JP6740011B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
図1は、本発明の電池の一実施形態である扁平積層型電池の概要を模式的に表した断面概略図である。積層型とすることで、電池をコンパクトにかつ高容量化することができる。なお、本明細書においては、図1に示す扁平積層型の双極型でないリチウムイオン二次電池を例に挙げて詳細に説明する。
図1は、扁平積層型の双極型ではない非水電解質リチウムイオン二次電池(以下、単に「積層型電池」ともいう)の基本構成を模式的に表した断面概略図である。図1に示すように、本実施形態の積層型電池10は、実際に充放電反応が進行する扁平略矩形の発電要素21が、外装体である電池外装材29の内部に封止された構造を有する。ここで、発電要素21は、正極と、セパレータ17と、負極とを積層した構成を有している。なお、セパレータ17は、非水電解質(例えば、液体電解質)を内蔵している。正極は、正極集電体12の両面に正極活物質層15が配置された構造を有する。負極は、負極集電体11の両面に負極活物質層13が配置された構造を有する。具体的には、1つの正極活物質層15とこれに隣接する負極活物質層13とが、セパレータ17を介して対向するようにして、負極、電解質層および正極がこの順に積層されている。これにより、隣接する正極、電解質層および負極は、1つの単電池層19を構成する。したがって、図1に示す積層型電池10は、単電池層19が複数積層されることで、電気的に並列接続されてなる構成を有するとも言える。
面に電気的に結合した正極活物質層と、集電体の反対側の面に電気的に結合した負極活物質層と、を有する双極型電極を含む双極型電池であってもよい。この場合、一の集電体が正極集電体および負極集電体を兼ねることとなる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の表面に形成された負極活物質を含む負極活物質層とを有するものである。
負極集電体を構成する材料に特に制限はないが、好適には金属が用いられる。具体的には、金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ステンレス、チタン、銅、その他合金等などが挙げられる。これらのほか、ニッケルとアルミニウムとのクラッド材、銅とアルミニウムとのクラッド材、またはこれらの金属の組み合わせのめっき材などが好ましく用いられうる。また、金属表面にアルミニウムが被覆されてなる箔であってもよい。なかでも、電子伝導性や電池作動電位の観点からは、アルミニウム、ステンレス、銅が好ましい。
負極活物質層は負極活物質、バインダー及び導電助剤を含むことが好ましく、必要に応じて、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含んでもよい。
負極活物質としては、例えば、人造黒鉛、被覆天然黒鉛、天然黒鉛などの黒鉛(グラファイト)、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム−遷移金属複合酸化物(例えば、Li4Ti5O12)、金属材料、リチウム合金系負極材料などが挙げられる。場合によっては、2種以上の負極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、炭素材料またはリチウム−遷移金属複合酸化物が、負極活物質として用いられる。なお、上記以外の負極活物質が用いられてもよいことは勿論である。
負極活物質層は、少なくとも水系バインダーを含むことが好ましい。水系バインダーは、結着力が高い。また、原料としての水の調達が容易であることに加え、乾燥時に発生するのは水蒸気であるため、製造ラインへの設備投資が大幅に抑制でき、環境負荷の低減を図ることができるという利点がある。なお、負極活物質層は、水系バインダー以外のバインダーを含んでもよい。負極活物質層が水系バインダー以外のバインダーを含む際のバインダーは、特に制限されないが、例えば、下記正極活物質層の欄に記載されるものが挙げられる。
い。さらに、結着性が良好であることから、水系バインダーはスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を含むことが好ましい。
負極活物質層においては、導電助剤を含むことが好ましい。ここで、導電助剤とは、負極活物質層の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。導電助剤としては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック、グラファイト、炭素繊維などの炭素材料が挙げられる。活物質層が導電助剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
リチウム塩(電解質)としては、Li(C2F5SO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3等が挙げられる。
正極は、正極集電体と、正極集電体の表面に形成された正極活物質を含む正極活物質層とを有するものである。
正極集電体を構成する材料や大きさは、特に制限されない。具体的には、上記負極集電体と同様のものを用いることができる。
正極活物質層は、正極活物質を含み、必要に応じて、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含んでもよい。ここで、導電助剤、バインダー、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤については、上記負極活物質層の欄で述べたものと同様である。
正極活物質としては、例えば、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni−Mn−Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム−遷移金属複合酸化物、リチウム−遷移金属リン酸化合物、リチウム−遷移金属硫酸化合物などが挙げられる。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム−遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。
V、Cu、Ag、Znなどが挙げられる。好ましくは、Ti、Zr、Nb、W、P、Al、Mg、V、Ca、Sr、Crである。より好ましくは、Ti、Zr、P、Al、Mg、Crである。サイクル特性向上の観点から、さらに好ましくは、Ti、Zr、Al、Mg、Crである。
正極活物質層は、バインダーを含むことが好ましい。正極活物質層に用いられるバインダーとしては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルニトリル、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、セルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)およびその塩、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物などの熱可塑性高分子、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テト
ラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−HFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−HFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−PFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−パーフルオロメチルビニルエーテル−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFMVE−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−CTFE系フッ素ゴム)等のビニリデンフルオライド系フッ素ゴム、エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのバインダーは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
正極活物質層においては、導電助剤を含むことが好ましい。ここで、導電助剤とは、正極活物質層の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。導電助剤としては、上記負極活物質層での定義と同様であるため、ここでは説明を省略する。
正極活物質層に含まれうる電解質塩(リチウム塩)及びイオン伝導性ポリマーも、上記負極活物質層での定義と同様であるため、ここでは説明を省略する。
第一実施形態では、Ra/Rct比が0.35未満である。ここで、Ra/Rct比が0.35以上であると、充放電を繰り返した後の容量維持率が顕著に低下する(後述の比較例1〜2)。耐久性(サイクル特性)のさらなる向上を考慮すると、0.34以下であることが好ましく、0.33以下であることがより好ましい。ここで、Ra/Rct比の下限は特に制限されないが、例えば、0.20以上である。ただし、電池温度が上昇すると、図4における負極及び正極の充電曲線は上方にシフトする。このため、満充電時の負極の電位は0V以上となり、負極での金属イオンの析出は起こりにくくなる。一方で、正極の充電曲線の上方へのシフトにより、満充電時の正極の電位が上昇し、これに伴い、正極側で電解液が酸化分解してガスが発生したり、また、活物質のわれが生じたりして、電
池の寿命を劣化させて電池の耐久性を低下させてしまう場合がある。このような観点から、Ra/Rct比は0.28を超えることが好ましい。すなわち、本発明の好ましい形態によると、25℃での電気化学インピーダンスの等価回路から求まるRaの反応抵抗成分Rctに対する比(Ra/Rct)が0.28を超える。Ra/Rctは、0.29以上であることが好ましい。このような下限を満たすと、室温(25℃)での電池の耐久性を確保しつつ高温での電池の耐久性をより有効に向上できる(後述の実施例8〜9と実施例1〜3との対比)。本発明の好ましい形態では、5℃での電気化学インピーダンスの等価回路から求まるRaの反応抵抗成分Rctに対する比(Ra/Rct)は、好ましくは0.20以上0.35未満であり、より好ましくは0.28を超え0.35未満であり、さらにより好ましくは0.29以上0.34以下であり、特に好ましくは0.29以上0.33以下である。このような範囲であれば、室温(25℃)での電池の耐久性を確保しつつ高温での電池の耐久性をさらにより有効に向上できる。
電気化学インピーダンス測定は、25℃(測定温度)で、SOC(電池の充電状態)50%(定格容量の約50%の充電状態)、100kHz〜10mHzの測定周波数範囲で、印加電圧振幅±10mV、測定点は10点/decadeの条件で実施する。図3に示されるように、電気化学インピーダンス測定では、インダクタンス成分(RL、L)、電解液抵抗(Rsol)、電荷移動抵抗(Ra、Rb)、電気二重層容量成分(CPEa、CPEb)、拡散成分(Zw)、限界容量(C)から表される等価回路を用いる。この等価回路で電気化学インピーダンスZは下記式(A)で表される。
セパレータは、電解質を保持して正極と負極との間のリチウムイオン伝導性を確保する機能、および正極と負極との間の隔壁としての機能を有する。
な電池特性が得られるものであればよく、特に制限されるべきものではない。さらに、不織布セパレータの厚さは、電解質層と同じであればよく、好ましくは5〜200μmであり、特に好ましくは10〜100μmである。
ミック層である。耐熱絶縁層付セパレータは融点または熱軟化点が150℃以上、好ましくは200℃以上である耐熱性の高いものを用いる。耐熱絶縁層を有することによって、温度上昇の際に増大するセパレータの内部応力が緩和されるため熱収縮抑制効果が得られうる。その結果、電池の電極間ショートの誘発を防ぐことができるため、温度上昇による性能低下が起こりにくい電池構成になる。また、耐熱絶縁層を有することによって、耐熱絶縁層付セパレータの機械的強度が向上し、セパレータの破膜が起こりにくい。さらに、熱収縮抑制効果および機械的強度の高さから、電池の製造工程でセパレータがカールしにくくなる。
集電板(25、27)を構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用
の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板27と負極集電板25とでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
また、図示は省略するが、集電体11と集電板(25、27)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
電池外装材(電池外装体)29としては、公知の金属缶ケースを用いることができるほか、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースが用いられうる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましく、軽量化の観点からアルミニウムラミネートフィルムがより好ましい。
第一実施形態において、負極活物質層の空孔体積に対する定格容量の比は1.12Ah/cc(Ah/cm3)以上である。負極活物質層の空孔体積に対する定格容量の比は、負極活物質層の高容量密度化を示す指標である。ここで、負極活物質層の活物質密度を示すg/ccでは、負極活物質自体の密度が考慮される必要がある。例えば、活物質の密度の小さい材料では、同じ容積中に同程度の活物質が充填されても、活物質の密度の大きい材料よりも、負極活物質層の密度が小さくなるため、密度が小さいのか、負極活物質の重量が小さいのかが把握できない。そのため、本明細書では、空孔体積あたりの容量を規定し、容量密度の高さの指標としている。さらに、空孔体積あたりの容量とすることで、どれだけ隙間なく負極活物質が充填されているかという密度の指標となる。
質層を抜出し、10cm×10cmのサンプルに切り出す。水銀圧入ポロシメーターを用いた水銀圧入法による細孔分布測定により該サンプルの内部に存在する空孔(微細孔)の体積を測定する。液体中に毛細管を立てた場合、壁を濡らす液体は毛管内を上昇し、反対に濡らさない液体は降下する。この毛管現象はいうまでもなくメニスカスのところで表面張力により圧力が働くためで、水銀のように通常の物質に対して濡れないものは、圧力を加えなくては毛管内に入らない。水銀ポロシメーターはこれを利用するもので、水銀を細孔に圧入し、必要な圧力から細孔の径を、圧入量からサンプルの空孔体積(細孔容積)を求める。このサンプルの空孔体積から、負極活物質層の面積および積層数を考慮して、負極活物質層の空孔体積を算出する。
一般的な電気自動車では、電池格納スペースが170L程度である。このスペースにセルおよび充放電制御機器等の補機を格納するため、通常セルの格納スペース効率は50%程度となる。この空間へのセルの積載効率が電気自動車の航続距離を支配する因子となる。単セルのサイズが小さくなると上記積載効率が損なわれるため、航続距離を確保できなくなる。
組電池は、電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
本実施形態の非水電解質二次電池は、長期使用しても放電容量が維持され、サイクル特性が良好である。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、上記非水電解質二次電池は、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
活物質層の製造および電池の組立ては従来公知の方法により製造することができる。次に本発明の非水電解質二次電池の製造方法について、その一例を説明するが、本発明は、かかる例のみに限定されるものではない。
0μmである。
1.電解液の作製
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(30:30:40(体積比))を溶媒とした。また1.0MのLiPF6をリチウム塩とした。さらに上記溶媒と上記リチウム塩との合計100重量%に対して2.0重量%のビニレンカーボネートを添加して電解液を作製した。なお、「1.0MのLiPF6」とは、当該混合溶媒およびリチウム塩の混合物におけるリチウム塩(LiPF6)濃度が1.0Mであるという意味である。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(1−1)を用意した。この固形分(1−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量17.5mg/cm2、正極活物質層の厚さ約62.5μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.1重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.4重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(1−2)を用意した。この固形分(1−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.5g/cm3、負極活物質層の片面塗工量8.7mg/cm2、負極活物質層の厚さ約58μmの負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×210mmの長方形状に切断し、負極を205×215mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
定格容量は、温度25℃、3.0Vから4.15Vの電圧範囲で、次の手順1〜2によって以下のように測定される。
実施例1において、固形分(1−1)の代わりに、下記固形分(2−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(1−2)の代わりに、下記固形分(2−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.7重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 3.8重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(2−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.2重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(2−2)を用意した。
実施例1において、固形分(1−1)の代わりに、下記固形分(3−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(1−2)の代わりに、下記固形分(3−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92.1重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 3.4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(3−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(3−2)を用意した。
実施例1において、固形分(1−1)の代わりに、下記比較固形分(1−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(1−2)の代わりに、下記比較固形分(1−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4重量%からなる比較固形分(1−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる比較固形分(1−2)を用意した。
実施例1において、固形分(1−1)の代わりに、下記比較固形分(2−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(1−2)の代わりに、下記比較固形分(2−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4重量%からなる比較固形分(2−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.7重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.8重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる比較固形分(2−2)を用意した。
1.電解液の作製
実施例1と同様にして電解液を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4重量%からなる固形分(4−1)を用意した。この固形分(4−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量14.5mg/cm2、正極活物質層の厚さ約51.8μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(4−2)を用意した。この固形分(4−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.4g/cm3、負極活物質層の片面塗工量7.2mg/cm2、負極活物質層の厚さ約51.4μmの負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×204mmの長方形状に切断し、負極を205×209mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
る定格容量の比を求めたところ、1.12Ah/ccであった。
実施例4において、固形分(4−1)の代わりに、下記比較固形分(3−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(4−2)の代わりに、下記比較固形分(3−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例4と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92重.3量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4.2重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 3.5重量%からなる比較固形分(3−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.7重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.8重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる比較固形分(3−2)を用意した。
1.電解液の作製
実施例1と同様にして電解液を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(5−1)を用意した。この固形分(5−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量21.5mg/cm2、正極活物質層の厚さ約76.8μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.9重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.7重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.4重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(5−2)を用意した。この固形分(5−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.6g/cm3、負極活物質層の片面塗工量10.5mg/cm2、負極活物質層の厚さ約65.6μmの
負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×210mmの長方形状に切断し、負極を205×215mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
実施例5において、固形分(5−1)の代わりに、下記固形分(6−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(5−2)の代わりに、下記固形分(6−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例5と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.7重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 3.8重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(6−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.1重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.7重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.2重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(6−2)を用意した。
実施例5において、固形分(5−1)の代わりに、下記固形分(7−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(5−2)の代わりに、下記固形分(7−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例5と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.9重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 3.6重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(7−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.3重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.7重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(7−2)を用意した。
1.電解液の作製
実施例1と同様にして電解液を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 3重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(8−1)を用意した。この固形分(8−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量17.5mg/cm2、正極活物質層の厚さ約62.5μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.2重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(8−2)を用意した。この固形分(8−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.5g/cm3、負極活物質層の片面塗工量8.7mg/cm2、負極活物質層の厚さ約58μmの負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×210mmの長方形状に切断し、負極を205×215mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
実施例8において、固形分(8−1)の代わりに、下記固形分(9−1)を使用して、正極を作製し、かつ固形分(8−2)の代わりに、下記固形分(9−2)を使用して、負極を作製した以外は、実施例8と同様にして非水電解質二次電池を得た。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)92.7重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 2.8重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる固形分(9−1)を用意した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)95.2重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 2.3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる固形分(9−2)を用意した。
1.電解液の作製
実施例1と同様にして電解液を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる比較固形分(4−1)を用意した。この比較固形分(4−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量1
0.0mg/cm2、正極活物質層の厚さ約35.7μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる比較固形分(4−2)を用意した。この比較固形分(4−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.4g/cm3、負極活物質層の片面塗工量4.9mg/cm2、負極活物質層の厚さ約35μmの負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×226mmの長方形状に切断し、負極を205×231mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
1.電解液の作製
実施例1と同様にして電解液を作製した。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(平均粒子径:15μm)91.5重量%、導電助剤としてアセチレンブラック 4重量%、およびバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF) 4.5重量%からなる比較固形分(5−1)を用意した。この比較固形分(5−1)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、プラネタリーミキサーにより固練りを実施した。さらにスラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加し、正極スラリー組成物を作製した。次に、正極スラリー組成物を、集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、正極活物質層の密度2.8g/cm3、正極活物質層の片面塗工量9.3mg/cm2、正極活物質層の厚さ約33.2μmの正極を作製した。
負極活物質として天然黒鉛(平均粒子径:20μm)94.5重量%、導電助剤として
アセチレンブラック1.5重量%ならびにバインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR) 3重量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC) 1重量%からなる比較固形分(5−2)を用意した。この比較固形分(5−2)に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極活物質スラリー組成物を作製した。次に、負極活物質スラリー組成物を、集電体である銅箔(10μm)の両面にダイコーターにより塗布、乾燥し、ロールプレスを行った。これにより、負極活物質層の密度1.5g/cm3、負極活物質層の片面塗工量4.5mg/cm2、負極活物質層の厚さ約30μmの負極を作製した。
上記で作製した正極を200mm×210mmの長方形状に切断し、負極を205×115mmの長方形状に切断した(正極24枚、負極25枚)。この正極と負極とを210×214mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空隙率53%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
電気化学インピーダンス測定は、25℃(測定温度)で、SOC(電池の充電状態)50%(定格容量の約50%の充電状態)、100kHz〜10mHzの測定周波数範囲で、印加電圧振幅±10mV、測定点は10点/decadeの条件で実施する。図3に示されるように、電気化学インピーダンス測定では、インダクタンス成分(RL、L)、電解液抵抗(Rsol)、電荷移動抵抗(Ra、Rb)、電気二重層容量成分(CPEa、CPEb)、拡散成分(Zw)、限界容量(C)から表される等価回路を用いる。この等価回路で電気化学インピーダンスZは下記式(A)で表される。
正極に対する電流密度を2mA/cm2として、各実施例および比較例で作製した電池をカットオフ電圧4.15Vまで充電して初期充電容量とし、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの容量を初期放電容量とした。この充放電サイクルを500回繰返した。初期放電容量に対する500サイクル目の放電容量の割合を容量維持率(%)とし、サイクル特性として評価した。なお、上記評価を25℃で行った。下記表1では、結果を「25℃サイクル@500cyc」の欄に示す。
正極に対する電流密度を2mA/cm2として、各実施例および比較例で作製した電池をカットオフ電圧4.15Vまで充電して初期充電容量とし、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの容量を初期放電容量とした。この充放電サイクルを500回繰返した。初期放電容量に対する300サイクル目の放電容量の割合を容量維持率(%)とし、サイクル特性として評価した。なお、上記評価を55℃で行った。下記表1では、結果を「55℃サイクル@300cyc」の欄に示す。
11 負極集電体、
12 正極集電体、
13 負極活物質層、
15 正極活物質層、
17 セパレータ、
19 単電池層、
21 発電要素、
25 負極集電板、
27 正極集電板、
29 電池外装材。
Claims (4)
- 正極集電体の表面に正極活物質を含む正極活物質層が形成されてなる正極と、
負極集電体の表面に負極活物質を含む負極活物質層が形成されてなる負極と、
セパレータと、
を含む発電要素を有し、
負極活物質層の空孔体積に対する定格容量の比が1.12Ah/cc以上であり、定格容量に対する電池面積の比が4.0cm2/Ah以上であり、かつ、定格容量が30Ah以上である、非水電解質二次電池であって、
25℃での電気化学インピーダンスの等価回路から求まるRaの反応抵抗成分Rctに対する比(Ra/Rct)が0.28を超え0.35未満である、非水電解質二次電池。 - 前記負極活物質層の空孔体積に対する定格容量の比が1.4Ah/cc以上で、定格容量に対する電池面積の比が4.0cm2/Ah以上であり、かつ、定格容量が30Ah以上であり、
前記25℃での電気化学インピーダンスの等価回路から求まるRaの反応抵抗成分Rctに対する比(Ra/Rct)が0.28を超え0.33未満である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - 前記正極活物質が一般式:LiaNibMncCodMxO2
(但し、式中、a、b、c、d、xは、0.9≦a≦1.2、0<b<1、0<c≦0.5、0<d≦0.5、0≦x≦0.3を満たす。MはTi、Zr、Nb、W、P、Al、Mg、V、Ca、SrおよびCrから選ばれる少なくとも1種類である)で表される組成を有するリチウム複合酸化物である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。 - 扁平型非水電解質二次電池である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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