着塗料組成物。
- 前記塩基性化合物が塩基性含窒素化合物である請求項9に記載の電着塗料組成物。
- 前記塩基性含窒素化合物が含窒素複素環式化合物である請求項10に記載の電着塗料組成物。
- 前記アルコールがアルコキシ置換脂肪族アルコールである請求項9〜11のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 前記塩基性化合物の含有比率がポリイミドの分子中にあるアニオン性基の中和に必要な量の50〜200モル%であり、前記アルコール又はケトンの含有比率が全塗料組成物に対して10〜40重量%であり、前記水溶性極性溶媒の含有比率が全塗料組成物に対して20〜60重量%であり、水の含有比率が全塗料組成物に対して10〜40重量%である請求項9〜12のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 分散された前記ポリイミド粒子の平均粒子径が0.1〜2μmである、請求項9〜13いずれか1項に記載の電着塗料組成物。
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