JP6744792B2 - 水性液体吸収性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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(1)保水量が42〜50(g/g)、
(2)クロット率が0〜30%、
(3)動摩擦が1000〜4000mJ。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
水溶液重合を行う場合、有機溶媒の使用量(重量%)は、水の重量を基準として40以下が好ましく、更に好ましくは30以下である。
ラジカル重合触媒の使用量(重量%)は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び加水分解性ビニルモノマー(a2)の、その他のビニルモノマー(a3)を用いる場合は(a1)〜(a3)の、合計重量に基づいて、0.0005〜5が好ましく、更に好ましくは0.001〜2である。
・方法[I]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有する混合液(W1)を用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法。
・方法[II]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)及び水を含有し、多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W3)とを用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法であって、以下の(1)〜(3)の工程のいずれかを含む方法:
(1)混合液(W2)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W3)で更に表面処理する工程;
(2)混合液(W3)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(3)混合液(W2)と混合液(W3)で同時に表面処理する工程。
・方法[III]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、多価金属塩(d)及び水を含有し、炭素数4以下の多価アルコール(c)及び多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W4)とを用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法であって、以下の(4)〜(6)の工程のいずれかを含む方法:
(4)混合液(W2)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行わずに混合液(W4)で更に表面処理する工程;
(5)混合液(W4)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(6)混合液(W2)と混合液(W4)で同時に表面処理する工程。
混合する方法としては、樹脂粒子(B)に混合液(W1)を噴霧するか、混合液(W1)に樹脂粒子(B)をディッピングする方法等が挙げられ、好ましくは、樹脂粒子(B)に混合液(W1)を噴霧して混合する方法である。
なお、方法[II]において混合液(W2)と混合液(W3)で同時に表面処理する方法及び方法[III]において混合液(W2)と混合液(W4)で同時に表面処理する方法としては、上記混合装置に樹脂粒子(B)を仕込み、混合液(W2)と混合液(W3)、又は混合液(W2)と混合液(W4)を、別々にかつ同時に投入して均一混合する方法が挙げられる。
なお、方法[III]の工程(4)においては、混合液(W2)での表面処理と混合液(W4)での表面処理の間で加熱処理を行うと耐壊れ性が低下するため、混合液(W2)での表面処理後、加熱処理を行わずに混合液(W4)で表面処理する。
他の材料としては繊維状物等が挙げられる。繊維状物と共に用いた場合の吸収体の構造及び製造方法等は、公知のもの(特開2003−225565号公報、特開2006−131767号公報及び特開2005−097569号公報等)と同様である。
カーボンテープを貼った試料台に測定試料を10粒以上、粒子同士が重ならないように固定し、Oxford社製エネルギー分散型X線分析(EDS分析)装置を付属した、JEOL社製電界放出型走査電子顕微鏡「JSM−7000」にセットした。倍率を150倍にし、粒子1粒を画面に表示し、元素マッピングモードでEDS分析を行った。多価金属塩(d)の特徴元素(例えば、硫酸アルミニウム又は硫酸ナトリウムアルミニウムならばアルミニウム及び硫黄)の検出面積をS1、水性液体吸収性樹脂粒子(P)の特徴元素(通常はポリアクリル酸ナトリウム塩であるため、ナトリウム)の検出面積をS0とし、次式から被覆率を求めた。
被覆率(%)=(S1/S0)×100
特徴元素が複数ある場合はそれぞれの元素の被覆率を平均し被覆率とした。1種類の測定試料につき5粒の測定を行い、平均値を測定試料の被覆率とした。なお、検出面積S0及びS1として、それぞれの特徴元素の検出強度の頻度分布をヒストグラムとして出力した値を用いた。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作製したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後引き上げて、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
なお、(h2)は、測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測したティーバックの重量である。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網を底面に貼った円筒型プラスチックチューブ(内径:25mm、高さ:34mm)内に、30メッシュふるいと60メッシュふるいを用いて250〜500μmの範囲にふるい分けした測定試料0.16gを秤量し、円筒型プラスチックチューブを垂直にしてナイロン網上に測定試料がほぼ均一厚さになるように整えた後、この測定試料の上に分銅(重量:310.6g、外径:24.5mm、)を乗せた。この円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M1)を計量した後、生理食塩水(食塩濃度0.9%)60mlの入ったシャーレ(直径:12cm)の中に測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブを垂直に立ててナイロン網側を下面にして浸し、60分静置した。60分後に、円筒型プラスチックチューブをシャーレから引き上げ、これを斜めに傾けて底部に付着した水を一箇所に集めて水滴として垂らすことで余分な水を除去した後、測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M2)を計量し、次式から加圧下吸収量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
荷重下吸収量(g/g)={(M2)−(M1)}/0.16
動摩擦は、「粉体流動性分析装置パウダーレオメーターFT4」(Freeman Technology社製、以下、FT4と省略する場合がある)を用いて測定した。
具体的には、以下の操作により測定を行った。
すべての操作において、プロペラ型ブレードはFT4専用の48mm径ブレードを用いた。このプロペラ型ブレードは、48mm×10mmのブレード板の中心に法線方向に回転軸が存在し、ブレード板は両最外縁部分(回転軸から24mm部分)が70°、回転軸から12mmの部分が35°というように、反時計回りになめらかにねじられたものである。
測定容器は、FT4専用の円筒状のスプリット容器(型番:C203、材質:ガラス、直径50mm、容積160mL、底面からスプリット部分までの高さ82mm、以下、容器と省略する場合がある)を用いた。
本体に圧縮試験用ピストンを装着した。測定容器におよそ100gの吸収性樹脂粒子を入れ、ピストンを0.5mm/秒で下降させて圧縮する。ピストンへの負荷が20Nになったら下降を停止しそのまま20秒ホールドした。
(a)本体にプロペラ型ブレードを装着した。プロペラ型ブレードを、ブレードの最外縁部の周速が10mm/秒となるように、粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転により粉体層が押し込まれる方向)に回転した。このブレードを、なす角が5°となる進入速度で、粉体層表面から、粉体層の底面から10mmの位置まで垂直方向に進入させた。その後、ブレードの最外縁部の周速が60mm/秒となるように、粉体層表面に対して時計回りに回転し、粉体層への垂直方向の進入速度をなす角が2°となる進入速度で、粉体層の底面から1mmの位置まで進入させた。
さらに、なす角が5°の速度で、粉体層の底面から100mmの位置までブレードを移動させ、抜き取りを行った。抜き取りが完了したら、ブレードを時計回り、反時計回りに交互に小さく回転させることでブレードに付着した吸収性樹脂粒子を払い落とした。
(b)上記(a)の操作をさらに7回繰り返し(合計8回)、最終回における、粉体層の底面から100mmの位置から10mmの位置までブレードを進入させたときに得られる回転トルクと垂直荷重の総和を動摩擦とした。
吸水性樹脂のうち、目開き4.0mm、直径8cmの金属ふるいを5回タッピングしてパスする粒子を測定試料とした。この測定試料10gを、直径5cm、高さ7cmのPP(ポリプロピレン)製ディスポカップに均一になるように入れて、70±1℃、90±5%RHの恒温恒湿槽内で1.5時間静置した。1.5時間後、測定試料の重量(TW)を計測してから、4.0mmの金属ふるいで5回タッピングして、金属フルイに残った測定試料の重量(OW)を計測し、次式からクロット率(%)を算出した。
(クロット率(%))=(OW)×100/(TW)
アクリル酸(a1−1){三菱化学株式会社製、純度100%}131部、架橋剤(b−1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.44部及び脱イオン水362部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.1部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
次にこの含水ゲルをミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら、45%水酸化ナトリウム水溶液162部を添加して混合・中和し、中和ゲルを得た。更に中和した含水ゲルを通気型乾燥機{200℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、架橋重合体を含む樹脂粒子(B−1)を得た。
ついで、得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水3.5部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−1)を得た。
実施例1と同様にして得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水1.1部の混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−2)を得た。
実施例1と同様にして得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部、無機粒子(f)としてのKlebosol30cal25(AZマテリアル社製コロイダルシリカ)1部及び水1.1部を混合した混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−3)を得た。
実施例1と同様にして得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水3.5部を混合した混合液を添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱し、室温まで冷却した後、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、本発明の水性液体吸収性樹脂粒子(P−4)を得た。
実施例1の表面架橋において、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物を添加せず、無機粉末としてシリカ(AEROSIL 200)を0.5部添加し、比較用の吸収性樹脂粒子(R−1)を得た。
表面架橋時に多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウムを添加せず、疎水性物質としてアミノ変性シリコーン(信越化学社製品:KF354)0.02部を添加し、実施例1と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(R−2)を得た。
実施例1と同様にして得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水1.1部の混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール2.2部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物1.2部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、比較用の吸収性樹脂粒子(R−3)を得た。
実施例1と同様にして得られた樹脂粒子(B−1)100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、これに炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.3部、多価グリシジル化合物(e)としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル0.09部及び水1.1部の混合液と、炭素数4以下の多価アルコール(c)としてのプロピレングリコール0.5部、多価金属塩(d)としての硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物0.3部及び水2.3部を混合した混合液を同時に添加し、均一混合した後、130℃で30分間加熱して、比較用の吸収性樹脂粒子(R−4)を得た。
Claims (10)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)を含有する樹脂粒子(B)を、炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)及び多価グリシジル化合物(e)を用いて表面処理する際に、前記表面処理で用いる炭素数4以下の多価アルコール(c)が樹脂粒子(B)の重量に基づいて0.1〜1.0重量%である表面処理工程を含む、
下記要件(1)〜(3)を満たす水性液体吸収性樹脂粒子(P)の製造方法:
(1)保水量が42〜50(g/g)、
(2)クロット率が0〜30%、
(3)動摩擦が1000〜4000mJ。 - 炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)及び多価グリシジル化合物(e)を用いて表面処理する際に、前記多価金属塩(d)を添加した後、多価金属塩(d)の融点温度以上にする請求項1に記載の製造方法。
- 表面処理する際に用いる炭素数4以下の多価アルコール(c)と多価金属塩(d)の重量比(c)/(d)が0.1〜2.0である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 表面処理する際に用いる多価アルコール(c)が、樹脂粒子(B)の重量に基づいて0.1〜0.8重量%である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 表面処理が、以下の方法[I]〜[III]のいずれかで行われる請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
方法[I]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有する混合液(W1)を用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法。
方法[II]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価金属塩(d)及び水を含有し、多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W3)とを用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法であって、以下の(1)〜(3)の工程のいずれかを含む方法:
(1)混合液(W2)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W3)で更に表面処理する工程;
(2)混合液(W3)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(3)混合液(W2)と混合液(W3)で同時に表面処理する工程。
方法[III]:
炭素数4以下の多価アルコール(c)、多価グリシジル化合物(e)及び水を含有し、多価金属塩(d)を含有しない混合液(W2)と、多価金属塩(d)及び水を含有し、炭素数4以下の多価アルコール(c)及び多価グリシジル化合物(e)を含有しない混合液(W4)とを用いて樹脂粒子(B)を表面処理する方法であって、以下の(4)〜(6)の工程のいずれかを含む方法:
(4)混合液(W2)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行わずに混合液(W4)で更に表面処理する工程;
(5)混合液(W4)で樹脂粒子(B)を表面処理した後、加熱処理を行い又は加熱処理を行わずに、混合液(W2)で更に表面処理する工程;
(6)混合液(W2)と混合液(W4)で同時に表面処理する工程。 - 無機粒子(f)を用いて樹脂粒子を表面処理する工程を含む請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 方法[I]における混合液(W1)が無機粒子(f)を含有し、方法[II]における混合液(W2)及び/又は混合液(W3)が無機粒子(f)を含有し、方法[III]における混合液(W2)及び/又は混合液(W4)が無機粒子(f)を含有する請求項5又は6に記載の製造方法。
- 多価金属塩(d)がジルコニウム、アルミニウム又はチタニウムの無機酸塩である請求項1〜7のいずれか記載の製造方法。
- エネルギー分散型X線分析法を用いた元素マッピングにより求められる粒子表面の多価金属塩(d)による被覆率が50〜100%である請求項1〜8のいずれか記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかの製造方法により製造される水性液体吸収性樹脂粒子(P)を用いる吸収性物品の製造方法。
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