JP6746888B2 - ディスプレイ用支持基板、それを用いたカラーフィルターおよびその製造方法、有機el素子およびその製造方法、ならびにフレキシブル有機elディスプレイ - Google Patents
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Description
本発明において膜Aに含まれるポリイミド樹脂は、特に制限はなく、一般的に、下記一般式(11)で表されるポリイミド樹脂を用いることができる。これは例えば下記一般式(12)で表されるポリイミド前駆体樹脂をイミド閉環(イミド化反応)させることで得られる。イミド化反応の方法としては特に限定されず、熱イミド化や化学イミド化が挙げられる。中でも、ポリイミド樹脂膜の耐熱性、可視光領域での透明性の観点から、熱イミド化が好ましい。
膜Aは、熱架橋剤を含有していてもよい。熱架橋剤としては、エポキシ化合物やアルコキシメチル基またはメチロール基を少なくとも2つ有する化合物が好ましい。これらの基を少なくとも2つ有することで、樹脂および同種分子と縮合反応して架橋構造体が形成され、加熱処理後の硬化膜の機械強度や耐薬品性を向上させることができる。
膜Aは基材との接着性向上のため、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等のカップリング剤を添加することができる。カップリング剤は、樹脂100重量部に対し、0.1〜10重量部含有することが好ましい。
膜Aは、無機フィラーを含有していてもよい。無機フィラーとしては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、ジルコニア微粒子などが挙げられる。無機フィラーの形状は特に限定されず、球状、楕円形状、偏平状、ロッド状、繊維状などが挙げられる。含有させた無機フィラーは光の散乱を防ぐため粒径が小さいことが好ましい。平均粒径は0.5〜100nmであり、0.5〜30nmの範囲が好ましく、無機フィラーは、樹脂100重量部に対し、1〜100重量部含有することが好ましい。前記粒径範囲の無機フィラーを樹脂100重量部に対し、1〜100重量部添加することによって、可撓性を損なわず、ポリイミド樹脂のCTEや複屈折を低下させることが可能である。
本発明において膜Bに含まれるポリシロキサン樹脂としては特に制限はない。膜Bの形成に用いるポリシロキサン樹脂組成物が非感光性またはポジ型感光性である場合は塗液の保存安定性の観点からフェニル基又はナフチル基を有するものが好ましく、耐薬品性の観点から、エポキシ基又はアミノ基を有するものが好ましい。また、膜Bの形成に用いるポリシロキサン樹脂組成物がネガ型感光性である場合は塗液の保存安定性の観点から、フェニル基又はナフチル基を有するものが好ましく、硬化性の観点から、(メタ)アクリル基又はビニル基を有するものが好ましく、パターン加工性の観点から、カルボキシル基又はフェノール性水酸基を有するものが好ましい。
ポリシロキサン樹脂を含む膜Bは無機酸化物粒子を含有する。無機酸化物粒子を含有することで、膜BのCTEを低下させることができ、膜Bを膜Aの少なくとも一方に形成することによって樹脂積層体のCTEを低下させることが可能である。
ここでdi は粒子の等価円直径(粒子の断面積と同じ面積を持つ円の直径)、Nは個数
である。
膜Bの形成に用いるポリシロキサン樹脂組成物の固形分濃度は、膜厚が制御し易いことから、5〜35wt%が好ましい。
膜Bの樹脂層の透過色度座標は0.300≦x≦0.325および0.305≦y≦0.325の範囲にあることが好ましい。これにより、樹脂積層体を通して視認される透過光を白色に近い色調とすることができる。この透過色度座標は0.300≦x≦0.310および0.305≦y≦0.315の範囲にあることがより好ましい。ここで、「透過色度座標」とは、C光源、2度視野で測定したCIE1931表色系における透過色度の座標のことをいう。
膜Bの樹脂層は、その透過色度座標を上記範囲とするため、着色剤を含有することが好ましい。着色剤としては、例えば、有機顔料、無機顔料、又は染料が挙げられるが、透過光の色調調整のためには、青色顔料、青色染料、紫色顔料又は紫色染料が好ましい。
本発明の樹脂積層体の作製方法は、特に限定は無いが、以下の工程を含むことが好ましい。
(1)支持基板上にポリイミド前駆体樹脂を含む樹脂溶液を塗布して膜A’を得る工程。
(2)前記膜A’上にポリシロキサン樹脂組成物を塗布して膜B’を得る工程。
(3)前記膜A’と前記膜B’とをそれぞれ加熱して樹脂積層体を得る工程。
樹脂積層体がカラーフィルター用に利用される場合は、膜B上に少なくともブラックマトリックスおよび着色画素を備えてカラーフィルターとされる。樹脂積層体が有機EL素子に利用される場合は、膜B上に少なくともTFT、電極および有機層を備えて有機EL素子とされる。これらは、それぞれ膜A側に支持基板を備えていてもよい。
(4)前記樹脂積層体上にブラックマトリックスを形成する工程。
(5)前記樹脂積層体上に着色画素を形成する工程。
(6)支持基板から前記樹脂積層体を剥離する工程。
酸無水物、ジアミンおよび溶剤の例としては、前述のポリイミド樹脂で挙げたものを用いることができる。
本発明のディスプレイ用支持基板を利用した有機EL素子は、前記(1)〜(3)の工程に加え、更に下記の工程を経て製造することができる。
(4)前記樹脂積層体上に有機EL素子を形成する工程。
(5)支持基板から前記樹脂積層体を剥離する工程。
<デバイス>
本発明のディスプレイ用支持基板は、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー、PDPディスプレイ、LEDディスプレイ、シースルーディスプレイといった表示デバイス、カラーフィルター、タッチパネル、太陽電池、CMOSなどの受光デバイス等に使用することができる。特に、これらの表示デバイスや受光デバイスを折り曲げ可能なフレキシブルデバイスとして活用する上で、本発明のディスプレイ用支持基板が好ましく用いられる。
50mm×50mm×1.1mm厚のガラス基板(テンパックス)に、ミカサ(株)製のスピンコーターMS−A200を用いて140℃×4分のプリベーク後の厚さが表1記載の厚さになるようにポリイミド前駆体樹脂溶液をスピン塗布した。その後、大日本スクリーン(株)製ホットプレートD−SPINを用いて140℃×4分のプリベーク処理を行った。続いて、同様にミカサ(株)製のスピンコーターMS−A200を用いて100℃×2分のプリベーク後の厚さが表1に記載の厚さになるようにポリシロキサン樹脂組成物をスピン塗布した。プリベーク処理後の塗膜をイナートオーブン(光洋サーモシステム(株)製INH−21CD)を用いて窒素気流下(酸素濃度20ppm以下)、3.5℃/minで300℃まで昇温し、30分間保持し、5℃/minで50℃まで冷却し、樹脂積層体(ガラス基板上)を作製した。
1/4に切断した4インチシリコン基板に、ミカサ(株)製のスピンコーターMS−A200を用いてプリベーク後の膜厚が5±0.5μmになるようにポリイミド前駆体樹脂またはポリシロキサン樹脂組成物をスピン塗布した。その後、大日本スクリーン(株)製ホットプレートD−SPINを用いてプリベーク処理を行った。(ポリイミド前駆体樹脂は140℃×4分、ポリシロキサン樹脂組成物は100℃×2分の条件でプリベークを行った。)プリベーク膜をイナートオーブン(光洋サーモシステム株式会社製 INH−21CD)を用いて窒素気流下(酸素濃度20ppm以下)、3.5℃/minで300℃又は350℃まで昇温し、30分間保持し、5℃/minで50℃まで冷却し耐熱性樹脂膜(シリコン基板上)を作製した。
6インチシリコン基板上に、東京エレクトロン(株)製の塗布現像装置Mark−7を用いて、140℃×4分のプリベーク後の厚さが表1に記載の厚さになるようにポリイミド前駆体樹脂溶液をスピン塗布した。その後、同じくMark−7のホットプレートを用いて140℃×4分のプリベーク処理を行った。続いて、ミカサ(株)製のスピンコーターMS−A200を用いて100℃×2分のプリベーク後の厚さが表1に記載の厚さになるようにポリシロキサン樹脂組成物をスピン塗布した。プリベーク処理後の塗膜をイナートオーブン(光洋サーモシステム(株)製INH−21CD)を用いて窒素気流下(酸素濃度20ppm以下)、3.5℃/minで300℃まで昇温し、30分間保持し、5℃/minで50℃まで冷却し樹脂積層体を作製した。続いて、得られた樹脂積層体の周囲に切り込みを入れ、65℃のお湯に1〜4分間浸漬した後に物理的に引っ張って樹脂積層体を基板から剥離し、風乾した。
紫外可視分光光度計((株)島津製作所製 MultiSpec1500)を用い、波長400nmにおける光透過率を測定した。なお、測定には(1)で作製したガラス基板上樹脂積層体を用いた。
熱機械分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製 EXSTAR6000 TMA/SS6000)を用いて、窒素気流下で測定を行った。昇温方法は、以下の条件にて行った。第1段階で昇温レート5℃/minで150℃まで昇温して試料の吸着水を除去し、第2段階で降温レート5℃/minで室温まで空冷した。第3段階で、昇温レート5℃/minで本測定を行い、50〜200℃の線膨張係数の平均から線膨張係数(CTE)を求めた。なお、測定には(3)で作製した樹脂積層体を用い、以下の評価方法にて判定した。
優良(A):35ppm/℃以下
良(B):35ppm/℃超40ppm/℃以下
不良(C):40ppm/℃超。
プリズムカプラー(METRICON社製、PC2010)を用い、波長632.8nmのTE屈折率(n(TE))およびTM屈折率(n(TM))を測定した。n(TE)、n(TM)は、それぞれ膜面に対して、平行、垂直方向の屈折率である。複屈折はn(TE)とn(TM)の差(n(TE)−n(TM))として計算し、膜Aの複屈折をΔNA、膜Bの複屈折をΔNBとした。なお、測定には(2)で作製した樹脂膜を用いた。
(2)で作成したポリシロキサン樹脂膜を削り取り、アルミセルに約15mg入れ、熱重量測定装置(株式会社島津製作所製 TGA−50)を用いて窒素気流下で測定を行った。昇温方法は、以下の条件にて行った。第1段階で、昇温レート3.5℃/minで150℃まで昇温して試料の吸着水を除去し、第2段階で、降温レート10℃/minで40℃まで冷却し第3段階で昇温レート10℃/minで本測定を実施し、重量が3%減少した時の温度(Td3)を求めた。
無アルカリガラス(ガラス厚み0.7mm)上に形成された膜Bの、XYZ表色系色度図における透過色度座標を大塚電子(株)製、顕微分光光度計“MCPD−2000”を用いて測定した。
A(非常に良好:◎):a*、b*の値が、0≦|a*|≦0.5かつ0≦|b*|≦1.0
B(良好:○):a*、b*の値が、0≦|a*|≦1.0かつ1.0<|b*|≦1.8
C(可:△):a*、b*の値が、0≦|a*|≦1.5かつ1.8<|b*|≦2.5
D(不良:×):a*、b*の値が、|a*|>1.5又は|b*|>2.5。
(9)フレキシブルカラーフィルターの耐屈曲性評価
フレキシブルカラーフィルターの耐屈曲性を以下の手法で測定した。まず、ガラス基板から剥離したカラーフィルターを100mm×140mmにサンプリングし、面上の中央部に直径30mmの金属円柱を固定し、この円柱に沿って、円柱の抱き角0°(サンプルが平面の状態)の状態に置き(図1参照)、円柱への抱き角が180°(円柱で折り返した状態)となる範囲(図2参照)で、100回折り曲げ動作を行った。耐屈曲性は、曲げ動作前後の膜Bにおけるクラック発生の有無を指標とし、試験後に光学顕微鏡(Nikon(製)、OPTIPHOT300)を用いて目視で100枚観察を行った。
ガラス基板付きカラーフィルターにおけるBMの理想格子からのズレ量を、SMIC−800(ソキア・トプコン社製)を用い、以下のように測定した。まず、形成箇所をガラス基板上とすること以外は実施例1[2]に記載されたのと同様にして、ガラス基板上にBMパターンを作成した。そのBMパターンの24箇所について、理想格子からのズレ量を測定した。次に、各実施例および比較例で得られたカラーフィルターにおけるBMパターンの24箇所について、理想格子からのズレ量を測定した。いずれも、測定により得られたズレ量の絶対値の平均を計算により求め、得られた値をその水準におけるBMの理想格子からのズレ量とした。各実施例および比較例におけるズレ量の値を評価するとともに、BMパターンをガラス基板上に作製した場合と樹脂積層体上に作製した場合でズレ量にどの程度の違いがあるかを評価し、以下の評価方法にて判定した。
優良(A):BM位置ずれ量が1.8μm以下
良(B):BM位置ずれ量が1.8μm超2.4μm以下
不良(C):BM位置ずれ量が2.4μm超。
作製直後の有機EL素子、高温高湿試験後の有機EL素子、および屈曲試験に続く高温高湿試験後の有機EL素子における輝度1000cd/m2での電流効率(cd/A)を測定した。前記、屈曲試験はガラス基板から剥離した有機EL素子を100mm×140mmにサンプリングし、面上の中央部に直径30mmの金属円柱を固定し、この円柱に沿って、円柱の抱き角0°(サンプルが平面の状態)の状態に置き(図1参照)、円柱への抱き角が180°(円柱で折り返した状態)となる範囲(図2参照)で、100回折り曲げることにより行った。また、前記、高温高湿試験はガラス基板から剥離した有機EL素子を内温85℃、湿度85%の高温高湿槽に24時間入れて行った。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)16.66g(53.7mmol)、2,2−ビス[3−(3−アミノベンズアミド)−4−ヒドロキシフェニル]ヘキサフルオロプロパン(HFHA)32.46g(53.7mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)11.53g(39.2mmol)、1,2,3,4−シクロブタンテトラカルボン酸二無水物(CBDA)1.92g(9.79mmol)、trans−1,4−ジアミノシクロへキサン(CHDA)5.59g(49.0mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(II)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)7.90g(26.4mmol)、2,2−ビス(4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル)プロパン二無水物(BSAA)14.01g(26.4mmol)、trans−1,4−ジアミノシクロへキサン(CHDA)6.1375g(53.7mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(III)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)13.72g(46.6mmol)、trans−1,4−ジアミノシクロへキサン(CHDA)5.33g(46.6mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(IV)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに1,2,3,4−シクロブタンテトラカルボン酸二無水物(CBDA)7.23g(36.9mmol)、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)11.81g(36.9mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(V)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに1,2,4,5‐シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物(PMDA−HS)12.04g(53.7mmol)、2,2−ビス[3−(3−アミノベンズアミド)−4−ヒドロキシフェニル]ヘキサフルオロプロパン(HFHA)32.46g(53.7mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却して透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(VI)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコにピロメリット酸無水物(PMDA)7.03g(32.2mmol)、4,4’−ビフタル酸無水物(BPDA)6.32g(21.5mmol)、1、4−フェニレンジアミン(PDA)5.81g(53.7mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却してポリイミド前駆体樹脂溶液(VII)とした。
乾燥窒素気流下、200mL4つ口フラスコに4,4’−ビフタル酸無水物(BPDA)10.21g(34.7mmol)、trans−1,4−ジアミノシクロヘキサン(CHDA)1.59g(13.9mmol)、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン(FDA)7.26g(20.8mmol)、N−メチル−2−ピロリドン100gを入れて65℃で加熱撹拌した。6時間後、冷却してポリイミド前駆体樹脂溶液(VIII)とした。
乾燥窒素気流下、4,4’−ジアミノフェニルエーテル(ODA)60.07g(300.0mmol)、1、4−フェニレンジアミン(PDA)70.33g(650.4mmol)および1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン12.43g(50.0mmol)を、850gのγ−ブチロラクトンおよび850gのN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、3,3’,4,4’−オキシジフタルカルボン酸二無水物(ODPA)309.43g(997.5mmol)を添加し、80℃で3時間反応させた。無水マレイン酸1.96g(20.0mmol)を添加し、更に80℃で1時間反応させ、ポリイミド前駆体樹脂溶液(VIIII)を得た。
500mlの三口フラスコにメチルトリメトキシシランを46.05g(0.34mo
l)、フェニルトリメトキシシランを83.79g(0.42mol)、(2−(3,
4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを20.82g(0.08mo
l)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を151.68136.51g、メタノール15.17g仕込み、室温で攪拌しながら水47.21g(加水分解に必要な理論量)にリン酸0.45g(仕込みモノマーに対して0.3重量%)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分かけて添加した。その後、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分攪拌した後、オイルバスを30分かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱攪拌し(内温は100〜110℃)、ポリシロキサン溶液(I)を得た。なお、加熱攪拌中、窒素を0.05l(リットル)/min流した。反応中に副生成物であるメタノール、水、および溶媒が合計105g留出した。得られたポリシロキサンのPGMEA溶液に、ポリマー濃度が40wt%となるようにPGMEAを加え、ポリシロキサン溶液(I)を得た(Mw=5500(ポリスチレン換算))。固形分濃度はアルミカップにポリシロキサン樹脂溶液を1g秤取し、ホットプレートを用いて250℃で30分間加熱して液分を蒸発させ、加熱後のアルミカップに残った固形分を秤量して求めた。また、重量平均分子量はGPC(Waters社製410型RI検出器、流動層:テトラヒドロフラン)にてポリスチレン換算により求めた。
500mLのフラスコに47.67g(0.35mol)のメチルトリメトキシシリル、39.66g(0.20mol)のフェニルトリメトキシシラン、82.04g(0.35mol)のγ−アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、26.23(0.1mol)の3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物及び195.6gのダイアセトンアルコール(DAA)を仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら55.8gの水(加水分解に必要な理論量)に0.39gのリン酸(仕込みモノマーに対して0.2重量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計127g留出した。得られたポリシロキサン樹脂のDAA溶液に、ポリマー濃度が40wt%となるようにDAAを加え、ポリシロキサン樹脂溶液(II)を得た(Mw=4500(ポリスチレン換算))。
合成例10で得られたポリシロキサン溶液(I)7.42g、無機酸化物粒子としてPMA−ST(日産化学工業(株)製;二酸化ケイ素プロピレングリコールモニメチルエーテルアセテート分散液;固形分濃度=30wt%)2.66g、レベリング剤としてメガファックF−477(DIC製)0.01g、溶剤としてPGMEA4.94g、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル(EDM)4.80gを混合、攪拌して均一溶液とした後、0.45μmのフィルターで濾過してシリカ粒子のワニス固形分中の含有率が20wt%であるポリシロキサン樹脂組成物1を調製した。
黄色灯下にて、1.995gのPMA−ST(日産化学工業(株)製;二酸化珪素プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート分散液;固形分濃度=30wt%)、0.0898gのイルガキュアOXE−02及び0.0299gのハイドロキノンメチルエーテル(HQME)を加え、6.00gのDAA及び1.44gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の50wt%PGMEA溶液を1.257g、ポリシロキサン溶液(II)を4.115g、BYK−333のPGMEA1wt%溶液を0.075g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、シリカ粒子のワニス固形分中の含有率が20wt%であるネガ型感光性のポリシロキサン樹脂組成物2を得た。
合成例9のポリイミド前駆体樹脂溶液(VIIII)250gに、50gのカーボンブラック(MA100;三菱化学(株)製)および200gのN−メチル−2−ピロリドンを混合し、ダイノーミルKDL−Aを用いて、直径0.3mmのジルコニアビーズを使用して、3200rpmで3時間の分散処理を行い、黒色樹脂分散液を得た。
ピグメントレッドPR177、8.05gを3−メチル−3−メトキシブタノール50gとともに仕込み、ホモジナイザーを用い、7000rpmで5時間分散後、ガラスビーズを濾過し、除去した。アクリル共重合体溶液(ダイセル化学工業(株)製“サイクロマー”P、ACA−250、43wt%溶液)70.00g、多官能モノマーとしてペンタエリスリトールテトラメタクリレート30.00g、光重合開始剤として“イルガキュア”369、15.00gにシクロペンタノン260.00gを加えた濃度20重量%の感光性アクリル樹脂溶液(AC)134.75gを加え、感光性赤レジストを得た。同様にして、ピグメントグリーンPG38とピグメントイエローPY138からなる感光性緑レジスト、ピグメントブルーPB15:6からなる感光性青レジストを得た。
65.05gのトリメリット酸に、280gのGBLおよび74.95gのγ−アミノプロピルトリエトキシシランを添加し、120℃で2時間加熱した。得られた溶液20gに、7.00gのビスフェノキシエタノールフルオレンジグリシジルエーテルおよび15.00gのジエチレングリコールジメチルエーテルを添加し、樹脂組成物を得た。
PB15:6 65g、PV23 35g、分散剤としてbic chemie社“BYK2001”40g及びプロピレングリコールモノメチルアセテート860gを、直径0.3mmのジルコニアビーズ1000gとともにホモジナイザーを用いて、7000rpmで30分間分散処理後、ジルコニアビーズを濾過により除去し、顔料分散液(d1)を得た。
[1]樹脂積層体の作製
300mm×400mm×0.7mm厚のガラス基板1(AN100(旭硝子(株)製))に、合成例1で得られた透明ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)を、140℃で10分間プリベーク後の厚さが15±0.5μmになるようにスピン塗布した。その後、送風乾燥器を用いて140℃で10分間プリベーク処理を行った。続いて、ポリイミド樹脂膜上に調製例1で得られたポリシロキサン樹脂組成物1を、100℃で2分間プリベーク後の厚さが1.2μmになるようにスピン塗布した。その後、送風乾燥器を用いて100℃で2分間プリベーク処理を行った。その後、窒素気流下(酸素濃度20ppm以下)300℃に加熱したイナートオーブン(光洋サーモシステム(株)製 INH−21CD)で30分間加熱し、ポリイミド樹脂を含む膜A10μm、ポリシロキサン樹脂を含む膜B1μmよりなる樹脂積層体を作製した。得られた樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEを測定したところ、透過率は87.8%、CTEは30ppm/℃であった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定を行った。結果を表1に示す。
[1]で作製した積層体のポリシロキサン樹脂を含む膜Bの上に調整例4で作製した黒色樹脂組成物をスピン塗布し、ホットプレートで130℃、10分間乾燥し、黒色の樹脂塗膜を形成した。ポジ型フォトレジスト(シプレー社製、“SRC−100”)をスピン塗布、ホットプレートで120℃、5分間プリベークし、超高圧水銀灯を用いて100mJ/cm2(i線換算)紫外線照射してマスク露光した後、2.38%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて、フォトレジストの現像と黒色の樹脂塗膜のエッチングを同時に行い、パターンを形成、メチルセロソルブアセテートでレジスト剥離し、ホットプレートで280℃、10分間加熱させることでイミド化させ、ポリイミド樹脂にカーボンブラックを分散した樹脂ブラックマトリクスを形成した。ブラックマトリクスの厚さを測定したところ、1.4μmであった。また、前述の方法でブラックマトリックスの位置精度の評価を行ったところ、BM位置ずれ量が1.7μmであった。
[1]、[2]で作製した、ブラックマトリクスがパターン加工された樹脂積層体に、調製例5で調整した感光性赤レジストを、熱処理後のブラックマトリクス開口部での膜厚が2.0μmになるようにスピン塗布し、ホットプレートで100℃、10分間プリベークすることにより、赤色着色層を得た。次に、キャノン(株)製、紫外線露光機“PLA−5011”を用い、ブラックマトリクス開口部とブラックマトリクス上の一部の領域についてアイランド状に光が透過するクロム製フォトマスクを介して、100mJ/cm2(i線換算)で露光した。露光後に0.2%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液からなる現像液に浸漬を行い現像し、続いて純水洗浄後、230℃のオーブンで30分間加熱処理し、赤画素7Rを作製した。同様にして、調製例4で調整した感光性緑レジストからなる緑画素7G、感光性青レジストからなる青画素7Bを作製し、カラーフィルター(図3)を得た。続いて、熱処理後の着色層部での厚さが2.5μmになるようにスピナーの回転数を調整し、調整例6で作製した樹脂組成物を塗布した。その後、230℃のオーブンで30分間加熱処理し、オーバーコート層を作製した。
[1]の方法で作製した樹脂積層体(ガラス基板上)のポリシロキサン樹脂を含む膜B上に、プラズマCVD法を用いてSiOから成る無機ガスバリア膜を製膜した。その後、ボトムゲート型のTFTを形成し、このTFTを覆う状態でSi3N4から成る絶縁膜を形成した。次に、この絶縁膜に、コンタクトホールを形成した後、このコンタクトホールを介してTFTに接続される配線(高さ1.0μm)を絶縁膜上に形成した。この配線は、TFT間または、後の工程で形成される有機EL素子とTFTとを接続するためのものである。
上記の方法で得られたTFTの平坦化層上に、トップエミッション型の有機EL素子を形成した。まず、平坦化層上に、Al/ITO(Al:反射電極)からなる第一電極を、コンタクトホールを介して配線に接続させて形成した。その後、レジストを塗布、プリベークし、所望のパターンのマスクを介して露光し、現像した。このレジストパターンをマスクとして、ITOエッチャント用いたウエットエッチングにより第一電極のパターン加工を行った。その後、レジスト剥離液(モノエタノールアミンとジエチレングリコールモノブチルエーテルの混合液)を用いて該レジストパターンを剥離した。剥離後の基板を水洗し、200℃で30分間加熱脱水して平坦化層付き電極基板を得た。平坦化層の厚さの変化は、剥離液処理前に対して加熱脱水後で1%未満であった。こうして得られた第一電極は、有機EL素子の陽極に相当する。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例2で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(II)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ85.5%、20ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例3で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(III)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ91.0%、32ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例4で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(IV)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ86.8%、9.0ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例5で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(V)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ95.3%、19ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例6で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(VI)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ96.1%、29ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例7で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(VII)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ2.4%、6.0ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリイミド前駆体樹脂溶液(I)の代わりに合成例8で得られたポリイミド前駆体樹脂溶液(VIII)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ65.2%、23ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
ポリシロキサン樹脂組成物1の代わりに調製例2で得られたポリシロキサン樹脂組成物2を使用し、ポリシロキサン樹脂組成物2の塗布、プリベークに続いてキャノン(株)製、紫外線露光機“PLA−5011”を用い、塗布膜全面に150mJ/cm2(i線換算)で露光し、膜B’の光硬化を行った後に、0.2%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液からなる現像液に1分間浸漬を行い現像し、続いて純水洗浄したこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ87.4%、30ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
調製例1において、顔料分散液(d1)を0.1g添加した以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ87.7%、30ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を20μmに、膜Bの膜厚を3μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ76.3%、29ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を5μmに、膜Bの膜厚を3μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ91.1%、25ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を10μmに、膜Bの膜厚を2.5μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ85.6%、28ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を15μmに、膜Bの膜厚を1.5μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ82.2%、31ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を19μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ77.1%、36ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を24μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ75.8%、38ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
調製例1において、シリカ粒子のワニス固形分中の含有率を65wt%にした以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ88.0%、29ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
調製例1において、シリカ粒子のワニス固形分中の含有率を80wt%にした以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ88.1%、27ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Bの膜厚を0.4μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ88.5%、39ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
調製例1において、シリカ粒子のワニス固形分中の含有率を90wt%にした以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ86.2%、25ppm/℃であった。88.5%、25ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Bを形成しなかったこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ88.0%、48ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
調製例1において、PMA−STを添加しなかったこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ87.7%、53ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を25μmに、膜Bの膜厚を0.5μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ73.4%、42ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、膜Aの膜厚を4.0μmに、膜Bの膜厚を3.0μmに変えたこと以外、実施例1と同様にして樹脂積層体、カラーフィルターおよび有機EL素子を作製した。樹脂積層体の波長400nmにおける可視光透過率、CTEはそれぞれ92.1%、23ppmであった。また、前述の方法で複屈折の測定、耐屈曲性評価、3%重量減少温度の測定、色度の測定、ブラックマトリックスの位置精度の評価および発光効率の測定を行った。結果を表2に示す。
[1]ガラス基板付きカラーフィルターおよび白色発光型有機EL素子の作製
実施例1に記載の方法で、ガラス基板上にカラーフィルターおよび白色発光型有機EL素子を作製した。
上記[1]で得られたガラス基板付きカラーフィルターとガラス基板付き白色発光型有機EL素子を、粘着層を介して貼り合わせた。続いて、エキシマレーザー(波長308nm)をガラス基板側から照射することにより、ガラス基板からカラーフィルターと白色発光型有機EL素子を剥離した。続いて、カラーフィルター側の膜Aに円偏光フィルムを貼り付け、有機ELディスプレイ(図5)を作製した。
実施例10で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
実施例4で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
実施例8で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
300mm×400mm×0.7mm厚のガラス基板1(AN100(旭硝子(株)))に、合成例7で得たポリイミド前駆体樹脂溶液(VII)を、140℃で10分間プリベーク後の厚さが15±0.5μmになるようにスピン塗布した。その後、送風乾燥器を用いて140℃で10分間プリベーク処理を行った。基板の温度が室温に下がった後、窒素気流下(酸素濃度20ppm以下)300℃に加熱したイナートオーブン(光洋サーモシステム(株)製 INH−21CD)で30分間加熱し、ポリイミド樹脂膜を作製した。得られた樹脂膜の波長400nmの可視光透過率、CTEを測定したところ、透過率は2.5%、CTEは6ppm/℃であった。
[1]ガラス基板付きカラーフィルターの作製
実施例1に記載の方法で、ガラス基板上にカラーフィルターを作製した。
(1)ポリイミド樹脂膜の作製
参考例1に記載の方法で、ガラス基板上に樹脂膜を作製した。
上記(1)で作製したポリイミド樹脂膜上に実施例1の[4]と同様にしてTFT用支持基板を作製した。
上記(2)で作製したTFT基板上に実施例1の[5]と同様にして白色発光型有機EL素子を作製した。
上記[1]で得られたガラス基板付きカラーフィルターと[2]で得られたガラス基板付き白色発光型有機EL素子を、粘着層を介して貼り合わせた。続いて、エキシマレーザー(波長308nm)をガラス基板側から照射することにより、ガラス基板からカラーフィルターと白色発光型有機EL素子を剥離し、有機ELディスプレイを作製した。
実施例16で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
実施例20で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
比較例1で作製したカラーフィターを用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
比較例1で作製した白色発光型有機EL素子を用いた以外は実施例23と同様にして有機ELディスプレイを作製した。
有機ELディスプレイを白色表示したときの色目を目視で観察し、視認性を以下のように判定した。
優良(A):白色に見える
良(B):やや着色しているように見えるが、気にならない程度の白色に見える
不良(C):明らかに着色しており、白色とは言えない。
各実施例、比較例のディスプレイについて駆動回路を介して電圧を印加し、晴天の日の屋外におけるディスプレイの視認性について確認した。
優良(A):外光反射が十分に抑制され、視認性に優れている。
良(B):外光反射低減効果がやや劣るものの、視認性良好である。
不良(C):外光反射が低減されず、視認性に劣る。
各実施例、比較例のディスプレイについて駆動回路を介して電圧を印加し、ディスプレイの鮮明さ、コントラストについて確認した。
優良(A):鮮明でコントラストに優れたディスプレイである。
良(B):鮮明さに劣るものの全体として表示良好なディスプレイである。
不良(C):欠陥が多数見られ、表示性能に劣るディスプレイである。
2 フレキシブルカラーフィルター
3 ガラス基板
4 膜A
5 膜B
6 ブラックマトリックス
7R 赤色画素
7G 緑色画素
7B 青色画素
8 オーバーコート層
9 平坦化層
10 第一電極
11 絶縁層
12 白色EL素子
13 第二電極
14 封止層
15 TFT層
16 ガスバリア層
17 粘着層
18 円偏光フィルム
19 フレキシブルカラーフィルター
20 フレキシブル有機EL素子
Claims (16)
- ポリイミド樹脂を含む膜Aの片面にポリシロキサン樹脂を含む膜Bを有するディスプレイ用支持基板であって、前記膜Bに無機酸化物粒子を含み、前記膜Aの膜厚が5.0μm以上20μm以下であり、前記膜Bの膜厚が0.2μm以上3.0μm以下であり、前記膜Aと前記膜Bの膜厚比率が膜A/膜B=25/1〜1.5/1であり、前記ポリイミド樹脂が、トリフルオロメチル基および脂環式炭化水素基から選ばれる少なくとも1種の基を有する、ことを特徴とするディスプレイ用支持基板。
- 前記ディスプレイ用支持基板の線膨張係数が40ppm/℃以下である請求項1に記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記膜Aの複屈折をΔNA、前記膜Bの複屈折をΔNBとした時に(ΔNA−ΔNB)≦0.065である請求項1または2に記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記膜B中の前記無機酸化物粒子の含有量が20〜80重量%である請求項1〜3のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記無機酸化物粒子が二酸化ケイ素である請求項1〜4のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 透明であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記ポリイミド樹脂に含まれるジアミン残基の全量に対して、トリフルオロメチル基および脂環式炭化水素基から選ばれる少なくとも1種の基を有するジアミン残基が50モル%以上含まれることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記膜Bの3%重量減少温度が300℃以上である請求項1〜9のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 前記膜BのXYZ表色系色度図における透過色度座標が0.300≦x≦0.325および0.305≦y≦0.325の範囲にある請求項1〜10のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板の前記膜B上にブラックマトリックスおよび着色画素を備えたカラーフィルター。
- 前記カラーフィルターの前記膜A側に支持基板を備えた請求項12記載のカラーフィルター。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のディスプレイ用支持基板の膜B上に有機EL素子を備えた有機EL素子。
- 前有機EL素子の膜A側に支持基板を備えた請求項14に記載の有機EL素子。
- 請求項12に記載のカラーフィルターおよび/または請求項14に記載の有機EL素子を備えたフレキシブル有機ELディスプレイ。
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