JP6738508B1 - フレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1.ポリウレタンからなる保護層を最表面に有し、
前記ポリウレタンのtanδピーク温度が、20℃以上であることを特徴とするフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
2.前記ポリウレタンの180°ピール試験の粘着力が、2.00N/50mm以下であることを特徴とする1.に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
3.前記ポリウレタンの国際ゴム硬さ(IRHD)が、87.0以上98.0以下であることを特徴とする1.または2.に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
4.前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする1.〜3.のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
5.前記保護層の厚さが、50μm以上400μm以下であることを特徴とする1.〜4.のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
6.ポリウレタンからなる保護層を最表面に有し、前記ポリウレタンのtanδピーク温度が、20℃以上であるフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法であって、
材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、
前記材料組成物を、前記第一および第二の間隙維持部材の間に保持された状態で熱硬化して前記保護層とすることを特徴とするフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
7.前記ポリウレタンの180°ピール試験の粘着力が、2.00N/50mm以下であることを特徴とする6.に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
8.前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする6.または7.に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
9.前記第一および第二の間隙維持部材の一方が凹凸を有するフィルムであり、該フィルムの凹凸を有する側で前記材料組成物を保持することを特徴とする6.〜8.のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
ポリカーボネート系ポリウレタンからなる保護層は、耐可塑剤性に優れ、ポリエステル系ポリウレタンからなる保護層は、耐可塑剤性、耐油性に優れる。そのため、これらのポリウレタンからなる保護層は、様々なゴム製品や油剤と接触しても、変色、膨潤等が生じにくい。
本発明の製造方法により、表面保護フィルムを連続的に製造することができる。さらに、湿式塗布法では製造が困難な50μm以上400μm以下の厚みを有する保護層を、光学特性を低下させることなく製造することができる。また、転写法により、保護層の表面に凹凸を容易に形成することができる。
2 粘着剤層
3 離型フィルム
4 剥離フィルム
10 表面保護フィルム
20 透明基板
30 表面保護フィルム積層体
40 シート状物
40a 材料組成物
41 注型機
41a ヘッド部
42a 第一の間隙維持部材
42b 第二の間隙維持部材
43a 搬送ロール
43b 搬送ロール
44 搬送ローラ
45 補助ローラ
46 加熱装置
47 コンベアベルト
一実施態様である表面保護フィルム10は、ポリウレタンからなる保護層1、粘着剤層2がこの順に積層されてなる。また、一実施態様である表面保護フィルム10は、透明基板20上に粘着剤層2を介して貼り合わせられる。このように、本発明の表面保護フィルムは、透明基板表面に貼り付けられることにより、透明基板の傷付き、ひび割れ、汚れ等を防止するものである。
保護層は、ポリウレタンからなる。ポリウレタンは、少なくともポリオールとイソシアネートとアルコール系硬化剤とを含有する液状の材料組成物を熱硬化させて得られる注型タイプの熱硬化性ポリウレタンである。なお、本発明において、保護層を形成するポリウレタンは、その要求特性を阻害しない範囲で、必要に応じて、着色剤、光安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、防黴剤、難燃剤、滑り剤等の各種添加剤を含有することができる。
ポリオールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール類、あるいは、ビスフェノールA、グリセリンのエチレンオキシド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシド付加物類のポリエーテル系ポリオール;アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマール酸等の二塩基酸とエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン等のグリコール類との重合反応により得られるポリエステル系ポリオール;ポリカプロラクトングリコール、ポリカプロラクトントリオール、ポリカプロラクトンテトラオール等のポリカプロラクトン系ポリオール;ポリカーボネートグリコール、ポリカーボネートトリオール、ポリカーボネートテトラオール等のポリカーボネート系ポリオール等;及び、これらに側鎖や分岐構造を導入した誘導体、変性体、さらにはこれらの混合物等を挙げることができる。
ポリカーボネート系ポリオールとしては、例えば、ジアルキルカーボネートとジオールとの反応物が挙げられる。また、ポリカーボネート系ポリオールとしては、例えば、ポリカーボネートグリコール、ポリカーボネートトリオール、ポリカーボネートテトラオール、これらに側鎖や分岐構造を導入した誘導体、変性体、さらにはこれらの混合物等を用いることもできる。
上記ジオールとしては、例えば、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−ドデカンジオール、2−エチル−1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,4−ジメチル−1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,3−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2'−ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシル)−プロパンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。上記ジオールとしては、炭素数が4〜9の脂肪族ジオール、または脂環族ジオールが好ましく、例えば、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,4−ジメチル−1,5−ペンタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、および、1,9−ノナンジオールを単独で又は2種以上併用することが好ましい。また、分岐構造を有さないものがより好ましい。
ポリエステル系ポリオールとしては、例えば、コハク酸、アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマール酸等の二塩基酸とエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン等のグリコール類との重合反応により得られるポリエステル系ポリオールが挙げられる。これらの中で、二塩基酸としてコハク酸を使用したコハク酸エステル系のポリウレタンが、特に耐油性に優れるため好ましい。
イソシアネートとしては、分子中にイソシアネート基を2個以上有するものを特に制限することなく用いることができる。例えば、トリレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネ−ト、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート、粗製ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート等を用いることができる。これらの中から、2種類以上を併用してもよい。
本発明の保護層を形成するポリウレタンは、硬化剤としてアルコール系硬化剤を使用する。アルコール系硬化剤は、アミン系硬化剤と比較して人体、環境への悪影響が小さい。
本発明の保護層を形成するポリウレタンは、非アミン系触媒の存在下で熱硬化させることが好ましい。非アミン系触媒を使用することにより、非着色性、透明性、耐候性に優れたポリウレタンを得ることができる。それに対し、アミン系触媒で熱硬化させたポリウレタンは、出射光が黄色くなり、また、経時で外観が着色してしまう場合がある。非アミン系触媒としては、例えば、ジラウリル酸ジ−n−ブチル錫、ジラウリル酸ジメチル錫、ジブチル錫オキシド、オクタン錫等の有機錫化合物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、カルボン酸錫塩、カルボン酸ビスマス塩等が挙げられる。これらの中で、有機錫化合物が、反応速度を調節しやすいため好ましい。
本発明の表面保護フィルムにおいて、保護層を形成するポリウレタンは、シリコン系添加剤を含有することが好ましい。ポリウレタンがシリコン系添加剤を含有することにより、滑り性が向上し、タッチペンや指等によるタッチパネル操作を快適に行うことができる。シリコン系添加剤の添加量の下限は、上記したa.〜c.の総量に対して、0.05重量%以上であることが好ましく、0.1重量%以上であることがより好ましく、0.3重量%以上であることがさらに好ましい。また、シリコン系添加剤の添加量の上限は、上記したa.〜c.の総量に対して、10.0重量%以下であることが好ましく、9.0重量%以下であることがより好ましく、7.0重量%以下であることがさらに好ましい。シリコン系添加剤の添加量が0.05重量%未満では、滑り性の向上が十分でない場合があり、10.0重量%より多いと逆に滑り性が良くなりすぎて、タッチペンのペン先が滑りすぎる場合がある。但し、上記の数値範囲外であっても、本発明の主旨を逸脱しなければ、これを除外するものではない。
プレポリマー法では、ポリオールと化学量論的に過剰量のイソシアネートとを反応させて末端にイソシアネート基を有するプレポリマーを予め調製しておき、ここに所定量のアルコール系硬化剤、任意の添加剤、触媒を混合して、プレポリマーを熱硬化させることによりポリウレタンの成形体を作製することができる。
擬プレポリマー法では、ポリオールの一部を予めアルコール系硬化剤に混合しておき、残りのポリオールとイソシアネートによりプレポリマーの調製を行い、ここに予め混合しておいたポリオールとアルコール系硬化剤、任意の添加剤、触媒との混合物を混合して熱硬化させることによりポリカーボネート系ポリウレタンの成形体を作製することができる。
ここで、tanδ(損失正接)とは、貯蔵弾性率(E')と損失弾性率(E")との比率(E"/E')である。貯蔵弾性率E'は、ポリウレタン中の弾性成分の量に対応し、損失弾性率E"は、ポリウレタン中の粘性成分の量に対応する。温度を変化させながらtanδを測定すると、ある温度までは増大し、その温度を超えると減少する。すなわち、温度を変化させながらtanδを測定すると最大値が現れるが、この最大値が現れる温度がtanδピーク温度である。
そして、tanδピーク温度が20℃以上であるポリウレタンは、通常の使用雰囲気下であれば、ポリウレタン同士の接触による貼り付きを防ぐことができる。また、フレキシブルディスプレイは、充電時に発熱したり、高温雰囲気下で放置される可能性もあるため、本発明の表面保護フィルムにおいて、ポリウレタンのtanδピーク温度は25℃以上であることが好ましく、30℃以上であることがより好ましい。
なお、tanδピーク温度、粘着力、硬度は、架橋点間距離の設計やハードセグメント/ソフトセグメントのモルフォロジーを制御することにより調整することができる。具体的には、ポリウレタンを構成するウレタンソフトセグメントの分子骨格や分子量、官能基数およびハードセグメントの量、アルコール系硬化剤の2価/3価の配合比等により調整することができる。
粘着剤層は、フレキシブルディスプレイ表面の透明基板に、表面保護フィルムを貼り合わせるためのものである。粘着剤の種類は特に限定されず、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコン系樹脂等からなる粘着剤を用いることができる。これらの中で、アクリル系樹脂からなる粘着剤は、防汚処理、低反射処理等の表面処理がなされた透明基板であっても貼り付けることができる。また、シリコン系樹脂からなる粘着剤は、Wetting性に優れ、透明基板への貼り付け時に気泡が生じにくく、再剥離性がよく剥離時に糊残りしにくい。粘着剤層の厚みは、通常5μm以上60μm以下の範囲内であるが、要求仕様に合わせて適宜調節することができる。
一実施態様である表面保護フィルム10は、ポリウレタンからなる保護層1、粘着剤層2の二層がこの順に積層されてなる。本発明の表面保護フィルムは、この一実施態様に限定されず、例えば、保護フィルムを支持する透明基材フィルム、各層の間に密着性を高めるための中間層、ブルーライトをカットするブルーライトカット層等を備えることもできる。
保護層は、未硬化の材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一、および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、材料組成物が二つの間隙維持部材の間に保持された状態で加熱装置に導入し、材料組成物を熱硬化してポリウレタンとすることにより製造することができる。材料組成物は、少なくともポリオール、イソシアネート(または、これらからなるウレタンプレポリマー)、アルコール系硬化剤を含有する。
材料組成物40aを、注型機41を用いて、離間して配置された一対の搬送ロール43a、43bにより送り出される第一、および第二の間隙維持部材42a、42bの間隙に流し込む。第一、および第二の間隙維持部材42a、42bは、その間に材料組成物40aを保持した状態で加熱装置46内に導かれる。材料組成物40aは、第一、および第二の間隙維持部材42a、42bの間に保持された状態で熱硬化して、ポリウレタンのシート状物40となる。なお、図4において、44は第一、および第二の間隙維持部材42a、42bを送り出すための搬送ローラ、45は補助ローラ、47は材料組成物40aを間に保持した第一、および第二の間隙維持部材42a、42bを加熱装置46内で搬送するためのコンベアベルトである。
上記製造方法において、第一の間隙維持部材42a、第二の間隙維持部材42bの一方を離型フィルム3、他方を剥離フィルム4とすることができる。この場合、剥離フィルム4としては、粘着剤層2を備え、この粘着剤層2をポリウレタンのシート状物40に転写可能である転写フィルムを用いる。第一の間隙維持部材42aが離型フィルム3、第二の間隙維持部材42bが剥離フィルム4と粘着剤層2となる場合、上記製造方法により、離型フィルムとなる第一の間隙維持部材42a、保護層となるポリウレタンのシート状物40、剥離フィルムと粘着剤層となる第二の間隙維持部材42bからなる長尺状積層体が搬出される。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン965)53.8gに対して、1,4−ブタンジオールを7.6g、トリメチロールプロパンを1.9g、イソホロンジイソシアネート(IPDI)を36.7g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした。
シリコン処理した厚み125μmのPETフィルムを、第一、第二の間隙維持部材として、上記製造方法により厚み150μmの保護層を有する表面保護フィルム積層体を製造した。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン965)56.7gに対して、1,4−ブタンジオールを5.58g、トリメチロールプロパンを3.68g、ノルボルネンジイソシアネート(NBDI)を34.0g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン965)53.8gに対して、1,4−ブタンジオールを5.7g、トリメチロールプロパンを3.8g、IPDIを36.7g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン965)64.7gに対して、1,4−ブタンジオールを2.32g、トリメチロールプロパンを3.48g、IPDIを29.5g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン980R)59.3gに対して、1,4−ブタンジオールを3.8g、トリメチロールプロパンを5.7g、IPDIを31.1g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
分子量1000であるPTMG(三菱ケミカル株式会社製、商品名:PTMG1000)と水添MDIからなるプレポリマーを、NCO%=10.0%で作製した。その後、プレポリマー100gに対して、1,4−ブタンジオールを3.56g、トリメチロールプロパンを5.34g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン980R)71.5gに対して、1,4−ブタンジオールを4.6g、トリメチロールプロパンを1.2g、IPDIを22.8g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン980R)71.5gに対して、1,4−ブタンジオールを3.5g、トリメチロールプロパンを2.3g、IPDIを22.8g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
ポリカーボネートジオール(東ソー株式会社製、商品名:ニッポラン965)64.0gに対して、1,4−ブタンジオールを5.3g、トリメチロールプロパンを1.3g、NBDIを29.3g、有機錫化合物を50ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした以外は、実施例1と同様にして表面保護フィルム積層体を得た。
作成した表面保護フィルム積層体からサンプル(幅5mm、長さ35mm)を裁断し、両側のフィルムを剥がした後、動的粘弾性測定装置(TAInstruments社製、装置名:RSA3)にサンプルを、「Set Gap」、「Offset Force To Zero」を行ってから取り付けた。Forceが−1.0〜−3.0Nになるようサンプルを貼ってから、JISK7244−4に準じて、測定を行った。
下記設定条件における貯蔵弾性率(E')、損失弾性率(E")、損失正接(tanδ)の温度依存性曲線を測定し、tanδピーク温度、25℃におけるtanδ値、25℃における貯蔵弾性率(E')、損失弾性率(E")を求めた。
ジオメトリータイプ:引張/圧縮モード
チャック間距離 :20mm
試料幅 :5mm
試料厚み :150μm
周波数 :10Hz
初期温度 :−40℃
終了温度 :100℃
昇温速度 :2℃/min
歪み :0.03%
作成した表面保護フィルム積層体から50mm×100mmを裁断し、両側のフィルムを剥がした後、サンプルを半分に折り畳み、圧接ローラ(エアー圧:0.5MPa)で1往復の条件で貼り合わせ、常温下(25℃)で1日静置した。その後、折り畳んだサンプルを剥がしたときの剥離性を、下記基準で評価した。
評価基準:剥がせる、剥がせるが重い、剥がせない
作成した表面保護フィルム積層体から50mm×100mmを裁断し、両側のフィルムを剥がした後、両面テープを貼り付けたステンレス板に貼り付け、圧接ローラ(エアー圧:0.5MPa)で1往復の条件で貼り合わせた。さらに、同一サンプルをその上から貼り付け、同様に圧接ローラで1往復の条件で貼り合わせることで測定試験片とした。貼り合わせて1分後に、サンプルを貼り付けたステンレス板を測定機(株式会社IMADA製、縦型電動計測スタンド:MX2−500N−L−V1800)にセットし、サンプル端部をチャックに掴み、引張速度(300mm/min)の条件で試験を行った。その時の粘着力が安定した部分の平均値を180°ピール粘着力(N/50mm)とした。
作成した表面保護フィルム積層体から1cm角のサンプルを裁断し、両側のフィルムを剥がした後、JISK6253−2に準じて、保護層側の硬さをIRHDゴム硬度計(ヒルデブランド社製)を用いて測定した。
作成した表面保護フィルム積層体をJIS−3号ダンベルで打ち抜きし、両側のフィルムを剥がして試験片とした。引張試験機(INSTRON社製:3365Q4986)を用いて、引張速度:500mm/minの条件で測定を行った。N=3で測定を行い、その平均値を測定値とした。
作成した表面保護フィルム積層体をJIS−B型ダンベルで打ち抜きし、両側のフィルムを剥がして試験片とした。引張試験機(INSTRON社製:3365Q4986)を用いて、引張速度:500mm/minの条件で測定を行った。N=3で測定を行い、その平均値を測定値とした。
作成した表面保護フィルム積層体をJIS−1号ダンベルで打ち抜きし、両側のフィルムを剥がして試験片とした。試験片に4cmの標線を記し、測定冶具を用いて標線間距離が6cmになるまで伸長させた。10分静置後、試験片を測定冶具から取り外し、10分静置後に標線間距離を計測し、下記式に従って永久伸びを算出した。
永久伸び(%)=標線間距離(試験後)−標線間距離(試験前)/標線間距離(試験前)×100
Claims (9)
- ポリウレタンからなる保護層を最表面に有し、
前記ポリウレタンのtanδピーク温度が、30℃以上であることを特徴とするフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。 - 前記ポリウレタンの180°ピール試験の粘着力が、2.00N/50mm以下であることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
- 前記ポリウレタンの国際ゴム硬さ(IRHD)が、87.0以上98.0以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
- 前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
- 前記保護層の厚さが、50μm以上400μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルム。
- ポリウレタンからなる保護層を最表面に有し、前記ポリウレタンのtanδピーク温度が、30℃以上であるフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法であって、
材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、
前記材料組成物を、前記第一および第二の間隙維持部材の間に保持された状態で熱硬化して前記保護層とすることを特徴とするフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。 - 前記ポリウレタンの180°ピール試験の粘着力が、2.00N/50mm以下であることを特徴とする請求項6に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
- 前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする請求項6または7に記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
- 前記第一および第二の間隙維持部材の他方が凹凸を有するフィルムであり、該フィルムの凹凸を有する側で前記材料組成物を保持することを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のフレキシブルディスプレイ用表面保護フィルムの製造方法。
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