JP6742922B2 - ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンの製造方法 - Google Patents
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Description
以下の工程を含んでなるジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミン(MDA)の製造方法:
変法A)では
IA) 反応器内にアニリンを質量流量m1で導入し、ホルムアルデヒドを質量流量m2で導入して、該反応器内で酸触媒存在下アニリンとホルムアルデヒドとを反応させてアミナールを生成し、次いで、得られた反応混合物を反応器に統合された相分離設備または分離相分離装置(「アミナール分離器」として公知)で水相とアミナールを含む有機相とに分離する工程;
IIA) 工程IA)で得られたアミナール含有有機相の少なくとも一部を反応器内で酸と反応させ、アミナールが反応してジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを生成する工程;
(「アミナールプロセス」);
または、変法Bでは
IB) 反応器内でアニリンと酸とを反応させる工程
IIB) 工程IIB)の反応器内に工程IB)からのアニリン含有反応混合物を質量流量m1で導入し、ホルムアルデヒドを質量流量m2で導入して、工程IB)で得られた反応混合物の少なくとも一部を反応器内でホルムアルデヒドと反応させてジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを生成する工程;
(「中和プロセス」)
および(変法A)およびB)の両方について)必要に応じて工程III)〜VIII)
III) 反応器内で工程IIA)またはIIB)で得られた反応混合物を中和する工程;
IV) 工程III)で得られた中和された反応混合物を、分離槽で、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相および水相に分離する工程;
V) 洗浄槽内において洗浄液体で有機相を洗浄する工程;
VI) 工程V)で得られた混合物を、分離槽で、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相および水相に分離する工程;
VII) 工程VI)からの有機相を蒸留し、水およびアニリンを含む流れを得ながら、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを水およびアニリンから分離する工程;
VIII) 工程IA)からの水相および/または工程IV)からの水相および/または工程VI)からの水相および/または工程VII)からの水およびアニリンを含む流れを、好ましくは廃水回収槽、廃水加熱器およびアニリン分離槽を備える廃水後処理設備で後処理する工程であって、後処理する水相または流れが複数の場合に、好ましくは、これらを廃水回収槽内で合わせて一緒に供給してさらに後処理し、
工程I)〜VII)の1つ以上のプラント部分が運転停止する場合において、これらを実施する場合、工程IA)または工程IIB)の質量流量m2をゼロまで低減し、運転停止していないプラント部分の少なくとも1つからの出力流れをそれぞれのプラント部分または上流プラント部分への供給流れとして再利用する、前記工程。
i) 稼働停止のためのプラント停止および再開に要する時間を大幅に最小化するのでプラント稼動率を増強するという理由による生産性の増大。
Ii) より大きい設備能力のための資本コストが発生しない。
iii) 比較的長いダウン時間を緩衝するためのより大きな最終製品タンクのための資本コストが発生しない。
iv) プラントを完全に最初からもう一度開始しなければならない場合に生じる過剰な廃棄物(付加的に精製しなければならない過剰なアニリン、粗MDA、廃水)の回避。
v) 多くの場合、運転停止したプラント部分の再開で必要な準備、例えば、出発物質および助剤の加熱または装置の加熱などで消費するエネルギーを節約する。
vi) 多くの場合、縮合物および窒素などの助剤を節約する。
vii) 万一、停止の場合にこれらを運転停止する場合、これらのスライドリングシールは再開毎に劣化するので、ポンプまたは圧縮機の修理頻度が減少する。このように、その後の修理を回避し、次に、プラント生産性およびメンテナンスコストに好影響となる。
変法A)では
a) 工程IA)の主要手順:アニリンおよびホルムアルデヒドを酸触媒の非存在下で縮合し、アミナールおよび水を生成して、得られたアミナールをアミナール反応器から取り出し、
b) 主にアミナール反応の縮合水由来である工程a)からの水および出発物質のホルムアルデヒドからの水を、アミナール反応溶液からの水相として少なくとも部分的に分離し、
c) 工程IIA)の重要な手順:工程b)からのアミナールを酸触媒存在下で転位しMDAを生成し、
変法B)では
a’) 工程IB)の重要な手順:アニリンおよび塩化水素酸を反応させてアニリンおよびアニリン塩酸化物の混合物を生成し、
b’) 工程IIB)の重要な手順:工程a’)からのアニリンおよびアニリン塩酸化物の混合物をホルムアルデヒドと反応させてMDAを生成し、
変法A)およびB)の両方では
d) 工程III)の重要な手順:工程IIA)または工程IIB)からのジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む反応混合物を中和し、
e) 工程IV)の重要な手順:ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む中和反応混合物を分離槽内でジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む有機相ならびに水相に分離し、
f) 工程V)の重要な手順:ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む有機相を洗浄槽内で洗浄液体によってさらに精製し、
g) 工程VI)の重要な手順:このように得られた混合物を分離槽内でジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む有機相ならびに水相に分離し、
h) 工程VII)の重要な手順:ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含む洗浄された有機相を蒸留によって水およびアニリンを除去する。
IA) 酸触媒の非存在下でアニリンとホルムアルデヒドとを反応させてアミナールを生成し、次いで得られた反応混合物を水相およびアミナール含有有機相に分離するための統合された相分離設備を備える反応器または反応器と別の相分離装置、および
IIA) 反応器IA)で得られたアミナール含有有機相を酸と反応するための反応器;
または
IB) アニリンを酸と反応させるための反応器、および
IIB) 反応器IB)で得られた反応混合物をホルムアルデヒドと反応させるための反応器;
および、必要に応じて
III) IIA)またはIIB)からの反応混合物を中和するための反応器;
IV) III)からの中和反応混合物をジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
V) 洗浄液体によりIV)からの有機相を洗浄するための洗浄槽;
VI) V)からの混合物を、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
VII) VI)からの有機相を蒸留してジフェニルメタン系ジアミンおよび/またはポリアミンならびに水およびアニリンを含む流れを得るための蒸留装置;
VIII) IA)からの水相および/またはIV)からの水相および/またはVI)からの水相および/またはVII)からの水とアニリンとを含む流れの後処理するための廃水後処理設備であって、好ましくは廃水回収槽、廃水加熱器およびアニリン分離槽を含んでなる廃水後処理設備であり、
ここで、それらが存在する限りにおいて、プラント部分I)〜VIII)の1つ以上が運転停止する場合に反応器IA)またはIIB)へのホルムアルデヒドのさらなる導入がないようにプラントを構成し、運転停止されず、それぞれのプラント部分または上流のプラント部分への供給流れとして使用されない少なくとも1つのプラント部分で出力流れを再循環できる。
IA) 酸触媒の非存在下でアニリンとホルムアルデヒドとを反応させてアミナールを生成し、次いで得られた反応混合物を水相およびアミナール含有有機相に分離するための統合された相分離設備を備える反応器または反応器と別の相分離装置、および
IIA) 反応器IA)で得られたアミナール含有有機相を酸と反応するための反応器;
または
IB) アニリンを酸と反応させるための反応器および
IIB) 反応器IB)で得られた反応混合物をホルムアルデヒドと反応させるための反応器;
および必要に応じて
III) IIA)またはIIB)からの反応混合物を中和するための反応器;
IV) III)からの中和反応混合物をジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
V) 洗浄液体によりIV)からの有機相を洗浄するための洗浄槽;
VI) V)からの混合物を、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
VII) VI)からの有機相を蒸留してジフェニルメタン系ジアミンおよび/またはポリアミンならびに水およびアニリンを含む流れを得るための蒸留装置;
VIII) IA)からの水相および/またはIV)からの水相および/またはVI)からの水相および/またはVII)からの水とアニリンとを含む流れを後処理するための廃水後処理設備であって、好ましくは廃水回収槽、廃水加熱器およびアニリン分離槽を備える廃水後処理設備であり、
ここで、これらが存在する場合、1つ以上のプラント部分I)〜VIII)を運転停止するために、以下の工程を実施する:
(i)a) ホルムアルデヒドを反応器IA)に導入することを停止すること;
(ii)a) アニリンを反応器IA)に導入することを停止すること;
(iii)a) 酸を反応器IIA)に導入することを停止すること;
または
(i)b) ホルムアルデヒドを反応器IIB)に導入することを停止すること;
(ii)b) 酸を反応器IB)に導入することを停止すること;
(iii)b) アニリンを反応器IB)に導入することを停止すること;
および
(iv) それぞれのプラント部分からの出力流れをそれぞれのプラント部分または上流のプラント部分への供給流れとして使用するように、少なくとも1つのプラント部分を運転すること;
(v)少なくとも1つのプラント部分を運転停止すること;
(vi)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分を必要に応じて開放すること;
(vii)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分におけるメンテナンス、洗浄および/または修理処理を必要に応じて行うこと;
(viii)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分を必要に応じて閉鎖および必要に応じて不活性にすること。
(ix) 工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分を開始すること、
(x) ホルムアルデヒドを反応器IA)またはIIB)中に導入開始すること、ならびにアニリンを反応器IA)またはIB)中に導入および酸を反応器IIA)またはIB)中に導入することを開始すること。
(xi) 出発物質または助剤を待つこと、およびこれらが到着次第、
(xii)ホルムアルデヒドを反応器IA)またはIIB)中に導入開始すること、ならびにアニリンを反応器IA)またはIB)中に導入、および酸を反応器IIA)またはIB)中に導入することを開始すること。
連続反応方法(工程a))では、アニリン(90質量%のアニリンを含む流れ1)を24.3トン/時および32%濃度ホルマリン水溶液(ホルムアルデヒド、流れ2)を9.9トン/時(ホルムアルデヒドに対するアニリンのモル比 2.1:1)を、撹拌反応槽(1000)内で混合し90℃および1.4バール(絶対圧)で反応させてアミナールを生成する。反応槽は冷却循環ポンプを備えた冷却器と共に提供される。反応槽から取り出した反応混合物(4)を、相分離装置(アミナール分離器、2000)中に運搬する(工程b))。廃水回収槽(図示せず)中に供給される水相(5)を除去する相分離後、有機相(6)を混合ノズル内で30%濃度塩化水素酸水溶液(3)(プロトン化度10%、すなわち、アミノ基の1モル当たりHClの0.1モルが添加される)と混合し、第一転位反応器中に供給する。45℃〜165℃において反応器カスケード(3000)内で転位反応を行う(工程c))。反応が完了後、得られた反応混合物(7)を、HClに対する水酸化ナトリウムのモル比 1.1:1で32%濃度の水酸化ナトリウム溶液(8)と中和撹拌槽(4000)内で混合し反応させる(工程d))。ここで温度は115℃であり、絶対圧は1.4バールである。次いで、中和反応混合物(9)を中和分離器(5000)内で廃水回収槽(図示せず)中に供給される下側の水相(10)および有機相(11)に分離する(工程e))。上方の有機相を洗浄に運搬し、撹拌洗浄槽(6000)内で縮合物および/または廃水カラムからの側留の水(アニリン/水混合物)(11)で洗浄する(工程f))。洗浄水(14)を洗浄水分離器(7000、工程g)内で分離した後、このように得られた粗MDA(13)を、蒸留装置6000内で蒸留により水およびアニリン(15)を除去し、カラム底製品として17トン/時のMDA(16)を得る(工程h))。洗浄水(14)を廃水回収槽(図示せず)中に供給する。
第一に、実施例1の製造プラント全体をアニリンで非常に迅速にプラントを洗い流すために10トン/時のMDAの生産負荷まで持っていったが、アニリン、粗MDAおよび廃水などの廃品をほとんど生産せず、この全ては再度処理されなければならない。
不良品撹拌機器を洗浄槽内で置き換えなければならなかった。
全プラント部分を第一に運転の循環態様に至らせた。全プラントの全回路の並列した再開で、プラントの再開を開始した。プラント部分を、第一に、アニリンおよび/またはHClまたはNaOHなどの助剤で充填した。
アニリンリザーバーを、第一に、アニリン貯蔵槽からの新鮮なアニリンで充填した。それから、アニリンがサイフォンを経てアミナール分離器中に流れるまで、空のアミナール反応器をアニリンで充填した。アミナール分離器がアニリンで半充填されたとき、アミナール反応器へのアニリン流を停止して、アミナール分離器からポンプによって、運転のアミナール循環態様を開始した。それから、アミナール分離器からアミナール反応器を経てポンプ送付することにより4トン/時のアニリンを循環した。必要時間:3時間。
第一転位反応器を、60%レベルまで、アニリン貯蔵槽からの新鮮なアニリンで充填した。それから、アニリン流を停止して、第一転位反応器の内容物を廃水ポンプによって24トン/時の新鮮なアニリンと一緒に循環した。反応器カスケードの残りの転位反応器を、酸性廃水槽からのアニリン、塩化水素酸および微量の粗MDAからなる混合物で充填して、最終転位反応器から第二転位反応器への転位反応器のポンプによって、運転の転位循環態様を開始した。それから、酸性廃水槽からの10トン/時の混合物をポンプによって循環して、蒸気によって100℃まで加熱した。これは最終製品の二環の内容物の変動を意味するが、酸性廃水槽からの残りの15メートルトンの混合物を、進行中の製造中後半で混合しなければならなかった。必要時間:8時間。
水酸化ナトリウム貯蔵槽からの32%濃度の水酸化ナトリウム溶液2メートルトンおよび縮合物貯蔵槽からの縮合物8メートルトンを、中和撹拌槽中に供給した。それから、中和撹拌槽を満たし、希釈水酸化ナトリウム溶液2メートルトンは、サイフォンを経て中和分離器中に流れた。中和分離器のポンプによって、中和分離器から中和撹拌槽中へ希釈水酸化ナトリウムをポンプ輸送することにより、運転の循環態様を開始した。それから、中和分離器から中和撹拌槽を経てポンプ輸送により、希釈水酸化ナトリウム溶液4トン/時を循環した。必要時間:4時間。
洗浄設備の撹拌槽およびそれに連結された分離槽はプラントの開始まで空のままである。
蒸留リザーバーを、60%レベルまで、アニリン貯蔵槽からの新鮮なアニリンで充填した。それから、熱交換器、冷却システムを備えた前蒸留カラム、底部取出口を備えたMDAカラムからなる完全蒸留および蒸気発生器を、蒸留リザーバーからの新鮮なアニリンで充填し、新鮮なアニリンを停止して、10トン/時の新鮮なアニリンを、前蒸留カラムおよびMDAカラムを経て循環した。それから、蒸留の真空を開始し、全蒸留物を蒸気によって100℃まで加熱した。必要時間:5時間。
廃水を廃水槽から廃水回収槽中にポンプ輸送した。それから、廃水を廃水回収槽から廃水加熱器およびアニリン分離槽中に運搬した。それから、アニリン貯蔵槽からの新鮮なアニリンを廃水加熱器に供給し、次いで、廃水加熱器を90℃まで加熱して、新鮮なアニリンと廃水との混合物を、廃水加熱器からアニリン分離槽および廃水回収槽を経て循環した。プラントの開始まで廃水蒸留は運転停止したままであった。必要時間:5時間。
記載したように、個々の運転セグメントの循環態様において、プラントの再開の準備でプラントを稼動した、すなわち、プラントを加熱し、撹拌機を運転し、窒素圧を覆い、必要な領域を真空にした。出発物質および助剤を用意した。
真空システムを備えた蒸留は運転の循環態様であった。前蒸留カラムおよびMDAカラムの真空システムを開始し、120ミリバール(絶対圧)まで設定した。それから、前蒸留カラムへの16バール蒸気(消費量:40メートルトン)およびMDAカラムへの110バール蒸気(消費量:10メートルトン)を開放し、カラムを加熱した。前蒸留カラム温度は190℃であり、MDAカラム温度は225℃であった。蒸留に要するアニリンを、循環運転時中、アニリンリザーバーから蒸留のポンプリザーバー中に供給した。蒸気発生器を運転した。それから、蒸留の運転セグメントを粗MDA受入準備した。必要時間:3時間。
蒸留を粗MDA受入準備する30分前に、アミナール反応器へのアニリン供給の開放および10分後にホルマリン流の開始によりアミナール製造を開始した。同時に、アミナール分離器から転位反応の第一反応器への90℃の温度を有する有機相用管路を開放し、第一転位反応の温度を真空によって50℃まで下げた。
塩化水素酸を用いた転位反応の酸触媒をここで開始できた。アミナール分離器で得られたアミナール水を廃水後処理に供給した。ここで、アミナール反応の運転セグメントは運転可能であり、アミナール溶液は転位反応に移動した。必要時間:15分。
塩化水素酸流を開始し、第一転位反応器温度を確立した後に、反応器カスケードのさらなる転位反応器および滞留塔を60℃まで、最終反応器が165℃まで加熱した(消費量:16バール蒸気60メートルトン)。ここで、転位反応の運転セグメントを運転して、MDA、アニリンおよび塩化水素酸からなる縮合溶液(粗MDA)を次に中和した。必要時間:10分。
水酸化ナトリウム溶液および洗浄水を中和撹拌槽中に供給することにより、水酸化ナトリウム供給設備を開始した。10分後、転位反応からの酸性縮合溶液用管路を開放した。ここで、中和の運転セグメントを運転し、中和された粗MDAを洗浄できた。必要時間:10分。
116℃の温度を有する中和された粗MDAがMDA洗浄機内に到達し、縮合物を用いて洗浄した。縮合物および/またはプロセス廃水カラムからの側留からなる洗浄水添加を開始した。それから、洗浄の運転セグメントを運転した。中和され洗浄された粗MDAを相分離装置から出し、蒸留に移行した。必要時間:5分。
中和および洗浄が稼動して直ぐに、廃水抽出および廃水蒸留の開始により廃水後処理を開始した。この目的のため、上記プロセス工程(中和、洗浄および蒸留)から得られ、廃水回収槽に到着する廃水をプロセス廃水加熱器を経てアニリン分離槽中にポンプによって運搬した。ここから、抽出された廃水は廃水蒸留に移行した。廃水蒸留を6バール蒸気20メートルトンによって107℃まで加熱し、廃水は製造プラントから出た。必要時間:2時間。
生産停止全体に要した時間(稼働停止、措置および開始)は73時間であった。
第一に、それから、プラント全体を運転の循環態様にするために、全製造プラントを比較例1に記載のように10トン/時のMDAの最適生産負荷に至らした。
不良品のぞき窓および漏れシールを洗浄槽内で置き換えなければならなかった。措置中の運転の循環態様に電力15300kWが必要であった。温度における回路を維持するために少しの蒸気のみを消費した(16バール蒸気12メートルトン)。
全プラント部分は既に運転の循環態様で稼動しているので、プラント再開の準備なしで済ました。従って、プラント部分をアニリンおよび/または塩化水素酸または水酸化ナトリウム溶液などの助剤で充填することは実行する必要もなかった。
上記のように、プラントの再開準備で、個々の運転セグメントでプラントを循環態様で稼動していた。出発物質および助剤は入手可能であり、プラント部分を加熱し、撹拌機を運転し、必要な領域で窒素圧を覆い、同様に真空にした。
Claims (6)
- ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンの製造方法であって、該方法は、
IA)反応器内にアニリンを質量流量m1で導入し、ホルムアルデヒドを質量流量m2で導入して、前記反応器内で酸触媒非存在下アニリンとホルムアルデヒドとを反応させてアミナールを生成し、次いで、得られた反応混合物を前記反応器に統合された相分離設備または分離相分離装置で水相と前記アミナールを含む有機相とに分離する工程;
IIA)工程IA)で得られた前記アミナールを含有する前記有機相の少なくとも一部を反応器内で酸と反応させ、アミナールが反応してジフェニルメタン系ジアミンおよび/またはポリアミンを生成する工程;
または
IB)反応器内でアニリンと酸とを反応させる工程;
IIB)工程IIB)の反応器内に、工程IB)からのアニリン含有反応混合物を質量流量m1で導入し、ホルムアルデヒドを質量流量m2で導入して、工程IB)で得られた反応混合物の少なくとも一部を前記反応器内でホルムアルデヒドと反応させてジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを生成する工程;
および必要に応じて行う工程III)〜VIII)
III)反応器内で工程IIA)またはIIB)で得られた反応混合物を中和する工程;
IV)工程III)で得られた中和された反応混合物を、分離槽で、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相および水相に分離する工程;
V)洗浄槽内において洗浄液体で前記有機相を洗浄する工程;
VI)工程V)で得られた混合物を、分離槽で、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相および水相に分離する工程;
VII)工程VI)からの前記有機相を蒸留し、水およびアニリンを含む流れを得ながら、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを水およびアニリンから分離する工程;
VIII)工程IA)からの前記水相および/または工程IV)からの前記水相および/または工程VI)からの前記水相および/または工程VII)からの水およびアニリンを含む流れを廃水後処理設備で後処理する工程
を含んでなり、
ここで、工程I)〜VIII)の1つ以上のプラント部分が運転停止する場合において、これらを実施する場合、工程IA)または工程IIB)の前記質量流量m2をゼロまで低減し、運転停止していない前記プラント部分の少なくとも1つからの出力流れをそれぞれのプラント部分または上流プラント部分への供給流れとして再利用する、方法。 - 前記工程III)〜VII)を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記工程III)〜VIII)を含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- ジフェニルメタン系ジアミンおよび/またはポリアミン製造プラントの運転方法であって、該プラントが以下のプラント部分:
IA)酸触媒の非存在下でアニリンとホルムアルデヒドとを反応させてアミナールを生成し、次いで得られた反応混合物を水相およびアミナール含有有機相に分離するための統合された相分離設備を備える反応器または反応器および別の相分離装置ならびに
IIA)前記反応器IA)で得られた前記アミナールを含有する有機相を酸と反応するための反応器;
または
IB)アニリンを酸と反応させるための反応器および
IIB)前記反応器IB)で得られた反応混合物をホルムアルデヒドと反応させるための反応器;
および必要に応じて
III)IIA)またはIIB)からの反応混合物を中和するための反応器;
IV)III)からの中和反応混合物をジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
V)洗浄液体によりIV)からの前記有機相を洗浄するための洗浄槽;
VI)V)からの混合物を、ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンを含んでなる有機相と水相に分離するための分離槽;
VII)VI)からの前記有機相を蒸留してジフェニルメタン系ジアミンおよび/またはポリアミンならびに水およびアニリンを含む流れを得るための蒸留装置;
VIII)IA)からの前記水相および/またはIV)からの前記水相および/またはVI)からの前記水相および/またはVII)からの水とアニリンとを含む流れの後処理するための廃水後処理設備
を含んでなり、
これらが存在する場合、1つ以上のプラント部分I)〜VIII)を運転停止するために、以下の工程:
(i)a)ホルムアルデヒドを前記反応器IA)に導入することを停止する工程;
(ii)a)アニリンを前記反応器IA)に導入することを停止する工程;
(iii)a)酸を前記反応器IIA)に導入することを停止する工程;
または
(i)b)ホルムアルデヒドを前記反応器IIB)に導入することを停止する工程;
(ii)b)酸を前記反応器IB)に導入することを停止する工程;
(iii)b)アニリンを前記反応器IB)に導入することを停止する工程;
および
(iv)前記それぞれのプラント部分からの出力流れを前記それぞれのプラント部分または上流のプラント部分への供給流れとして使用するように、少なくとも1つのプラント部分を運転する工程;
(v)少なくとも1つのプラント部分を運転停止する工程;
(vi)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分を必要に応じて開放する工程;
(vii)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分におけるメンテナンス、洗浄および/または修理対策を必要に応じて行う工程;
(viii)工程(v)において運転停止された少なくとも1つのプラント部分を必要に応じて閉鎖および必要に応じて不活性にする工程
を実施する、前記方法。 - 前記III)〜VII)の反応器、分離槽、洗浄槽および蒸留装置を含んでなる、請求項4に記載の方法。
- 前記III)〜VIII)の反応器、分離槽、洗浄槽、蒸留装置および廃水後処理設備を含んでなる、請求項4または5に記載の方法。
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