JP6737442B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、表面被覆切削工具に関する。

特開２００２−０９６２０５号公報（特許文献１）および特開２０１１−２２４７１５号公報（特許文献２）には、基材と、該基材の表面に形成されている被膜とを備える、表面被覆切削工具が開示されている。

特開２００２−０９６２０５号公報 特開２０１１−２２４７１５号公報

表面被覆切削工具を取り巻く環境は日々変化している。特に近年は、新素材の登場による被削材の多様化、ならびに加工速度（切削速度および送り速度等）の高速化が顕著である。これにより表面被覆切削工具への要求は益々厳しくなっている。

たとえば、Ｎｉ（ニッケル）基耐熱合金が開発され、産業に利用されはじめている。Ｎｉ基耐熱合金は、耐熱性に優れた新素材である。しかしその反面で、Ｎｉ基耐熱合金はいわゆる難削材であり、その切削加工では工具寿命が短命となりやすい。

Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工では、工具刃先の温度上昇が顕著である。さらに加工速度の高速化が相俟って、工具刃先はいっそう高温になる。そのため高温環境においても、耐摩耗性および耐酸化性を示す被膜の開発が求められている。

特許文献１によれば、ＴｉＡｌＮ（窒化チタンアルミニウム）被膜に、シリコン（Ｓｉ）を添加することにより、耐酸化性が向上し、高温下における被膜の劣化が抑制されるとされている。しかしＳｉを含むＴｉＡｌＮ被膜では、溶着欠損により、工具寿命が短命となる可能性がある。

溶着欠損とは、切削中、被削材が工具刃先に溶着し、それにより被膜が剥離することで生じる欠損である。溶着欠損は、たとえばＮｉ基耐熱合金のように、工具素材との親和性が高い素材を切削した際に生じやすい。

ＴｉＡｌＮ被膜にＳｉを添加することにより、被膜の硬度が向上する。しかしこれに伴い、被膜に圧縮応力が残留しやすくなり、被膜内部での密着性が低下する傾向にある。これにより、溶着欠損が生じやすくなると考えられる。特許文献１では、ＴｉＡｌＳｉＮ層と、ＴｉＡｌＮ層とを積層した構成も開示されている。しかし、Ｓｉを含むＴｉＡｌＮ被膜を多層化した場合、層間剥離によって、溶着欠損がいっそう生じ易くなると考えられる。

特許文献２では、ＴｉＡｌＮの粒状晶組織からなる薄層Ａと、ＴｉＡｌＮの柱状晶からなる薄層Ｂとが交互に積層されて構成される被膜が提案されている。特許文献２によれば、かかる薄層Ａと薄層Ｂとは同一組成であるため、薄層Ａと薄層Ｂとの間での剥離（層間剥離）を抑制できるとされている。しかしながら、この構成では、隣接する単位層（薄層Ａおよび薄層Ｂ）が同一組成であるために、亀裂が結晶粒界に沿って進展し、単位層の間を伝播しやすい。これにより、長い亀裂が進展し、欠損に至る可能性もある。

以上の点に鑑み、本開示では、工具寿命が向上した表面被覆切削工具の提供を目的とする。

本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、該基材の表面に形成されている被膜と、を備える。被膜は、交互層を含む。交互層は、第１組成を有する第１層と、第２組成を有する第２層とを含む。交互層は、第１層と第２層とが交互にそれぞれ一層以上積層されて構成されている。第１層および第２層は、それぞれ厚さが２ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
第１組成は、Ｔｉ_aＡｌ_bＳｉ_cＮ（０．２５≦ａ≦０．４５、０．５５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で表される。第２組成は、Ｔｉ_dＡｌ_eＳｉ_fＮ（０．３５≦ｄ≦０．５５、０．４５≦ｅ≦０．６５、０≦ｆ≦０．１、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１）で表される。第１組成および第２組成は、０．０５≦ｄ−ａ≦０．２かつ０．０５≦ｂ−ｅ≦０．２を満たす。

上記によれば、工具寿命が向上した表面被覆切削工具が提供される。

本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具の構成の一例を示す概略部分断面図である。 本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具の製造方法の概略を示すフローチャートである。 成膜装置の構成の一例を示す概略断面図である。 成膜装置の構成の一例を示す概略平面図である。

［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。

〔１〕本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、該基材の表面に形成されている被膜と、を備える。被膜は、交互層を含む。交互層は、第１組成を有する第１層と、第２組成を有する第２層とを含む。交互層は、第１層と第２層とが交互にそれぞれ一層以上積層されて構成されている。第１層および第２層は、それぞれ厚さが２ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
第１組成は、Ｔｉ_aＡｌ_bＳｉ_cＮ（０．２５≦ａ≦０．４５、０．５５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で表される。第２組成は、Ｔｉ_dＡｌ_eＳｉ_fＮ（０．３５≦ｄ≦０．５５、０．４５≦ｅ≦０．６５、０≦ｆ≦０．１、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１）で表される。第１組成および第２組成は、０．０５≦ｄ−ａ≦０．２かつ０．０５≦ｂ−ｅ≦０．２を満たす。

上記〔１〕の表面被覆切削工具（以下「工具」と略記する場合がある。）において、交互層に含まれる第１層および第２層は、いずれもＴｉＡｌＮ層であり、その組成も互いに近似している。そのため巨視的には、交互層は一様な組成を有する。しかし微視的には、第１層の組成と、第２層の組成とは互いに異なっている。

すなわち、第１層および第２層は、第１層と第２層との間で結晶格子が連続できる程度に、組成が近似したＴｉＡｌＮ層であり、同時に、第１層と第２層との間を亀裂が伝播しない程度に、組成が乖離したＴｉＡｌＮ層でもある。したがって、交互層では、第１層と第２層との間での層間剥離、および亀裂伝播の両方が抑制され得る。

ただし、第１層および第２層の厚さは、２ｎｍ以上１００ｎｍ以下とする。第１層および第２層の厚さが２ｎｍ未満になると、第１層と第２層とが混ざり合って、亀裂伝搬の抑制効果が低減する可能性がある。また第１層および第２層の厚さが１００ｎｍを超えると、層間剥離の抑制効果が低減する可能性がある。

さらに第１層および第２層は、Ｔｉ（チタン）の組成比よりもＡｌ（アルミニウム）の組成比が高いＴｉＡｌＮ層である。今回、かかる第１層および第２層が交互に積層されて構成される交互層では、Ｓｉを実質的に含まない場合であっても、十分な耐酸化性が示されることが見出された。また被膜が当該交互層を含むことにより、被膜に付与された圧縮応力が小さい場合であっても、硬度の高い被膜となることが見出された。これにより、耐摩耗性を維持しながら、被膜の密着性の低下を抑制することも可能である。

〔２〕第１組成は、好ましくは０＜ｃ≦０．０５を満たす。
〔３〕第２組成は、好ましくは０＜ｆ≦０．０５を満たす。

上記のように、Ｔｉの組成比よりもＡｌの組成比が高いＴｉＡｌＮ層においては、Ｓｉを実質的に含有しない場合でも、十分な耐酸化性が示される。しかし第１層および第２層が、極微量のＳｉを含有することにより、被膜の硬度および密着性を維持しながら、耐酸化性のいっそうの向上が期待できる。

〔４〕基材は、好ましくはＷＣ粒子を含む。被膜は、好ましくは密着層をさらに含む。密着層は、基材と交互層との間に介在しており、かつ基材および交互層の両方に接している。密着層は、厚さが０．５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。密着層は、金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物からなる群より選択される１種以上の化合物を含む。化合物は、（ｉ）Ｗ（タングステン）と、（ｉｉ）ＡｌおよびＳｉのうち少なくとも一方の元素と、（ｉｉｉ）Ｃｒ（クロム）、Ｔｉ、Ｚｒ（ジルコニウム）およびＮｂ（ニオブ）からなる群より選択される１種以上の元素と、を含有する。

ＷＣ粒子を含む基材を採用することにより、工具寿命の向上が期待できる。ＷＣ（炭化タングステン）は、硬度が高く、耐摩耗性に優れるためである。さらに、被膜が密着層を含むことにより、基材と被膜との剥離強度が向上する。これにより溶着欠損が抑制され、工具寿命が更に向上すると考えられる。

密着層に含まれる化合物（金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物）は、Ｗ（第１元素）と、ＡｌおよびＳｉのうち少なくとも一方の元素（第２元素）と、を含有する。第１元素は、基材に含まれるＷＣ粒子と共通の元素であり、第２元素は、交互層（ＴｉＡｌＮ）と共通の元素である。したがって、かかる密着層は、基材および交互層の両方と親和性が高く、基材および交互層の両方と強固に密着する。

さらに当該化合物は、Ｃｒ、Ｔｉ、ＺｒおよびＮｂからなる群より選択される１種以上の元素（第３元素）を含有する。現時点でメカニズムの詳細は明らかではないが、第１元素および第２元素に加えて、第３元素を含む、金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物は、剥離強度が非常に高いことが見出されている。そのため密着層は、０．５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の非常に薄い層でありながら、十分な剥離強度を示すことができる。

〔５〕密着層は、好ましくは炭素（Ｃ）および窒素（Ｎ）を含む。密着層の厚さ方向において、Ｃの含有量は、好ましくは、基材と該密着層との界面である第１界面から、該密着層と交互層との界面である第２界面に向かって減少し、該第２界面において最小となる。Ｎの含有量は、好ましくは、第１界面から第２界面に向かって増加し、該第２界面において最大となる。

上記のように交互層は、窒化物である。また基材がＷＣ粒子を含む場合、基材は炭化物である。したがって、密着層がＣおよびＮの両方を含むことにより、密着層は、基材および交互層の両方に対して、親和性を有することができる。

さらに上記のように、密着層の厚さ方向において、ＣおよびＮの含有量を変化させることにより、基材と密着層との界面（第１界面）では、密着層はより炭化物に近い組成となり、かつ密着層と交互層との界面（第２界面）では、密着層はより窒化物に近い組成となる。これにより密着層と基材との親和性、ならびに密着層と交互層との親和性がいっそう高くなる。すなわち、剥離強度の向上が期待できる。

〔６〕基材のうち密着層と接する部分において、ＷＣ粒子は、好ましくは当該部分の８０％以上を占有する。

基材がＷＣ粒子を含む場合、通常、基材は、たとえばＣｏ（コバルト）等のバインダ成分（結合相）も含んでいる。上記の組成を有する密着層を形成する場合には、基材のうち密着層と接する部分において、ＷＣ粒子の占有率を高くするほど、基材と被膜との密着性を向上させることができる。密着層は、基材の構成成分のうち、ＷＣ粒子との親和性が高いためである。

［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記す）について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるべきではない。

＜表面被覆切削工具＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、切削工具である限り、その形状および用途等は、特に限定されない。本実施形態の表面被覆切削工具は、たとえば、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削加工用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップまたはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等であり得る。

図１は、本実施形態の表面被覆切削工具の構成の一例を示す概略部分断面図である。表面被覆切削工具１００は、基材１０と、基材１０の表面に形成されている被膜２０と、を備える。

《基材》
基材１０は、特に限定されない。基材１０は、たとえば、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、およびダイヤモンド焼結体等により構成され得る。基材１０は、好ましくは超硬合金製である。超硬合金は、耐摩耗性に優れるためである。

超硬合金とは、ＷＣ粒子を主成分とする焼結体である。超硬合金は、硬質相および結合相を含む。硬質相は、ＷＣ粒子を含有する。結合相は、ＷＣ粒子同士を互いに結合している。結合相は、たとえばＣｏ等を含有する。結合相は、たとえば、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴａＣ（炭化タンタル）、ＮｂＣ（炭化ニオブ）等をさらに含有していてもよい。

ここで、本明細書において、たとえば「ＴｉＣ」等のように、構成元素の比を限定しない組成式によって化合物を表した場合には、その組成式は従来公知のあらゆる組成（元素比）を含むものとする。またこのとき、当該組成は、非化学量論組成も含むものとする。たとえば、「ＴｉＣ」と表した場合には、化学量論組成「Ｔｉ₁Ｃ₁」のみならず、たとえば「Ｔｉ₁Ｃ_0．8」のような非化学量論組成も示している。

超硬合金は、その製造過程で不可避的に混入する不純物を含有していてもよい。超硬合金は、その組織中に遊離炭素または「η層」と称される異常層を含む場合もある。さらに超硬合金は、表面改質処理が施されたものでもよい。たとえば、超硬合金は、その表面に脱β層等を含んでいてもよい。

超硬合金は、好ましくは、ＷＣ粒子を８７質量％以上９６質量％以下含有し、Ｃｏを４質量％以上１３質量％以下含有する。ＷＣ粒子は、好ましくは、平均粒径が０．２μｍ以上２μｍ以下である。

Ｃｏは、ＷＣ粒子に比べて軟質である。後述のように、基材１０の表面にイオンボンバードメント処理を施すと、軟質なＣｏは除去され得る。超硬合金が上記の組成を有し、かつＷＣ粒子が上記の平均粒径を有することにより、Ｃｏが除去された後の表面には、適度な凹凸が形成されることになる。かかる表面に被膜２０を形成することにより、アンカー効果が発現し、被膜２０と基材１０との密着性が向上すると考えられる。

ここで、ＷＣ粒子の粒径は、ＷＣ粒子の２次元投影像に外接する円の直径を示す。粒径は、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＥＭ）または透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＴＥＭ）を用いて測定する。すなわち、超硬合金を切断し、その切断面をＳＥＭまたはＴＥＭで観察する。観察像において、ＷＣ粒子に外接する円の直径を、ＷＣ粒子の粒径とみなす。観察像において、無作為に抽出した１０個以上（好ましくは５０個以上、より好ましくは１００個以上）のＷＣ粒子の粒径を測定し、その算術平均値をＷＣ粒子の平均粒径とする。観察にあたり、切断面は、クロスセクションポリッシャ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ；ＣＰ）または集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ；ＦＩＢ）等により、断面加工しておくことが望ましい。

《被膜》
被膜２０は、基材１０の表面に形成されている。被膜２０は、基材１０の表面の一部に形成されていてもよいし、全面に形成されていてもよい。ただし、被膜２０は、基材１０の表面のうち、少なくとも切れ刃に相当する部分に形成されているものとする。

被膜２０は、交互層２１を含む。被膜２０は、交互層２１を含む限り、その他の層を含んでいてもよい。被膜２０は、たとえば、基材１０と接する部分に、後述の密着層２２を含んでいてもよい。被膜２０は、たとえば、その最表面に、切れ刃の使用の有無を判別するための着色層等を含んでいてもよい。着色層は、たとえば、ＴｉＮ（窒化チタン）等を含む。被膜２０の積層構成は、被膜２０全体に亘って一様である必要はなく、部分的に積層構成が異なっていてもよい。

被膜２０は、好ましくは厚さが０．５μｍ以上１５μｍ以下である。被膜２０の厚さが０．５μｍ以上であることにより、十分な摩耗寿命が期待できる。被膜２０の厚さが１５μｍ以下であることにより、耐チッピング性の向上が期待できる。被膜２０は、より好ましくは厚さが０．５μｍ以上１０μｍ以下であり、よりいっそう好ましくは厚さが０．５μｍ以上５μｍ以下である。

被膜２０の厚さ、および被膜２０に含まれる各層（たとえば、後述の第１層１および第２層２）の厚さは、ＳＥＭまたはＴＥＭを用いて測定する。すなわち、工具を切断し、被膜の厚さ方向の断面において、被膜２０および各層の厚さを測定する。被膜２０の厚さは、被膜２０内で少なくとも５点で厚さを測定し、その算術平均値を採用するものとする。

本実施形態において、被膜２０を構成する結晶粒は、立方晶であることが望ましい。立方晶であることにより、硬度が高まり、工具寿命が長くなる傾向にある。被膜２０が部分的に非晶質を含むと、被膜２０の硬度が低下する可能性もある。

《交互層》
交互層２１は、第１組成を有する第１層１と、第２組成を有する第２層２と、を含む。交互層２１は、第１層１と第２層２とが交互にそれぞれ一層以上積層されて構成されている。

交互層２１が第１層１および第２層２をそれぞれ一層以上含む限り、積層数は、特に限定されない。積層数とは、交互層２１に含まれる第１層１および第２層２の合計数を示す。積層数は、たとえば５以上７５００以下程度であり、好ましくは１０以上５０００以下程度であり、より好ましくは２０以上５００以下程度である。交互層２１において、最も基材１０に近い層は、第１層１であってもよいし、第２層２であってもよい。また交互層２１において、最も基材１０から離れている層は、第１層１であってもよいし、第２層２であってもよい。

第１層１および第２層２は、それぞれ厚さが２ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。このような薄層が交互に繰り返されることにより、亀裂の伝搬、進展を抑制できると考えられる。第１層１および第２層２の厚さが２ｎｍ未満になると、第１層１および第２層２が混ざり合って、亀裂伝搬の抑制効果が低減する可能性がある。また第１層１および第２層２の厚さが１００ｎｍを超えると、層間剥離の抑制効果が低減する可能性がある。

第１層１および第２層２の厚さを測定する際、ＴＥＭの観察倍率は、たとえば１００００００倍程度である。観察倍率は、第１層１および第２層２の厚さに応じて適宜調整するものとする。第１層１または第２層２の厚さは、第１層１または第２層２内で、少なくとも５点の厚さを測定し、その算術平均値を採用する。

第１層１および第２層２は、好ましくは厚さが２ｎｍ以上８０ｎｍ以下であり、より好ましくは厚さが２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、よりいっそう好ましくは厚さが２ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、最も好ましくは厚さが２ｎｍ以上２０ｎｍ以下である。このように第１層１および第２層２の厚さを調整することにより、亀裂伝搬の抑制効果、および層間剥離の抑制効果の向上が期待できる。

（第１組成および第２組成）
第１層１は、第１組成を有する。第１組成は、Ｔｉ_aＡｌ_bＳｉ_cＮ（０．２５≦ａ≦０．４５、０．５５≦ｂ≦０．７５、０≦ｃ≦０．１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で表される。

第２層２は、第２組成を有する。第２組成は、Ｔｉ_dＡｌ_eＳｉ_fＮ（０．３５≦ｄ≦０．５５、０．４５≦ｅ≦０．６５、０≦ｆ≦０．１、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１）で表される。

さらに第１組成および第２組成は、０．０５≦ｄ−ａ≦０．２かつ０．０５≦ｂ−ｅ≦０．２を満たす。０．０５≦ｄ−ａかつ０．０５≦ｂ−ｅであることにより、第１層１と第２層２との間での亀裂伝搬を抑制できる程度に、第１組成と第２組成とを乖離させることができる。また同時に、ｄ−ａ≦０．２かつｂ−ｅ≦０．２であることにより、第１層１と第２層２との間での層間剥離を抑制できる程度に、第１組成と第２組成とを近似させることができる。第１組成および第２組成は、好ましくは０．０５≦ｄ−ａ≦０．１かつ０．０５≦ｂ−ｅ≦０．１を満たす。これにより亀裂伝搬および層間剥離の抑制効果がいっそう向上すると考えられる。

第１組成において、「ａ」は、０．３０≦ａ≦０．４０でもよいし、０．３５≦ａ≦０．４０でもよい。「ｂ」は、０．６０≦ｂ≦０．７０でもよいし、０．６０≦ｂ≦０．６５でもよい。

第２組成において、「ｄ」は、０．４０≦ｄ≦０．５０でもよいし、０．４０≦ｄ≦０．４５でもよい。「ｅ」は、０．５０≦ｅ≦０．６５でもよいし、０．５０≦ｅ≦０．５５でもよい。

第１層１および第２層２は、Ｓｉを実質的に含有しない層でもよい。すなわち、第１組成において「ｃ」はゼロでもよいし、第２組成において「ｆ」はゼロでもよい。ただし、好ましくは０＜ｃ≦０．０５（より好ましくは０．０１≦ｃ≦０．０５）であり、好ましくは０＜ｆ≦０．０５（より好ましくは０．０１≦ｆ≦０．０５）である。

第１組成および第２組成（すなわち、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆ）は、エネルギー分散型Ｘ線分析（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ＥＤＸ）により決定する。組成分析にはＴＥＭ−ＥＤＸを用いる。具体的には、交互層２１の厚さ方向の断面をＴＥＭで観察しながら、第１層１内または第２層２内において、無作為に抽出した５点で、ＥＤＸ分析を行う。測定スポット径は１ｎｍとする。５点の測定で得られた各元素の組成比を算術平均することにより、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆをそれぞれ求める。

交互層２１の積層数が３未満である場合には、第１層１および第２層２をそれぞれ１層、組成分析し、第１組成および第２組成を決定する。積層数が３〜１０程度である場合には、第１層１および第２層２をそれぞれ２層、組成分析し、２層の平均組成を第１組成および第２組成として採用する。積層数が１０〜５０程度である場合、第１層１および第２層２をそれぞれ５層、組成分析し、５層の平均組成を第１組成および第２組成として採用する。積層数が５０を超える場合、第１層１および第２層２をそれぞれ１０層、組成分析し、１０層の平均組成を第１組成および第２組成として採用する。

《密着層》
被膜２０は、好ましくは密着層２２をさらに含む。密着層２２は、基材１０と交互層２１との間に介在している。密着層２２は、基材１０および交互層２１の両方に接している。基材１０と交互層２１との間に、密着層２２が存在していることにより、溶着欠損の抑制効果の向上が期待できる。

（密着層の組成）
密着層２２は、金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物からなる群より選択される１種以上の化合物を含む。かかる化合物は、第１元素、第２元素および第３元素を含有する。第１元素は、Ｗである。第１元素は、基材１０に含まれるＷＣ粒子と共通の元素である。第２元素は、ＡｌおよびＳｉのうち少なくとも一方である。第２元素は、交互層２１（ＴｉＡｌＮ）と共通の元素である。第３元素は、Ｃｒ、Ｔｉ、ＺｒおよびＮｂからなる群より選択される１種以上の元素である。

上記の第１元素、第２元素および第３元素を含有する金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物の具体例としては、たとえば、ＷＴｉＣ、ＷＴｉＮ、ＷＴｉＣＮ；ＷＣｒＣ、ＷＣｒＮ、ＷＣｒＣＮ；ＷＣｒＴｉＣ、ＷＣｒＴｉＮ、ＷＣｒＴｉＣＮ；ＷＴｉＡｌＣ、ＷＴｉＡｌＮ、ＷＴｉＡｌＣＮ；ＷＴｉＳｉＣ、ＷＴｉＳｉＮ、ＷＴｉＳｉＣＮ；ＷＣｒＴｉＡｌＣ、ＷＣｒＴｉＡｌＮ、ＷＣｒＴｉＡｌＣＮ；ＷＣｒＴｉＳｉＣ、ＷＣｒＴｉＳｉＮ、ＷＣｒＴｉＳｉＣＮ；ＷＴｉＡｌＳｉＣ、ＷＴｉＡｌＳｉＮ、ＷＴｉＡｌＳｉＣＮ；ＷＣｒＴｉＡｌＳｉＣ、ＷＣｒＴｉＡｌＳｉＮ、ＷＣｒＴｉＡｌＳｉＣＮ；等、および；これらの化合物においてＣｒの全部または一部をＺｒおよびＮｂの少なくとも一方で置換した化合物；が挙げられる。

密着層２２は、これらのうち１種の化合物を単独で含んでいてもよいし、２種以上の化合物を含んでいてもよい。密着層２２が２種以上の化合物を含む場合、それらの化合物は、固溶体となっていてもよい。あるいは、密着層２２内において、２種以上の化合物が層状に分かれて存在していてもよい。

密着層２２は、好ましくは厚さが０．５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。上記の組成を有する密着層２２は、厚さが０．５ｎｍ以上であれば、十分な剥離強度を示すことができる。密着層２２の厚さは、０．５ｎｍ以上である限り、薄くなるほど剥離強度の向上が期待できる。薄くなるほど、残留応力が小さくなるためと考えられる。したがって、密着層２２は、より好ましくは厚さが０．５ｎｍ以上４０ｎｍ以下であり、よりいっそう好ましくは厚さが０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であり、最も好ましくは厚さが０．５ｎｍ以上５ｎｍ以下である。密着層２２の厚さの測定方法は、前述の第１層１および第２層２の厚さの測定方法に準じる。

（ＣおよびＮの組成変化）
密着層２２は、ＣおよびＮを含むことが好ましい。すなわち、密着層２２は、好ましくは、金属炭化物および金属窒化物を含むか、金属炭化物および金属炭窒化物を含むか、金属窒化物および金属炭窒化物を含むか、あるいは金属炭窒化物を含む。

密着層２２がＣおよびＮを含む場合、密着層２２の厚さ方向において、ＣおよびＮの含有量を変化させてもよい。これにより、基材１０と被膜２０との密着性が向上すると考えられる。密着層２２と基材１０との親和性、および密着層２２と交互層２１との親和性が高くなるためである。含有量は、密着層２２の厚さ方向において、ステップ状に変化させてもよいし、スロープ状に変化させてもよい。

この態様において、Ｃの含有量は、好ましくは、基材１０と密着層２２との界面である第１界面から、密着層２２と交互層２１との界面である第２界面に向かって減少し、第２界面において最小となる。これにより、Ｃを含む基材１０と、密着層２２との親和性が向上すると考えられる。

またＮの含有量は、好ましくは、第１界面から第２界面に向かって増加し、第２界面において最大となる。これにより、Ｎを含む交互層２１と、密着層２２との親和性が向上すると考えられる。

このような組成変化は、たとえば、蒸着法により密着層２２を形成する過程で、Ｃ原料ガスの流量に対するＮ原料ガスの流量の比を、変化させることにより実現できる。

ＣおよびＮの組成変化の有無は、ＴＥＭ−ＥＤＸにより確認する。すなわち、密着層２２の厚さ方向の断面において、ＥＤＸ分析により、ＣおよびＮのマッピング像を得、該マッピング像において、組成変化の有無を確認する。

（ＷＣ粒子の占有率）
基材１０のうち密着層２２と接する部分における、ＷＣ粒子の占有率を高めることにより、基材１０と被膜２０との密着性を向上させることもできる。密着層２２は、基材１０の構成成分のうち、ＷＣ粒子との親和性が高いためである。

ＷＣ粒子の占有率は、たとえば、基材１０の表面に露出している結合相（Ｃｏ等）を低減することにより、相対的に高められる。たとえば、基材１０の表面に対して、後述のイオンボンバードメント処理を施すことにより、結合相が低減され得る。

基材１０のうち密着層２２と接する部分における、ＷＣ粒子の占有率は、次のようにして測定する。先ず、被膜２０の厚さ方向に沿って、工具を切断し、基材１０と密着層２２との界面（第１界面）の断面を得る。ＦＩＢ等を用いて適宜断面加工を行う。ＴＥＭを用いて断面を観察する。観察像において、第１界面に沿って、長さ３μｍの基準線を設定する。基準線内で、ＷＣ粒子と密着層２２とが接している部分の合計長さを測定する。合計長さを、基準線の長さで除した値の百分率が、ＷＣ粒子の占有率である。

ＷＣ粒子の占有率は、好ましくは８０％以上である。ＷＣ粒子の占有率は、高いほど良い。すなわち占有率の上限は、１００％であってもよい。ＷＣ粒子の占有率は、より好ましくは８５％以上であり、よりいっそう好ましくは９０％以上であり、最も好ましくは９５％以上である。

＜表面被覆切削工具の製造方法＞
以上に説明した本実施形態の表面被覆切削工具は、以下の製造方法によって製造することができる。

図２は、本実施形態の表面被覆切削工具の製造方法の概略を示すフローチャートである。当該製造方法は、基材準備ステップ（Ｓ１０）および被膜形成ステップ（Ｓ２０）を備える。被膜形成ステップ（Ｓ２０）は、少なくとも交互層形成ステップ（Ｓ２３）を含む。被膜形成ステップ（Ｓ２０）は、基材洗浄ステップ（Ｓ２１）および密着層形成ステップ（Ｓ２２）をさらに含むこともできる。

《基材準備ステップ（Ｓ１０）》
基材準備ステップ（Ｓ１０）では、基材１０が準備される。たとえば、基材１０として、所定の形状の超硬合金が準備される。超硬合金は、一般的な粉末冶金法により準備できる。以下に具体的な手順の一例を示す。

ボールミルを用いて、ＷＣ粉末およびＣｏ粉末等を湿式混合することにより、混合粉末を得る。溶媒は、たとえば、エタノールである。混合粉末を乾燥する。乾燥後の混合粉末を所定の形状に成形することにより、成形体を得る。成形体を焼結することにより、焼結体（超硬合金）を得る。焼結体に対して、所定の刃先加工（たとえば、ホーニング処理等）を施す。以上より、超硬合金製の基材１０が準備される。

《被膜形成ステップ（Ｓ２０）》
被膜形成ステップ（Ｓ２０）では、基材１０の表面に被膜２０を形成する。

本実施形態では、好ましくは、物理蒸着（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＰＶＤ）法により、被膜２０を形成する。化学蒸着（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）法により、被膜２０を形成してもよい。ただし、ＰＶＤ法により形成される被膜２０の方が、高温下での劣化が少ない傾向がある。ＰＶＤ法では、ＣＶＤ法に比べて、結晶性の高い化合物が生成されやすいためと考えられる。

ＰＶＤ法の具体例としては、アークイオンプレーティング（Ａｒｃ Ｉｏｎ Ｐｌａｔｉｎｇ；ＡＩＰ）法、バランスドマグネトロンスパッタリング（Ｂａｌａｎｃｅｄ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ＢＭＳ）法、およびアンバランスドマグネトロンスパッタリング（Ｕｎｂａｌａｎｃｅｄ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ＵＢＭＳ）法等が挙げられる。

ＡＩＰ法では、ターゲット材を陰極（カソード）としてアーク放電を生起する。これにより、ターゲット材を蒸発、イオン化させる。そして負のバイアス電圧が印加された基材１０の表面にイオンを堆積させる。

ＢＭＳ法では、ターゲット材をマグネトロン電極上に配置し、マグネトロン電極の磁場を利用して、ガスプラズマを発生させる。これによりターゲット材を蒸発、イオン化させる。そして基材１０の表面にイオンを堆積させる。ＵＢＭＳ法とは、ＢＭＳ法において、意図的に磁場バランスを崩すことにより、基材１０へのイオンの衝突頻度を高める方法である。

ＡＩＰ法は、ターゲット材のイオン化率において優れている。またここでは、ＡＩＰ法を採用することにより、同一の成膜装置内で、基材洗浄ステップ（Ｓ２１）〜交互層形成ステップ（Ｓ２３）を実行できるため、経済的である。

（基材洗浄ステップ（Ｓ２１））
基材洗浄ステップ（Ｓ２１）では、基材１０の表面を洗浄する。

たとえば、基材１０の表面に対して、Ａｒ（アルゴン）イオンによる第１イオンボンバードメント処理を施すことにより、基材１０の表面を洗浄することができる。これにより、基材１０の表面に露出した結合相を低減することができる。すなわち、後に形成される密着層２２と基材１０との界面（第１界面）において、ＷＣ粒子の占有率を高めることができる。

なお、後述の第２イオンボンバードメント処理にも洗浄作用が期待できるため、条件によっては、第１イオンボンバードメント処理を実施しない態様も考えられる。

第１イオンボンバードメント処理の後、さらに基材１０の表面に対して、Ｃｒ、Ｔｉ、ＺｒおよびＮｂからなる群より選択される１種以上の金属をターゲット材として、第２イオンボンバードメント処理を施してもよい。これにより、基材１０の表面に露出した結合相をいっそう低減することができる。さらに基材１０の表面に、密着層２２の第３元素（Ｃｒ、Ｔｉ、ＺｒおよびＮｂ）を予め付着させておくことができる。密着層２２の厚さは、たとえば、ここでの第３元素の付着量によって調整できる。

第２イオンボンバードメント処理におけるターゲット材は、好ましくＣｒである。Ｃｒは昇華性の金属である。そのため、Ｃｒはイオンボンバードメント処理において溶融粒子（ドロップレット）になり難い。よってＣｒを採用することにより、イオンボンバードメント処理に伴う、基材１０の表面荒れを抑制できる。

（密着層形成ステップ（Ｓ２２））
密着層形成ステップ（Ｓ２２）では、基材１０と接する密着層２２を形成する。たとえば、第２イオンボンバードメント処理により、第３元素を付着させた後の基材１０の表面に、ＡＩＰ法により、第２元素（Ａｌ、Ｓｉ）、ＴｉおよびＮをさらに堆積させる。

これにより、第３元素および第２元素が融合した堆積物が生成される。さらに当該堆積物に、ＷＣ粒子から第１元素（Ｗ）とＣとが拡散する。その結果、第１元素、第２元素および第３元素を含有する金属炭化物、金属窒化物、あるいは金属炭窒化物が生成され、密着層２２が形成されることになる。

（交互層形成ステップ（Ｓ２３））
交互層形成ステップ（Ｓ２３）では、基材１０の表面、または密着層２２の表面に、交互層２１を形成する。密着層２２の表面に交互層２１を形成することにより、密着層２２は、基材１０および交互層２１との間に介在し、かつ基材１０および交互層２１の両方に接することになる。

交互層２１は、第１層１と第２層２とが交互にそれぞれ一層以上積層されて構成される。交互層２１は、たとえば次のような方法で形成できる。

（Ａ）ＡＩＰ法において、Ｔｉ、ＡｌおよびＳｉを含有し、各金属の粒径がそれぞれ異なる焼結合金をターゲット材として用いる。
（Ｂ）ＡＩＰ法において、組成が互いに異なる複数のターゲット材（焼結合金）を用いる。
（Ｃ）ＡＩＰ法において、成膜中、基材１０に印加されるバイアス電圧をパルス状に変化させる。
（Ｄ）ＡＩＰ法において、ガス流量を変化させる。
（Ｅ）ＡＩＰ法において、基材１０を回転させ、その回転周期を制御する。

上記（Ａ）〜（Ｅ）の各方法は、それぞれ単独でも交互層２１を形成することができる。（Ａ）〜（Ｅ）の各方法を組み合わせて、交互層２１を形成することもできる。

以上より、基材１０と、基材１０の表面に形成されている被膜２０とを備える表面被覆切削工具１００を製造することができる。

以下、実施例を用いて本実施形態を説明する。ただし、本発明は以下の例に限定されるべきではない。

＜表面被覆切削工具の製造＞
以下のようにして、各種表面被覆切削工具を製造し、工具寿命を評価した。

《試料Ｎｏ．１》
１．基材準備ステップ（Ｓ１０）
以下の基材１０を準備した。基材１０は、ＷＣ粒子（９０質量％）、およびＣｏ（１０質量％）を含むものである。ＷＣ粒子の平均粒径は２μｍである。ＷＣ粒子の平均粒径は、前述の方法により測定している。

（基材仕様）
チップ型番：ＳＦＫＮ１２Ｔ３ＡＺＴＮ（住友電工ハードメタル社製）
材質：超硬合金（ＩＳＯ Ｐ３０グレード）。

２．被膜形成ステップ（Ｓ２０）
図３は、成膜装置の概略断面図である。図４は、成膜装置の概略平面図である。図３は、図４のＩＩＩ−ＩＩＩ線における断面図である。図３および図４に示される成膜装置２００は、ＡＩＰ装置である。本例では、成膜装置２００を用いて被膜を形成している。先ず、成膜装置２００の構成を説明する。

図３に示されるように、成膜装置２００は、チャンバ２０１を備える。チャンバ２０１には、チャンバ２０１内に原料ガスを導入するためのガス導入口２０２、および、チャンバ２０１内から原料ガスを外部に排出するためのガス排気口２０３が設けられている。ガス排気口２０３は、図示しない真空ポンプに接続されている。チャンバ２０１内の圧力は、ガスの導入量および排出量により調整される。

チャンバ２０１内には、回転テーブル２０４が配置されている。回転テーブル２０４には、基材１０を保持するための基材ホルダ２０５が取り付けられている。基材ホルダ２０５は、バイアス電源２０６の負極に接続されている。バイアス電源２０６の正極は、アースされている。

図４に示されるように、チャンバ２０１の側壁には、複数のターゲット材２１１，２１２，２１３，２１４が取り付けられている。図３に示されるように各ターゲット材２１１，２１２は、それぞれ直流電源２２１，２２２の負極に接続されている。直流電源２２１，２２２は、可変電源であり、その正極はアースされている。なお図３では、図示されていないが、ターゲット材２１３，２１４についても同様である。以下、具体的な操作を説明する。

２−１．基材洗浄ステップ（Ｓ２１）
基材ホルダ２０５に基材１０を保持させた。真空ポンプを用いて、チャンバ２０１内の圧力を、１．０×１０^-4Ｐａに調整した。回転テーブル２０４を回転させながら、成膜装置２００に付帯するヒータ（図示せず）により、基材１０の温度を５００℃に調整した。

ガス導入口２０２からＡｒガスを導入し、チャンバ２０１内の圧力を３．０Ｐａに調整した。同圧力を維持しながら、バイアス電源２０６の電圧を徐々に変化させ、最終的に−１０００Ｖに調整した。そして、Ａｒイオンによる第１イオンボンバードメント処理により、基材１０の表面を洗浄した。

２−２．交互層形成ステップ（Ｓ２３）
ターゲット材２１１，２１２，２１３，２１４として、下記表１に示す組成の交互層２１を形成できる焼結合金をそれぞれ準備した。各ターゲット材２１１，２１２，２１３，２１４を、所定の位置にセットした。ガス導入口２０２から窒素ガスを導入し、回転テーブル２０４を回転させながら、交互層２１を形成した。交互層２１の形成条件は以下の通りである。

（交互層の形成条件）
基材の温度 ：５００℃
反応ガス圧 ：０．５〜１０Ｐａ
バイアス電圧：−３０Ｖ〜−８００Ｖ
アーク電流 ：１００Ａ

ここで、反応ガス圧およびバイアス電圧は、上記の範囲内で一定値とするか、あるいは、上記の範囲内で連続的に値を変化させた。

以上より、試料Ｎｏ．１に係る表面被覆切削工具を製造した。被膜構成を下記表１に示す。下記表１に示される各層の組成、厚さ等は、前述の方法により測定している。

《試料Ｎｏ．２および３》
下記表１に示されるように、第１層１の厚さ、第２層２の厚さ、および積層数を変更することを除いては、試料Ｎｏ．１と同様にして、試料Ｎｏ．２および３に係る表面被覆切削工具を製造した。

《試料Ｎｏ．４〜７》
下記表１に示される組成の交互層が形成されるように、ターゲット材（焼結合金）の組成を変更することを除いては、試料Ｎｏ．３と同様にして、試料Ｎｏ．４〜７に係る表面被覆切削工具を製造した。

《試料Ｎｏ．８》
試料Ｎｏ．８では、基材洗浄ステップ（Ｓ２１）において、Ａｒイオンによる第１イオンボンバードメント処理の後、さらにＣｒイオンによる第２イオンボンバードメント処理を行った。これらの処理を経た表面に、交互層２１を形成した。すなわち、試料Ｎｏ．８では、密着層形成ステップ（Ｓ２２）が行われたことになる。これを除いては、試料Ｎｏ．１と同様にして、試料Ｎｏ．８に係る表面被覆切削工具を製造した。試料Ｎｏ．８における密着層２２の組成、厚さを下記表２に示す。また下記表２に、基材１０と密着層２２とが接する部分におけるＷＣ粒子の占有率を示す。これらの値は、前述の方法により測定している。

《試料Ｎｏ．９〜１３》
下記表１に示される組成の交互層２１および密着層２２が形成されるように、ターゲット材（焼結合金）の組成を変更すること、および第２イオンボンバードメント処理の条件を変更することを除いては、試料Ｎｏ．８と同様にして、試料Ｎｏ．９〜１３に係る表面被覆切削工具を製造した。

《試料Ｎｏ．１４〜１７》
試料Ｎｏ．１４〜１７では、密着層２２を形成せず、さらに下記表１に示す単一組成のＴｉＡｌＮ系被膜を形成した。これらを除いては、試料Ｎｏ．１〜７と同様にして、試料Ｎｏ．１４〜１７に係る表面被覆切削工具を製造した。下記表１中、試料Ｎｏ．１４〜１７の被膜組成は、便宜上、第１層の欄に記している。

＜評価＞
切削試験により、各試料の工具寿命を評価した。具体的には、以下の切削条件で、湿式の断続切削を行い、工具が欠損するまでの切削距離を測定した。結果を上記表２に示す。上記表２中、切削距離が長いほど、工具寿命が長いことを示している。

（切削条件）
被削材：Ｎｉ基耐熱合金
切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．１ｍｍ／刃
切り込み量ａｐ：１．０ｍｍ
切り込み量ａｅ：５０ｍｍ

上記表２に示されるように、試料Ｎｏ．３〜１３は、その他の試料に比べて、工具寿命が向上している。

上記表１に示されるように、試料Ｎｏ．１４〜１７は、被膜が単一組成である。そのため、粒界に沿って亀裂が伝播し、工具寿命が延びなかったと考えられる。

試料Ｎｏ．３〜１３は、被膜２０が交互層２１を含む。試料Ｎｏ．３〜１３において、交互層２１に含まれる第１層１および第２層２は、層間剥離を抑制できる程度に、組成が近似し、なおかつ亀裂の伝播を抑制できる程度に、組成が乖離した層であると考えられる。

Ｎｏ．１および２は、被膜２０が交互層２１を含むにもかかわらず、Ｎｏ．３〜１３よりも工具寿命が短い。Ｎｏ．１は、第１層１および第２層２が薄すぎるため、第１層１と第２層２とが混ざり合って、亀裂伝播の抑制効果が低減したと考えられる。Ｎｏ．２は、第１層１および第２層２が厚すぎるため、第１層１と第２層２との間で層間剥離が発生しやすくなったと考えられる。

上記表２に示されるように、試料Ｎｏ．８〜１３は、試料Ｎｏ．３〜７に比べて、工具寿命が延びている。被膜２０が密着層２２を含むことにより、基材１０と被膜２０との密着性が向上したためと考えられる。

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 第１層
２ 第２層
１０ 基材
２０ 被膜
２１ 交互層
２２ 密着層
１００ 表面被覆切削工具
２００ 成膜装置
２０１ チャンバ
２０２ ガス導入口
２０３ ガス排気口
２０４ 回転テーブル
２０５ 基材ホルダ
２０６ バイアス電源
２１１，２１２，２１３，２１４ ターゲット材
２２１，２２２ 直流電源

Claims (4)

1. 基材と、
   前記基材の表面に形成されている被膜と、を備え、
   前記被膜は、交互層を含み、
   前記交互層は、第１組成からなる第１層と、第２組成からなる第２層と、からなり、
   前記交互層は、前記第１層と前記第２層とが交互にそれぞれ一層以上積層されて構成されており、
   前記交互層に含まれる前記第１層および前記第２層の合計数が２０以上５００以下であり、
   前記第１層および前記第２層は、それぞれ厚さが２ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、
   前記第１組成は、Ｔｉ_aＡｌ_bＳｉ_cＮ（０．２５≦ａ≦０．４５、０．５５≦ｂ≦０．７５、０．０１≦ｃ≦０．０５、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で表され、
   前記第２組成は、Ｔｉ_dＡｌ_eＳｉ_fＮ（０．３５≦ｄ≦０．５５、０．４５≦ｅ≦０．６５、０．０１≦ｆ≦０．０５、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１）で表され、
   前記第１組成および前記第２組成は、０．０５≦ｄ−ａ≦０．２かつ０．０５≦ｂ−ｅ≦０．２を満たす、表面被覆切削工具。
2. 前記基材は、ＷＣ粒子を含み、
   前記被膜は、密着層をさらに含み、
   前記密着層は、前記基材と前記交互層との間に介在しており、かつ前記基材および前記交互層の両方に接しており、
   前記密着層は、厚さが０．５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、
   前記密着層は、金属炭化物、金属窒化物および金属炭窒化物からなる群より選択される１種以上の化合物を含み、
   前記化合物は、
   Ｗと、
   ＡｌおよびＳｉのうち少なくとも一方の元素と、
   Ｃｒ、Ｔｉ、ＺｒおよびＮｂからなる群より選択される１種以上の元素と、
   を含有する、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
3. 前記密着層は、炭素および窒素を含み、
   前記密着層の厚さ方向において、
   前記炭素の含有量は、前記基材と前記密着層との界面である第１界面から、前記密着層と前記交互層との界面である第２界面に向かって減少し、前記第２界面において最小となり、
   前記窒素の含有量は、前記第１界面から前記第２界面に向かって増加し、前記第２界面において最大となる、請求項２に記載の表面被覆切削工具。
4. 前記基材のうち前記密着層と接する部分において、
   前記ＷＣ粒子は、前記部分の８０％以上を占有する、請求項２または請求項３に記載の表面被覆切削工具。

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