JP6741833B1 - 射出成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
このような問題に対し、従来、熱可塑性樹脂組成物などの成形材料の強度向上を図るため、熱可塑性樹脂に、充填材として繊維を混合する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
成形体の更なる軽量化に伴い、成形体強度の確保が問題となる。例えば、自動車用の衝撃吸収部材においては、衝突時における車内の安全性の点から、衝突荷重に対する強度等が必要とされる。
しかしながら、熱可塑性樹脂と繊維とを含有する従来の成形材料から得られる成形体では、衝突荷重に対して必要な成形体強度が得られない。
手順(1):射出成形品から、縦10mm×横10mmの試験片(灰化前の試験片の縦−横平面面積100mm2)を切り出す。
手順(2):前記試験片に対し、加熱処理(灰化)を施して、樹脂分を完全に除去する。
手順(3):灰化後の試験片の縦−横平面を、灰化前の試験片の縦−横平面と対応するように、灰化後の試験片を配置して、灰化後の試験片の縦−横平面面積を画像解析ソフトにより求める。
本実施形態の射出成形品は、熱可塑性樹脂と繊維状フィラーとを含有する。
繊維状フィラーの比率が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、繊維状フィラーによる射出成形品の強度向上の効果が得られる。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、熱可塑性樹脂中で繊維状フィラーが分散されやすく、また、射出成形中に繊維同士の衝突による繊維破断が起こりにくい。
本実施形態の射出成形品は、ポリプロピレン及び液晶性ポリエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(以下「樹脂(Tr1)」という。)を含有する。
樹脂(Tr1)の中でも、耐熱性及び寸法精度等がより高いことから、液晶性ポリエステルを用いることが好ましい。
尚、本実施形態の射出成形品が含有する液晶性ポリエステルは、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。本実施形態の射出成形品が含有する液晶性ポリエステルは、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部または全部に代えて、その重合可能な誘導体が用いられてもよい。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
前記水素原子がこれらの基で置換されている場合、その数は、Ar1、Ar2またはAr3で表される前記基毎に、それぞれ独立に、2個以下が好ましく、1個以下がより好ましい。
溶融重合は、触媒の存在下に行ってもよい。この触媒の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモンなどの金属化合物や、4−(ジメチルアミノ)ピリジン、1−メチルイミダゾールなどの含窒素複素環式化合物が挙げられ、含窒素複素環式化合物が好ましく用いられる。
かかる液晶性ポリエステルの流動開始温度が高いほど、液晶性ポリエステルの耐熱性並びに強度が向上する傾向がある。一方で、液晶性ポリエステルの流動開始温度が400℃を超えると、液晶性ポリエステルの溶融温度や溶融粘度が高くなる傾向がある。そのため、液晶性ポリエステルの成形に必要な温度が高くなる傾向がある。
流動開始温度は、毛細管レオメーターを用いて、液晶性ポリエステルを9.8MPa(100kg/cm2)の荷重下4℃/分の速度で昇温しながら溶融させ、内径1mmおよび長さ10mmのノズルから押し出すときに、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度である。
二種以上の液晶性ポリエステルを組み合わせて用いる場合、後述のように、流動開始温度の異なるものを併用することが好ましい。
本実施形態の射出成形品中の、樹脂(Tr1)の含有量は、射出成形品の総量(100質量%)に対して、40〜70質量%が好ましく、45〜65質量%がより好ましく、45〜60質量%がさらに好ましい。
樹脂(Tr1)以外の熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、液晶性ポリエステル以外のポリエステル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド等が挙げられる。
本実施形態の射出成形品が含有する熱可塑性樹脂のうち、樹脂(Tr1)以外の熱可塑性樹脂の割合は、熱可塑性樹脂の総量(100質量%)に対して、例えば0〜25質量%であり、0〜10質量%であってもよい。
本実施形態の射出成形品が含有する繊維状フィラーは、繊維状の無機充填材であってもよいし、繊維状の有機充填材であってもよい。
繊維状の有機充填材としては、ポリエステル繊維、パラ又はメタアラミド繊維、PBO繊維が挙げられる。
中でも、PAN系炭素繊維は、引張強度、引張弾性率、引張伸度のバランスが良く、残存繊維長を長く残すことが可能である点から好ましく用いることができる。
ピッチ系炭素繊維としては、例えば、三菱ケミカル株式会社製「ダイアリード(登録商標)」、日本グラファイトファイバー株式会社「GRANOC(登録商標)」、大阪ガスケミカル株式会社製「ドナカーボ(登録商標)」、クレハ株式会社製「クレカ(登録商標)」等が挙げられる。
本実施形態の射出成形品においては、衝突荷重に対する強度付与、弾性率のバランス及び入手しやすさから、繊維状フィラーとしてガラス繊維を用いることが好ましく、その中でも、Eガラスを用いることが特に好ましい。
本実施形態の射出成形品は、上述の熱可塑性樹脂及び繊維状フィラーの他、必要に応じて、その他充填材、添加剤等を1種以上含有してもよい。
粒状無機充填材としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ガラスビーズ、ガラスバルーン、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭酸カルシウムが挙げられる。
本実施形態の射出成形品中の繊維状フィラーは、長さ加重平均繊維長4mm以上であることが好ましく、長さ加重平均繊維長4.5mm以上がより好ましく、長さ加重平均繊維長5mm以上がさらに好ましい。
一方、繊維状フィラーは、長さ加重平均繊維長50mm未満であることが好ましく、長さ加重平均繊維長40mm以下であることがより好ましく、長さ加重平均繊維長20mm以下がさらに好ましく、長さ加重平均繊維長15mm以下が特に好ましい。
例えば、繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長は、4mm以上50mm未満であることが好ましく、4.5mm以上40mm以下であることがより好ましく、5mm以上20mm以下であることがさらに好ましく、5mm以上15mm以下であることが特に好ましい。
繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長が、前記の好ましい範囲の下限値以上であることで、衝突荷重に対する強度がより高められる。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であることで、より成形しやすくなる。
手順(1)射出成形品より、幅10mm×長さ30mm×厚さ4mmの試験片を切り出し、マッフル炉で加熱して樹脂分を除去する。
例えば、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、加熱条件は500℃、3時間とする。繊維状フィラーがガラス繊維である場合、加熱条件は600℃、4時間とする。
手順(2)射出成形品から樹脂分を除去したものを、界面活性剤(Micro90 INTERNATIONAL PRODUCTS CORPORATION社製)0.05体積%入り水溶液1000mLに分散させて、分散液を調製する。
手順(3)分散液から100mLを取り出し、純水で5〜20倍に希釈する。希釈後の分散液から一部を取り出して、マイクロスコープ(VH−ZST(KEYENCE社製)倍率20倍)にて繊維を観察し、画像を1サンプルにつき、撮影領域が重ならないように10枚撮影する。
ただし、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、φ90mmの桐山ロート用ろ紙(No.5C)を用いて減圧濾過を行い、ろ紙に分散した炭素繊維の画像を撮影する。
繊維状フィラーがガラス繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、シャーレに分散させ、続いて、シャーレの中に分散したガラス繊維の画像を撮影する。
手順(4)撮影した画像1枚中に存在する全ての繊維の長さを、マイクロスコープの計測ツールで測定する。尚、屈曲した繊維は、多点間計測により測定する。繊維の測定本数合計が500本を超えるまで、撮影した10枚の画像で順次同様の操作を行い、繊維長を測定する。撮影した10枚の画像中の繊維本数合計が500本を超えない場合、手順(3)に戻り、純水での希釈倍率を適宜調整した上で、画像を再撮影して繊維長を再測定する。
手順(5)手順(4)で測定した繊維状フィラーの繊維長から、長さ加重平均繊維長lm=(Σli2×ni)/(Σli×ni)を求める(Σni>500)。
li:繊維状フィラーの繊維長
ni:繊維長liの繊維状フィラーの本数
繊維長1mm以下である前記繊維状フィラーの割合は、小さいほど好ましいが、その下限値は、例えば1質量%以上であり、又は2質量%以上である。
例えば、繊維長1mm以下である前記繊維状フィラーの割合は、1質量%以上30質量%以下であることが好ましく、1質量%以上25質量%以下であることがより好ましく、1質量%以上20質量%以下であることがさらに好ましく、2質量%以上20質量%以下であることが特に好ましい。
繊維長1mm以下である前記繊維状フィラーの割合が、前記の好ましい範囲内であれば、成形品に衝撃が加わった際に、成形品中の亀裂の進行が抑制されて、衝突荷重に対する強度がより高められやすくなる。
繊維長5mmを超える前記繊維状フィラーの割合は、大きいほど好ましいが、その上限値は、例えば90質量%以下であり、又は80質量%以下である。
例えば、繊維長5mmを超える前記繊維状フィラーの割合は、30質量%以上90質量%以下が好ましく、35質量%以上90質量%以下がより好ましく、40質量%以上90質量%以下がさらに好ましく、45質量%以上80質量%以下が特に好ましい。
繊維長5mmを超える前記繊維状フィラーの割合が、前記の好ましい範囲内であれば、成形品に衝撃が加わった際に、繊維状フィラーがマトリックス樹脂から引き抜かれることによるエネルギー消費が効果的に行われて、衝突荷重に対する強度がより高められやすくなる。
手順(1):射出成形品から、縦10mm×横10mmの試験片(灰化前の試験片の縦−横平面面積100mm2)を切り出す。
手順(2):前記試験片に対し、加熱処理(灰化)を施して、樹脂分を完全に除去する。
手順(3):灰化後の試験片の縦−横平面を、灰化前の試験片の縦−横平面と対応するように、灰化後の試験片を配置して、灰化後の試験片の縦−横平面面積を画像解析ソフトにより求める。
灰化後の試験片の縦−横平面面積は、画像解析ソフトでの二値化によって、繊維部分とこれ以外の部分とを識別することにより求められる(図1参照)。
(A)は、本実施形態の射出成形品についてのものであり、灰化後の試験片が繊維束を含んだ状態のものである。一方、(B)は、灰化後の試験片が繊維束をほとんど含んでいない状態のものである。
灰化後の試験片の縦−横平面面積が、灰化前の試験片の縦−横平面面積に対して3.5倍以上であれば、射出成形品における、特に衝突荷重に対する強度が高められる。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、熱可塑性樹脂と繊維状フィラーとの混合物の溶融粘度上昇が抑制されて、成形加工性が良好となる。
上述した実施形態の射出成形品は、熱可塑性樹脂と、繊維状フィラーと、必要に応じてその他成分とを混合して調製した熱可塑性樹脂組成物(成形材料)を、射出成形することにより製造することができる。
本実施形態の射出成形品の製造方法は、上述した(射出成形品)を製造する方法であって、第1の熱可塑性樹脂が前記繊維状フィラーに含浸した第1のペレットと、前記繊維状フィラーを含まず、前記第1の熱可塑性樹脂に比べて流動開始温度が低い第2の熱可塑性樹脂を含む第2のペレットとを混合して、ペレット混合物を得る工程、及び前記ペレット混合物を射出成形する工程を有する。
本実施形態における、ペレット混合物を得る工程では、第1のペレットと、第2のペレットとを混合して、ペレット混合物を得る。
第1のペレットは、例えば、第1の熱可塑性樹脂と、必要に応じてその他成分とを溶融混練して得られる溶融物を、繊維状フィラーに含浸させて、ペレット化することにより、繊維状フィラーが第1の熱可塑性樹脂で固められた状態のペレットとして得られる。
図2に示す本実施形態では、複数本の繊維状フィラーが収束剤にて収束された繊維束11をロール状に巻き取った繊維ロービング10を用いて、第1の熱可塑性樹脂組成物からなるペレット15を得る場合を説明する。
また、繊維ロービング10の繊度は、3750g/1000m以下が好ましく、3200g/1000m以下がより好ましく、2500g/1000m以下がさらに好ましい。繊維ロービング10の繊度が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、第1の熱可塑性樹脂中で繊維が分散されやすい。また、第1のペレットの製造時に繊維を取り扱いやすい。
すなわち、繊維ロービング10の繊度は、200g/1000m以上、3750g/1000m以下が好ましく、800g/1000m以上、2500g/1000m以下がより好ましい。
繊維状フィラーが炭素繊維の場合、1〜15μmであることが好ましく、3〜10μmであることがより好ましく、4〜9μmであることがさらに好ましい。
繊維状フィラーがガラス繊維の場合、5〜35μmであることが好ましく、10〜25μmであることがより好ましく、10〜20μmであることがさらに好ましい。
繊維ロービング10の数平均繊維径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、第1のペレット中で繊維状フィラーが分散されやすい。また、第1のペレットの製造時に繊維状フィラーを取り扱いやすい。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、繊維状フィラーによる成形体の強化が効率良く行われる。そのため、本実施形態の射出成形品に、優れたシャルピー衝撃強度を付与できる。
また、繊維状フィラーが炭素繊維の場合、同様の観点から、繊維ロービング10の単糸数は、10000本以上100000本以下が好ましく、10000本以上50000本以下がより好ましく、10000本以上30000本以下がさらに好ましい。
また、予備加熱部121での加熱時間は、特に限定されないが、例えば3〜30秒間である。
第1の熱可塑性樹脂は、後述のように、第2の熱可塑性樹脂の種類、溶融粘度、流動開始温度等を考慮して、適宜選択することが好ましい。例えば、第1の熱可塑性樹脂としては、液晶性ポリエステル、ポリプロピレンが好適に挙げられる。
第1の熱可塑性樹脂は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
そして、図2に示す実施形態では、繊維束11に前記溶融物が含浸及び被覆した樹脂構造体13が得られる。
含浸部123の出口におけるダイヘッドのノズル径を、繊維束11の径に対して変化させることにより、樹脂構造体13における第1の熱可塑性樹脂と繊維状フィラーとの配合比を調整することができる。
繊維ロービング10から複数本の単繊維が収束剤にて収束された繊維束11を連続的に繰り出しながら、まず、予備加熱部121で、繊維束11を加熱して乾燥させる。
次に、含浸部123に、乾燥後の繊維束11を供給しつつ、押出機120により溶融混練した成形材料Mを供給口123aから投入して、繊維束11に、溶融状態の成形材料Mを含浸させる。これにより、繊維束に前記溶融物が含浸及び被覆した樹脂構造体13が得られる。この後、含浸部123で加熱された状態の樹脂構造体13を冷却部125で冷却する。
ここで得られる樹脂構造体13においては、繊維が樹脂構造体13の長手方向に略平行に配列している。
「繊維が樹脂構造体の長手方向に略平行に配列する」とは、繊維の長手方向と樹脂構造体の長手方向とのなす角度が、略0°であり、具体的には、繊維及び樹脂構造体のそれぞれの長手方向のなす角度が−5°〜5°である状態を示す。
次に、冷却後の樹脂構造体13を、引取部127でストランド状に引き取り、切断部129へ繰り出していく。
次に、切断部129で、ストランド状の樹脂構造体13を、その長手方向に所定の長さで切断し、ペレット15を得る。
ここでいうペレット15についての所定の長さとは、ペレット15を材料とする成形体の要求性能に応じて設定されるペレット15の長さのことである。本実施形態の製造方法で得られる第1のペレットにおいては、ペレット15の長さと、ペレット15中に配列している繊維の長さと、が実質的に同じ長さとなる。
「ペレットの長さと繊維の長さとが実質的に同じ長さになる」とは、ペレット中に配列している繊維の、長さ加重平均繊維長が、ペレットの長手方向の長さの95〜105%であることを示す。
このペレット15は、繊維状フィラーが第1の熱可塑性樹脂で固められたものであって、当該繊維状フィラーは、当該ペレットの長手方向に略平行に配列している。また、ペレット15中に配列している繊維状フィラーの長さは、当該ペレットの長さと実質的に同じ長さである。本実施形態で製造されるペレット15の長さは、ペレット15を材料とする成形体の要求性能等によるが、例えば3〜50mmである。
このように、繊維状フィラーが当該ペレットの長手方向に略平行に配列し、かつ、繊維状フィラーの長さがペレットの長さと実質的に同じ長さとされていることにより、射出成形品とした際、当該射出成形品中の残存繊維状フィラーの長繊維化が可能となり、成形体の耐熱性向上及び異方性緩和に効果がある。
また、本実施形態において、ペレット中の繊維状フィラーの繊維長、長さ加重平均繊維長は、以下の手順で測定する。
例えば、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、加熱条件は500℃、3時間とする。
繊維状フィラーがガラス繊維である場合、加熱条件は600℃、4時間とする。
ただし、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、φ90mmの桐山ロート用ろ紙(No.5C)を用いて減圧濾過を行い、ろ紙に分散した炭素繊維の画像を撮影する。
繊維状フィラーがガラス繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、シャーレに分散させ、続いて、シャーレの中に分散したガラス繊維の画像を撮影する。
li:繊維状フィラーの繊維長
ni:繊維長liの繊維状フィラーの本数
第2のペレットは、例えば、第2の熱可塑性樹脂と、必要に応じてその他成分とを配合した混合物を、溶融押出成形法、又は溶融圧縮成形法によりペレット化することにより得られる。
好ましくは、前記第2の熱可塑性樹脂と、前記第1の熱可塑性樹脂との流動開始温度の差が、5℃以上であり、5〜40℃がより好ましい。又は、好ましくは、前記第2の熱可塑性樹脂と、前記第1のペレットとの流動開始温度の差が、5℃以上であり、5〜40℃がより好ましい。
このような第2の熱可塑性樹脂を、第1の熱可塑性樹脂に対して選択することで、射出成形品中で繊維状フィラーが繊維束として適度に分散し、また、射出成形中に繊維束として存在していることで、繊維破断が抑制され、成形品中の繊維状フィラーが長く残るために、衝突荷重に対する強度が発現しやすくなる。
例えば、第2の熱可塑性樹脂としては、液晶性ポリエステル、ポリプロピレン、ポリアミド、液晶性ポリエステル樹脂以外のポリエステル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド等が挙げられる。
第2の熱可塑性樹脂は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
第1のペレットと第2のペレットとの混合比率(質量比)は、射出成形品とした際に、好ましくは熱可塑性樹脂40〜70質量部と、繊維状フィラー30〜60質量部となるように、第1のペレットと第2のペレットとを混合すればよい。
例えば、両者の混合比率(質量比)は、第1のペレット50〜90質量部、第2のペレット10〜50質量部が好ましく、第1のペレット55〜85質量部、第2のペレット15〜45質量部がより好ましく、第1のペレット55〜80質量部、第2のペレット20〜45質量部がさらに好ましい。
本実施形態における、ペレット混合物を射出成形する工程では、例えば、公知の射出成形機を用いて、ペレット混合物を溶融させ、溶融したペレット混合物を、金型内に射出することにより成形する。
公知の射出成形機としては、例えば、株式会社ソディック製のTR450EH3、日精樹脂工業社製の油圧式横型成形機PS40E5ASE型などが挙げられる。
例えば、前記ペレット混合物の溶融混練温度(可塑化部)は、前記第2の熱可塑性樹脂の流動開始温度を超え、前記第1の熱可塑性樹脂又は前記第1のペレットの流動開始温度以下であることが好ましい。具体的には、当該溶融混練温度(可塑化部)は、260〜340℃が好ましく、280〜320℃がより好ましく、290〜310℃がさらに好ましい。計量部又はプランジャー部は、280〜400℃が好ましく、290〜380℃がより好ましく、300〜370℃がさらに好ましい。
その他射出条件として、スクリュー回転数、背圧、射出速度、保圧、保圧時間などを適宜調節すればよい。
本実施形態においては、かかる第1のペレットと第2のペレットとのペレット混合物を採用するため、射出成形品の製造途中で、繊維状フィラーは開繊し過ぎず、最終的に製造される射出成形品中に、適度に繊維束の状態で分散しており、また、射出成形品中に適度に繊維束の状態で存在していることで、繊維破断が抑制され、成形品中の繊維状フィラーが長く残る(繊維長1mm以下である繊維状フィラーが少ない、灰化後の試験片の縦−横平面面積が大きくなる)。このため、本実施形態の製造方法によれば、衝突荷重に対する強度が高められた射出成形品を容易に製造することができる。
フローテスター(株式会社島津製作所の「CFT−500型」)を用いて、熱可塑性樹脂の約2gを、内径1mm及び長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填した。次に、9.8MPa(100kg/cm2)の荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、熱可塑性樹脂を溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・s(48000ポイズ)の粘度を示す温度(流動開始温度)を測定し、熱可塑性樹脂の流動開始温度とした。
ボールミル型凍結粉砕機(日本分析工業株式会社製の「JFC−1500」)を用いて、第1のペレットを、所定の条件(ペレット投入量:5g、予備凍結時間:10分間、凍結粉砕時間:10分間)で凍結粉砕した。
次に、上記[熱可塑性樹脂の流動開始温度]において、熱可塑性樹脂を、第1のペレット凍結粉砕物に変更した以外は同様にして、第1のペレットの流動開始温度を測定した。
熱可塑性樹脂を加工したプレペレット(1)〜(5)をそれぞれ用意した。
プレペレット(1)(LCP1ペレット)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(1034.99g、5.5モル)と、2,6−ナフタレンジカルボン酸(378.33g、1.75モル)と、テレフタル酸(83.07g、0.5モル)と、ヒドロキノン(272.52g、2.475モル、2,6−ナフタレンジカルボン酸及びテレフタル酸の合計量に対して0.225モル過剰)と、無水酢酸(1226.87g、12モル)と、触媒として1−メチルイミダゾール(0.17g)とを入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下、撹拌しながら、室温から145℃まで15分間かけて昇温し、145℃で1時間還流させた。
次いで、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、145℃から310℃まで3.5時間かけて昇温し、310℃で3時間保持した後、内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。
得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで8時間かけて昇温し、295℃で6時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。
プレペレット(2)(LCP2ペレット)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(1034.99g、5.5モル)と、2,6−ナフタレンジカルボン酸(378.33g、1.75モル)と、テレフタル酸(83.07g、0.5モル)と、ヒドロキノン(272.52g、2.475モル、2,6−ナフタレンジカルボン酸及びテレフタル酸の合計量に対して0.225モル過剰)と、無水酢酸(1226.87g、12モル)と、触媒として1−メチルイミダゾール(0.17g)とを入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下、撹拌しながら、室温から145℃まで15分間かけて昇温し、145℃で1時間還流させた。
次いで、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、145℃から310℃まで3.5時間かけて昇温し、310℃で3時間保持した後、内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。
得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から310℃まで10時間かけて昇温し、310℃で5時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。
プレペレット(3)(LCP3ペレット)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)と、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)と、テレフタル酸299.0g(1.8モル)と、イソフタル酸99.7g(0.6モル)と、無水酢酸1347.6g(13.2モル)とを仕込み、1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で、室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃を保持して1時間還流させた。
次いで、1−メチルイミダゾール0.9gを加え、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了として内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。
得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。ここで得られた液晶ポリエステルの流動開始温度は327℃であった。
次いで、得られた粉末状の液晶ポリエステルを、二軸押出機(PMT47、IKG社製)にてシリンダー温度320℃で造粒し、プレペレット(3)(LCP3ペレット)を製造した。製造されたLCP3ペレットの流動開始温度は316℃であった。
プレペレット(4)(LCP4ペレット)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)と、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)と、テレフタル酸239.2g(1.44モル)と、イソフタル酸159.5g(0.96モル)と、無水酢酸1347.6g(13.2モル)とを仕込み、1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で、室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃を保持して1時間還流させた。
次いで、1−メチルイミダゾール0.9gを加え、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了として内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。
得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から240℃まで0.5時間かけて昇温し、240℃で10時間保持することで、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。ここで得られた液晶ポリエステルの流動開始温度は291℃であった。
次いで、得られた粉末状の液晶ポリエステルを、二軸押出機(PMT47、IKG社製)にてシリンダー温度290℃で造粒し、プレペレット(4)(LCP4ペレット)を製造した。製造されたLCP4ペレットの流動開始温度は284℃であった。
プレペレット(5)(LCP5ペレット)を以下のようにして製造した。
ジムロート冷却管、窒素導入管、内温測定用の熱電対を取り付けたト型連結管、及びイカリ型撹拌翼を有し、フラスコ外側にも熱電対を取り付けた3リットル四ツ口セパラブルフラスコを用いて、この重合槽に4−ヒドロキシ安息香酸1207.3g(8.74モル)と、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸608.4g(3.23モル)と、無水酢酸1345g(13.2モル)とを投入し、窒素気流下、マントルヒーターにてフラスコ外温を150℃まで昇温し、200rpmで撹拌しながら、還流下で約3時間アセチル化反応を行った。アセチル化反応に引き続き、1℃/分で昇温し、310℃で保持し、溶融重縮合を行った。この間に重縮合反応で副生する酢酸を留去し続けた。重合途中の310℃到達から30分後にサンプリングし、流動開始温度を測定したところ、230℃であった。230℃到達から35分後、撹拌を停止させ、内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から180℃まで3時間で昇温し、180℃で2時間保持した後、さらに約7.5時間かけて270℃まで昇温し、270℃で5時間保持することで、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステルを得た。ここで得られた液晶ポリエステルの流動開始温度は287℃であった。
次いで、得られた粉末状の液晶ポリエステルを、二軸押出機(PMT47、IKG社製)にてシリンダー温度280℃で造粒し、プレペレット(5)(LCP5ペレット)を製造した。製造されたLCP5ペレットの流動開始温度は262℃であった。
熱可塑性樹脂が繊維状フィラーに含浸した、第1のペレット(1)〜(10)を用意した。
押出機120にはGTS−40型押出機(株式会社プラスチック工学研究所製)を用いた。ベルト式引取機にはEBD−1500A(アイメックス株式会社製)を用いた。繊維状フィラーには下記のガラス繊維を用いた。
プレペレットとして、プレペレット(3)(LCP3ペレット)を用いた。
プレペレット(3)(LCP3ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が200質量部となる樹脂構造体13を得た。具体的には以下のようにして製造した。
前記ベルト式引取機(引取部127)を作動させることにより、ガラス繊維ロービング10からガラス繊維束11を引取速度10m/分で連続的に繰り出しながら、まず、予備加熱部121で、ガラス繊維束11を150℃に加熱して乾燥させた。
次に、押出機120の先端に取り付けたダイ(含浸部123)に、乾燥後のガラス繊維束11を供給しつつ、押出機120から溶融状態のプレペレット(3)を供給口123aから投入した。ダイ(含浸部123)内で、プレペレット(3)を、380℃で溶融し、ガラス繊維束11に含浸させて、ダイ(含浸部123)出口にてノズル径1.1mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(3)100質量部に対してガラス繊維束が200質量部となる樹脂構造体13を得た。
ここで得られた樹脂構造体13においては、ガラス繊維が第1の熱可塑性樹脂(LCP3)層の長手方向に略平行に配列していた。
この後、ダイ(含浸部123)内で加熱された状態の樹脂構造体13を、冷却部125で150℃以下に冷却した。
次に、冷却後の樹脂構造体13を、前記ベルト式引取機(引取部127)でストランド状に引き取り、ペレタイザー(切断部129)へ繰り出し、その長手方向に所定の長さで切断して、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
また、ペレット中のガラス繊維の長さに関して、長さ加重平均繊維長は以下の手順で測定した。
li:ガラス繊維の繊維長
ni:繊維長liのガラス繊維の本数
その結果、ガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
プレペレットとして、プレペレット(3)(LCP3ペレット)を用いた。
プレペレット(3)(LCP3ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が192.3質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(2)(LCP2ペレット)を用い、ノズル径1.5mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(2)(LCP2ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が97.1質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(2)(LCP2ペレット)を用いた。
プレペレット(2)(LCP2ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が200質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(2)(LCP2ペレット)を用いた。
プレペレット(2)(LCP2ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が200質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ20mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(2)(LCP2ペレット)を用い、ノズル径1.5mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(2)(LCP2ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が95.2質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(4)(LCP4ペレット)を用い、ノズル径2.0mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(4)(LCP4ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が58.7質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(2)(LCP2ペレット)を用い、ノズル径2.0mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(2)(LCP2ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が58.7質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(1)(LCP1ペレット)を用い、ノズル径2.0mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(1)(LCP1ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が58.7質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
プレペレットとして、プレペレット(5)(LCP5ペレット)を用い、ノズル径1.5mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、プレペレット(5)(LCP5ペレット)100質量部に対してガラス繊維束が92.3質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記の第1のペレット(1)の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)のペレット15を得た。
繊維状フィラーを含まず、熱可塑性樹脂を含む第2のペレット(1)〜(2)を用意した。
第2のペレット(1)として、プレペレット(4)(LCP4ペレット)をそのまま用いた。
第2のペレット(2)として、プレペレット(1)(LCP1ペレット)をそのまま用いた。
第1のペレットと第2のペレットと計量安定化剤とを混合してペレット混合物を得る工程、及び前記ペレット混合物を射出成形する工程により、各例の射出成形品を製造した。
ペレット混合物を得る工程:
上記で用意した第1のペレット(1)と第2のペレット(1)とを、表2に記載の割合で混合した後、第1のペレット(1)と第2のペレット(1)との混合物100質量部に対し、計量安定化剤としてCS−7(ベヘン酸カルシウム、日東化成工業株式会社製)0.04質量部を添加し、均一に混合してペレット混合物を得た。
前記ペレット混合物を、射出成形機TR450EH3(株式会社ソディック製)のホッパーへ投入した。溶融混練温度(可塑化部)300℃の前記射出成形機内で溶融混練し、金型温度100℃の金型内へ、射出速度20mm/秒にて射出することにより、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。尚、ゲートは、多目的試験片の片側つかみ部の上辺より厚さ4mmのフィルムゲートとした。
その他射出条件:プランジャー部の温度360℃、スクリュー回転数(可塑化部)100rpm、背圧0MPa、保圧100MPa、保圧時間5秒間
第1のペレット(2)と第2のペレット(1)とを併用し、ペレット混合物の混合比率を変更した以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第1のペレット(3)と第2のペレット(2)とを併用し、ペレット混合物の混合比率を変更した以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第1のペレット(4)と第2のペレット(2)とを併用した以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第1のペレット(5)と第2のペレット(2)とを併用した以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
溶融混練温度(可塑化部)を変更した以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第1のペレット(6)と第2のペレット(2)とを併用し、ペレット混合物の混合比率を変更したこと、及び溶融混練温度(可塑化部)を変更したこと以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
溶融混練温度(可塑化部)を変更した以外は、実施例3の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
溶融混練温度(可塑化部)を変更した以外は、実施例5の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第2のペレットを配合せず、第1のペレット(7)のみを配合したこと、及び溶融混練温度(可塑化部)を変更したこと以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第2のペレットを配合せず、第1のペレット(8)のみを配合したこと、及び溶融混練温度(可塑化部)を変更したこと以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第2のペレットを配合せず、第1のペレット(9)のみを配合したこと、及び溶融混練温度(可塑化部)を変更したこと以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
第2のペレットを配合せず、第1のペレット(10)のみを配合したこと、及び溶融混練温度(可塑化部)を変更したこと以外は、実施例1の射出成形品を製造する方法と同様にして、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。
手順(1)多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)の中央部より、幅10mm×長さ30mm×厚さ4mmの試験片を切り出し、マッフル炉で600℃、4時間加熱して樹脂分を除去した。
手順(2)試験片から樹脂分を除去したものを、界面活性剤(Micro90 INTERNATIONAL PRODUCTS CORPORATION社製)0.05体積%入り水溶液1000mLに分散させて、分散液を調製した。
手順(3)分散液から100mLを取り出し、純水で10倍に希釈した。希釈後の分散液から50mLを取り出してシャーレに分散させ、続いて、シャーレの中に分散したガラス繊維を、マイクロスコープ(VH−ZST(KEYENCE社製)倍率20倍)にて観察し、画像を1サンプルにつき、撮影領域が重ならないように10枚撮影した。
手順(4)撮影した画像1枚中に存在する全ての繊維の長さを、マイクロスコープの計測ツールで測定した。尚、屈曲した繊維は、多点間計測により測定した。繊維の測定本数合計が500本を超えるまで、撮影した10枚の画像で順次同様の操作を行い、繊維長を測定した。
手順(5)手順(4)で測定したガラス繊維の繊維長から、長さ加重平均繊維長lm=(Σli2×ni)/(Σli×ni)を求めた(Σni>500)。
li:ガラス繊維の繊維長
ni:繊維長liのガラス繊維の本数
上記手順(4)で計測した、繊維長1mm以下の繊維の合計繊維長を、繊維の合計繊維長で除した値を、射出成形品中の繊維状フィラー総量に対する繊維長1mm以下である繊維状フィラーの割合とした。
上記手順(4)で計測した、繊維長5mmを超える繊維の合計繊維長を、繊維の合計繊維長で除した値を、射出成形品中の繊維状フィラー総量に対する繊維長5mmを超える繊維状フィラーの割合とした。
手順(1): 射出成形品(多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm))から、縦10mm×横10mmの試験片(灰化前の試験片の縦−横平面面積100mm2)を切り出した。
手順(2):前記試験片に対し、600℃で加熱処理(灰化)を施して、樹脂分を完全に除去した。
手順(3):灰化後の試験片の縦−横平面を、灰化前の試験片の縦−横平面と対応するように、灰化後の試験片を配置して、灰化後の試験片の縦−横平面面積を画像解析ソフトにより求めた。前記画像解析ソフトには、画像処理ソフト(WinROOF2018、三谷商事株式会社)を用いた。二値化条件を、2つの閾値による2値化コマンドにて、灰化後の試験片の輪郭を認識するように閾値を設定した。また、画像中のスケール表示など、試験片以外の物で輪郭を誤認してしまう場合は、二値化後に輪郭を誤認するような物を削除した。
灰化後の試験片の縦−横平面面積を、灰化前の試験片の縦−横平面面積100mm2で除して、灰化後と灰化前との面積比「灰化後/灰化前」を算出した。
灰化後の試験片の厚さ方向の膨張率は、下式より算出した。
=灰化後の試験片の最も厚い部分の厚さ/灰化前の試験片の厚さ
各例の射出成形品について、下記シャルピー衝撃試験を実施し、シャルピー衝撃強度を測定して、衝突荷重に対する強度を評価した。この測定結果を表2、表3に示した。
各例の射出成形品(多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm))から、幅10mm×長さ80mm×厚さ4mmのノッチなし試験片を切り出した。
このノッチなし試験片について、ISO 2818、JIS K7144に準拠し、深さ2mmの45°V字溝(ノッチ先端半径:0.25mm±0.05mm)のノッチ加工を施した。ノッチ加工には、ノッチングツール(東洋精機株式会社 型式A−4)を用いた。
ノッチ加工を施した試験片(ノッチあり試験片)を用いて、ISO179−1、JIS K7111−1に準拠し、ハンマー2.0J、4.0J、7.5Jを採用して、シャルピー衝撃試験を実施した。ノッチあり試験片のシャルピー衝撃強度は、5回測定の平均値を採用した。
図1(A):実施例1の射出成形品については、灰化後の試験片が繊維束を含んだ状態であった。上記[灰化試験]によって、灰化後の試験片の縦−横平面面積が、灰化前の試験片の縦−横平面面積(100mm2)に対して3.9倍となった。
図1(B):比較例3の射出成形品については、灰化後の試験片が繊維束をほとんど含んでいない状態であった。上記[灰化試験]によって、灰化後の試験片の縦−横平面面積が、灰化前の試験片の縦−横平面面積(100mm2)に対して2.4倍となった。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂と繊維状フィラーとを含有する射出成形品であって、
前記熱可塑性樹脂が、液晶性ポリエステルを、前記熱可塑性樹脂の総量に対して10質量%以上含み、
前記射出成形品中の繊維長1mm以下である前記繊維状フィラーの割合が、前記繊維状フィラーの総量に対して40質量%以下であり、
下記[灰化試験]によって、灰化後の試験片の縦−横平面面積が、灰化前の試験片の縦−横平面面積に対して3.5倍以上となる、射出成形品。
[灰化試験]
手順(1):射出成形品から、縦10mm×横10mmの試験片(灰化前の試験片の縦−横平面面積100mm2)を切り出す。
手順(2):前記試験片に対し、加熱処理(灰化)を施して、樹脂分を完全に除去する。
手順(3):灰化後の試験片の縦−横平面を、灰化前の試験片の縦−横平面と対応するように、灰化後の試験片を配置して、灰化後の試験片の縦−横平面面積を画像解析ソフトにより求める。 - 前記射出成形品中の繊維長5mmを超える前記繊維状フィラーの割合が、前記繊維状フィラーの総量に対して30質量%以上である、請求項1に記載の射出成形品。
- 前記繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長が、4mm以上である、請求項1又は2に記載の射出成形品。
- 前記熱可塑性樹脂を40〜70質量部と、前記繊維状フィラーを30〜60質量部とを含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の射出成形品。
- 前記繊維状フィラーが、ガラス繊維である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の射出成形品。
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